鐠鈥共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鐠鈥共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)式的aPbF4-bRF-cYF3：xPr3+，yHo3+，其中，a為0.1～0.24，b為0.05～0.15，c為0.55～0.7，x為0.01～0.08，y為0.01～0.06，R為鋰元素，鈉元素，鉀元素，銣元素及銫元素中至少一種。該鐠鈥共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐠鈥共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr3+離子3P0→3H4的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。本發(fā)明還提供該鐠鈥共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及使用該上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
【專利說(shuō)明】鐠鈥共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二極管。

【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)由于組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時(shí)間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見(jiàn)光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的鐠欽共摻雜氟化鉛堿宇乙上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種可由長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及使用該鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
[0005]一種鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)式aPbF4-bRF_cYF3:xPr3+，yHo3+，其中，a 為 0.1 ?0.24，b 為 0.05 ?0.15，c 為 0.55 ?0.7，x 為 0.01 ?0.08，y為0.01?0.06, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素及銫元素中至少一種。
[0006]所述a 為 0.2，b 為 0.08，c 為 0.65，x 為 0.04，y 為 0.03。
[0007]—種鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:根據(jù)aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+, yHo3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 PbO2, R2CO3, Pr2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體，其中，a 為 0.1 ?0.24,b 為 0.05 ?0.15，c 為 0.55 ?0.7，x 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，R為鋰元素，鈉元素，鉀元素，銣元素及銫元素中至少一種；
[0008]將稱取的粉體混合均勻溶于酸性溶劑中進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物；
[0009]將結(jié)晶物在溶劑中溶解，再加入氨水調(diào)節(jié)pH值為I?6，得到混合溶液；
[0010]將所述混合溶液轉(zhuǎn)移到四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C?500°C下保溫2小時(shí)?10小時(shí)，得到沉淀物，將得到的沉淀物采用洗滌液洗滌后干燥，得到化學(xué)通式為aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+, yHo3+的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0011]所述a 為 0.2，b 為 0.08，c 為 0.65，x 為 0.04，y 為 0.03。
[0012]所述混合溶液轉(zhuǎn)移到四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C下保溫3小時(shí)。
[0013]所述將結(jié)晶物在溶劑中溶解，其中所述溶劑為蒸餾水或蒸餾水與無(wú)水乙醇的混合溶液。
[0014]所述酸性溶劑包括氫氟酸或，氟化銨或氟化氫銨。
[0015]所述pH值為5。
[0016]所述洗滌液為蒸餾水和無(wú)水乙醇。
[0017]一種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽(yáng)極及透明封裝層，所述透明封裝層中摻雜有鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，該鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+, yHo3+，其中，a為0.1?0.24，b為0.05?0.15，c為0.55?0.7，X為0.01?0.08，y為0.01?0.06，R為鋰元素，鈉元素，鉀元素，銣元素及銫元素中至少一種。
[0018]上述鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較易控制，產(chǎn)物的粒度和形貌可控，制備的粉體結(jié)晶完好，分散性好，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過(guò)程中無(wú)三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr3+離子3Ptl — 3H4的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖2為實(shí)施例1制備的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖。
[0021]圖3為實(shí)施例1制備的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD譜圖。
[0022]圖4為實(shí)施例1制備的透明封裝層中摻雜有鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料形成的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0024]一實(shí)施方式的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+, yHo3+，其中，a 為 0.1 ?0.24，b 為 0.05 ?0.15，c 為 0.55 ?0.7，x為0.01?0.08, y為0.01?0.06, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素及銫元素中至少一種。
[0025]優(yōu)選的，a為 0.2，b 為 0.08，c 為 0.65，x 為 0.04，y 為 0.03。
