極異方環(huán)狀燒結(jié)鐵氧體轉(zhuǎn)子磁石及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種極異方環(huán)狀燒結(jié)鐵氧體轉(zhuǎn)子磁石及其制備方法，該磁石包括本體和防腐蝕涂層，其中該磁石的本體采用以下原子分子式的永磁材料為主要原料：(DyxNd1-x)a(Fe1-y-zMnyCrz)100-a-b-cBbPc，其中x＝0.25-0.3，y＝0.2-0.3，z＝0.05-0.06，a＝32-35，b＝4-5，c＝0.5-1，該方法包括如下步驟：(1)制作永磁粉末，(2)配料，(3)制坯，(4)燒結(jié)，(5)表面處理。本方法制備的磁石，通過添加用鏑來取代釹，以及調(diào)整主材料中的各個金屬元素配比來提高材料的磁性能；通過在燒結(jié)前添加燒結(jié)輔助劑碳酸鈣、氧化鎂和氧化鉍，來改善燒結(jié)后的微觀特性，提高了磁石的去向性能；通過添加Cr來提高材料的耐腐蝕性，最后通過表面改性處理在磁環(huán)表面形成致密氧化釓處理進一步提高磁環(huán)的耐腐蝕性和磁性能，使得本發(fā)明的磁石更適合用于潮濕的環(huán)境使用。
【專利說明】極異方環(huán)狀燒結(jié)鐵氧體轉(zhuǎn)子磁石及其制備方法
所屬【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉一種極異方環(huán)狀燒結(jié)鐵氧體轉(zhuǎn)子磁石及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在磁性材料中，磁化曲線隨晶軸方向的不同而有所差別，即磁性隨晶軸方向顯示各向異性，這個現(xiàn)象稱為磁晶各向異性。其中磁晶各向異性常數(shù)大的材料也常稱為具有極異方性，適合作永磁材料。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)與信息產(chǎn)業(yè)向集成化、小型化、超小型化、輕量化、智能化的方向發(fā)展，具有超高磁能密度的極異方燒結(jié)稀土燒結(jié)鐵氧體逐漸在這些領(lǐng)域中占有越來越重要的地位。它有力地促進了現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)與信息產(chǎn)業(yè)地發(fā)展，為新型產(chǎn)業(yè)的出現(xiàn)提供了新材料的保證。
[0003]極異方燒結(jié)稀土燒結(jié)鐵氧體被廣泛應(yīng)用于直流電機的轉(zhuǎn)子中。近年來這類燒結(jié)鐵氧體的研究和新產(chǎn)品的開發(fā)，無論在高能積、高矯頑力、熱穩(wěn)定性和可靠性、以及耐蝕性鍍層等方面都取得了較大的成績，但是還滿足不了發(fā)展的需求。磁體的剩磁性能雖得到了大幅提高，但矯頑力和理論值還相差甚遠，尚有很大提升空間，并且磁體均勻性和耐蝕性都有待進一步提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供極異方環(huán)狀燒結(jié)鐵氧體轉(zhuǎn)子磁石及其制備方法，本發(fā)明的磁石具有良好磁性能和耐腐蝕性能。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種極異方環(huán)狀燒結(jié)鐵氧體轉(zhuǎn)子磁石及其制備方法，該磁石包括本體和防腐蝕涂層，其中該磁石的本體采用以下原子分子式的永磁材料為主要原料:(DyxNd1Ja(Fe卜^MnyCO1HBbPc，其中 X = 0.25-0.3, y = 0.2-0.3，ζ =0.05-0.06，a = 32-35，b = 4-5，c = 0.5-1，該方法包括如下步驟:
[0006](I)制作永磁粉末
[0007]按配比稱取原料，將稱取后的原料混合后氬氣氣氛下于入真空電磁感應(yīng)爐中進行熔化，具體熔化過程如下:以釹和鐵原子比為1:1的方式進行真空熔解，然后按配料組成加入鏑鐵合金、錳鉻鐵合金、磷鐵合金及硼砂再進行熔解，最后加入按配比計算的余量的鐵，反復(fù)熔煉4-6次后,后急冷得到合金鑄錠；
[0008]將上述鑄錠帶經(jīng)過加入氫碎爐的反應(yīng)釜抽真空后，沖入氫氣進行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫后，取出置于氣流磨中，制成粒徑為10-20 μ m的磁粉；
[0009](2)配料
[0010]按一下重量份配料:
[0011]上述磁粉90-100
碳酸鈣 1-2
氧化鎂 0.5-1
氧化鉍 1-1.5;
[0012]將上述配料置于球磨機內(nèi)研磨時間為10_12h，球料比為10-15: I。得到混合料；
[0013]⑶制坯
[0014]在氬氣保護氛圍，在氬氣氛中，將上述混合料在環(huán)狀轉(zhuǎn)子磁石模具中壓實，同時在
2.0-2.5T的磁場下進行取向，制得密度為4.1-4.15g/cm3的毛還；
[0015](4)燒結(jié)
