稀土磁體制造方法
【專利摘要】一種稀土磁體制造方法包括：第一步驟：通過對(duì)燒結(jié)體S進(jìn)行賦予各向異性的熱塑性加工而產(chǎn)生壓制品C，所述燒結(jié)體S由具有納米晶結(jié)構(gòu)的RE-Fe-B主相MP(其中RE是釹和鐠中的至少一種)以及位于所述主相周圍的RE-X合金(其中X是金屬元素)的晶界相BP形成；以及第二步驟：通過將提高所述壓制品C的矯頑力的RE-Y-Z合金(其中Y是過渡金屬元素，并且Z是重稀土元素)與所述晶界相BP熔融在一起并且使所述RE-Y-Z合金的熔體從所述壓制品C的表面液相滲透，產(chǎn)生稀土磁體RM。
【專利說明】稀土磁體制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及稀土磁體制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]使用諸如鑭系元素的稀土元素的稀土磁體也被稱作永磁體。應(yīng)用包括硬盤驅(qū)動(dòng)器和磁共振成像(MRI)掃描器中的電動(dòng)機(jī)以及混合動(dòng)力車輛和電動(dòng)汽車中的驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)。
[0003]剩余磁化強(qiáng)度(剩余磁通量密度)和矯頑力可以被列舉作為這些稀土磁體的性能的指標(biāo)。與電動(dòng)機(jī)的小型化和向著更高電流密度的趨勢(shì)相關(guān)聯(lián)的發(fā)熱的增加，也已經(jīng)喚起對(duì)所使用的稀土磁體的熱阻的更大期望。因此，如何在高溫使用下保持磁體的矯頑強(qiáng)度是該【技術(shù)領(lǐng)域】中當(dāng)今研究的主要課題。在Nd-Fe-B基磁體(例如，其為通常用于車輛的驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)的一種類型的稀土磁體)的情況下，正在努力通過例如減小晶粒尺寸、使用具有高釹含量的合金、以及添加具有高矯頑力性能的諸如鏑和鋱的重稀土元素來增加Nd-Fe-B基磁體的矯頑力。
[0004]稀土磁體包括普通燒結(jié)磁體和納米晶磁體，在普通燒結(jié)磁體中構(gòu)成微結(jié)構(gòu)的晶粒(主相)的尺度為約3 μ m到5 μ m,在納米晶磁體中晶粒尺寸已經(jīng)減小到約50nm到300nm的納米級(jí)水平。其中當(dāng)前尤其值得注意的是這樣的納米晶磁體:在所述納米晶磁體中，在努力減小晶粒尺寸的同時(shí)也減少(或消除)了高成本重稀土元素的量。
[0005]這里討論重稀土元素中的被大量使用的鏑。由于鏑儲(chǔ)備主要在中國并且因?yàn)橹袊呀?jīng)限制鏑以及其它稀有金屬的生產(chǎn)和出口，鏑的商品價(jià)格在2011財(cái)年快速上漲。因此，一個(gè)關(guān)鍵挑戰(zhàn)是開發(fā)在減少鏑量的同時(shí)確保矯頑力性能的低鏑磁體、以及在不使用任何鏑的情況下確保矯頑力性能的無鏑磁體。這是已經(jīng)增加對(duì)納米晶磁體的關(guān)注度的一個(gè)主要因素。
[0006]制造納米晶磁體的方法被總結(jié)。Nd-Fe-B基金屬熔體例如被快速固化，并且所得到的納米尺寸的精細(xì)粉末被壓制燒結(jié)，由此產(chǎn)生燒結(jié)體。對(duì)所述燒結(jié)體進(jìn)行熱塑性加工以賦予磁各向異性，產(chǎn)生壓制品(compact)。
[0007]通過使用各種技術(shù)制造由納米晶磁體構(gòu)成的稀土磁體以在這種壓制品中包含具有高矯頑力性能的重稀土元素。例子包括在日本專利申請(qǐng)公開N0.2011-035001(JP-2011-035001A)和日本專利申請(qǐng)公開N0.2010-114200 (JP-2010-114200A)中公開的制造方法。