[0026]該鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，當(dāng)材料受到長(zhǎng)波長(zhǎng)(如578nm)的輻射的時(shí)候，把Pr3+離子激發(fā)到3Pci激發(fā)態(tài),然后向3H4能態(tài)躍遷，發(fā)出483nm的藍(lán)光,可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0027]上述鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0028]步驟S11、根據(jù) aPbF4-bRF_cYF3:xPr3+, yHo3+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 PbO2, R2CO3,Pr2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體，其中，a 為 0.1 ?0.24，b 為 0.05 ?0.15，c 為 0.55 ?0.7，x 為0.01?0.08,y為0.01?0.06,R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素及銫元素中至少一種。
[0029]該步驟中，優(yōu)選的，a為 0.2，b 為 0.08，c 為 0.65，x 為 0.04，y 為 0.03。
[0030]步驟S13、將步驟Sll中稱取的粉體混合均勻溶于酸性溶劑中進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，將結(jié)晶物在溶劑中溶解，再加入氨水調(diào)節(jié)PH值為I?6，得到混合溶液。
[0031]該步驟中，優(yōu)選的，所述酸性溶劑包括氫氟酸或氟化銨，氟化氫銨；
[0032]該步驟中，優(yōu)選的，所述溶劑為蒸餾水或蒸餾水與無(wú)水乙醇的混合溶液。
[0033]步驟S15、將所述混合溶液轉(zhuǎn)移到四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C?500°C下保溫2小時(shí)?10小時(shí)，得到沉淀物，將得到的沉淀物采用洗滌液洗滌后干燥，得到鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料化學(xué)通式為aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+, yHo3+，其中，a為0.1 ?0.24,b 為 0.05 ?0.15，c 為 0.55 ?0.7，x 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，R 為鋰元素，鈉元素，鉀元素，銣元素及銫元素中至少一種。
[0034]該步驟中，優(yōu)選的，混合溶液轉(zhuǎn)移到四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C下保溫3小時(shí)。
[0035]該步驟中，優(yōu)選的，所述洗滌液為蒸餾水和無(wú)水乙醇。
[0036]該步驟中，優(yōu)選的，a為 0.2，b 為 0.08，c 為 0.65，x 為 0.04，y 為 0.03。
[0037]上述鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較易控制，產(chǎn)物的粒度和形貌可控，制備的粉體結(jié)晶完好，分散性好，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過(guò)程中無(wú)三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr3+離子3Ptl — 3H4的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0038]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管100，該有機(jī)發(fā)光二極管100包括依次層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽(yáng)極4以及透明封裝層5。透明封裝層5中分散有鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為 aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+，yHo3+，其中，a 為 0.1 ?0.24，b 為 0.05 ?0.15，c 為 0.55 ?0.7, X為0.01?0.08, y為0.01?0.06, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素及銫元素中至少一種。
[0039]有機(jī)發(fā)光二極管100的透明封裝層5中分散有鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr3+離子3Ptl — 3H4的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍(lán)光，藍(lán)光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機(jī)發(fā)光二極管。
[0040]下面為具體實(shí)施例。
[0041]實(shí)施例1
[0042]選用PbO2, Li2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.2mmol,0.08mmol,0.65mmol,0.02mmol和0.015mmol混合?；旌虾笕苡跉浞崛軇┲羞M(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以950°C灼燒3小時(shí)得到化學(xué)通式為0.2PbF4-0.08LiF-0.65YF3:0.04Pr3+,0.03Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0043]請(qǐng)參閱圖2，圖2所示為本實(shí)施得到的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料化學(xué)通式為0.2PbF4-0.08LiF-0.65YF3:0.04Pr3+,0.03Ho3+的光致發(fā)光光譜圖。由圖2可以看出，本實(shí)施例得到的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr3+離子3Ptl — 3H4的躍遷輻射形成發(fā)光峰，該鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0044]請(qǐng)參閱圖3，圖3中曲線為實(shí)施I制備的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的的拉曼光譜，圖中的拉曼峰所示為堿土硅酸氧釔鹽特征峰，沒(méi)有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的峰，說(shuō)明摻雜元素與基質(zhì)材料形成了良好的鍵合。
[0045]圖4為實(shí)施例1制備的透明封裝層中摻雜有鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料形成的有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖，曲線2為未加入熒光粉的對(duì)比。圖中可看出上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可以由長(zhǎng)波的紅色光，激發(fā)出短波的藍(lán)色光，藍(lán)光與紅光混合后形成白光。
[0046]有機(jī)發(fā)光二極管的制備依次層疊的基板I使用鈉鈣玻璃、陰極2使用金屬Ag層、有機(jī)發(fā)光層3使用Ir(piq)2(acac)中文名叫二(1_苯基-異喹啉)(乙酰丙酮)合銥(III)、透明陽(yáng)極4使用氧化銦錫ΙΤ0，以及透明封裝層5聚四氟乙烯。透明封裝層5中分散有鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，化學(xué)通式為0.2PbF4-0.08LiF-0.65YF3:0.04Pr3+,0.03Ho3+。
[0047]實(shí)施例2
