專利名稱：一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備釹鐵硼磁體的方法，尤其是涉及一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法。
背景技術(shù)：
燒結(jié)釹鐵硼永磁材料由于具有優(yōu)異的綜合磁性能，廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)電、通訊、儀表、醫(yī)療和軍事等諸多領(lǐng)域。隨著應(yīng)用需求的發(fā)展，燒結(jié)釹鐵硼磁體的用量日益增大，而且對(duì)燒結(jié)釹鐵硼磁體的性能要求也越來越高。為了提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力，目前主要采用直接添加重稀土元素鋱和鏑的方法。重稀土元素鋱和鏑會(huì)在燒結(jié)釹鐵硼磁體中形成磁晶各向異性場更高的Tb2Fe14B和Dy2Fe14B,可以顯著提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力。然而，上述方法中重稀土元素與鐵的反鐵磁耦合卻會(huì)降低燒結(jié)釹鐵硼磁體的飽和磁化強(qiáng)度和剩余磁化強(qiáng)度，使燒結(jié)釹鐵硼磁體的綜合磁性能下降，另外還會(huì)造成重稀土元素的過量使用。由于重稀土元素價(jià)格昂貴，極大地增加了生產(chǎn)成本。為了得到綜合磁性能好 的燒結(jié)釹鐵硼磁體，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，利用雙合金工藝可以控制Dy較集中分布于晶界附近，在提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力的前提下，可以保證燒結(jié)釹鐵硼磁體的飽和磁化強(qiáng)度和剩余磁化強(qiáng)度，得到綜合磁性能很好的燒結(jié)釹鐵硼磁體。目前，在專利公布號(hào)為CN102368439A、CN101996721A和CN101521069A的三份中國專利中，分別公布了一種利用雙合金工藝來提升燒結(jié)釹鐵硼磁體矯頑力的方法。但是上述三種方法中一方面需要利用純的重稀土元素來制備重稀土氫化物，生產(chǎn)成本仍然很高，另一方面需要將重稀土氫化物制成超細(xì)粉末，生產(chǎn)工藝復(fù)雜且難度大，產(chǎn)品的一致性較差，由此，上述三種方法難以在實(shí)際生產(chǎn)中使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)工藝簡單，且生產(chǎn)成本較低的制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，采用本方法制備的高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體具有優(yōu)異的綜合磁性能，且一致性較好。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，包括以下步驟①選取主合金和輔合金，其中所述的主合金為釹鐵硼合金鑄錠或鑄片，所述的輔合金為重稀土合金，所述的輔合金的成分為RaMbFe ,其中R為Gd、Tb、Dy和Ho中的至少一種，M為Co、Mn、Cu、Al、T1、Ga、Zr、V、Hf、W、B和Nb中的至少一種，a和b均表示重量百分含量，且 30 < a < 100，OS b < 70 ;②采用氫破法將主合金破碎為主合金氫破粗粉，將輔合金進(jìn)行吸氫處理后破碎制成輔合金氫化物顆粒；③取主合金氫破粗粉和輔合金氫化物顆粒，將兩者混合后攪拌均勻，其中主合金氫破粗粉的重量占兩者總重量的百分比為大于等于75%且小于100%，輔合金氫化物顆粒的重量占兩者總重量的百分比為大于O且小于等于25% ；④將步驟③得到的混合物制成表面積平均粒徑為1-5 U m粉末；⑤將步驟④得到的粉末再次攪拌均勻后進(jìn)行取向成型處理，得到釹鐵硼磁體生坯； ⑥將釹鐵硼磁體生坯進(jìn)行燒結(jié)，得到燒結(jié)釹鐵硼磁體。