[0008]首先，JP-2011-035001A公開了一種制造方法，該制造方法將包含鏑和鋱中的至少一種的蒸鍍材料蒸發(fā)到熱塑性加工的壓制品上，由此引起從所述壓制品的表面的晶界擴(kuò)散。
[0009]該制造方法的必要條件是在蒸鍍材料蒸發(fā)步驟中在約850°C到1050°C下的高溫處理。規(guī)定該溫度范圍，以便增強(qiáng)剩余矯頑力密度并且抑制過快的晶粒生長。
[0010]然而，當(dāng)在高達(dá)約850°C到1050°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理時(shí)，發(fā)生晶粒的粗大化(coarsening)，其結(jié)果是，矯頑力有更大的可能性會(huì)減小。即，即使鏑和鋱被晶界擴(kuò)散，也變得不可能充分增加矯頑力。
[0011]另一方面，JP-2010-114200A公開了一種制造方法，其中使鏑(Dy)、鋱(Tb)和欽(Ho)中的至少一種元素，或者銅(Cu)、鋁(Al)、鎵(Ga)、鍺(Ge)、錫(Sn)、銦(In)、硅(Si)、磷(P)和鈷(Co)中的至少一種元素的合金，與稀土磁體的表面接觸，并且受到熱處理，以便以晶粒尺寸不超過I μ m的方式實(shí)現(xiàn)晶界擴(kuò)散。
[0012]此處在JP-2010-114200A中提及，當(dāng)熱處理過程中的溫度在500°C到800°C范圍內(nèi)時(shí)，在Dy等到晶界相的擴(kuò)散效果與熱處理的晶粒粗大化抑制效果之間實(shí)現(xiàn)極好的平衡，使得更易于獲得具有高矯頑力的稀土磁體。此外，在其各種實(shí)例中，提及了使用Dy-Cu合金和500°C到900°C下的熱處理。然而，即使在所描述的各種實(shí)例中，由于典型的85Dy-15Cu合金的熔點(diǎn)為約1100°C，因此需要在約1000°C或更高的溫度下的高溫處理，以便使這種金屬熔體擴(kuò)散且滲透到稀土磁體中。結(jié)果，不可能抑制晶粒的粗大化。
[0013]因此，由于在JP-2010-114200A中在500°C到800°C的范圍內(nèi)的熱處理中合金是固相的并且Dy-Cu合金等通過固相擴(kuò)散在稀土磁體內(nèi)擴(kuò)散，因此可以容易地理解，這種擴(kuò)散很耗時(shí)。
[0014]考慮到當(dāng)將包含高度熔化的重稀土元素的改性(modified)合金擴(kuò)散到晶界相中時(shí)在高溫氣氛中發(fā)生晶粒的粗大化的事實(shí)以及這種改性合金的固相擴(kuò)散耗時(shí)的事實(shí)，構(gòu)想出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]本發(fā)明提供了一種制造方法，該制造方法與常規(guī)的稀土磁體制造方法相比，能夠引起在低溫下增加矯頑力(尤其是高溫氣氛中的矯頑力)的改性合金滲透稀土磁體壓制品，并且由此可以制造具有高矯頑力并且也具有相對(duì)較高磁化強(qiáng)度的稀土磁體。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的稀土磁體制造方法包括:第一步驟:通過對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行賦予各向異性的熱塑性加工而產(chǎn)生壓制品，所述燒結(jié)體由具有納米晶結(jié)構(gòu)的RE-Fe-B主相(其中RE是釹和鐠中的至少一種)以及位于所述主相周圍的RE-X合金(其中X是金屬元素)的晶界相形成；以及第二步驟:通過將提高所述壓制品的矯頑力的RE-Y-Z合金(其中Y是過渡金屬元素，并且Z是重稀土元素)與所述晶界相熔融在一起并且使所述RE-Y-Z合金的熔體從所述壓制品的表面液相滲透，產(chǎn)生稀土磁體。
