銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me2Si6N10∶xSb3+,yTb3+，其中，x為0.01～0.08，y為0.01～0.05，Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在638nm和727nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001] 本發(fā)明涉及一種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料、其制備方法、銻鋱共摻雜氮化硅發(fā) 光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。 銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用 【【背景技術(shù)】】
[0002] 薄膜電致發(fā)光顯示器（TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角 大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至 全色TFELD，開(kāi)發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯 示器的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，仍未見(jiàn)報(bào)道。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003] 基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材 料、其制備方法、銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光 材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004] 一種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me2Si6N 1Q : xSb3+，yTb3+，其中，X為 0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 05, Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
[0005] -種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0006] 根據(jù)Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeN，Si3N 4, Sb和TbN粉體 并混合均勻，其中，x為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 05 ;及
[0007] 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為 Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離 子。
[0008] -種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜，該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通 式為 Me2Si6N1(l : xSb3+, yTb3+，其中，X 為 0. 01 ?0. 08，y 為 0. 01 ?0. 05，Me 為f乙離子，鑭離 子，釓離子或镥離子。
[0009] 一種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0010] 根據(jù)Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeN，Si3N 4, Sb和TbN粉體 并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為0. 01?0. 08， y 為 0· 01 ?0· 05 ;
[0011] 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度 設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及
[0012] 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng) 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量 為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me 2Si6N1(l : xSb3+，yTb3+的銻鋱共摻雜氮化硅 發(fā)光薄膜，Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
[0013] 在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述真空腔體的真空度為5. 0Xl(T4Pa，基靶間距為60mm，磁 控濺射工作壓強(qiáng)為2. OPa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為2〇SCCm，襯底溫度為500°C， 激光能量為150W。
[0014] 一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光 層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā) 光材料的化學(xué)式為 Me2Si6N1Q : xSb3+, yTb3+，其中，X 為(λ 01 ?(λ 08, y 為(λ 01 ?(λ 05, Me 為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
[0015] 一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0016] 提供具有陽(yáng)極的襯底；
[0017] 在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，該 銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料的化學(xué)式為Me 2Si6N1(l : xSb3+，yTb3+，其中，X為0. 01?0. 08, y 為0. 01?0. 05, Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子；
[0018] 在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0019] 在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟：
[0020] 根據(jù)Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeN，Si3N 4, Sb和TbN粉體 并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為0. 01?0. 08， y 為 0· 01 ?0· 05 ;
[0021] 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真 空度設(shè)置為 1. 〇 X l〇_3Pa ?1. 0 X 10_5Pa ;
[0022] 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng) 0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?340sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量 為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me 2Si6N1(l : xSb3+，yTb3+的銻鋱共摻雜氮化硅 發(fā)光薄膜，在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層。
[0023] 上述銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料(Me2Si6Nltl : xSb3+，yTb3+)制成的發(fā)光薄膜的電致 發(fā)光光譜（EL)中，在638nm和727nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光 顯示器中。 【【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】】
[0024] 圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025] 圖2為實(shí)施例1制備的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0026] 圖3為實(shí)施例1制備的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0027] 圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的 關(guān)系曲線圖。 【【具體實(shí)施方式】】
[0028] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料、其制備方法、銻鋱共 摻雜氮化硅發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0029] -實(shí)施方式的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me2Si6N 1Q : xSb3+，yTb3+，其 中，X為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 05, Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
[0030] 優(yōu)選的，X 為 0· 04, y 為 0· 03。
[0031] 該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料中Me2Si6N1(l是基質(zhì)，Sb 3+離子和Tb3+離子是激活元 素。該鋪試共摻雜氮化娃發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL)中，在638nm和 727nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0032] 上述銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0033] 步驟S11、根據(jù)Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeN，Si3N 4，Sb和 TbN粉體并混合均勻，其中，X為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 05。
[0034] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0· 04, y為0· 03。
[0035] 步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)即可得到 銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me2Si6N 1(l : xSb3+，yTb3+，其中，X為0. 01?0. 08， y 為 0· 01 ?0· 05。
[0036] 該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)。
[0037] -實(shí)施方式的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜，該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的材料 的化學(xué)通式為Me 2Si6N1(l : xSb3+，yTb3+的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，Me為釔離子，鑭離子， 釓離子或镥離子。
[0038] 優(yōu)選的，X 為 0· 04, y 為 0· 03。
[0039] 上述銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0040] 步驟 S21、按Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeN，Si3N 4，Sb 和 TbN 粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，X為0. 01? 0· 08, y 為 0· 01 ?0· 05。
[0041] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0. 04, y為0. 03,在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚 度為2mm的陶瓷靶材。
