鐿鈥共摻雜鉬硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鐿鈥共摻雜鉬硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me1-x-yMoSe4：xYb3+，yHo3+，其中，x為0.002～0.06，y為0.002～0.04，Me為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅。上述鐿鈥共摻雜鉬硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在485nm波長區(qū)由Ho3+離子5D4→7H6的躍遷輻射形成發(fā)射峰，可作為藍(lán)光發(fā)光材料。本發(fā)明還提供一種鐿鈥共摻雜鉬硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及應(yīng)用。
【專利說明】鐿鈥共摻雜鉬砸酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、其制備方法及使用該鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。

【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍(lán)光的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、其制備方法及使用該鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
[0005]一種鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，化學(xué)式為Mei_x_yMoSe4:xYb3+, yHo3+,其中，X為0.002?0.06，y為0.002?0.04，Me為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅。
[0006]所述X 為 0.03，y 為 0.01。
[0007]—種鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008]按照摩爾比為(l-x_y):l:x/2:y/2 稱取厘656、]?0563、￥132563和 Ho2Se3 粉體，其中，X為0.002?0.06，y為0.002?0.04，Me為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅；
[0009]將稱取的粉體溶于硝酸中配制成混合溶液；所述MeSe、MoSe3> Yb2Se3和Ho2Se3粉體在所述混合溶液中的總濃度為0.5mol/L?3mol/L ;然后在所述混合溶液中加入分散劑，得到前驅(qū)體溶液；
[0010]將所述前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為100°C?220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中，所述石英管的入口溫度為150?220°C，出口溫度為100?130°C，所述載氣的流量為lL/min?15L/min ；
[0011]將所述前驅(qū)體在600°C?1300°C下煅燒2小時?5小時得到化學(xué)式為Me1IyMoSe4:xYb3+, yHo3+的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012]優(yōu)選地，所述X為0.03，y為0.01。
[0013]優(yōu)選地，所述分散劑為聚乙二醇，所述分散劑在所述前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005mol/L ?0.05mol/L。
[0014]優(yōu)選地，將所述前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀的步驟為，將載氣及所述前驅(qū)體溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體，所述載氣的流量為5L/min。
[0015]更優(yōu)選地，所述惰性氣體或還原氣體為氮氣，氬氣或氫氣的一種或幾種的混合。
[0016]一種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及透明封裝層，所述透明封裝層中分散有鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為Mei_x_yMoSe4:xYb3+, yHo3+，其中，x為0.002?0.06，y為0.002?0.04，Me為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅。
[0017]所述X 為 0.03，y 為 0.01。
[0018]上述鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法較為簡單，成本較低；制備的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅綠光長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光，在485nm的發(fā)光峰對應(yīng)的是Ho3+離子5D4 — 7H6躍遷輻射形成發(fā)光峰，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光；有機(jī)發(fā)光二極管的透明封裝層中分散有鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅綠光長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光，在485nm的發(fā)光峰對應(yīng)的是Ho3+離子5D4 — 7H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍(lán)光，藍(lán)光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機(jī)發(fā)光二極管。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為一實施方式的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]圖2為實施例1制備的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖；
[0021]圖3為實施例1制備的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的拉曼譜圖；
[0022]圖4為實施例1制備的透明封裝層中分散有鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料形成的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖。

【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和具體實施例對鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、其制備方法及使用該鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管進(jìn)一步闡明。
[0024]一實施方式的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為MenyMoSe4:xYb3+, yHo3+，其中，Me1^yMoSe4 為基質(zhì)，Yb3+ 和 Ho3+ 為激活元素，x 為 0.002 ?0.06，y 為0.002?0.04，Me為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅。
[0025]優(yōu)選的，X為 0.03，y 為 0.01。
[0026]該鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為980nm，當(dāng)材料受到長波長(如980nm)的輻射的時候，Ho3+離子吸收該光照的能量，此時Ho3+離子由5D4 — 7H6的躍遷，發(fā)出485nm的藍(lán)光，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。
