專利名稱：一種超聲波輔助石墨烯去膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種超聲波輔助石墨烯去膠的方法。
背景技術(shù)：
隨著集成電路的發(fā)展，目前硅(Si)基器件的關(guān)鍵尺寸已經(jīng)達(dá)到理論和技術(shù)極限，量子效應(yīng)已經(jīng)成為主要機(jī)制，傳統(tǒng)的基于擴(kuò)散-漂移理論的Si基器件受到物理和技術(shù)雙重限制，無(wú)法繼續(xù)承擔(dān)延續(xù)摩爾定律的重任，因此，必須尋找新一代基礎(chǔ)半導(dǎo)體材料，發(fā)展新的理論和器件模型，以滿足集成電路繼續(xù)發(fā)展的需要。石墨烯是一種碳基二維晶體，是目前已知最輕最薄的材料，其厚度僅為原子尺度，具有極其優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，比如載流子遷移率的理論估計(jì)超過(guò)200000(^2^1 s—1，是Si的數(shù)百倍；機(jī)械性能很高，楊氏模量約1000GP ;具有極高的比表面積和極好的氣敏特性，極高的透明性和柔韌性，而且它與襯底不存在失配問(wèn)題，可以與Si基器件工藝完全兼容，具有突出的產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì)。因此，石墨烯的出現(xiàn)為產(chǎn)業(yè)界和科技界帶來(lái)曙光，它是最被看好的替代Si成為下一代基礎(chǔ)半導(dǎo)體的新材料。目前制備大面積石墨烯的方法有多種，其中過(guò)渡族金屬催化化學(xué)氣相沉積(CVD)被認(rèn)為是最有希望實(shí)現(xiàn)大面積石墨烯可控外延的技術(shù)之一。CVD基于過(guò)渡族金屬催化和金屬-碳的固溶-析出-重構(gòu)機(jī)制，不受襯底面積限制，可以制備超大面積的石墨烯，但需要通過(guò)物理、化學(xué)過(guò)程將石墨烯轉(zhuǎn)移到適當(dāng)?shù)囊r底上。在此轉(zhuǎn)移過(guò)程中會(huì)引入雜質(zhì)缺陷，特別是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膠，難以保證石墨烯的潔凈度。這會(huì)導(dǎo)致石墨烯材料品質(zhì)降低，以及器件性能退化。目前普遍采用的去膠方法是將石墨烯放在丙酮中進(jìn)行漂洗，但這種靜態(tài)過(guò)程不能有效地去除附著在石墨烯表面的體積較大的PMMA殘膠團(tuán)塊，且耗時(shí)較長(zhǎng)，效率很低；而利用工具對(duì)石墨烯表面施加機(jī)械力進(jìn)行去膠又會(huì)破壞石墨烯材料的完整性，引入新的缺陷。另外還可以對(duì)石墨烯在氫氣氣氛下進(jìn)行退火處理，但高溫會(huì)導(dǎo)致襯底對(duì)石墨烯的摻雜，降低石墨烯的質(zhì)量。超聲波清洗是利用超聲波在液體中的空化作用、加速度作用及直進(jìn)流作用對(duì)液體和污物直接、間接的作用，使污物層被分散、乳化、剝離而達(dá)到清洗目的。超聲波清洗具有清潔度好、均一性高等特點(diǎn)，廣泛用于各種復(fù)雜、精密的零部件清洗。采用超聲波輔助清洗技術(shù)進(jìn)行石墨烯去膠，可以有效地克服上述技術(shù)的不足。也即將石墨烯浸泡在丙酮中進(jìn)行超聲波清洗，利用超聲波加速殘膠與石墨烯表面的分離并加速其在丙酮中的溶解。但是，為得到質(zhì)量良好的石墨烯，必須嚴(yán)格控制超聲波清洗的時(shí)間、功率，主要原因在于(1)如果功率過(guò)小或者時(shí)間過(guò)短，達(dá)不到清洗效果；(2)如果功率過(guò)大或者時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)在去除殘膠的同時(shí)破壞石墨烯與襯底間的分子鍵，造成石墨烯的損傷，引入新的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種超聲波輔助石墨烯去膠的方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)提供的石墨烯去膠的方法，去膠不徹底、易造成石墨烯損傷，難以保證石墨烯的潔凈度，石墨烯材料品質(zhì)較低，較易引起器件性能的退化，同時(shí)石墨烯去膠過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng)，效率很低的問(wèn)題。本發(fā)明的目的在于提供一種超聲波輔助石墨烯去膠的方法，該方法包括如下步驟步驟一，將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；步驟二，用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔；步驟三，將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上；步驟四，將石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲波處理；步驟五，注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；步驟六，清洗結(jié)束后取出樣品，依次在無(wú)水乙醇中漂洗、去離子水中沖洗；步驟七，將樣品用氮?dú)獯蹈杀４妗＿M(jìn)一步，在步驟四中，將石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲波處理時(shí)，調(diào)節(jié)功率至 10-300W，時(shí)間 2-10min。進(jìn)一步，超聲波處理的功率為1(T300W。進(jìn)一步，在步驟六中，在無(wú)水乙醇中漂洗的時(shí)間為2 20min。進(jìn)一步，在步驟六中，在去離子水中沖洗的時(shí)間為2 20min。

本發(fā)明公開(kāi)了一種超聲波輔助石墨烯去膠的方法，將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔JfPMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上；將石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器，調(diào)節(jié)功率10-300W，時(shí)間2-10min ;注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；清洗結(jié)束后取出樣品，在無(wú)水乙醇中漂洗2 20min，再用去離子水沖洗2 20min ;將樣品用氮?dú)獯蹈杀４?；該方法有效地加速?PMMA殘膠的溶解，改善了石墨烯表面的清潔度；避免了高溫退火引起襯底對(duì)石墨烯的慘雜；合適的超聲功率及處理時(shí)間防止了對(duì)石墨稀的破損，節(jié)約時(shí)間，提聞了石墨稀的制備效率，實(shí)用性強(qiáng)，具有較強(qiáng)的推廣與應(yīng)用價(jià)值。