專利名稱：一種油基磁性流體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定性油基磁性流體的制備方法，屬于材料制備技術。
背景技術：
磁流體(Magnetic fluid)是由磁性顆粒、表面活性劑和載液三部分混合而成的一種穩(wěn)定性存在且具有磁性的可流動性膠體。由于它既具有液體的流動性又具有固體磁性材料磁性，因而作為一種新型功能材料而迅速發(fā)展起來。在航天航空、冶金機械、化工環(huán)保、儀器儀表、醫(yī)療衛(wèi)生、國防軍工等領域獲得廣泛應用。磁流體是一種能夠穩(wěn)定存在的溶液，其性能要求是:穩(wěn)定性好、不凝聚、不沉淀、不分解；飽和磁化強度高；起始磁導率大；粘度和飽和蒸氣低。其中，穩(wěn)定性是磁流體各種特性存在的前提。影響磁流體穩(wěn)定的主要因素有:作為磁流體重要組成部分的磁性粒子的大??；磁性粒子被表面活性劑包覆分散的狀況，即磁性粒子是否被包覆，以及是以單顆粒子還是以粒子團聚的形式被包覆；磁性粒子被表面活性劑包覆后與磁流體基液的親和性；以及磁性粒子在載液中的分布狀況，即磁性粒子是否在載液中均勻分散。本發(fā)明采用化學共沉淀法制備磁性顆粒，在反應的同時加適量陰離子表面活性劑得到磁響應性高、均勻細小的磁性顆粒，將制得的磁性顆粒和適量的非離子表面活性劑加入到有機硅油中，經過超聲乳化分散的超聲分散和離心分離去除大顆粒，得到初步制備的磁性液體。最后，經過球磨工藝的進一步混合，制得穩(wěn)定性高、流動性好的磁性液體。其較長的使用壽命，延長了產品的更換時間，可以大大降低生產或產品的成本。此外，高穩(wěn)定性磁流體可用于潤滑、精磨、靜力分選等工業(yè)領域，應用范圍廣泛。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提出一種高穩(wěn)定性油基磁性流體的制備方法。其特征在于，制備的磁性流體穩(wěn)定性高、流動性好，常溫下放置60天無沉降、150天沉降小于0.5%的穩(wěn)定性高的磁性液體，同時具有較高的飽和磁化強度，是旋轉動密封、潤滑、選礦分離等方面的理想選擇。本發(fā)明采用技術方案如下:
(I)原料準備
原料為 FeCl3.6H20、FeSO4.7H20、NH3.H2O 或 NaOH、油酸、op-4、op-7、有機硅油，所用原料皆為分析純或化學純。(2)硅油基磁性液體的初步制備
首先，用化學共沉淀法制備Fe3O4磁性顆粒。配制0.Γ10 mol.L-1的Fe2+和Fe3+的鹽溶液及I 10 mol.L—1的氨水或NaOH水溶液，然后將Fe2+和Fe3+的鹽溶液以1:1 1:3的比例超聲混合均勻，在反應溫度為2(T90 °C的情況下加入過量的氨水或NaOH水溶液，至反應溶液的PH=擴13，在超聲乳化分散器中反應1(T120 min，得到Fe3O4顆粒，最后對產物進行分離，用去離子水和無水乙醇多次洗滌至pH呈中性。其次，將磁性顆粒和表面活性劑以一定的比例加入到定量的硅油中，攪拌均勻，磁性顆粒與表面活性劑的摩爾比例為1:0.0廣1:10;。將混合液放置在超聲乳化分散器中反應10 120 min。最后,將超聲后的磁性液體放置到離心分離機中，以1000 12000r/ min的轉速離心分離除去大顆粒，得到初步制備的磁性液體。表面活性劑為油酸、op-4、op-7的一種或幾種的混和。(3)高穩(wěn)定性硅油基磁流體的制備
將第二步制得的初步制備的硅油基磁性液體進一步進行球磨混合，使表面活性劑對磁性顆粒的包覆更加完善，同時，使包覆好的磁性顆粒在載液中分散更加均勻。將初步制備磁性液體和定量磨球加入到球磨罐中，料球比為1:1:10。將配合好初步制備磁性液體的球磨罐放置到行星球磨機上，球磨l-15h后，取出球磨罐，加溫到4(T90°C，倒出其中的液體，即為高穩(wěn)定性的Fe3O4磁流體。本發(fā)明有以下優(yōu)點:
1.本發(fā)明的制備方法設備簡單，流程簡單易行，成本低廉。2.本發(fā)明采用硅油做載液，具有耐高溫、低粘度、低蒸氣壓、化學穩(wěn)定性好、粘度隨溫度變化小、與水及一般機械用油不互溶等特點，相比一般磁性液體，應用范圍更廣。3.本發(fā)明磁性顆粒由化學共沉淀法制得，具有高的磁響應性；同過該工藝制得的磁性液體，穩(wěn)定性高、流動性好，可保持長時間不沉降，能廣泛應用于旋轉動密封、潤滑、選礦分離等領域。