[0017]在本發(fā)明的制造方法中，使用具有遠(yuǎn)低于常規(guī)改性合金的熔點(diǎn)的改性合金，并且將晶界相與該改性合金熔融在一起，由此在晶界相處于熔融狀態(tài)時(shí)使改性合金的熔體液相滲透到晶界相中。因此，這是一種制造納米晶磁體的方法，該納米晶磁體特別地在高溫氣氛(例如150°C到200°C )中具有高矯頑力并且也具有相對(duì)較高的磁化強(qiáng)度。
[0018]首先，使構(gòu)成稀土磁體的成分的熔體液體淬火，產(chǎn)生由精細(xì)晶粒構(gòu)成的快速冷卻帶(ribbon)。然后所述帶被裝入模具中并且在利用沖頭(punch)施加壓力的情況下被燒結(jié)并且由此被壓實(shí)，得到各向同性燒結(jié)體，該燒結(jié)體由具有納米晶結(jié)構(gòu)的RE-Fe-B主相(其中RE是釹(Nd)和鐠(Pr)中的至少一種，并且更具體地，是NcUPr和Nd-Pr中的一種、兩種或更多種)以及位于所述主相周圍的由RE-X合金(其中X是金屬元素)構(gòu)成的晶界相構(gòu)成。
[0019]接下來，對(duì)所述燒結(jié)體進(jìn)行熱塑性加工以便賦予各向異性，由此得到壓制品。在這種熱塑性加工中，除了加工溫度和加工時(shí)間，塑性變形(strain)速率的調(diào)整也是重要的參數(shù)。
[0020]構(gòu)成該壓制品的晶界相的RE-X合金也根據(jù)主相的成分而不同。例如，在RE是Nd的情況下，RE-X合金可以是鈷(Co)、鐵(Fe)和鎵(Ga)中的至少一種與Nd的合金，例如Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga中的任何一種，或者其中兩種或更多種的混合物，并且RE-X合金處于富Nd狀態(tài)。在RE是Pr的情況下，RE-X合金可以處于富Pr狀態(tài)，與RE是Nd的情況類似。
[0021]發(fā)明人已經(jīng)確定Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga的熔點(diǎn)以及晶界相的熔點(diǎn)在它們以混合物存在的情況下處于約600°C附近(因?yàn)橛捎诔煞旨捌浔嚷识嬖谀撤N變化，在約550°C到約650°C的范圍內(nèi))。此外，優(yōu)選主相的晶粒尺寸在50nm到300nm的范圍內(nèi)。更優(yōu)選地，主相的平均晶粒尺寸為約200nm。這是基于發(fā)明人這樣的發(fā)現(xiàn):在將具有這種晶粒尺寸范圍的主相用于納米晶磁體時(shí)，晶粒尺寸不增加。
[0022]接下來，將構(gòu)成該壓制品的晶界相熔化，由此使作為改性合金的RE-Y-Z合金(其中Y是過渡金屬元素，并且Z是重稀土元素)從所述壓制品的表面液相滲透所述壓制品。由此RE-Y-Z合金熔體滲透到所述壓制品的熔融狀態(tài)的晶界相中，并且在使導(dǎo)致所述壓制品內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的同時(shí)，產(chǎn)生具有增加的矯頑力的稀土磁體。
[0023]通過選擇具有與晶界相的熔點(diǎn)相似的熔點(diǎn)的Nd合金作為要從壓制品的表面液相滲透到液態(tài)晶界相中的熔融狀態(tài)的RE-Y-Z合金，在約600°C到約650°C的范圍內(nèi)的Nd合金的熔體滲透到熔融狀態(tài)的晶界相中。結(jié)果，與其中Dy-Cu合金等被固相擴(kuò)散到晶界相中的情況相比，擴(kuò)散效率和擴(kuò)散速率顯著增加，使得能夠在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)改性合金的擴(kuò)散。