[0027]上述鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0028]步驟S101、按照摩爾比為(1-x-y):1:x/2:y/2 稱取 MeSe、MoSe3, Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體，其中，X為0.002?0.06，y為0.002?0.04，Me為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅。
[0029]優(yōu)選的，X為 0.03，y 為 0.01。
[0030]步驟S102、將稱取的粉體溶于硝酸中配制成混合溶液；所述MeSe、M0Se3、Yb2Se3和Ho2Se3粉體在所述混合溶液中的總濃度為0.5mol/L?3mol/L ;然后在所述混合溶液中加入分散劑，得到前驅(qū)體溶液；
[0031]優(yōu)選的，分散劑在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005mol/L?0.05mol/L。本實施方式中，分散劑為聚乙二醇。
[0032]S103、將前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入溫度為100°C?220°C的石英管生成前驅(qū)體，其中，石英管的入口溫度為150?220°C，出口溫度為100?130°C，載氣的流量為lL/min?15L/min。
[0033]優(yōu)選的，石英管的入口溫度為180°C，出口溫度為110°C，載氣的流量為5L/min。
[0034]優(yōu)選地，將所述前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀的步驟為，將載氣及所述前驅(qū)體溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
[0035]更優(yōu)選地，所述惰性氣體或還原氣體為氮氣，氬氣或氫氣的一種或幾種的混合。
[0036]S104、將前驅(qū)體在600 V?1300 V下煅燒2小時?5小時得到化學(xué)式為Me1^yMoSe4:xYb3+, yHo3+的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0037]優(yōu)選的，前驅(qū)體置于程序控溫爐中在1100°C下灼燒3小時。
[0038]上述鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法為噴霧熱解法，原料在溶液狀態(tài)下混合，可保證組分分布均勻，而且工藝過程簡單，組分損失少，可精確控制化學(xué)計量t匕，尤其適合制備多組分復(fù)合粉末；整個過程在短短的幾秒鐘迅速完成，因此液滴在反應(yīng)過程中來不及發(fā)生組分偏析，進(jìn)一步保證組分分布的均一性；反應(yīng)工序簡單，一步即獲得成品，無過濾、洗滌、干燥、粉碎過程，操作簡單方便，生產(chǎn)過程連續(xù)，產(chǎn)能大，生產(chǎn)效率高，非常有利于大工業(yè)化生產(chǎn)；制備的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長980nm，在485nm的發(fā)光峰對應(yīng)的是Ho3+離子5D4 — 7H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍(lán)光，實現(xiàn)了由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。
[0039]請參閱圖1，一實施方式的有機(jī)發(fā)光二極管100，該有機(jī)發(fā)光二極管100包括依次層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽極4以及透明封裝層5。透明封裝層5中分散有鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為 Me1TyMoSe4:xYb3+, yHo3+，其中，x 為 0.002 ?0.06，y 為 0.002 ?0.04，Me 為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅。
[0040]有機(jī)發(fā)光二極管100的透明封裝層5中分散有鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為980nm，在485nm的發(fā)光峰對應(yīng)的是Ho3+離子5D4 — 7H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍(lán)光，藍(lán)光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機(jī)發(fā)光二極管。
[0041]下面為具體實施例。
[0042]實施例1
[0043]按摩爾比為0.96:1:0.015:0.005 的比例分別稱取 MgSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體，溶于硝酸中配制成1.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.01mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為180°C、出口溫度110°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到化學(xué)式為Mga96MoSe4:0.03Yb3+,0.0lHo3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0044]請參閱圖2，圖2中曲線I為本實施例得到的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜。由圖2可以看出，實施例1得到的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為980nm，當(dāng)材料受到長波長(如980nm)的輻射的時候，此時Ho3+離子5D4 — 7H6躍遷，就發(fā)出485nm的藍(lán)光，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。圖2中的曲線I是實施例1的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜。在激發(fā)波長980nm下，Mga96MoSe4:0.03Yb3+，0.0lHo3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料得到的485nm的發(fā)光峰對應(yīng)的是Ho3+離子5D4 — 7H6的躍遷輻射發(fā)光。曲線2是同樣制備條件下不摻雜共摻Y(jié)b元素的對比例樣品的光致發(fā)光光譜。圖2的結(jié)果說明添加了 Yb元素可以有效提高發(fā)光材料的發(fā)光效率。
[0045]請參閱圖3，圖3中曲線為實施I制備的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的的拉曼光譜，圖中的拉曼峰所示為鑰硒酸鹽特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素鐿欽以及其它雜質(zhì)的峰，說明摻雜元素鐿欽與基質(zhì)材料形成了良好的鍵合。
[0046]在玻璃基板I上采用真空鍍膜沉積技術(shù)沉積厚度為120nm的金屬鋁(Al)，作為器件的陰極2，然后在陰極2上沉積一層厚度為50nm的雙(2-苯基喹啉)(乙酰丙酮)合銥(IIIXIr (2-phq) 2 (acac))作為器件的有機(jī)發(fā)光層3，再在有機(jī)發(fā)光層3上沉積一層厚度為lOOnm、方塊電阻為10?20Ω/□的氧化銦錫(ITO)作為透明陽極4，最后在透明陽極4上設(shè)置一層厚度為300nm的S1作為器件的透明封裝層5，所述透明封裝層5中分散有實施例1中制得的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，因此，該有機(jī)電致發(fā)光器件的具體結(jié)構(gòu)可以表示為基板 /Al (120nm)/Ir (2-phq) 2 (acac) (50nm) /ITO (10nm) /S1 (300nm)，其中，斜杠“/”表不層狀結(jié)構(gòu)；該有機(jī)電致發(fā)光器件使用時，發(fā)光層3的部分紅光激發(fā)發(fā)光材料6發(fā)出藍(lán)光，該藍(lán)光與發(fā)光層3中剩余的紅光混合后發(fā)出白光。