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的超聲波輔助石墨烯去膠的方法的流程示意圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的超聲波輔助石墨烯去膠時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。圖1示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的超聲波輔助石墨烯去膠的方法的實(shí)現(xiàn)流程，本發(fā)明的目的在于提供一種超聲波輔助石墨烯去膠的方法，該方法包括如下步驟步驟一，將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；步驟二，用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔；步驟三，將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上；步驟四，將石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲波處理；
步驟五，注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；步驟六，清洗結(jié)束后取出樣品，依次在無(wú)水乙醇中漂洗、去離子水中沖洗；步驟七，將樣品用氮?dú)獯蹈杀４?。圖2示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的超聲波輔助石墨烯去膠時(shí)的結(jié)構(gòu)。為了便于說(shuō)明，僅不出了與本發(fā)明相關(guān)的部分。在本發(fā)明實(shí)施例中，在步驟四中，將石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲波處理時(shí)，調(diào)節(jié)功率至10-300W，時(shí)間2-10min。在本發(fā)明實(shí)施例中，超聲波處理的功率為1(T300W。在本發(fā)明實(shí)施例中，在 步驟六中，在無(wú)水乙醇中漂洗的時(shí)間為2 20min。在本發(fā)明實(shí)施例中，在步驟六中，在去離子水中沖洗的時(shí)間為2 20min。下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有石墨烯去膠技術(shù)的不足，提出一種基于超聲波輔助清洗的化學(xué)氣相外延石墨烯有機(jī)殘膠去除方法，以提高石墨烯的質(zhì)量。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)關(guān)鍵是采用超聲波輔助清洗的方式，去除S1-SiOJi底上石墨稀表面的PMMA殘I父；通過(guò)調(diào)節(jié)超聲波的功率、時(shí)間，提聞石墨稀的質(zhì)量。其實(shí)現(xiàn)步驟包括如下(I)將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；(2)用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔；(3)將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上；(4)將所述石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器，調(diào)節(jié)功率10-300W，時(shí)間2_10min ；(5)注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；(6)清洗結(jié)束，取出樣品，在無(wú)水乙醇中漂洗2 20min，再用去離子水沖洗2 20min ；(7)將樣品用氮?dú)獯蹈杀４?。為?shí)現(xiàn)上述方法，需要功率可調(diào)的超聲波清洗器一臺(tái)、分析純的丙酮、分析純的無(wú)水乙醇、去離子水、FeCl3溶液和石墨烯樣品。用上述方法獲得的石墨烯，超聲波有效地加速了 PMMA殘膠與石墨烯的分離，改善了石墨稀表面的清潔度；合適的超聲功率、時(shí)間沒(méi)有導(dǎo)致石墨稀的破損；節(jié)約時(shí)間，提聞了石墨烯的制備效率。參照?qǐng)D1，本發(fā)明給出如下三種實(shí)施例。實(shí)施例1 :(I)將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；(2)用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔；(3)將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上；(4)將所述石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器，調(diào)節(jié)功率10W，時(shí)間2min ；(5)注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；(6)清洗結(jié)束，取出樣品，在無(wú)水乙醇中漂洗2min，再用去離子水沖洗2min ；(7)將樣品用氮?dú)獯蹈杀４?。?shí)施例2
(I)將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；(2)用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔；(3)將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上；(4)將所述石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器，調(diào)節(jié)功率300W，時(shí)間IOmin ；(5)注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；(6)清洗結(jié)束，取出樣品，在無(wú)水乙醇中漂洗20min，再用去離子水沖洗20min ；(7)將樣品用氮?dú)獯蹈杀４妗?shí)施例3 (I)將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；(2)用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔；(3)將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上；