具體實施例方式下面結合具體的實施例，對本發(fā)明作進一步的闡述。以下所有實施例均按照上述發(fā)明內容所述的操作步驟操作。實施例1:放置60天無沉降，90天磁含量沉降變化0.39%磁性液體的制備 首先，用化學共沉淀法制備Fe3O4磁性顆粒。其次，稱取6g Fe3O4顆粒、量取2.0ml op-7,
加入到30ml硅油載液中攪拌均勻。然后，將攪拌均勻的混合液放置在超聲乳化分散器中反應30 min。最后,將超聲后的磁性液體放置到離心分離機中，以4000r/ min的轉速離心分離5min除去大顆粒,得到初步制備的磁性液體。將制備磁性液體和定量磨球加入到球磨罐中,放入球磨球,料球比為1:1。將配合好初步制備磁性液體的球磨罐放置到行星球磨機上，球磨3h后，取下球磨罐，將球磨罐加溫到65°C，倒出其中的液體,測其磁含量為20.35%，靜止放置90天后,再測其磁含量為19.96%。
實施例2:放置150天磁含量沉降變化0.43%的磁性液體的制備首先，用化學共沉淀法制備Fe3O4磁性顆粒。其次，稱取4g Fe3O4顆粒、量取1.6ml op-7,加入到20ml有機硅油載液中攪拌均勻。然后，將攪拌均勻的混合液放置在超聲乳化分散器中反應50 min。最后,將超聲后的磁性液體放置到離心分離機中，以8000r/ min的轉速離心分離3min除去大顆粒,得到初步制備的磁性液體。將初步制備磁性液體和定量磨球加入到球磨罐中，放入球磨球，料球比為1:2。將配合好初步制備磁性液體的球磨罐放置到行星球磨機上，球磨IOh后，取下球磨罐，將球磨罐加溫到80°C，倒出其中的液體，測其磁含量為 22.67%，靜止放置150天后，再測其磁含量為22.24%。
權利要求
1.一種油基磁性流體的制備方法，其特征在于:原料包括FeCl3.6H20、FeSO4.7H20、NH3.H2O或NaOH、有機硅油； 步驟一、用化學共沉淀法制備Fe3O4磁性顆粒:首先配制0.Γ10 mol噸―1的Fe2+和Fe3+的鹽溶液及I 10 mol.L—1的氨水或NaOH水溶液，然后將Fe2+和Fe3+的鹽溶液以1:1 1:3的比例超聲混合均勻，在反應溫度為2(T90 0C的情況下加入過量的氨水或NaOH水溶液，至反應溶液的PH=擴13，在超聲乳化分散器中反應1(T120 min,得到Fe3O4顆粒，最后對產物進行分離，用去離子水和無水乙醇多次洗滌至PH呈中性； 步驟二、將磁性顆粒和表面活性劑加入到硅油載液中，磁性顆粒與表面活性劑的摩爾比例為1:0.01 1:10 ； 步驟三、將攪拌均勻的混合液放置在超聲乳化分散器中反應1(T120 min ； 步驟四、將磁性液體放置到離心分離機中，以100(Tl2000r/ min的轉速離心分離除去大顆粒，得到初步制備的磁性液體； 步驟五、將制得的初步制備的磁性液體和定量磨球加入到球磨罐中，料球比為I: Tl: 10 ;將配合好磁性液體的球磨罐放置到行星球磨機上，球磨l_15h后，取下球磨罐，將球磨罐加溫到4(T90°C，倒出其中的液體，為Fe3O4磁性流體。
2.如權利要求1所述的油基磁性流體的制備方法，其特征在于:所述的表面活性劑為油酸、op-4、op-7的一種或 幾種的混和。
全文摘要
一種油基磁性流體的制備方法，屬于材料制備技術。用化學共沉淀法制備得到Fe3O4納米顆粒。將磁性納米顆粒、表面活性劑加入到有機硅油中，經過超聲乳化分散器分散和離心分離機分離除掉大顆粒，得到初步制備的磁性流體；再經過行星球磨機高能球磨，制得高穩(wěn)定性磁性液體。本發(fā)明可制備60天無沉降、150天沉降小于0.5%的穩(wěn)定性高的磁性液體，而且所制得的磁性流體磁性強、流動性高，可廣泛應用于旋轉動密封、潤滑、選礦分離等工業(yè)領域。
文檔編號H01F1/44GK103187137SQ20131015315
公開日2013年7月3日 申請日期2013年4月28日 優(yōu)先權日2013年4月28日
發(fā)明者邵慧萍, 孫森, 季業(yè), 王志, 葉青 申請人:北京科技大學