[0047]請參閱圖4，圖4曲線I為透明封裝層中分散有鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料形成發(fā)白光的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為透明封裝層中沒有上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖對比。從圖4中可看出，鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可以由長波的紅色光，激發(fā)出短波的藍(lán)色光，藍(lán)光與紅光混合后形成白光。
[0048]實施例2
[0049]按摩爾比為0.9:1:0.03:0.02 的比例分別稱取 MgSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3 粉體溶于硝酸中配制成3mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.05mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為220°C、出口溫度130°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到化學(xué)式為Mga9MoSe4:0.06Yb3+,0.04Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0050]實施例3
[0051]按摩爾比為0.996:1:0.001:0.001 的比例分別稱取 MgSe、MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體溶于硝酸中配制成0.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為150°C、出口溫度100°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到化學(xué)式為Mg0 996MoSe4 = 0.002Yb3+,0.002Ho3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0052]實施例4
[0053]按摩爾比為0.96:1:0.015:0.005 的比例分別稱取 CaSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體溶于硝酸中配制成1.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.01mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為180°C、出口溫度110°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到化學(xué)式為Catl 96MoSe4:0.03Yb3+,0.0lHo3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0054]實施例5
[0055]按摩爾比為0.9:1:0.03:0.02 的比例分別稱取 CaSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3 粉體溶于硝酸中配制成3mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.05mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為220°C、出口溫度130°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到化學(xué)式為Caa9MoSe4:0.06Yb3+,0.04Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0056]實施例6
[0057]按摩爾比為0.996:1:0.001:0.001 的比例分別稱取 CaSe、MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體溶于硝酸中配制成0.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為150°C、出口溫度100°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到化學(xué)式為Caa 996MoSe4:0.002Yb3+,0.002Ho3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0058]實施例7
[0059]按摩爾比為0.96:1:0.015:0.005 的比例分別稱取 SrSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體溶于硝酸中配制成1.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.0lmol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為180°C、出口溫度110°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到化學(xué)式為Srtl 96MoSe4:0.03Yb3+,0.0lHo3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0060]實施例8
[0061]按摩爾比為0.9:1:0.03:0.02 的比例分別稱取 SrSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3 粉體溶于硝酸中配制成3mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.05mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為220°C、出口溫度130°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到化學(xué)式為Sra9MoSe4:0.06Yb3+,0.04Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0062]實施例9
[0063]按摩爾比為0.996:1:0.001:0.001 的比例分別稱取 SrSe、MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體溶于硝酸中配制成0.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為150°C、出口溫度100°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到化學(xué)式為Sra 996MoSe4:0.002Yb3+,0.002Ho3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0064]實施例10
[0065]按摩爾比為0.96:1:0.015:0.005 的比例分別稱取 BaSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體溶于硝酸中配制成1.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.01mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為180°C、出口溫度110°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到化學(xué)式為Batl 96MoSe4:0.03Yb3+,0.0lHo3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0066]實施例11