[0024]發(fā)現(xiàn)通過使用Re-Y-Z合金(其中Y是過渡金屬元素，Z是重稀土元素)，與其中像在常規(guī)制造方法中那樣諸如Dy的重稀土元素被單獨(dú)地?cái)U(kuò)散和滲透的情況以及其中過渡金屬元素與重稀土元素的合金(例如Dy-Cu合金)被擴(kuò)散和滲透的情況相比，熔點(diǎn)可以大大降低。
[0025]可以采用的“過渡金屬元素”包括例如Cu、Fe、Mn、Co、N1、Zn和Ti中的任何一種?？梢圆捎玫摹爸叵⊥猎亍卑ɡ鏒y、Tb和Ho中的任何一種。
[0026]通過使用RE-Y-Z合金(其中Y是過渡金屬元素，Z是重稀土元素)，與迄今為止的在至少1000°c的高溫氣氛中Dy合金等被擴(kuò)散和滲透的情況相比，可以在約600°C的低得多的溫度條件下進(jìn)行改性合金的擴(kuò)散。因此，可以抑制主相(晶粒)的粗大化，這也有助于矯頑力的增加。特別地，在約600°C的溫度條件下的改性合金的滲透也可以被認(rèn)為是理想的,這是因?yàn)榧{米晶磁體,不像燒結(jié)磁體,在約800°C的高溫氣氛中放置約10分鐘時(shí)經(jīng)歷顯著的晶粒粗大化。即使在使用70Dy-30Cu合金的情況下，因?yàn)槠渚哂?90°C的熔點(diǎn)，需要約800 V的高溫處理，使得不可能抑制晶粒的粗大化。
[0027]舉例而言，當(dāng)使用Nd-Cu-Dy合金時(shí)，盡管該合金的熔點(diǎn)隨著其中的成分比而不同(例如，合金60Nd-30Cu-10Dy的熔點(diǎn)是533°C，合金50Nd-30Cu_20Dy的熔點(diǎn)是576°C )，但是這樣的改性合金具有通常低于600°C的熔點(diǎn)；因此該合金具有與晶界相的熔點(diǎn)相似的低熔點(diǎn)。
[0028]就壓制品的內(nèi)部的結(jié)構(gòu)變化而言，在已經(jīng)受到熱塑性加工的壓制品中，所述結(jié)構(gòu)常常處于這樣的狀態(tài):其中，晶粒具有與取向的方向垂直的扁平形狀，并且基本平行于各向異性軸的晶界被彎曲或彎折并且趨向于不由特定平面構(gòu)成。對(duì)照而言，當(dāng)改性合金的熔體經(jīng)歷液相滲透到熔融狀態(tài)的晶界相中時(shí)，隨著時(shí)間流逝，晶粒的界面變得清楚，晶粒之間的磁解耦開始，并且矯頑力增加。然而，在這種結(jié)構(gòu)變化的過程中，晶粒的與各向異性軸平行的面還不是特定平面。
[0029]在壓制品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)變化完成的階段，晶粒所具有的形狀使得從與各向異性軸垂直的方向觀看的平面形狀變成矩形或者近似矩形的形狀，并且晶粒的表面變?yōu)楸坏椭笖?shù)(密勒(Miller)指數(shù))面包圍的多面體(六面體(矩形棱柱體)、八面體或與其相似的固體)。例如，在六面體的情況下，發(fā)明人已經(jīng)確定:取向軸形成在(001)面(易磁化方向(c軸)是六面體的底面和頂面)上，并且側(cè)面由(110)、(100)或與其類似的面指數(shù)形成。
[0030]從前文的描述中可以理解，本發(fā)明的稀土磁體制造方法使用作為低熔點(diǎn)改性合金的RE-Y-Z合金(其中Y是過渡金屬元素,Z是重稀土元素),來使改性合金熔體液相滲透到壓制品的熔融狀態(tài)的晶界相中，所述壓制品是通過將燒結(jié)體進(jìn)行熱塑性加工而獲得的，所述燒結(jié)體由具有納米晶結(jié)構(gòu)的RE-Fe-B主相(其中RE是Nd和Pr中的至少一種)以及位于所述主相周圍的RE-X合金的晶界相構(gòu)成。結(jié)果，可以抑制構(gòu)成主相的納米晶粒的粗大化，使得能夠在改性晶界相中精確地實(shí)現(xiàn)納米晶粒之間的磁解耦，并且因此使得可能制造也具有良好磁化強(qiáng)度的稀土磁體。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]將參考附圖在對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施例的以下詳細(xì)描述中描述本發(fā)明的特征、優(yōu)點(diǎn)以及技術(shù)和工業(yè)重要性，在附圖中相似的附圖標(biāo)記表示相似的要素，其中:
[0032]圖1A、1B和IC是以圖1A、1B和IC的順序示例出本發(fā)明的稀土磁體制造方法的實(shí)施例中的第一步驟的示意圖；
[0033]圖2A是描繪通過圖1B所示的步驟獲得的燒結(jié)體的微結(jié)構(gòu)的圖，圖2B是描繪圖1C中的壓制品的微結(jié)構(gòu)的圖；
[0034]圖3A是示例出本發(fā)明的稀土磁體制造方法的實(shí)施例中的第二步驟的圖，圖3B是描繪在具有改性合金的結(jié)構(gòu)的改性過程中稀土磁體的微結(jié)構(gòu)的圖，并且圖3C是描繪其中具有改性合金的結(jié)構(gòu)的改性完成的稀土磁體的微結(jié)構(gòu)的圖；以及
[0035]圖4是示出在改性合金擴(kuò)散之前和之后與磁化強(qiáng)度和矯頑力相關(guān)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的圖表。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下面結(jié)合附圖描述本發(fā)明的稀土磁體制造方法的實(shí)施例。
[0037]圖1A、1B和IC是示例出本發(fā)明的稀土磁體制造方法的實(shí)施例中的第一步驟的示意圖，并且圖3A是示例出本發(fā)明的稀土磁體制造方法的第二步驟的圖。并且，圖2A是描繪圖1B所示的燒結(jié)體的微結(jié)構(gòu)的圖，圖2B是描繪圖1C中的壓制品的微結(jié)構(gòu)的圖。此外，圖3B是描繪在具有改性合金的結(jié)構(gòu)的改性過程中稀土磁體的微結(jié)構(gòu)的圖，并且圖3C是描繪其中具有改性合金的結(jié)構(gòu)的改性完成的稀土磁體的微結(jié)構(gòu)的圖。
[0038]如圖1A所示，在減壓(50kPa或更低)氬氣氣氛下在爐(未示出)中通過單輥熔體旋鑄(single-roll metlt apinning)工藝使合金錠高頻感應(yīng)熔化。接下來，通過噴灑熔體制造快速冷卻帶B，并且粗研磨帶B，所述熔體具有將該稀土磁體給予到銅輥R上的結(jié)構(gòu)。[0039]如圖1B所示，將經(jīng)過粗研磨的快速冷卻帶B裝載到由碳化物模具D和滑過模具D的中空內(nèi)部的碳化物沖頭(punch)P限定的腔中，并且在用碳化物沖頭P向其施加壓力的同時(shí)，通過在壓力施加方向(X方向)上使電流從其中流過加熱所述帶B。這導(dǎo)致產(chǎn)生燒結(jié)體S，該燒結(jié)體S由具有納米晶結(jié)構(gòu)(晶粒尺寸，約50nm到約200nm)的Nd-Fe-B主相和位于所述主相周圍的Nd-X合金(其中X是金屬元素)構(gòu)成。
[0040]此處，構(gòu)成晶界相的Nd-X合金處于富Nd狀態(tài)，并且由Co、Fe和Ga中的至少一種的合金(例如Nd-Co、Nd-Fe, Nd-Ga, Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga重的任何一種)構(gòu)成，或者是其中兩種或更多種的混合物。
[0041]如圖2A所示，燒結(jié)體S呈現(xiàn)各向同性晶體結(jié)構(gòu)，其中晶界相BP填充納米晶粒MP(主相)之間的間隙。因此，為了向該燒結(jié)體S賦予各向異性，如圖1C所示，使碳化物沖頭P在燒結(jié)體S的縱向方向(在圖1B中，水平方向用作縱向方向)上與端面接觸，并且在用碳化物沖頭P加壓(在X方向上)的同時(shí)進(jìn)行熱塑性加工。如圖2B所示，由此產(chǎn)生具有含有各向異性納米晶粒MP的晶體結(jié)構(gòu)的壓制品C(以上操作用作第一步驟)。