[0016]將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，先以5-10°C /min升溫至700-750°C，保溫3-5h，然后以10_15°C /min升溫至1130_1230°C燒結(jié)4_6h，經(jīng)過兩級回火處理，第一級回火處理溫度為800-850°C，時間為2-4h，第二級回火處理溫度為500_550°C，時間為4-7h，降至室溫，獲得磁石本體；
[0017](5)表面處理
[0018]用Gd的氟化物與乙二醇混合，按1: 10-1: 15重量比例混合，配成漿液，均勻涂覆在上述磁石本體表面，烘干，得到產(chǎn)品，其中Gd氟化物的涂層厚度為10-50μπι。
[0019]本方法制備的磁石，通過添加用鏑來取代釹，以及調(diào)整主材料中的各個金屬元素配比來提高材料的磁性能；通過在燒結(jié)前添加燒結(jié)輔助劑碳酸鈣、氧化鎂和氧化鉍，來改善燒結(jié)后的微觀特性，提高了磁石的取向性能；通過添加Cr來提高材料的耐腐蝕性，最后通過表面改性處理在磁環(huán)表面形成致密氧化釓處理進一步提高磁環(huán)的耐腐蝕性和磁性能，使得本發(fā)明的磁石更適合用于潮濕的環(huán)境使用。
【具體實施方式】
[0020]實施例一
[0021]本實施例的磁石的本體采用以下原子分子式的永磁材料為主要原料:(Dya25Ndci 75
)32 (Fe0.75Mn0.2。『0.05) 73.5B4P0.5。
[0022]按配比稱取原料，將稱取后的原料混合后氬氣氣氛下于入真空電磁感應(yīng)爐中進行熔化，具體熔化過程如下:以釹和鐵原子比為1:1的方式進行真空熔解，然后按配料組成加入鏑鐵合金、錳鉻鐵合金、磷鐵合金及硼砂再進行熔解，最后加入按配比計算的余量的鐵，反復(fù)熔煉4次后,后急冷得到合金鑄錠。
[0023]將上述鑄錠帶經(jīng)過加入氫碎爐的反應(yīng)釜抽真空后，沖入氫氣進行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫后，取出置于氣流磨中，制成粒徑為10-20 μ m的磁粉。
[0024]按一下重量份配料:
[0025]上述磁粉90
碳酸鈣 I
氧化鎂 0.5

氧化秘 I。
[0026]將上述配料置于球磨機內(nèi)研磨時間為10_12h，球料比為10-15: I。得到混合料。
[0027]在氬氣保護氛圍，在氬氣氛中，將上述混合料在環(huán)狀轉(zhuǎn)子磁石模具中壓實，同時在
2.0T的磁場下進行取向，制得密度為4.lg/cm3的毛坯。
[0028]將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，先以10°C /mmin升溫至700°C，保溫5h，然后以10°C /min升溫至1130°C燒結(jié)6h，經(jīng)過兩級回火處理，第一級回火處理溫度為800°C，時間為4h，第二級回火處理溫度為500°C，時間為7h，降至室溫，獲得磁石本體。
[0029]用Gd的氟化物與乙二醇混合，按1: 10重量比例混合，配成漿液，均勻涂覆在上述磁石本體表面，烘干，得到產(chǎn)品，其中Gd氟化物的涂層厚度為10 μ m。
[0030]實施例二
[0031]本實施例的磁石的本體采用以下原子分子式的永磁材料為主要原料:(Dyci 3Ndci 7)35 (Fe。.74^110.3^0.06) 59B5P1。
[0032]按配比稱取 原料，將稱取后的原料混合后氬氣氣氛下于入真空電磁感應(yīng)爐中進行熔化，具體熔化過程如下:以 釹和鐵原子比為1:1的方式進行真空熔解，然后按配料組成加入鏑鐵合金、錳鉻鐵合金、磷鐵合金及硼砂再進行熔解，最后加入按配比計算的余量的鐵，反復(fù)熔煉6次后,后急冷得到合金鑄錠。
[0033]將上述鑄錠帶經(jīng)過加入氫碎爐的反應(yīng)釜抽真空后，沖入氫氣進行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫后，取出置于氣流磨中，制成粒徑為10-20 μ m的磁粉。
[0034]按一下重量份配料:
[0035]

上述磁粉100
碳酸鈣 2
氧化鎂 I
氧化鉍 1.5。
[0036]將上述配料置于球磨機內(nèi)研磨時間為10h，球料比為15: I。得到混合料。
[0037]在氬氣保護氛圍，在氬氣氛中，將上述混合料在環(huán)狀轉(zhuǎn)子磁石模具中壓實，同時在
2.5T的磁場下進行取向，制得密度為4.15g/cm3的毛坯。
[0038]將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，先以10°C /min升溫至750°C，保溫3h，然后以15°C /min升溫至1230°C燒結(jié)4h，經(jīng)過兩級回火處理，第一級回火處理溫度為850°C，時間為2h，第二級回火處理溫度為550°C，時間為4h，降至室溫，獲得磁石本體。[0039]用Gd的氟化物與乙二醇混合，按1: 15重量比例混合，配成漿液，均勻涂覆在上述磁石本體表面，烘干，得到產(chǎn)品，其中Gd氟化物的涂層厚度為50 μ m。