[0042] 步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體， 并將真空腔體的真空度設(shè)置為1. ox l(T3Pa?1. OX 10_5Pa。
[0043] 該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0044] 步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作 壓強(qiáng)0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;激光 能量為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me2Si6N 1(l : xSb3+，yTb3+的銻鋱共摻雜氮 化硅發(fā)光薄膜，Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
[0045] 該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)3Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為2〇 SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
[0046] 請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100,該薄膜電致發(fā)光器件100包括 依次層疊的襯底1、陽(yáng)極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0047] 襯底1為玻璃襯底。陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。發(fā)光 層3的材料為銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料的化學(xué)式為 MejigNi。： xSb3+, yTb3+，其中，X 為 0· 01 ?0· 08，y 為 0· 01 ?0· 05, Me 為f乙離子，鑭離子， 釓離子或镥離子。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0048] 上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0049] 步驟S31、提供具有陽(yáng)極2的襯底1。
[0050] 本實(shí)施方式中，襯底1為玻璃襯底，陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。 具有陽(yáng)極2的襯底1先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處 理。
[0051] 步驟S32、在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3,發(fā)光層3的材料為銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材 料，該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料的化學(xué)式為Me 2Si6N1(l : xSb3+，yTb3+，其中，X為0. 01? 0. 08, y為0. 01?0. 05, Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
[0052] 本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得：
[0053] 首先，將Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeN，Si3N 4, Sb和TbN 粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為0. 01? 0· 08, y 為 0· 01 ?0· 05。
[0054] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0. 04, y為0. 03,在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚 度為2mm的陶瓷靶材。
[0055] 其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空 度設(shè)置為 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa。
[0056] 該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0057] 然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓 強(qiáng)0. 2Pa?4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能 量為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3。
[0058] 該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)3Pa，工作氣體為氧氣，工 作氣體的流量為2〇 SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
[0059] 步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0060] 本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0061] 下面為具體實(shí)施例。
[0062] 實(shí)施例1
[0063] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 YN，2mmol 的 Si3N4,0. 04mmol 的 SbN 和 0· 03mmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶 瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶 ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5. 0Xl(T4Pa，氧氣的工作氣體流量 為2〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量100W。得到的樣品化學(xué)式為 Y2Si6N1(l : 0. 04Sb3+，0. 03Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0064] 本實(shí)施例中得到的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為 Y2Si6N1Q : 0.045153+，0.031133+，其中以@1(|是基質(zhì)，513 3+和1133+是激活元素。
[0065] 請(qǐng)參閱圖2,圖2所示為得到的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜（EL)。由 圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在638nm和727nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄 膜電致發(fā)光顯示器中。
[0066] 請(qǐng)參閱圖3,圖3為實(shí)施例1制備的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的XRD曲線，測(cè)試 對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖3中可以看出，X射線衍射峰顯示了樣品是以氮化硅為基質(zhì)的晶 體結(jié)構(gòu)，摻雜元素與基質(zhì)互相作用，一起形成了穩(wěn)定的晶體。
[0067] 請(qǐng)參閱圖4,圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與 亮度之間的關(guān)系曲線圖，曲線1是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出該器件從電壓5. ον開(kāi) 始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，可以看出該器件的最大亮度為123cd/m2,表明器件 具有良好的發(fā)光特性。
[0068] 實(shí)施例2
[0069] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 YN，2mmol 的 Si3N4,0. Olmmol 的 SbN 和 0· Olmmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶 瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶 IT0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0Xl(T 3Pa，氧氣的工作氣體流量 為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0. 5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為 Y2Si6N1Q : 0. 01Sb3+，0. 01Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0070] 實(shí)施例3
[0071] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 YN，2mmol 的 Si3N4,0. 08mmol 的 SbN 和 0· 05mmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶 瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶 ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定 為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0Xl(T 5Pa，氧氣的工作氣體流量為 4〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為 Y2Si6N1(l : 0. 08Sb3+，0. 05Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0072] 實(shí)施例4
[0073] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 LaN，2mmol 的 Si3N4,0· 04mmol 的 SbN 和0· 03mmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的 陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗 帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧氣的工作氣體流量為 2〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)式為 La2Si6N1(l : 0. 04Sb3+，0. 03Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0074] 實(shí)施例5
[0075] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 LaN，2mmol 的 Si3N4,0· Olmmol 的 SbN 和0· Olmmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的 陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗 帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0Xl(T 3Pa，氧氣的工作氣體流量 為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0. 5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為 La2Si6N1(l : 0. 01Sb3+，0. 01Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0076] 實(shí)施例6