所述的步驟①中的主合金的成分為NdAXtFem+A，其中N為La、Ce、Pr、Dy、Tb 中的至少一種，X 為 Co、Mn、Cu、Al、T1、Ga、Zr、V、Hf、W 和 Nb 中的至少一種，m、n、t 和 k均表示重量百分含量，且28. 5彡m+n彡33，0彡t彡5，0. 9彡k彡1. 2。所述的步驟②中輔合金氫化物顆粒中氫含量(重量比)大于等于4000ppm小于等于15000ppmo所述的步驟⑤中取向成型處理工藝采用的取向磁場大小為I 5T。所述的步驟⑥中燒結(jié)工藝過程為⑥-1將釹鐵硼磁體生坯置于真空燒結(jié)爐中，由800°C升溫到1000°C脫氫處理2小時(shí)；⑥-2將真空燒結(jié)爐升溫至1010 1120°C，真空燒結(jié)I 4小時(shí)；⑥-3經(jīng)過850 950°C —級(jí)回火熱處理I 4小時(shí)和450 600°C二級(jí)回火熱處理I 4小時(shí)，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于一方面采用重稀土合金制備重稀土合金氫化物來取代目前常規(guī)的重稀土直接添加工藝，可以大幅降低生產(chǎn)成本；與添加重稀土元素制備重稀土氫化物的工藝相比，成本也有降低，同時(shí)重稀土合金中除重稀土元素外，還包含改善晶界相特性的合金元素，更為有效的對(duì)晶界相進(jìn)行改性，保證燒結(jié)釹鐵硼磁體具有優(yōu)異的綜合磁性能；另一方面通過將主合金氫破粗粉和輔合金氫化物顆粒混合均勻后再通過氣流磨制成粉末，在氣流磨制粉過程中，兩種合金可以更加充分的碰撞和混合，提高了燒結(jié)釹鐵硼磁體的一致性，且相對(duì)于目前已有的雙合金工藝，不需要制備和添加超細(xì)的重稀土合金氫化物粉末，生產(chǎn)工藝簡單；將輔合金置于氫破爐中吸氫處理，得到的輔合金氫化物顆粒中氫含量(重量比)大于等于4000ppm小于等于15000ppm,所得的輔合金氫化物較脆、易破碎、不易氧化,可以和主合金混合進(jìn)行氣流磨制粉，制備工藝簡單。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例一一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，包括以下步驟①選取主合金和輔合金采用速凝鑄造工藝制備主合金，主合金為釹鐵硼合金鑄片，輔合金為鏑鐵合金；主合金由以下組分組成32% (重量百分比)的Nd，l% (重量百分比)的B和67% (重量百分比)的Fe ;輔合金由以下組分組成80% (重量百分比)的Dy和20%(重量百分比)的Fe，可采用本技術(shù)領(lǐng)域的成熟產(chǎn)品；②采用氫破法將主合金破碎為主合金氫破粗粉，將輔合金進(jìn)行吸氫處理后破碎制成輔合金氫化物顆粒；其中輔合金氫化物顆粒中的氫含量(重量比)為4251ppm ；③將主合金氫破粗粉和輔合金氫化物顆粒按照重量比99 1混合并攪拌均勻；
④將步驟③得到的混合物通過氣流磨制成表面積平均粒徑為3. 22 y m的粉末；⑤將步驟④得到的粉末再次攪拌均勻后進(jìn)行取向成型處理，得到釹鐵硼磁體生坯；取向成型處理過程為在氮?dú)獗Ｗo(hù)下通過大小為1. 6T的磁場進(jìn)行取向并壓制成型，然后經(jīng)過冷等靜壓處理；⑥將釹鐵硼磁體生坯進(jìn)行燒結(jié)，得到燒結(jié)釹鐵硼磁體；具體燒結(jié)工藝過程為⑥-1將釹鐵硼磁體生坯置于真空燒結(jié)爐中，由800°C升溫到1000°C脫氫處理2小時(shí)；⑥-2將真空燒結(jié)爐升溫至1070°C，真空燒結(jié)4小時(shí)；⑥-3經(jīng)過890°C—級(jí)回火熱處理2小時(shí)和500°C二級(jí)回火熱處理4小時(shí)，制得燒
結(jié)釹鐵硼磁體。對(duì)本實(shí)施例的燒結(jié)釹鐵硼磁體的磁性能進(jìn)行測試，其磁性能如表I所示表I添加1%重稀土合金(Dy8tlFe2tl)的磁性能(
權(quán)利要求