[0067]按摩爾比為0.9:1:0.03:0.02 的比例分別稱取 BaSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3 粉體溶于硝酸中配制成3mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.05mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為220°C、出口溫度130°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到化學(xué)式為Baa9MoSe4:0.06Yb3+,0.04Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0068]實施例12
[0069]按摩爾比為0.996:1:0.001:0.001 的比例分別稱取 BaSe、MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體溶于硝酸中配制成0.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為150°C、出口溫度100°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到化學(xué)式為Ba0 996MoSe41.002Yb3+,0.002Ho3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0070]實施例13
[0071]按摩爾比為0.96:1:0.015:0.005 的比例分別稱取 ZnSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體溶于硝酸中配制成1.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.01mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入5L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為180°C、出口溫度110°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒3小時，煅燒溫度1100°C，得到化學(xué)式為Zntl 96MoSe4:0.03Yb3+,0.0lHo3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0072]實施例14
[0073]按摩爾比為0.9:1:0.03:0.02 的比例分別稱取 ZnSe, MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3 粉體，溶于硝酸中配制成3mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.05mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入15L/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為220°C、出口溫度130°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時，煅燒溫度1300°C，得到化學(xué)式為Zna9MoSe4:0.06Yb3+,0.04Ho3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0074]實施例15
[0075]按摩爾比為0.996:1:0.001:0.001 的比例分別稱取 ZnSe、MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3粉體溶于硝酸中配制成0.5mol/L的混合溶液，并加入聚乙二醇作為添加劑，得到前驅(qū)體溶液；聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.05mol/L。然后把前驅(qū)體溶液放入霧化裝置，之后向霧化裝置通入lL/min的氬氣。前驅(qū)體溶液隨氬氣載氣進(jìn)入入口溫度為150°C、出口溫度100°C的石英管生成前驅(qū)體，然后前驅(qū)體隨氣流進(jìn)入冷凝器，最后被微孔耐酸濾過漏斗所收集。收集前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時，煅燒溫度600°C，得到化學(xué)式為Zna 996MoSe4:0.002Yb3+,0.002Ho3+ 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0076]以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，化學(xué)式為Me1IyMoSe4:xYb3+, yHo3+，其中，X 為 0.002 ?0.06，y 為 0.002 ?0.04，Me 為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述X為0.03，y 為 0.01。
3.一種鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 按照摩爾比為(1-x-y):1:x/2:y/2 稱取 MeSe、MoSe3、Yb2Se3 和 Ho2Se3 粉體，其中，x 為0.002?0.06，y為0.002?0.04，Me為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅； 將稱取的粉體溶于硝酸中配制成混合溶液；所述MeSe、MoSe3> Yb2Se3和Ho2Se3粉體在所述混合溶液中的總濃度為0.5mol/L?3mol/L ;然后在所述混合溶液中加入分散劑，得到前驅(qū)體溶液； 將所述前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀后隨載氣一起通入石英管生成前驅(qū)體，其中，石英管的入口溫度為150?220°C，出口溫度為100?130°C，載氣的流量為lL/min?15L/min ； 將所述前驅(qū)體在600°C?1300°C下煅燒2小時?5小時得到化學(xué)式為Mei_x_yMoSe4:xYb3+, yHo3+的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述X為0.03，y為0.01。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇，所述分散劑在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005mol/L?0.05mol/L0
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述石英管的入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，將所述前驅(qū)體溶液霧化成氣霧狀的步驟為，將載氣及所述前驅(qū)體溶液一起通入霧化器中使所述溶液霧化成氣霧狀，所述載氣為惰性氣體或還原性氣體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體或還原氣體為氮氣，氬氣或氫氣的一種或幾種的混合，所述載氣的流量為5L/min。
9.一種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及透明封裝層，其特征在于，所述透明封裝層中分散有鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述鐿欽共摻雜鑰硒酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為Mei_x_yMoSe4:xYb3+, yHo3+，其中，x為0.002?0.06，y為0.002?0.04，Me為鎂、鈣、鍶、鋇或鋅。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)發(fā)光二極管，其特征在于，所述X為0.03，y為0.01。
【文檔編號】H01L51/54GK104449733SQ201310440239
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 張振華 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司