一種釹鐵硼永磁材料低減磁電鍍方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種釹鐵硼永磁材料低減磁電鍍方法，包括倒角工序、除油工序、酸洗工序和電鍍工序，與電鍍前釹鐵硼永磁材料的磁通相比，電鍍后釹鐵硼永磁材料的磁通減少6％以下。本發(fā)明的低減磁電鍍技術(shù)，通過工藝改進(jìn)可以使磁通損失控制在6％以內(nèi)，因而降低了毛坯生產(chǎn)的成本。并且，可以適用于傳統(tǒng)的釹鐵硼NiCuNi電鍍生產(chǎn)線。
【專利說明】一種釹鐵硼永磁材料低減磁電鍍方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種釹鐵硼永磁材料的低減磁電鍍方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，稀土釹鐵硼（NdFeB)磁體的應(yīng)用和發(fā)展十分迅速。但是，作為一種采用粉 末冶金工藝制備的多孔材料，因其中的富釹相、釹鐵硼主相及邊界相很容易形成晶間腐蝕， 并且稀土元素釹性質(zhì)活潑，因而使得整個(gè)釹鐵硼材料的耐蝕性極差，在潮濕環(huán)境下極易生 銹腐蝕。當(dāng)釹鐵硼材料發(fā)生腐蝕后，其磁性能將會(huì)下降，這導(dǎo)致產(chǎn)品的可靠性和穩(wěn)定性降 低。因此，釹鐵硼材料的應(yīng)用前提是解決好釹鐵硼材料的防腐問題。
[0003] 目前，釹鐵硼材料的防腐方法有很多，主要有電鍍、磷化、電泳等。因電鍍具有防 護(hù)能力強(qiáng)、工藝穩(wěn)定、易于實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，大多數(shù)釹鐵硼材料選用電鍍作為防腐方 法。而且，由于絕大多數(shù)釹鐵硼材料尺寸較小，所以釹鐵硼電鍍工藝大多采用滾鍍。為了提 高耐蝕性，釹鐵硼電鍍工藝一般采用電鍍鎳銅鎳（NiCuNi)工藝，鍍層總厚度在20 μ m以上。 由于鍍層的體積較大，鎳鍍層有磁屏蔽效應(yīng)，造成電鍍加工后磁通損失較大。此外，一些前 處理工序例如倒角、酸洗等,也會(huì)使磁體體積減少,這同樣造成電鍍加工后磁通損失較大。 尤其是對(duì)于體積小、厚度薄的產(chǎn)品，電鍍后的磁通損失甚至?xí)^原磁通的10%。目前，常 規(guī)電鍍的磁通損失10%?20%左右，其中倒角損失2%?4%左右，酸洗損失4%?8%左 右，電鍍工序損失3%?6%左右。
[0004] 為了使作為最終產(chǎn)品的釹鐵硼磁體的磁性能達(dá)到要求，在釹鐵硼毛坯生產(chǎn)時(shí)必須 通過提高磁性能的方式將電鍍過程中的磁性能損失彌補(bǔ)回來。提高磁性能意味著需要多添 加稀土元素，而添加價(jià)格昂貴的稀土元素會(huì)提高成本。因此，需要一種低減磁電鍍技術(shù)，通 過減少電鍍過程中的磁性能損失來降低毛坯生產(chǎn)的成本。
[0005] 目前，減少釹鐵硼材料電鍍過程中的磁通損失的方法多為非常規(guī)電鍍方法，例如 機(jī)械鍍、真空鍍鋁、氧化等方法。但這些非常規(guī)電鍍方法普遍存在各種各樣的問題，例如工 藝穩(wěn)定性不好，適用范圍較窄，防腐能力不足，設(shè)備投資大，運(yùn)行成本高等。
[0006] 專利CN1566406A公開了一種適于釹鐵硼材料電鍍的脈沖鍍銅工藝。該工藝減少 了常規(guī)鎳鍍層的厚度，而使用脈沖鍍銅層和化學(xué)鍍鎳磷層。但是，該發(fā)明有兩個(gè)問題，一是 沒有減少前處理過程中的磁體損失，而前處理的磁通損失通常占總磁通損失的50%以上； 二是化學(xué)鍍鎳磷層需要鍍10 μ m以上，導(dǎo)致不能使總厚度降低，并且化學(xué)鍍的成本較高，工 藝控制難度也遠(yuǎn)高于電鍍鎳。因此，目前大多數(shù)釹鐵硼電鍍企業(yè)還是使用傳統(tǒng)的NiCuNi電 鍍生產(chǎn)線，開發(fā)新電鍍技術(shù)和購(gòu)買新電鍍?cè)O(shè)備都有很大難度和風(fēng)險(xiǎn)，所以急需找到一種適 于傳統(tǒng)電鍍生產(chǎn)線的NiCuNi電鍍工藝，以解決上述問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種適用于傳統(tǒng)釹鐵硼NiCuNi電鍍生產(chǎn)線、工藝 穩(wěn)定可靠、適用范圍寬、無需大量新投資的低減磁電鍍技術(shù)。