一種具有導(dǎo)電阻燃作用錫銻氧化物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有導(dǎo)電阻燃作用錫銻氧化物的制備方法。以無水乙醇與N，N-二甲基甲酰胺作溶劑，將錫鹽、銻鹽和聚乙烯吡咯烷酮配制成混合溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值使之析出形成膠體或懸浮液；將反應(yīng)物膠體或懸浮液在高壓釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，收集固相物質(zhì)用水及無水乙醇洗滌后即可得到SnxSbyOz一維微納米物相的錫銻氧化物。本方法工藝簡單，不需要復(fù)雜的工藝和設(shè)備，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種具有導(dǎo)電阻燃作用錫銻氧化物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有導(dǎo)電阻燃作用錫銻氧化物的制備方法，屬于無機(jī)材料和功能材料制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。
技術(shù)背景
[0002]SnO2是η型寬禁帶半導(dǎo)體材料，因其特殊的氣敏，透光和導(dǎo)電特性，成為制備氣敏元件，透明電極的理想材料，從而在構(gòu)造氣敏傳感器、發(fā)光二極管、平板顯示器和薄膜太陽能電池等方面得到廣泛的應(yīng)用。但純SnO2的電阻通常較高，一般通過在SnO2中摻入少量Sb，In或Pb等離子來降低SnO2的電阻率并保持其良好的可見光透過率，摻雜SnO2以其優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)性能和高的化學(xué)穩(wěn)定性，被廣泛地應(yīng)用于太陽能電池、液晶顯示、電致發(fā)光等領(lǐng)域中。
[0003]一維材料比零維和二維材料具有更優(yōu)越的物理和電學(xué)性能，對SnO2 —維結(jié)構(gòu)進(jìn)行摻雜，可以提高電子傳輸和光子激發(fā)效率，改善SnO2材料傳感器的氣體敏感度等。
[0004]本發(fā)明提供一種 簡單易行的方法成功制備出長徑比高的具有SnxSbyOz—維微納米物相的錫銻氧化物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的一維微納米錫銻氧化物通過溶劑熱合成法制得。該方法適用性廣泛、條件溫和、工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明制備一維微納米錫銻氧化物的方法包括以下步驟:
配置錫鹽、銻鹽和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，攪拌條件下調(diào)節(jié)溶液PH值，使反應(yīng)物析出形成膠體或懸浮液。無水乙醇與N，N-二甲基甲酰胺作溶劑，無水乙醇與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為1:20-1:2，錫鹽及銻鹽濃度濃度為0.01-0.5mol.L—1，銻錫摩爾比為1:100-5:1，聚乙烯吡咯烷酮濃度為0.10-10 g/L,溶液pH值為8_14。
[0007]然后將反應(yīng)物膠體或懸浮液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的密閉反應(yīng)釜中，在80-200°C反應(yīng)4-24小時，最后將所得固相產(chǎn)物用水及無水乙醇洗滌，除去水溶性物質(zhì)，即可得到一維微納米錫銻氧化物。
[0008]本發(fā)明所制得的一維微納米錫銻氧化物，平均直徑為10 μ m,平均長度為100 μ m。
[0009]具體實施方法
下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0010]實施例1:
配置SnCl4、SbCl3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，溶劑為體積比為1:2的無水乙醇與N，N- 二甲基甲酰胺，SnCl4和SbCl3的濃度為0.1Omol.L—1，聚乙烯吡咯烷酮的濃度5 g/L。在不斷攪拌的條件下，調(diào)節(jié)溶液pH值為11，形成懸浮液。在密封反應(yīng)釜中加熱到100°C，保溫12小時。收集反應(yīng)生成的固相物質(zhì)，經(jīng)過分離、洗滌后得到灰白色粉末狀產(chǎn)物。產(chǎn)物X射線衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)譜庫中正方晶系Sn918Sbltl9O2 (JCPDS, N0.88-2348)匹配；經(jīng)掃描電子顯微鏡分析為針狀結(jié)構(gòu)，直徑約為10 μ m,長度約為100 μ m。
[0011]實施例2:
配置SnCl4、SbCl3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，溶劑為體積比為1:2的無水乙醇與N，N- 二甲基甲酰胺，SnCl4和SbCl3的濃度為0.1Omol.L—1，聚乙烯吡咯烷酮的濃度5 g/L。在不斷攪拌的條件下，調(diào)節(jié)溶液pH值為11，形成懸浮液。在密封反應(yīng)釜中加熱到150°C，保溫12小時。收集反應(yīng)生成的固相物質(zhì)，經(jīng)過分離、洗滌后得到灰白色粉末狀產(chǎn)物。產(chǎn)物X射線衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)譜庫中正方晶系Sn918Sbltl9O2 (JCPDS, N0.88-2348)匹配；經(jīng)掃描電子顯 微鏡分析為針狀結(jié)構(gòu)，直徑約為5 μ m,長度約為20 μ m。
【權(quán)利要求】
1.一種具有導(dǎo)電阻燃作用錫銻氧化物及其制備方法，其特征是先將錫鹽、銻鹽和聚乙烯吡咯烷酮配制成混合溶液，以無水乙醇與N，N- 二甲基甲酰胺作溶劑，再在攪拌條件下調(diào)節(jié)溶液PH值，使反應(yīng)物析出形成膠體或懸浮液后，移入高壓釜中反應(yīng)，收集固相物質(zhì)用水及無水乙醇洗滌后即可得到錫銻氧化物。
2.如權(quán)利要求1所述的具有導(dǎo)電阻燃作用錫銻氧化物，其特征在于:目標(biāo)物是一種含SnxSbyOz 一維微納米物相的錫銻氧化物，一維微納米物相的代表性物相為Sn918Sbltl9O2。
3.如權(quán)利要求1所述的具有導(dǎo)電阻燃作用錫銻氧化物的制備方法，其特征在于:反應(yīng)物中銻鹽:錫鹽摩爾比為1:100-5:1。
4.如權(quán)利要求1所述的具有導(dǎo)電阻燃作用錫銻氧化物的制備方法，其特征在于:無水乙醇與N，N- 二甲基甲酰胺作混合溶劑，無水乙醇與N，N- 二甲基甲酰胺的體積比為1:20-1:2。
5.如權(quán)利要求1所述的 具有導(dǎo)電阻燃作用錫銻氧化物的制備方法，其特征在于:反應(yīng)物溶液PH值為8-14。
【文檔編號】H01B1/08GK103739015SQ201310239953
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月18日
【發(fā)明者】劉魯梅, 田野, 雷楠楠, 胡正水 申請人:青島科技大學(xué), 田野