一種高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料，所述導(dǎo)電漿料包括銀粉、粘結(jié)劑、穩(wěn)定劑及溶劑；所述銀粉可以是微米銀粉、納米銀粉或兩者任意比例組合；通過(guò)加入穩(wěn)定劑，消除了導(dǎo)電漿料在制備、輸送及儲(chǔ)存過(guò)程中發(fā)生的漿料沉淀分層現(xiàn)象，保證了導(dǎo)電漿料的一致性及其在基材上分布的均勻性和平整度；本發(fā)明有效提高了導(dǎo)電漿料穩(wěn)定性，延長(zhǎng)導(dǎo)電漿料的使用及儲(chǔ)存壽命，廣泛應(yīng)用于RFID天線、觸摸屏線路、柔性印刷電路FPC、薄膜開關(guān)、太陽(yáng)能電池、印刷電路板等導(dǎo)電漿料領(lǐng)域中。
【專利說(shuō)明】一種高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及導(dǎo)電漿料應(yīng)用領(lǐng)域，具體地說(shuō)本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，導(dǎo)電漿料作為一種具有特定功能的基礎(chǔ)電子材料，在印制電路板、太陽(yáng)能電池、表面貼裝、RFID射頻天線、觸摸屏線路、柔性印刷電路FPC等電子線路領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。導(dǎo)電漿料在制備、輸送及儲(chǔ)存過(guò)程中的穩(wěn)定性在工業(yè)生產(chǎn)中不容忽視。導(dǎo)電漿料穩(wěn)定性差，導(dǎo)電漿料中有效物質(zhì)分布不均，印制的電子線路表面粗糙，導(dǎo)電顆粒之間粘連性差，導(dǎo)致電路的導(dǎo)電性差；導(dǎo)電漿料轉(zhuǎn)移輸送、儲(chǔ)存過(guò)程中出現(xiàn)固體物質(zhì)沉淀殘存時(shí)，不僅影響產(chǎn)品質(zhì)量，而且會(huì)堵塞各種輸送管道，殘存在管道上的物料不僅污染產(chǎn)品而且影響導(dǎo)電漿料中物料含量計(jì)算?？傊?，導(dǎo)電漿料在任何一步出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象，對(duì)于后續(xù)需要重新恢復(fù)導(dǎo)電漿料的穩(wěn)定性需要投入更多的人力和物力成本。
[0003]目前，提高導(dǎo)電漿料穩(wěn)定性方法普遍采用物理方法，包括簡(jiǎn)單機(jī)械攪拌、電磁攪拌、超聲攪拌、加熱保溫等方法。該類方法得到的導(dǎo)電漿料具有短時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性，對(duì)于小規(guī)模現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)不存在問(wèn)題；但是，伴隨大的生產(chǎn)規(guī)模該類方法不具備優(yōu)勢(shì)，導(dǎo)電漿料明顯存在時(shí)間穩(wěn)定性弱化效應(yīng)。
[0004]當(dāng)粉末顆粒分散到極性介質(zhì)(如水、含電解質(zhì)溶液等)中時(shí)，分散體系中的分散相(粉末顆粒)之間有兩種力 相互作用，一是雙電層的靜電排斥力，另一是范德華引力。雙電層斥力占優(yōu)，分散體系趨于穩(wěn)定；范德華力占優(yōu)勢(shì)，顆粒趨于聚集。除了范德華引力和雙電層斥力外，含有大分子表面活性物質(zhì)的分散體系的穩(wěn)定性還受到脫附能、橋聯(lián)效應(yīng)等因素的影響。例如在粉末顆粒有機(jī)溶劑的分散體系中，大分子物質(zhì)吸附在粒子表面，高分子鏈將伸入介質(zhì)中，當(dāng)粒子彼此靠近時(shí)，引起這些鍵的相互作用，阻礙顆粒的聚集。這就是所謂分散體系的膠體穩(wěn)定理論。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中導(dǎo)電漿料在制備、輸送及儲(chǔ)存過(guò)程中不穩(wěn)定的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料及其制備方法，通過(guò)加入穩(wěn)定劑，提高了導(dǎo)電漿料的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)導(dǎo)電漿料的使用及儲(chǔ)存壽命。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的:一種高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料的制備方法，包括以下步驟:按照質(zhì)量比，先將粘結(jié)劑和穩(wěn)定劑加入到溶劑中，攪拌分散溶解；然后在上述混合液中加入銀粉，繼續(xù)攪拌至混合均勻；最后采用三輥研磨機(jī)研磨混合。
[0007]所述導(dǎo)電漿料包括銀粉、粘結(jié)劑、穩(wěn)定劑及溶劑；所述銀粉可以是微米銀粉、納米銀粉或兩者任意比例組合。
[0008]所述的微米銀粉平均粒徑為0.2~50μ m ;所述的納米銀粉平均粒徑為I~200nmo[0009]所述導(dǎo)電漿料各組分的質(zhì)量百分含量為:銀粉含量為40~80%、粘結(jié)劑含量為5~30%、穩(wěn)定劑含量為0.1~5%、溶劑含量為10~50%。
[0010]所述的粘結(jié)劑為聚酯、聚丙烯酸樹脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、酚醛樹脂、醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂、苯乙烯與丙烯酸共聚物、聚甲基丙烯酸與丙烯酸酯共聚物、丁烯二酸樹脂、聚酰胺樹脂、氯醋樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、纖維素、有機(jī)硅樹脂、阿拉伯樹膠中的一種或兩種。