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種釹鐵硼永磁材料低減磁電鍍方法，包括倒角 工序、除油工序、酸洗工序和電鍍工序，與電鍍前釹鐵硼永磁材料的磁通相比，電鍍后釹鐵 硼永磁材料的磁通減少6%以下。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述倒角工序中，使用核桃殼或玉米芯磨料。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的方法，所述核桃殼或玉米芯磨料的尺寸為Φ3?Φ6。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的方法，倒角時(shí)間為2?6小時(shí)。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述除油工序中，依次進(jìn)行機(jī)械除油和超聲波除油。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述機(jī)械除油和超聲波除油后，分別進(jìn)行超聲清洗。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述酸洗工序中，酸洗濃度為1?3%。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述酸洗工序中，酸洗時(shí)間為20?40秒。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述酸洗工序中，進(jìn)行多次酸洗，并且每次酸洗后進(jìn)行超聲 清洗。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述電鍍工序中采用滾鍍，滾筒轉(zhuǎn)速為3?10轉(zhuǎn)/分鐘。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述電鍍工序中采用脈沖電源進(jìn)行電鍍。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述電鍍工序中，鍍層厚度為8?12 μ m。
[0020] 本發(fā)明的低減磁電鍍技術(shù)，通過工藝改進(jìn)可以使磁通損失控制在6%以內(nèi)，因而降 低了毛坯生產(chǎn)的成本。并且，可以適用于傳統(tǒng)的釹鐵硼NiCuNi電鍍生產(chǎn)線。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 本發(fā)明的電鍍技術(shù)依次包括如下工序：倒角研磨一機(jī)械除油一超聲清洗一超聲波 除油一超聲清洗一第一遍酸洗一超聲清洗一第二遍酸洗一超聲清洗一第三遍酸洗一超聲 清洗一純水洗一預(yù)鍍鎳一純水洗一鍍銅一純水洗一鍍亮鎳一純水洗一干燥。
[0022] 在上述工序中，通過對(duì)倒角、除油、酸洗、電鍍進(jìn)行改進(jìn)，使每個(gè)工序中磁通的損失 盡量減少，從而使得采用本發(fā)明的方法電鍍后磁通損失比采用常規(guī)電鍍工藝的磁通損失減 少50%以上，且鍍層防腐性能不受影響。
[0023] 倒魚
[0024] 倒角研磨的目的有二，一是去除釹鐵硼材料表面氧化物和機(jī)加工殘余物，提高磁 體表面的光潔度，為保證鍍層結(jié)合力打下基礎(chǔ)；二是將磁體邊緣磨出圓角，防止后道工序碰 撞造成廢品，同時(shí)減少電鍍時(shí)碰撞造成鍍層邊緣破損。
[0025] 常規(guī)電鍍工藝的倒角采用振動(dòng)光飾機(jī)，磨料使用棕剛玉，倒角時(shí)間4?16小時(shí)，倒 角大小在0.2?0.6之間。倒角后，磁體體積減少，磁通損失約為1%?3%。本發(fā)明的倒 角也采用振動(dòng)光飾機(jī)，但是磨料采用核桃殼或玉米芯磨料，磨料尺寸為Φ3?Φ6,振磨時(shí) 間2?6小時(shí),倒角大小在0. 1?0. 2之間。