[0042]當(dāng)由于熱塑性加工引起的加工率(壓縮率)大時(shí)，例如在壓縮率為約10%以上的情況下，這可以稱為“熱密集加工(hot intensive working) ”或簡稱為“密集加工”。
[0043]在圖2B所示的壓制品C的晶體結(jié)構(gòu)中，納米晶粒MP具有扁平形狀，其中與各向異性軸基本平行的界面被彎曲或彎折并且不由特定平面構(gòu)成。
[0044]接下來，如圖3A所示，將已經(jīng)制造的壓制品C放置在配備有內(nèi)部加熱器的高溫爐H中，使由Nd-Y-Z(其中Y是過渡金屬元素，Z是重稀土元素)構(gòu)成的改性合金M與壓制品C接觸，并使?fàn)t內(nèi)部處于高溫氣氛中。
[0045]此處，可以采用Cu、Fe、Mn、Co、N1、Zn和Ti中任一種作為過渡金屬元素Y，并且可以采用Dy、Tb和Ho中的任一種作為重稀土元素Z。示例性實(shí)例包括Nd-Cu-Dy合金和Nd-Cu-Tb 合金。
[0046]由Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe、Nd-Co-Fe-Ga或其混合物構(gòu)成的晶界相的熔點(diǎn)隨著其成分和比例而一定程度地變化，但是通常在600°C附近(考慮到這種變化，范圍是從約 550°C 到約 650 0C )。
[0047]在Nd-Cu-Dy合金或Nd-Cu-Tb合金用作改性合金的情況下，由于它們的熔點(diǎn)不高于600°C (為約530°C到約580°C )，因此熔點(diǎn)大約與晶界相BP的熔點(diǎn)相同或比其低。因此，通過將高溫爐H的內(nèi)部設(shè)定為600°C到650°C的溫度，晶界相BP熔化，并且用作改性合金的Nd-Cu-Dy合金或Nd-Cu-Tb合金也熔化。
[0048]熔化的Nd-Cu-Dy合金或NchCu-Tb合金熔體然后液相滲透到處于熔化狀態(tài)的晶界相BP中。
[0049]由于改性合金熔體以該方式液相滲透到熔融狀態(tài)的晶界相BP中，與像常規(guī)制造方法中那樣Dy-Cu合金等固相擴(kuò)散到晶界相中的情況相比，擴(kuò)散效率和擴(kuò)散速率都好得多，使得能夠在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)改性合金的擴(kuò)散。
[0050]當(dāng)改性合金熔體液相滲透到晶界相中并且過去一定量時(shí)間時(shí)，圖2B所示的壓制品C的晶體結(jié)構(gòu)改變，晶粒MP的界面變得如圖3B所示那樣明顯，并且晶粒MP的磁解耦開始，導(dǎo)致矯頑力增加。然而，在圖3B所示的通過改性合金進(jìn)行的結(jié)構(gòu)改性的過程中，并不形成與各向異性軸基本平行的界面(界面不由特定平面構(gòu)成)。[0051]在通過改性合金進(jìn)行的改性進(jìn)行到充分程度的階段，如圖3C中所示形成與各向異性軸基本平行的界面(即，特定平面)，并且形成稀土磁體RM，其中從與各向異性軸垂直的方向(觀看圖3C的方向)上所見的晶粒MP的形狀是矩形或者呈現(xiàn)近似矩形的形狀。
[0052]在由此通過根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制造方法獲得的稀土磁體中，由于使用了通過進(jìn)行熱塑性加工來向燒結(jié)體賦予各向異性而獲得的壓制品并且也由于由Nd-Y-Z合金(其中Y是過渡金屬元素，Z是重稀土元素)構(gòu)成的改性合金熔體液相滲透到熔融狀態(tài)的晶界相中，看起來，通過與改性合金熔體接觸消除了由于熱塑性加工引起的殘余變形，并且通過減小晶粒尺寸以及促進(jìn)晶粒之間的磁解稱提聞了矯頑力。