[0011]所述的溶劑為二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、DBE、二丙二醇單甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚、松油醇或環(huán)己酮中的一種或幾種。
[0012]所述的穩(wěn)定劑包括無(wú)機(jī)小分子電解質(zhì)、有機(jī)小分子電解質(zhì)、聚合物電解質(zhì)、表面活性劑、增塑劑或消泡劑中的一種或多種。
[0013]所述的無(wú)機(jī)小分子電解質(zhì)包括無(wú)機(jī)酸、無(wú)機(jī)堿以及無(wú)機(jī)鹽。有機(jī)小分子電解質(zhì)包括小分子有機(jī)酸、小分子有機(jī)堿以及兩性有機(jī)分子。聚合物電解質(zhì)包括聚酸類、聚堿類、高分子兩性電解質(zhì)。
[0014]其中聚電解質(zhì)包括聚酸類:如聚丙烯酸類、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚乙烯磷酸等;聚堿類:如聚乙烯亞胺、聚乙烯胺、聚乙烯吡啶等；高分子兩性電解質(zhì):天然的核酸、蛋白質(zhì)。
[0015]所述表面活性劑可選脂肪酸酯、十二烷基苯磺酸鈉；增塑劑可選多元醇酯類；所述消泡劑可選SRE-2035A。
[0016]本發(fā)明的導(dǎo)電漿料可通過(guò)絲網(wǎng)印刷、噴墨印刷、噴涂等各種印刷方式制備電子線路層。
[0017]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0018]1、本發(fā)明通過(guò)加入穩(wěn)定劑，消除導(dǎo)電漿料在制備、輸送及儲(chǔ)存過(guò)程中發(fā)生的漿料沉淀分層現(xiàn)象，延長(zhǎng)了導(dǎo)電漿料的使用及儲(chǔ)存壽命，保證了導(dǎo)電漿料的一致性及其在基材上分布的均勻性和平整度。
[0019]2、本發(fā)明所使用的穩(wěn)定劑具有和現(xiàn)存體系良好的相容性、價(jià)格成本較低、物理和化學(xué)性能穩(wěn)定、綠色環(huán)保無(wú)毒無(wú)害、原料豐富易得等優(yōu)點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是實(shí)施例1中制備的電路層的顯微鏡照片。
[0021]圖2是實(shí)施例2中制備的電路層的顯微鏡照片。
[0022]圖3是實(shí)施例1中傳統(tǒng)方法和實(shí)施例2中新方法制備的導(dǎo)電漿料比粘度隨時(shí)間變化的比較圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下述實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0024]下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。
[0025]下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0026]實(shí)施例1[0027]本實(shí)施例為空白實(shí)驗(yàn)，采用傳統(tǒng)方法制備，只是常規(guī)RFID天線導(dǎo)電銀漿的制備，不加入本發(fā)明的穩(wěn)定劑。只包含銀粉、粘結(jié)劑和溶劑、。
[0028]其制備方法如下:
[0029]按照導(dǎo)電漿料中各組分質(zhì)量比，稱取9.5g的聚丙烯酸樹脂加入到10.0g乙二醇丁醚中，機(jī)械攪拌分散30min ;然后加入80.0g平均粒徑為7 μ m的微米銀粉,繼續(xù)攪拌至混合均勻；最后采用三輥研磨機(jī)研磨混合，至漿料粒徑在5μπι以下。通過(guò)絲網(wǎng)印刷(250目)印刷到TESLIN薄膜上。電路層的顯微鏡照片如圖1所示；在室溫(25°C)的條件下，使用美國(guó)Brookfield旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)其粘度,做出比粘度與時(shí)間關(guān)系圖,如圖3所示。
[0030]實(shí)施例2
[0031]按照導(dǎo)電漿料中各組分質(zhì)量比，依次稱取8.5g的聚丙烯酸樹脂和1.0g的聚乙烯亞胺加入到10.0g乙二醇丁醚中，機(jī)械攪拌分散30min ;然后加入80.0g平均粒徑為7 μ m的微米銀粉，繼續(xù)攪拌至混合均勻；最后采用三輥研磨機(jī)研磨混合，至漿料粒徑在5 μ m以下。通過(guò)絲網(wǎng)印刷(250目)印刷TESLIN薄膜上制備電路層，電路層的顯微鏡照片如圖2所示。在室溫(25°C )的條件下，使用美國(guó)Brookf ield旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)其粘度變化，做出比粘度與時(shí)間關(guān)系圖，如圖3所示
[0032]比較圖1和圖2，明顯觀察到加入穩(wěn)定劑后的導(dǎo)電漿料在印刷基材上分布比較均勻，制備的電路層更加平整光滑。
[0033]從圖3中，明顯可以看出采用新方法得的導(dǎo)電漿料就有較好的穩(wěn)定性，體系的粘度在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)基本無(wú)變化。
[0034]實(shí)施例3