[0026] 因核桃殼或玉米芯磨料幾乎不會(huì)減少磁體體積，所以倒角后幾乎沒有磁通損失。 此外，因核桃殼或玉米芯對(duì)磁體表面的油脂去除效果明顯，也有利于后續(xù)除油、酸洗的實(shí) 施。
[0027]
[0028] 除油的目的是使磁體表面潔凈無油，保證鍍層結(jié)合良好。釹鐵硼材料疏松，微孔 多，為強(qiáng)化除油（脫脂）效果，常規(guī)電鍍工藝的除油采用機(jī)械除油或超聲波除油。但是，常規(guī) 電鍍工藝的除油對(duì)于微孔內(nèi)的油脂脫脂效果不充分，需要通過后續(xù)加強(qiáng)酸洗來徹底脫脂。
[0029] 本發(fā)明采用機(jī)械除油和超聲波除油混合方式。首先采用機(jī)械除油，將磁體與一定 比例表面帶凸粒的鋼球裝入滾桶，在除油液中進(jìn)行滾動(dòng)除油。這樣，既保證了與除油液接觸 得均勻充分，又因?yàn)殇撉蚺c磁體的機(jī)械摩擦加強(qiáng)了脫脂效果。
[0030] 機(jī)械除油后進(jìn)行超聲清洗。將磁體上附著的油脂及產(chǎn)物去除干凈，然后再進(jìn)行超 聲波除油。超聲波振蕩的機(jī)械能使除油液在磁體表面產(chǎn)生許多空穴，這些空穴持續(xù)振蕩對(duì) 磁體產(chǎn)生強(qiáng)大的沖擊力，可將微孔內(nèi)殘存的油脂徹底去除。
[0031] 常規(guī)電鍍工藝的除油需要在除油之后通過加強(qiáng)酸洗來去除微孔內(nèi)殘存的油脂，而 本發(fā)明采用兩種除油方式混合使用，可確保磁體脫脂完全，不需要大的酸洗量即可保證鍍 層結(jié)合力，這也有利于保證酸洗的效果。
[0032] 酸洗
[0033] 盡管倒角工序已去除了磁體的部分氧化膜，但是，為了得到結(jié)合力良好的鍍層，電 鍍前必須通過酸洗來徹底去除氧化膜。
[0034] 常規(guī)電鍍工藝的酸洗濃度3?15%，酸洗時(shí)間40?90秒，酸洗量20?50 μ m。
[0035] 本發(fā)明的酸洗濃度為1?3%的低濃度，酸洗時(shí)間20?40秒，酸洗量8?15 μ m， 因此，大大減少了磁體損失，從而磁通損失比常規(guī)電鍍工藝減少40?60%。
[0036] 由于在之前的除油工序中采用了特殊工藝，使得脫脂非常完全，因此，使氧化膜非 常容易去除。同時(shí)，酸洗分為三次進(jìn)行，每次酸洗后均進(jìn)行超聲清洗，將酸洗反應(yīng)產(chǎn)物充分 去除，這也有利于氧化膜的進(jìn)一步去除。因此，在酸洗量大大減少的情況下，氧化膜去除得 仍然非常徹底。
[0037] 電鍍
[0038] 在鎳銅鎳手工、半自動(dòng)或全自動(dòng)滾鍍生產(chǎn)線中，常規(guī)電鍍工藝為了減少因在電鍍 過程中磁體互相碰撞造成鍍層邊緣破損，通常倒角較大，為了封閉鍍層的孔隙從而滿足鍍 層的防腐要求，通常鍍層厚度很厚，這都會(huì)使磁通損失較大。
[0039] 在本發(fā)明中，相對(duì)于常規(guī)電鍍工藝固定滾筒轉(zhuǎn)速來說，本發(fā)明采用無級(jí)調(diào)速方式 控制滾筒轉(zhuǎn)速，視磁體尺寸大小控制在3?10轉(zhuǎn)/分鐘連續(xù)可調(diào)，從而即使倒角較小時(shí)也 不會(huì)因?yàn)榛ハ嗯鲎苍斐慑儗舆吘壠茡p。
[0040] 此外，常規(guī)電鍍工藝均采用直流電源。由于釹鐵硼磁體小，比表面積大，滾鍍時(shí)鍍 速較慢，預(yù)鍍層容易形成缺陷。同時(shí)，由于電鍍過程中存在邊角效應(yīng)和電流效率問題，鍍層 普遍存在厚度不均和氣孔，所以要想滿足釹鐵硼材料的防腐要求，需要使鍍層總厚度達(dá)到 20 μ m以上才行。
[0041] 在本發(fā)明中，采用脈沖電源電鍍。其原理是當(dāng)電流導(dǎo)通時(shí)陰極附近的金屬離子沉 積，當(dāng)電流關(guān)斷時(shí)陰極附近的金屬離子濃度恢復(fù)正常。脈沖電鍍可以增加陰極的活化極化， 并且降低陰極的濃度差極化，可以使用較大的電流密度，從而改善鍍層質(zhì)量，并且可以減少 氣孔的出現(xiàn)。脈沖電鍍可將鎳銅鎳鍍層的總厚度減小到8?12 μ m，PCT實(shí)驗(yàn)效果與常規(guī)電 鍍工藝的鍍層厚度（20?30μπι)相同，而厚度卻遠(yuǎn)低于常規(guī)電鍍工藝的鍍層厚度。因此， 明顯減少了鍍層厚度較大時(shí)的磁屏蔽效應(yīng)。
