銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeVmP1-mO4：xSb3+,yTb3+，MeVmP1-mO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+是激活元素，其中，m為0.1～0.6，x為0.01～0.05，y為0.01～0.08，Me為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種。該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在490nm和580nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，仍未見報道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeVJVmO4: xSb3+, yTb3+，MeVJVmO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6，X為0.0I~0.05，y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0005]一種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006]根據(jù)MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 Me2O3, V2O5, P2O5, SbO2 和 Tb4O7粉體并混合均勻，其中，m為0.1~0.6，X為0.01~0.05，y為0.01~0.08，Me為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種 '及
[0007]將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時~5小時即得到化學(xué)式為MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料。
[0008]一種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜，該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+，MeVmP1^mO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6，x為0.01~0.05，y為0.01~0.08,Me為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種。
[0009]一種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0010]根據(jù)MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 Me2O3, V2O5, P2O5, SbO2 和 Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時~5小時制成靶材，其中，m為0.1~0.6, X為0.01~0.05, y為0.01~0.08,Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種；
[0011]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ~1.0X KT5Pa ;及
[0012]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，磁控濺射工作壓強0.5Pa~5Pa，工作氣體的流量為1sccm~40sccm，襯底溫度為250°C~750°C，激光能量為80W~300W，接著進行制膜，得到化學(xué)式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0013]所述真空腔體的真空度為5.0X10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強為3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
[0014]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜稀土鑰;磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeVmP1^mO4:xSb3+, yTb3+,其中，m為0.1~0.6, x為0.01~0.05, y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0016]提供具有陽極的襯底；
[0017]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+, MeVmP1^mO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6，X為0.01~0.05，y為0.01~0.08，Me為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種；
[0018]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0019]所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0020]根據(jù)MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 Me2O3, V2O5, P2O5, SbO2 和 Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時~5小時制成靶材，其中，m為0.1~0.6, X為0.01~0.05, y為0.01~0.08,Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種；
[0021]將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ~1.0X KT5Pa ；
[0022]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，磁控濺射工作壓強0.5Pa~5Pa，工作氣體的流量為1sccm~40sccm，襯底溫度為250°C~750°C，激光能量為80W~300W，接著進行制膜，得到化學(xué)式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜，在所述陽極上形成發(fā)光層。
[0023]上述銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料(MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在490nm和580nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰,能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0024]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2為實施例1制備的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0026]圖3為實施例1制備的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的拉曼光譜；
[0027]圖4是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖。
【【具體實施方式】】
[0028]下面結(jié)合附圖和具體實施例對銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進一步闡明。
[0029]—實施方式的鋪鋪共摻雜稀土 f凡磷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+, MeV1JVmO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6，x為0.01~0.05, y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0030]優(yōu)選的，m為 0.6，X 為 0.02，y 為 0.04。
[0031]該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料中MeV1JVmO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+是激活元素。該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在490nm和580nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0032]上述銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟SI 1、根據(jù) MeVmP1^mO4:xSb3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 Me2O3, V2O5, P2O5,SbO2和Tb4O7粉體，其中，m為0.1~0.6，X為0.01~0.05，y為0.01~0.08，Me為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種。
[0034]該步驟中，優(yōu)選的，m為0.6，X為0.02，y為0.04。
[0035]該步驟中，優(yōu)選的，Me2O3,V2O5, P2O5, SbOjP Tb4O7 粉體的摩爾比為 1:(0.05 ~0.3):(0.2 ~0.45): (0.01 ~0.05): (0.0025 ~0.02);
[0036]步驟S12、將混合均的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時~5小時即可得到銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+,MeVmP1^mO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素 ，其中，m為0.1~0.6，X為0.01~0.05，y為0.01~0.08，Me為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種。
[0037]該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時。
[0038]一實施方式的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜，該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，MeVJVmO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6，X為0.0I~0.05，y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0039]優(yōu)選的，m為 0.6，X 為 0.02，y 為 0.04。
[0040]上述銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0041]步驟S21、按 MeVJVn14:xSb3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 Me2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時~5小時制成靶材，其中，m為0.1~0.6, X為0.01~0.05, y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0042]該步驟中，優(yōu)選的，m為0.6，X為0.02，y為0.04，在1250°C下燒結(jié)3小時成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材。
[0043]步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 10_3Pa~1.0X 10_5Pa。
[0044]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0045]步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95臟，磁控濺射工作壓強0.5Pa~5Pa，工作氣體的流量為1sccm~40sccm，襯底溫度為250°C~750°C ;激光能量為80W~300W，接著進行制膜，得到化學(xué)式為MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0046]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
[0047]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0048]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+，MeVmP1^mO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6,X為0.01~0.05,y為0.01~0.08,Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0049]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0050]步驟S31、提供具有陽極2的襯底I。
[0051]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處理。
[0052]步驟S32、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+，MeVJVmO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6，X為0.0I~0.05，y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0053] 本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0054]首先，將MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 Me2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時~5小時制成靶材，其中，m為0.1~0.6, X為0.01~0.05, y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
[0055]該步驟中，優(yōu)選的，Me2O3,V2O5, P2O5, SbOjP Tb4O7 粉體的摩爾比為 1:(0.05 ~0.3):(0.2 ~0.45): (0.01 ~0.05): (0.0025 ~0.02);