1.一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，其特征在于包括以下步驟 ①選取主合金和輔合金，其中所述的主合金為釹鐵硼合金鑄錠或鑄片，所述的輔合金為重稀土合金，所述的輔合金的成分為RaMbFeiQQ_a_b，其中R為Gd、Tb、Dy和Ho中的至少一種，M為Co、Mn、Cu、Al、T1、Ga、Zr、V、Hf、W、B和Nb中的至少一種，a和b均表示重量百分含量，且30彡a < 100，O彡b彡70 ; ②米用氫破法將主合金破碎為主合金氫破粗粉，將輔合金進(jìn)行吸氫處理后破碎制成輔合金氫化物顆粒； ③取主合金氫破粗粉和輔合金氫化物顆粒，將兩者混合后攪拌均勻，其中主合金氫破粗粉的重量占兩者總重量的百分比為大于等于75%且小于100%，輔合金氫化物顆粒的重量占兩者總重量的百分比為大于0且小于等于25% ； ④將步驟③得到的混合物制成表面積平均粒徑為1-5粉末； ⑤將步驟④得到的粉末再次攪拌均勻后進(jìn)行取向成型處理，得到釹鐵硼磁體生坯； ⑥將釹鐵硼磁體生坯進(jìn)行燒結(jié)，得到燒結(jié)釹鐵硼磁體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，其特征在于所述的步驟①中的主合金的成分為NdmNnXtFeiQ(l_m_n_k_tBk，其中N為La、Ce、Pr、Dy、Tb中的至少一種，X為Co、Mn、Cu、Al、T1、Ga、Zr、V、Hf、W和Nb中的至少一種，m、n、t和k均表示重量百分含量，且 28. 5 ≤ m+n ≤ 33，0 ≤ t ≤ 5，0. 9 ≤ k ≤1. 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，其特征在于所述的步驟②中輔合金氫化物顆粒中氫含量(重量比)大于等于4000ppm小于等于15000ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，其特征在于所述的步驟⑤中取向成型處理工藝采用的取向磁場大小為I 5T。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，其特征在于所述的步驟⑥中燒結(jié)工藝過程為 ⑥-1將釹鐵硼磁體生坯置于真空燒結(jié)爐中，由800°C升溫到1000°C脫氫處理2小時(shí)； ⑥-2將真空燒結(jié)爐升溫至1010 1120°C，真空燒結(jié)I 4小時(shí)； ⑥-3經(jīng)過850 950°C —級(jí)回火熱處理I 4小時(shí)和450 600°C二級(jí)回火熱處理I 4小時(shí)，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，包括以下步驟選取主合金和輔合金，主合金為釹鐵硼合金鑄錠或鑄片，輔合金為重稀土合金；采用氫破法將主合金破碎為主合金氫破粗粉，將輔合金進(jìn)行吸氫處理后破碎制成輔合金氫化物顆粒；將主合金氫破粗粉和輔合金氫化物顆?；旌虾髷嚢杈鶆?，其中主合金氫破粗粉的重量百分比為大于等于75%且小于100%，輔合金氫化物顆粒的重量百分比為大于0且小于等于25%；將混合物制成表面積平均粒徑為1-5μm粉末；將粉末再次攪拌均勻后進(jìn)行取向成型處理；最后進(jìn)行燒結(jié)；優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單，成本低，且采用本方法制備的高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體具有優(yōu)異的綜合磁性能，一致性好。
文檔編號(hào)H01F41/02GK103065787SQ20121057620
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者呂向科, 張民, 歐陽習(xí)科, 丁勇, 王昭, 劉盛業(yè) 申請人:寧波韻升股份有限公司, 寧波韻升高科磁業(yè)有限公司, 寧波韻升特種金屬材料有限公司, 包頭韻升強(qiáng)磁材料有限公司