(4)將所述石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器，調(diào)節(jié)功率60W，時(shí)間6min ；(5)注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；(6)清洗結(jié)束，取出樣品，在無(wú)水乙醇中漂洗lOmin，再用去離子水沖洗IOmin ；(7)將樣品用氮?dú)獯蹈杀４?。本發(fā)明公開(kāi)了一種用于清洗石墨烯的超聲波輔助去膠方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)去膠不徹底、易造成石墨烯損傷、效率低下的問(wèn)題。它包括如下步驟(I)將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；(2)用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔；(3)將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上；(4)將所述石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器，調(diào)節(jié)功率10-300W，時(shí)間2-10min ；(5)注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；(6)清洗結(jié)束，取出樣品，在無(wú)水乙醇中漂洗2 20min，再用去離子水沖洗2 20min ; (7)將樣品用氮?dú)獯蹈杀４?。本發(fā)明有效地加速了 PMMA殘膠的溶解，改善了石墨烯表面的清潔度；避免高溫退火引起襯底對(duì)石墨稀的慘雜；合適的超聲功率、時(shí)間沒(méi)有導(dǎo)致石墨稀的破損；節(jié)約時(shí)間，提聞了石墨稀的制備效率。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明由于使用超聲波清洗輔助除去PMMA殘膠，有效地清除了石墨烯表面附著的難溶塊狀殘膠，提高了石墨烯表面的清潔度，改善了石墨烯的質(zhì)量。2.本發(fā)明由于使用超聲波清洗輔助除去PMMA殘膠，通過(guò)控制超聲波的功率、時(shí)間，保護(hù)石墨烯不受影響，避免引入新的缺陷和摻雜。3.本發(fā)明由于使用超聲波清洗輔助除去PMMA殘膠，省去了傳統(tǒng)方法中用丙酮靜態(tài)浸泡24小時(shí)以上的去膠環(huán)節(jié)，提高了石墨烯的制備效率。4.本發(fā)明在常溫下進(jìn)行，避免了高溫退火引起的石墨烯對(duì)襯底的摻雜效應(yīng)。本發(fā)明實(shí)施例提供了一種超聲波輔助石墨烯去膠的方法，將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔；將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上；將石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器，調(diào)節(jié)功率10-300W，時(shí)間2-10min ;注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；清洗結(jié)束后取出樣品，在無(wú)水乙醇中漂洗2 20min，再用去離子水沖洗2 20min ;將樣品用氮?dú)獯蹈杀４?；該方法有效地加速?PMMA殘膠的溶解，改善了石墨烯表面的清潔度；避免了高溫退火引起襯底對(duì)石墨烯的慘雜；合適的超聲功率及處理時(shí)間防止了對(duì)石墨稀的破損，節(jié)約時(shí)間，提聞了石墨稀的制備效率，實(shí)用性強(qiáng)，具有較強(qiáng)的推廣與應(yīng)用價(jià)值。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等·，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種超聲波輔助石墨烯去膠的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟 步驟一，將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干； 步驟二，用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔； 步驟三，將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至S1-SiO2襯底上； 步驟四，將石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲波處理； 步驟五，注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗； 步驟六，清洗結(jié)束后取出樣品，依次在無(wú)水乙醇中漂洗、去離子水中沖洗； 步驟七，將樣品用氮?dú)獯蹈杀４妗?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟四中，將石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲波處理時(shí)，調(diào)節(jié)功率至10-300W，時(shí)間2-10min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，超聲波處理的功率為1(T300W。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟六中，在無(wú)水乙醇中漂洗的時(shí)間為2 20mino
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟六中，在去離子水中沖洗的時(shí)間為2 20mino
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超聲波輔助石墨烯去膠的方法，將化學(xué)氣相沉積方法生長(zhǎng)在銅箔上的石墨烯用PMMA進(jìn)行甩膠、烘干；用FeCl3溶液腐蝕下方銅箔；將PMMA定型的石墨烯轉(zhuǎn)移至Si-SiO2襯底上；將石墨烯樣品放入超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲波處理；注入分析純的丙酮，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器進(jìn)行清洗；清洗結(jié)束后取出樣品，在無(wú)水乙醇中漂洗2~20min，再用去離子水沖洗2~20min；將樣品用氮?dú)獯蹈杀４?；該方法有效地加速了PMMA殘膠的溶解，改善了石墨烯表面的清潔度；避免了高溫退火引起襯底對(duì)石墨烯的摻雜；合適的超聲功率及處理時(shí)間防止了對(duì)石墨烯的破損，節(jié)約時(shí)間，提高了石墨烯的制備效率，具有較強(qiáng)的推廣與應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)H01L21/02GK103065940SQ20121059395
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者韓碭, 王東, 寧?kù)o, 閆景東, 柴正, 張進(jìn)成, 郝躍 申請(qǐng)人:西安電子科技大學(xué)