[0056]該步驟中，優(yōu)選的，Me2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體的摩爾比為1:0.15:0.35:0.02:0.01，在1250°C下燒結(jié)3小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0057]其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ~1.0X l(T5Pa。
[0058]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0059]然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，磁控濺射工作壓強0.5Pa~5Pa，工作氣體的流量為1sccm~40sccm，襯底溫度為250°C~750°C，激光能量為80W~300W，接著進行制膜，在陽極2上形成發(fā)光層3。
[0060]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
[0061]步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0062]本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0063]下面為具體實施例。
[0064]實施例1
[0065]選用純度為99.99%的粉體，將Y2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.15:0.35:0.02:0.01進行均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品化學(xué)式為YVa3PcwO4:0.02Sb3+，0.04Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0066]本實施例中得到的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為YVa3Pa7O4:
0.02Sb3+，0.04Tb3+，其中 YVa3Pa7O4 是基質(zhì)，Sb3+ 和 Tb3+ 是激活元素。
[0067]請參閱圖2，圖2所示為得到的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在490nm和580nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0068]請參閱圖3，圖3為實施例1制備的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的拉曼光譜，圖中的拉曼峰所示為稀土釩磷酸鹽特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的峰，說明摻雜元素與基質(zhì)材料形成了良好的鍵合。
[0069]請參閱圖4，圖4是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖，曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出該器件從電壓5.5V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，可以看出該器件的最大亮度為74cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0070]實施例2
[0071]選用純度為99.99%的粉體，將Y2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.05:0.45:0.01:0.02進行均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為YVaiPa9O4:0.01Sb3+, 0.08Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0072]實施例3
[0073]選用純度為99.99%的粉體，將Y2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.3:0.2:0.05:0.0025進行均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強調(diào)節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為YVa6Pa4O4:0.05Sb3+，0.01Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0074]實施例4
[0075]選用純度為99.99%的粉體，將La2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.15:0.35:0.02:0.01進行均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)式為LaVa3Pa7O4:0.02Sb3+，0.04Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0076]實施例5
[0077]選用純度為99.99%的粉體，將La2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.05:0.45:0.01:0.02進行均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為LaVaiPa9O4:0.01Sb3+, 0.08Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078]實施例6
[0079]選用純度為99.99%的粉體，將La2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.3:0.2:0.05:0.0025進行均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強調(diào)節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為LaVa6Pa4O4:0.05Sb3+，0.01Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080]實施例7
[0081]選用純度為99.99%的粉體，將Gd2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.15:0.35:0.02:0.01進行均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)式為GdVa3Pa7O4:0.02Sb3+，0.04Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082]實施例8
[0083]選用純度為99.99%的粉體，將Gd2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.05:0.45:0.01:0.02進行均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為GdVaiPa9O4:0.01Sb3+, 0.08Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084]實施例9
[0085]選用純度為99.99%的粉體，將Gd2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.3:0.2:0.05:0.0025進行均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強調(diào)節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為GdVa6Pa4O4:0.05Sb3+，0.01Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0086]實施例10
[0087]選用純度為99.99%的粉體，將Lu2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.15:0.35:0.02:0.01進行均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)式為LuVa3Pa7O4:0.02Sb3+，0.04Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0088]實施例11
[0089]選用純度為99.99%的粉體，將Lu2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.05:0.45:0.01:0.02進行均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為LuVaiPa9O4:0.01Sb3+, 0.08Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0090]實施例12
[0091] 選用純度為99.99%的粉體，將Lu2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體按照摩爾比為1:0.3:0.2:0.05:0.0025進行均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強調(diào)節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為LuVa6Pa4O4:0.05Sb3+，0.01Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0092]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，其特征在于:其化學(xué)式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+, MeV1JVmO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6，x為0.01~0.05, y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
2.—種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取Me2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻，其中，m為0.1~0.6，X為0.01~0.05，y為0.01~0.08，Me為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種 '及 將混合均勻的粉體在900 °C~1300°C下燒結(jié)0.5小時~5小時即得到化學(xué)式為MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料。
3.一種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+，MeVmP1^mO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6，X為0.01~0.05，y為0.01~0.08，Me為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種。
4.一種銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取Me2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時~5小時制成靶材，其中，m為0.1~0.6，X為0.01~0.05, y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種；將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0 X KT3Pa ~1.0 X KT5Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，磁控濺射工作壓強0.5Pa~5Pa，工作氣體的流量為1sccm~40sccm，襯底溫度為250°C~750°C，激光能量為80W~300W，接著進行制膜，得到化學(xué)式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強為3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
6.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+，其中，m為0.1~0.6，x為0.01~0.05, y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+, MeVmP1^mO4是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+元素是激活元素，其中，m為0.1~0.6，X為0.01~0.05，y為0.01~0.08，Me為釔元素，鑭元素，釓元素和镥元素中的一種； 在所述發(fā)光層上形成陰極。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:根據(jù)MeVJVmO4:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取Me2O3, V2O5, P2O5, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時~5小時制成靶材，其中，m為0.1~0.6，X為0.01~0.05, y為0.01~0.08, Me為乾元素,鑭元素,禮元素和镥元素中的一種；將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ~1.0X KT5Pa ； 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，磁控濺射工作壓強0.5Pa~5Pa，工作氣體的流量為1sccm~40sccm，襯底溫度為250°C~750°C，激光能量為80W~300W，接著進行制膜，得到化學(xué)式為MeV1JVmO4:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜稀土釩磷酸鹽發(fā)光薄膜，在所述陽極上形成發(fā)光層。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述m為0.6，X 為 0.02，y 為 0.04。
【文檔編號】H01L51/54GK104178165SQ201310194277
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月22日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 張娟娟 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司