[0035]按照導(dǎo)電漿料中各組分質(zhì)量比，依次稱取8.0g環(huán)氧樹脂(E-51)和1.5g的十二烷基苯磺酸鈉加入到10.0g松油醇中，機(jī)械攪拌分散30min ;然后加入80.0g平均粒徑為IOnm納米銀粉，繼續(xù)攪拌至混合均勻；最后采用三輥研磨機(jī)研磨混合，至漿料粒徑在3 μ m以下。通過(guò)絲網(wǎng)印刷(400目)印刷PET薄膜上制備電路層，電路層的顯微鏡照片與實(shí)施例2制備的電路層的照片無(wú)實(shí)質(zhì)差別，在基材上分布均勻，外觀光滑平整；在室溫(25°C)的條件下，使用美國(guó)Brookfield旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)其粘度變化，得到比粘度與時(shí)間關(guān)系圖與實(shí)施例2得到的圖形無(wú)本質(zhì)差別，體系的粘度在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)基本無(wú)變化。
[0036]實(shí)施例4
[0037]按照導(dǎo)電漿料中各組分質(zhì)量比，依次稱取9.0g聚乙二醇和1.0g的聚乙烯胺加入到15.0g 二乙二醇丁醚醋酸酯中，機(jī)械攪拌分散30min ;然后加入10.0g平均粒徑為5nm納米銀粉和50g平均粒徑為12 μ m的微米銀粉，繼續(xù)攪拌至混合均勻；最后采用三輥研磨機(jī)研磨混合，至漿料粒徑在5μπι以下。通過(guò)絲網(wǎng)印刷(250目)印刷到PET薄膜上制備電路層，電路層的顯微鏡照片與實(shí)施例2制備的電路層的照片無(wú)實(shí)質(zhì)差別，在基材上分布均勻，外觀光滑平整；在室溫(25°C )的條件下，使用美國(guó)Brookfield旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)其粘度，得到的比粘度與時(shí)間關(guān)系圖與實(shí)施例2得到的結(jié)果無(wú)本質(zhì)差別，體系的粘度在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)基本無(wú)變化。
[0038]以上所述，僅為本發(fā)明中的三種【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明保護(hù)的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料，所述導(dǎo)電漿料包括銀粉、粘結(jié)劑、穩(wěn)定劑及溶劑；所述銀粉可以是微米銀粉、納米銀粉或兩者任意比例組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料，其特征在于:所述的微米銀粉平均粒徑為0.2~50 μ m ;所述的納米銀粉平均粒徑為I~200nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料，其特征在于:以導(dǎo)電漿料質(zhì)量百分含量為基準(zhǔn)，銀粉含量為40~80%、粘結(jié)劑含量為5~30%、穩(wěn)定劑含量為0.1~5%、溶劑含量為10~50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料，其特征在于:所述的粘結(jié)劑為聚酯、聚丙烯酸樹脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、酚醛樹脂、醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂、苯乙烯與丙烯酸共聚物、聚甲基丙烯酸與丙烯酸酯共聚物、丁烯二酸樹脂、聚酰胺樹脂、氯醋樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、纖維素、有機(jī)硅樹脂、阿拉伯樹膠中的一種或兩種。 所述的溶劑為二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、DBE、二丙二醇單甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚、松油醇或環(huán)己酮中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料，其特征在于:所述的穩(wěn)定劑包括無(wú)機(jī)小分子電解質(zhì)、有機(jī)小分子電解質(zhì)、聚電解質(zhì)、表面活性劑、增塑劑或消泡劑中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料，其特征在于:所述的無(wú)機(jī)小分子電解質(zhì)包括無(wú)機(jī)酸、無(wú)機(jī)堿或無(wú)機(jī)鹽。 所述的有機(jī)小分子電解質(zhì)包括小分子有機(jī)酸、小分子有機(jī)堿或有機(jī)兩性分子。 所述聚電解質(zhì)包括聚酸、聚堿或高分子兩性電解質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料，其特征在于:所述聚酸包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸或聚乙烯磷酸； 所述聚堿包括聚乙烯亞胺、聚乙烯胺或聚乙烯吡啶； 所述高分子兩性電解質(zhì)包括天然的核酸或蛋白質(zhì)。
8.一種高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料的制備方法，包括以下步驟:按照質(zhì)量比，先將粘結(jié)劑和助劑加入到溶劑中，攪拌分散溶解；然后在上述混合液中加入銀粉，繼續(xù)攪拌至混合均勻?’最后采用三輥研磨機(jī)研磨混合。
9.根據(jù)以上任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料，其特征在于:包括以上所述的高穩(wěn)定性導(dǎo)電漿料及其制備方法。
【文檔編號(hào)】H01B13/00GK103903675SQ201210580547
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月28日
【發(fā)明者】邱雄鷹, 張興業(yè), 吳麗娟, 宋延林, 王述強(qiáng), 司國(guó)麗, 袁恩鵬 申請(qǐng)人:北京中科納通科技有限公司