專利名稱：一種Pd/γ-AlOOH修飾的玻碳電極的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電扱。
背景技術(shù)：
化學(xué)修飾電極由于可以人為地對電極表面進(jìn)行分子剪裁而賦予電極某種特殊性能，使電極具有較好的抗干擾能力和選擇性，因此化學(xué)修飾電極在生物樣品檢測、環(huán)境監(jiān)測、藥物分析及金屬測定等方面都凸顯出越來越重要的地位。直接甲醇燃料電池(DMFC)因?yàn)槠渚哂腥剂线\(yùn)輸與存儲方便、重量輕、體積小、結(jié)
構(gòu)簡單、能量效率高等優(yōu)點(diǎn)，在便攜式電池、電動汽車等領(lǐng)域具有廣闊的發(fā)展前景。然而，甲醇的電催化效率以及催化劑的穩(wěn)定性一直是制約DMFC發(fā)展的兩個重要因素。因此，選擇高電催化效率、價格低廉、穩(wěn)定性好的催化劑一直是該領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。目前使用的貴金屬鉬催化劑對甲醇具有優(yōu)良的電催化活性。為進(jìn)ー步提高催化效率及降低貴金屬鉬的用量，采用碳納米管、多孔性碳、納米管ニ氧化鈦、PANI/V205等載體制備鉬復(fù)合體對甲醇的催化研究也取得了ー些進(jìn)歩。但是在DMFC實(shí)際應(yīng)用過程中，鉬價格的昂貴及反應(yīng)過程中鉬中毒仍然難以解決，因此極大地限制了鉬及鉬復(fù)合催化劑的應(yīng)用。2004年Savadogo教授研究發(fā)現(xiàn)鈀為基體的催化劑對甲醇的催化效率比鉬高五十倍，這啟發(fā)了人們研究鈀修飾電極對于甲醇的電催化氧化。鈀修飾電極對甲醇的電催化氧化是ー個復(fù)雜的過程，并受到很多因素的影響，例如鈀納米粒子的大小、鈀分散的均勻程度、載體的性能及電極的制備方法等。因此，選擇優(yōu)良性能的載體，將鈀納米粒子均一分散在載體表面，制備粒徑較小的復(fù)合催化劑成為近幾年電化學(xué)工作者研究的焦點(diǎn)。目前納米管狀ニ氧化鈦、納米管狀ニ氧化猛、鈦酸鈉納米線、碳納米網(wǎng)、中空球狀的四氧化三鐵等已被用來作為鈀載體，并對甲醇表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化效率。這為將其他復(fù)雜形貌的材料作為載體負(fù)載納米鈀粒子，實(shí)現(xiàn)對甲醇的有效催化提供了研究依據(jù)。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供ー種Pd/ y -A100H修飾的玻碳電極。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是ー種Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極，包括玻碳電極本體，在玻碳電極本體的表面上設(shè)置有Pd/ Y -A100H膜層。該P(yáng)d/ Y -A100H修飾的玻碳電極的制備方法為將合成的Pd/ Y -A100H復(fù)合體分散在Nafion無水こ醇溶液中，取25 μ L所述分散液滴涂到打磨拋光后的玻碳電極表面，在紅外燈條件下，待溶劑揮發(fā)完全，制得Pd/ Y -Α100Η修飾的玻碳電極。利用循環(huán)伏安法和計時電流法研究了本實(shí)用新型提供的Pd/ Y -Α100Η修飾的玻碳電極在堿性條件下對甲醇的電催化性能和穩(wěn)定性。測得的循環(huán)伏安曲線表明本實(shí)用新型提供的Pd/ Y -Α100Η修飾的玻碳電極在堿性條件下對甲醇具有優(yōu)良的電催化性能，起始氧化電壓為-O. 55V，正向掃描峰電流為201 μ Α。掃描500圈后正向掃描峰電流仍然為初始值的82%，說明本實(shí)用新型提供的Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極在堿性條件下對甲醇具有良好的穩(wěn)定性，計時電流曲線也表明本實(shí)用新型提供的Pd/ Y -AlOOH修飾的玻碳電極在堿性條件下對甲醇具有良好的電催化穩(wěn)定性，掃描3600s后的電流值為初始值的12%。

圖I為本實(shí)用新型實(shí)施例I提供的Pd/ y -A100H修飾的玻碳電極的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實(shí)用新型試驗(yàn)例I測得的實(shí)施例I提供的Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極電催化氧化甲醇?xì)溲趸c溶液的循環(huán)伏安圖，其中曲線a表示A100H修飾的玻碳電極電催化氧化甲醇?xì)溲趸c溶液的循環(huán)伏安圖，曲線b表示Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極電催化氧化甲醇?xì)溲趸c溶液的循環(huán)伏安圖；圖3為本實(shí)用新型試驗(yàn)例I測得的實(shí)施例I提供的Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極電催化氧化甲醇?xì)溲趸c溶液的掃描圈數(shù)與正向掃描峰電流關(guān)系圖； 圖4為本實(shí)用新型試驗(yàn)例2測得的實(shí)施例I提供的Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極電催化氧化甲醇?xì)溲趸c溶液的計時電流曲線圖，其中點(diǎn)①表示3600s電流值與初始電流值的比值。