[0040]比較例
[0041]比較例采用的永磁材料化學(xué)式為:NdaFebBeCud，其中Nd的含量a:28wt% ；Fe的含量b:69wt% ；B的含量c:1.0wt% ;Cu含量:2wt%。將原料金屬按配比在感應(yīng)爐中熔化，熔化后在1550°C精煉30分鐘，然后冷卻澆鑄成一定重量和形狀的合金錠。隨后，將合金錠加入到甩帶爐中，在惰性氣氛(如氬氣)保護下于1350°C?1450°C的溫度下的甩帶爐中感應(yīng)加熱重熔，得到合金熔液。將該合金熔液經(jīng)坩鍋底部噴嘴的小孔噴射到高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅輥或鑰輥表面瞬間凝固，形成非晶或微晶金屬合金薄帶。將得到的合金薄帶置于破碎機中，在氬氣的保護下，經(jīng)過破碎，并過40目篩；將篩分后的粉末再在氬氣保護下，經(jīng)600°C?700°C條件下熱處理10分鐘，即可得到最終的磁粉。利用實施例相同的磁石模具，將中混合均勻的粉末在1.7T的磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等靜壓，將成型壓坯置于真空燒結(jié)爐中，在1075 °C燒結(jié)保溫3小時，在890 °C —級回火保溫2小時，在560 °C 二級回火保溫3小時，獲得燒結(jié)轉(zhuǎn)子磁石。
[0042]對相同形狀和尺寸的實施例1-2及比較例的磁石進行磁性能測試，測試條件為:條件1:氣溫25°C的室內(nèi)環(huán)境下測試；條件2:將磁體置于氣溫為25°C、相對濕度為65%的環(huán)境下放置300h后進行測試，測量最大磁能積(BH)max和矯頑力。測試結(jié)果顯示:在測試條件I下，實施例1-2的磁石磁能積比比較例磁石的磁能積提高15-20% ;實施例1-2的在條件2的最大磁能積相對條件I僅下降不到5 %，而比較例在條件2的最大磁能積相對條件I下降超過20%。
【權(quán)利要求】
1.一種極異方環(huán)狀燒結(jié)鐵氧體轉(zhuǎn)子磁石及其制備方法，該磁石包括本體和防腐蝕涂層，其中該磁石的本體采用以下原子分子式的永磁材料為主要原料=(DyxNdh)a(Fe卜y_zMnyCrz) 100_a_b_cBbPc,其中 x = 0.25-0.3, y = 0.2-0.3, ζ = 0.05-0.06, a = 32-35, b=4-5, c = 0.5-1,該防腐蝕涂層由氧化禮組成。
2.一種極異方環(huán)狀燒結(jié)鐵氧體轉(zhuǎn)子磁石的制備方法，該方法包括如下步驟: (1)制作永磁粉末 按如下原子配比稱取原料:(DyxNdh)a(FemMnyCrz)1HBbPe,其中 x = 0.25-0.3，y=0.2-0.3，ζ = 0.05-0.06, a = 32-35，b = 4-5，c = 0.5-1，將稱取后的原料混合后氬氣氣氛下于入真空電磁感應(yīng)爐中進行熔化，具體熔化過程如下:以釹和鐵原子比為1:1的方式進行真空熔解，然后按配料組成加入鏑鐵合金、錳鉻鐵合金、磷鐵合金及硼砂再進行熔解，最后加入按配比計算的余量的鐵，反復(fù)熔煉4-6次后，后急冷得到合金鑄錠； 將上述鑄錠帶經(jīng)過加入氫碎爐的反應(yīng)釜抽真空后，沖入氫氣進行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫后，取出置于氣流磨中，制成粒徑為10-20 μ m的磁粉； (2)配料 按一下重量份配料:
上述磁粉90-100
碳酸鈣 1-2
氧化鎂 0.5-1
氧化鉍 1-1.5;` 將上述配料置于球磨機內(nèi)研磨時間為10-12h，球料比為10-15: I。得到混合料； (3)制坯 在氬氣保護氛圍，在氬氣氛中，將上述混合料在環(huán)狀轉(zhuǎn)子磁石模具中壓實，同時在2.0-2.5T的磁場下進行取向，制得密度為4.1-4.15g/cm3的毛還； (4)燒結(jié) 將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，先以5-10°C /min升溫至700-750°C，保溫3-5h，然后以10-15°C /min升溫至1130_1230°C燒結(jié)4_6h，經(jīng)過兩級回火處理，第一級回火處理溫度為800-850°C，時間為2-4h，第二級回火處理溫度為500_550°C，時間為4_7h，降至室溫，獲得磁石本體； (5)表面處理 用Gd的氟化物與乙二醇混合，按1: 10-1: 15重量比例混合，配成漿液，均勻涂覆在上述磁石本體表面，烘干，得到產(chǎn)品，其中Gd氟化物的涂層厚度為10-50μπι。
【文檔編號】H01F41/02GK103489556SQ201310436393
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月16日
【發(fā)明者】周連明, 周園園 申請人:南通保來利軸承有限公司