[0077] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 LaN，2mmol 的 Si3N4,0· 08mmol 的 SbN 和0· 05mmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的 陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗 帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0Xl(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為 4〇 SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為 La2Si6N1(l : 0. 08Sb3+，0. 05Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078] 實(shí)施例7
[0079] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 GdN，2mmol 的 Si3N4,0· 04mmol 的 SbN 和0· 03mmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的 陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗 帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧氣的工作氣體流量為 2〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3. OPa，襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)通式為 Gd2Si6N1(l : 0. 04Sb3+，0. 03Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080] 實(shí)施例8
[0081] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 GdN，2mmol 的 Si3N4,0. Olmmol 的 SbN 和0· Olmmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900 °C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的 陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗 帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0Xl(T 3Pa，氧氣的工作氣體流量 為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0. 5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為 Gd2Si6N1(l : 0. 01Sb3+，0. 01Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082] 實(shí)施例9
[0083] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 GdN，2mmol 的 Si3N4,0· 08mmol 的 SbN 和0· 05mmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的 陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗 帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX l(T5Pa，氧氣的工作氣體流量為 4〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為 Gd2Si6N1(l : 0. 08Sb3+，0. 05Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084] 實(shí)施例10
[0085] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 LuN，2mmol 的 Si3N4,0· 04mmol 的 SbN 和0· 03mmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的 陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗 帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧氣的工作氣體流量為 2〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)式為 Lu2Si6N1(l : 0. 04Sb3+，0. 03Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0086] 實(shí)施例11
[0087] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 LuN，2mmol 的 Si3N4,0· Olmmol 的 SbN 和0· Olmmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900 °C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的 陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗 帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0Xl(T 3Pa，氧氣的工作氣體流量 為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0. 5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為 Lu2Si6N1(l : 0. 01Sb3+，0. 01Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0088] 實(shí)施例12
[0089] 選用純度為 99. 99% 的粉體，將 2mmol 的 LuN，2mmol 的 Si3N4,0· 08mmol 的 SbN 和0· 05mmol TbN粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的 陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗 帶IT0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè) 定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0Xl(T 5Pa，氧氣的工作氣體流量為 4〇SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為 Lu2Si6N1(l : 0. 08Sb3+，0. 05Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0090] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，其特征在于：其化學(xué)式為Me2Si6N 1(l : xSb3+，yTb3+， 其中，X為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 05, Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
2. -種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù)Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeN，Si3N 4, Sb和TbN粉體并混 合均勻，其中，X為〇. 01?〇. 08, y為0. 01?0. 05 ;及 將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為 Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離 子。
3. -種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜，其特征在于，該銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的材 料的化學(xué)通式為 Me2Si6N1Q : xSb3+, yTb3+，其中，X 為 0· 01 ?0· 08, y 為 0· 01 ?0· 05, Me 為 釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
4. 一種銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù)Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeN，Si3N 4, Sb和TbN粉體并混 合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，X為0. 01?0. 08，y為 0. 01 ?0. 05 ; 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置 為 1. 0 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80W? 300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me 2Si6N1(l : xSb3+，yTb3+的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜， Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述 真空腔體的真空度為5. 0 X 10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)為2. OPa，工作氣體 為氧氣，工作氣體的流量為2〇SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
6. -種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層 以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜 氮化硅發(fā)光材料的化學(xué)式為Me 2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+，其中，X為0. 01?0. 08, y為0. 01? 0. 05, Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子。
7. -種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 提供具有陽(yáng)極的襯底； 在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光材料，該銻鋱 共摻雜氮化硅發(fā)光材料的化學(xué)式為Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+，其中，X為0. 01?0. 08, y為 0. 01?0. 05, Me為釔離子，鑭離子，釓離子或镥離子； 在所述發(fā)光層上形成陰極。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的 制備包括以下步驟： 根據(jù)Me2Si6N1Q : xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeN，Si3N 4, Sb和TbN粉體并混 合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0. 5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，X為0. 01?0. 08，y為 0. 01 ?0. 05 ; 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度 設(shè)置為 1. ο X l(T3Pa ?L Ο X l(T5Pa ; 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0. 2Pa? 4Pa，工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80W? 300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me 2Si6N1(l : xSb3+，yTb3+的銻鋱共摻雜氮化硅發(fā)光薄膜， 在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述X為0. 04， y 為 0.03。
【文檔編號(hào)】H01L51/54GK104119906SQ201310150158
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月26日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 張振華 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司