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施例對本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例I本實(shí)施例是Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極的ー個具體實(shí)施例。如圖I所示，本實(shí)施例提供的Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極，包括玻碳電極本體I，在玻碳電極本體I的表面上設(shè)置有Pd/ Y -A100H膜層2。試驗(yàn)例I測試甲醇?xì)溲趸c溶液在本實(shí)用新型實(shí)施例I提供的Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極上的循環(huán)伏安行為使用的甲醇?xì)溲趸c溶液中甲醇的濃度為lmol/1，氫氧化鈉的濃度為O. lmol/1 ；在-O. 8 O. 4V電位窗口內(nèi)，100mV/s的掃速條件下，記錄實(shí)施例I提供的Pd/
Y-AlOOH修飾的玻碳電極對上述甲醇?xì)溲趸c溶液的電催化性能,通過起始氧化電壓、正向掃描峰電壓和正向掃描峰電流的大小來判斷實(shí)施例I提供的Pd/ Y -AlOOH修飾的玻碳電極在堿性條件下對甲醇的電催化性能，通過找出掃描圈數(shù)與正向掃描峰電流關(guān)系也可以說明本實(shí)用新型實(shí)施例I提供的Pd/ Y -AlOOH修飾的玻碳電極的穩(wěn)定性能。測得的實(shí)施例I提供的Pd/ Y -AlOOH修飾的玻碳電極電催化氧化上述甲醇?xì)溲趸c溶液的循環(huán)伏安圖見圖2所示，測得的掃描圈數(shù)與正向掃描峰電流關(guān)系圖見圖3所示。從圖2中可以看出，起始氧化電壓為-O. 55V，正向掃描峰電流為201 μ A，這表明實(shí)施例I提供的Pd/ Y -AlOOH修飾的玻碳電極在堿性條件下對甲醇具有優(yōu)良的電催化性能。從圖3中可以看出，在掃描500圈后，正向掃描峰電流仍然為初始值的82%，這表明實(shí)施例I提供的Pd/ Y -AlOOH修飾的玻碳電極在堿性條件下對甲醇具有良好的穩(wěn)定性。試驗(yàn)例2測試甲醇?xì)溲趸c溶液在本實(shí)用新型實(shí)施例I提供的Pd/ Y -AlOOH修飾的玻碳電極上的計時電流行為使用的甲醇?xì)溲趸c溶液中甲醇的濃度為lmol/1，氫氧化鈉的濃度為O. lmol/1 ；固定掃描電壓為-O. 3V，記錄上述甲醇?xì)溲趸c溶液在實(shí)施例I提供的Pd/Y-AlOOH修飾的玻碳電極上的電流隨時間的變化過程。通過比較3600s后電流所占初始電流值的百分比來判斷實(shí)施例I提供的Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極的穩(wěn)定性。測得的實(shí)施例I提供的Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極電催化氧化上述甲醇?xì)溲趸c溶液的計時電流曲線圖見圖4所示。 從圖4中可以看出，掃描3600s后的電流值為初始值的12%，這表明實(shí)施例I提供的Pd/ Y -A100H修飾的玻碳電極在堿性條件下對甲醇具有良好的電催化穩(wěn)定性。
權(quán)利要求1.一種Pd/ y -AlOOH修飾的玻碳電極，包括玻碳電極本體，其特征在于，在玻碳電極本體的表面上設(shè)置有Pd/ y -A100H膜層。
專利摘要本實(shí)用新型屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種Pd/γ-AlOOH修飾的玻碳電極，Pd/γ-AlOOH修飾的玻碳電極包括玻碳電極本體，在玻碳電極本體的表面上設(shè)置有Pd/γ-AlOOH膜層。本實(shí)用新型提供的Pd/γ-AlOOH修飾的玻碳電極在堿性條件下對甲醇具有優(yōu)良的電催化性能和良好的穩(wěn)定性。
文檔編號H01M4/90GK202474101SQ20122003758
公開日2012年10月3日 申請日期2012年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者侯宏衛(wèi), 劉彤, 劉楠, 唐綱嶺, 姜興益, 龐永強(qiáng), 張洪非, 李中皓, 楊進(jìn), 胡清源, 譚慶軍, 邊照陽, 陳歡 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院