[0042] 實(shí)施例1
[0043] 磁體尺寸：8 X 2 X 0· 5
[0044] 倒角：核桃殼磨料12kg，振磨4小時(shí)，倒角R為0. 1?0. 14
[0045] 機(jī)械除油：氫氧化鈉50?100克/升，0P-10乳化劑1?4克/升，50°C，磁體5 公斤/桶，鋼球5公斤/桶，滾筒轉(zhuǎn)速6轉(zhuǎn)/分鐘，除油時(shí)間30分鐘
[0046] 超聲波除油：氫氧化鈉10?30克/升，0P-10乳化劑1?2克/升，40°C，除油時(shí) 間3分鐘，超聲波頻率20KHZ，功率2KW
[0047] 酸洗：2%硝酸，常溫，分三次進(jìn)行，第一次10秒，之后每次8秒，總酸洗時(shí)間26秒， 每次酸洗后進(jìn)行超聲清洗，酸洗量9. 5?10. 5 μ m。
[0048] 電鍍-預(yù)鍍鎳：硫酸鎳250?300克/升，氯化鎳30?50克/升，硼酸35?50 克/升，45?55°C，PH值為4. 5?5. 2,滾筒轉(zhuǎn)速6轉(zhuǎn)/分鐘，鍍液連續(xù)過濾，脈沖導(dǎo)通時(shí)間 0. 4ms，脈沖關(guān)斷時(shí)間0. 6ms，平均電流密度0. 6A/dm2,電鍍時(shí)間90分鐘
[0049] 電鍍-鍍銅：焦磷酸銅60?90克/升，焦磷酸鉀250?350克/升，焦磷酸根： 銅離子=7.0 : 1?8.0 : 1，40?50°C，PH值為8.2?8.8，滾筒轉(zhuǎn)速6轉(zhuǎn)/分鐘，鍍液連 續(xù)過濾，脈沖導(dǎo)通時(shí)間0. 4ms，脈沖關(guān)斷時(shí)間0. 6ms，平均電流密度0. 6A/dm2,電鍍時(shí)間100 分鐘
[0050] 電鍍-亮鎳：硫酸鎳250?300克/升，氯化鎳30?50克/升，硼酸35?50克/ 升，光亮劑（市售）0.3?0.8克/毫升，柔軟劑（市售）2?4克/毫升，濕潤(rùn)劑（市售）1? 3克/毫升，45?55 °C，PH值為4. 5?5. 2,滾筒轉(zhuǎn)速6轉(zhuǎn)/分鐘，鍍液連續(xù)過濾，脈沖導(dǎo)通 時(shí)間0. 4ms，脈沖關(guān)斷時(shí)間0. 6ms，平均電流密度0. 6A/dm2,電鍍時(shí)間80分鐘
[0051] 鍍層總厚度：9· 5?10. 5 μ m
[0052] 比較例1
[0053] 磁體尺寸：8 X 2 X 0· 5
[0054] 倒角：DlO棕剛玉磨料50kg，振磨8小時(shí)，倒角R為0. 25?0. 3
[0055] 除油：超聲波除油，時(shí)間3分鐘
[0056] 酸洗：5%硝酸，酸洗50秒，酸洗量21?25 μ m
[0057] 電鍍：采用直流電源，平均電流密度0. 3A/dm2,滾筒轉(zhuǎn)速8轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)鍍100分 鐘，鍍銅110分鐘，鍍亮鎳80分鐘
[0058] 鍍層總厚度：2023 μ m
[0059] 實(shí)施例2
[0060] 磁體尺寸：10X4X2
[0061] 倒角：核桃殼磨料13kg，振磨6小時(shí)，倒角R為0. 15?0. 18
[0062] 除油：磁體5. 5公斤/桶，滾筒轉(zhuǎn)速4轉(zhuǎn)/分鐘，除油時(shí)間30分鐘
[0063] 酸洗：3%硝酸，常溫，分三次進(jìn)行，第一次20秒，之后每次10秒，總酸洗時(shí)間40 秒，每次酸洗后進(jìn)行超聲清洗，酸洗量13?14 μ m
[0064] 電鍍：滾筒轉(zhuǎn)速4轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)鍍90分鐘，鍍銅100分鐘，鍍亮鎳70分鐘
[0065] 鍍層總厚度：11?12μπι
[0066] 比較例2
[0067] 磁體尺寸：10X4X2
[0068] 倒角：D12棕剛玉磨料50kg，振磨7小時(shí)，倒角R為0. 3?0. 42
[0069] 除油：除油時(shí)間3分鐘