[0053]此外，由于使用了熔點(diǎn)與晶界相的熔點(diǎn)相同或低于晶界相的熔點(diǎn)的改性合金，通過在約600°C到650°C的相對(duì)較低的溫度下熔化晶界相和改性合金二者，抑制了納米晶粒的粗大化，這也有助于提高矯頑力。
[0054]發(fā)明人進(jìn)行了這樣的實(shí)驗(yàn):其中，他們通過采用上述的本發(fā)明的制造方法制造了為納米晶磁體的稀土磁體，并且他們類似地使用常規(guī)改性合金作為滲透到晶界相中的改性合金制造了稀土磁體。然后他們?cè)诟男院辖饠U(kuò)散之前和之后都測(cè)量了每個(gè)樣品的磁化強(qiáng)度和矯頑力，并且比較了結(jié)果。
[0055]描述制造實(shí)施例中的樣品的方法。首先，使用商業(yè)可得的快速淬火的Nd-Fe-B基磁性粉末(晶粒尺寸為200nm或更小，Nd30wt%，F(xiàn)e64wt%，B0.9wt% )，在600°C的保持溫度下以及50MPa的保持壓力下在成形模具內(nèi)對(duì)所述粉末進(jìn)行持續(xù)5分鐘的保持時(shí)間的壓制
燒結(jié) ?
[0056]在750°C的加工溫度、70%的加工率和Ι/s的變形速率下對(duì)由此形成的燒結(jié)體進(jìn)行塑性加工，由此在改性合金的擴(kuò)散之前產(chǎn)生壓制品。
[0057]用改性合金涂敷所述壓制品的頂面和底面，并且將被涂敷的壓制品放置在鈦容器中。所述容器內(nèi)部被排空或者被置于氬氣氣氛下，并且在如下的表1的條件下持續(xù)2小時(shí)進(jìn)行改性合金的擴(kuò)散/滲透，由此產(chǎn)生稀土磁體。
[0058]使用脈沖激勵(lì)型磁特性測(cè)量系統(tǒng)分別對(duì)由此制造的樣品進(jìn)行磁測(cè)量，并且測(cè)量擴(kuò)散前和擴(kuò)散后的磁化比率以及擴(kuò)散前和擴(kuò)散后矯頑力的增加量。在下面的表2中以及圖4中示出了那些結(jié)果。
[0059]表1
[0060]
【權(quán)利要求】
1.一種稀土磁體制造方法，所述方法包括: 第一步驟:通過對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行賦予各向異性的熱塑性加工而產(chǎn)生壓制品，所述燒結(jié)體由具有納米晶結(jié)構(gòu)的RE-Fe-B主相(其中RE是釹和鐠中的至少一種)以及位于所述主相周圍的RE-X合金(其中X是金屬元素)的晶界相形成；以及 第二步驟:通過將提高所述壓制品的矯頑力的RE-Y-Z合金(其中Y是過渡金屬元素，并且Z是重稀土元素)與所述晶界相熔融在一起并且使所述RE-Y-Z合金的熔體從所述壓制品的表面液相滲透，產(chǎn)生稀土磁體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土磁體制造方法，其中，Nd-Cu-Dy合金或Nd-Cu-Tb合金被用作所述RE-Y-Z合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的稀土磁體制造方法，其中，在所述第二步驟中，在550°C到650°C的溫度下使所述RE-Y-Z合金的熔體液相滲透。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的稀土磁體制造方法，其中，所述主相包括晶粒尺寸在50nm到300nm的范圍內(nèi)的晶體。
【文檔編號(hào)】H01F1/057GK103946931SQ201280055397
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2011年11月14日
【發(fā)明者】莊司哲也, 大村真也, 平岡基記 申請(qǐng)人:豐田自動(dòng)車株式會(huì)社