[0070] 酸洗：6 %硝酸，酸洗50秒，酸洗量25?29 μ m
[0071] 電鍍：預(yù)鍍100分鐘，鍍銅110分鐘，鍍亮鎳70分鐘
[0072] 鍍層總厚度：23?26 μ m
[0073] 實(shí)施例3
[0074] 磁體尺寸：3Χ3Χ0·4
[0075] 倒角：核桃殼磨料15kg，振磨3小時(shí)，倒角R為0. 06?0. 09
[0076] 除油：磁體4公斤/桶，滾筒轉(zhuǎn)速8轉(zhuǎn)/分鐘，除油時(shí)間30分鐘
[0077] 酸洗：1 %硝酸，常溫，分三次進(jìn)行，每次15秒，每次酸洗后進(jìn)行超聲清洗，酸洗量 8 ?9 μ m
[0078] 電鍍：滾筒轉(zhuǎn)速8轉(zhuǎn)/分鐘，預(yù)鍍110分鐘，鍍銅120分鐘，鍍亮鎳80分鐘
[0079] 鍍層總厚度：8?9 μ m
[0080] 比較例3
[0081] 磁體尺寸：3Χ3Χ0·4
[0082] 倒角：D8棕剛玉磨料50kg，振磨9小時(shí)，倒角R為0· 17?0· 2
[0083] 除油：除油時(shí)間3分鐘
[0084] 酸洗：4%硝酸，酸洗55秒，酸洗量20?24 μ m
[0085] 電鍍：預(yù)鍍120分鐘，鍍銅130分鐘，鍍亮鎳90分鐘
[0086] 鍍層總厚度：19?21 μ m
[0087] 在上述各例中，未注明的參數(shù)與實(shí)施例1相同。
[0088] 表1示出實(shí)施例1?3與比較例1?3的磁通損失對(duì)比?？梢钥闯?，采用本發(fā)明 的方法的磁通損失顯著降低。
[0089] 表 1
[0090]

【權(quán)利要求】
1. 一種釹鐵硼永磁材料低減磁電鍍方法，包括倒角工序、除油工序、酸洗工序和電鍍工 序，其特征在于，與電鍍前釹鐵硼永磁材料的磁通相比，電鍍后釹鐵硼永磁材料的磁通減少 6%以下。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述倒角工序中，使用核桃殼或玉米芯 磨料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述核桃殼或玉米芯磨料的尺寸為03? 06。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，倒角時(shí)間為2?6小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述除油工序中，依次進(jìn)行機(jī)械除油和 超聲波除油。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在所述機(jī)械除油和超聲波除油后，分別進(jìn) 行超聲清洗。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述酸洗工序中，酸洗濃度為1?3 %。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述酸洗工序中，酸洗時(shí)間為20?40 秒。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述酸洗工序中，進(jìn)行多次酸洗，并且 每次酸洗后進(jìn)行超聲清洗。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述電鍍工序中采用滾鍍，滾筒轉(zhuǎn)速 為3?10轉(zhuǎn)/分鐘。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述電鍍工序中采用脈沖電源進(jìn)行電 鍍。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述電鍍工序中，鍍層厚度為8? 12 u m〇
【文檔編號(hào)】H01F1/057GK104419958SQ201310374783
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月26日
【發(fā)明者】姜兵, 寧紅, 董文雪, 姜昊 申請(qǐng)人:北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司