[0048]選用PbO2, Li2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.1mmol,0.15mmol,0.73mmol,0.005mmol和0.005mmol混合。混合后溶于氫氟酸溶劑中進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以800°C灼燒2小時(shí)得到化學(xué)通式為0.1PbF4-0.15LiF-0.73YFS:0.0lPr3+, 0.0lHo3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0049]實(shí)施例3
[0050]選用PbO2, Li2CO3, Y2O3,Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.24mmol,0.05mmol,0.55mmol,0.04mmol和0.03mmol混合?；旌虾笕苡跉浞崛軇┲羞M(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以1000°C灼燒5小時(shí)得到化學(xué)通式為0.24PbF4-0.05LiF-0.55YF3:0.08Pr3+, 0.06Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0051]實(shí)施例4
[0052]選用PbO2, Na2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.2mmol,0.08mmol,0.65mmol,0.02mmol和0.015mmol混合。混合后溶于氫氟酸溶劑中進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為I。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C保溫2h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以950°C灼燒3小時(shí)得到化學(xué)通式為0.2PbF4-0.08NaF-0.65YF3:0.04Pr3+,0.03Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0053]實(shí)施例5
[0054]選用PbO2, Na2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.1mmol,0.15mmol,0.73mmol, 0.005mmol和0.005mmol混合。混合后溶于濃度為30%的硫酸溶劑中進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以800°C灼燒2小時(shí)得到化學(xué)通式為 0.1PbF4-0.15NaF-0.73YFS:0.0lPr3+, 0.0lHo3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0055]實(shí)施例6
[0056]選用PbO2,Na2CO3, Y2O3,Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.24mmol,0.05mmol,0.55mmol,0.04mmol和0.03mmol混合?；旌虾笕苡跉浞崛軇┲羞M(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以1000°C灼燒5小時(shí)得到化學(xué)通式為0.24PbF4-0.05NaF-0.55YF3:0.08Pr3+, 0.06Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0057]實(shí)施例7
[0058]選用PbO2, K2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.2mmol,0.08mmol,0.65mmol,0.02mmol和0.015mmol混合?；旌虾笕苡跉浞崛軇┲羞M(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為I。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C保溫2h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以950°C灼燒3小時(shí)得到化學(xué)通式為0.2PbF4-0.08KF-0.65YF3:0.04Pr3+, 0.03Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0059]實(shí)施例8
[0060]選用PbO2, K2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.1mmol,0.15mmol,0.73mmol,0.005mmol和0.005mmol混合?；旌虾笕苡跐舛葹?0%的硫酸溶劑中進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以800°C灼燒2小時(shí)得到化學(xué)通式為 0.1PbF4-0.15KF-0.73YFS:0.0lPr3+, 0.0lHo3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0061]實(shí)施例9
[0062]選用PbO2, K2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.24mmol,0.05mmol,0.55mmol,0.04mmol和0.03mmol混合?；旌虾笕苡跉浞崛軇┲羞M(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以1000°C灼燒5小時(shí)得到化學(xué)通式為0.24PbF4-0.05KF-0.55YF3:0.08Pr3+,0.06Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0063]實(shí)施例10
[0064]選用PbO2, Rb2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.2mmol,0.08mmol,0.65mmol,0.02mmol和0.015mmol混合。混合后溶于氫氟酸溶劑中進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為I。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C保溫2h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以950°C灼燒3小時(shí)得到化學(xué)通式為0.2PbF4-0.08RbF-0.65YF3:0.04Pr3+,0.03Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0065]實(shí)施例11
[0066]選用PbO2, Rb2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.1mmol,0.15mmol,0.73mmol, 0.005mmol和0.005mmol混合?；旌虾笕苡跐舛葹?0%的硫酸溶劑中進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以800°C灼燒2小時(shí)得到化學(xué)通式為 0.1PbF4-0.15RbF-0.73YFS:0.0lPr3+, 0.0lHo3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0067]實(shí)施例12
[0068]選用PbO2, Rb2CO3, Y2O3,Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.24mmol,0.05mmol,0.55mmol,0.04mmol和0.03mmol混合?；旌虾笕苡跉浞崛軇┲羞M(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以1000°C灼燒5小時(shí)得到化學(xué)通式為0.24PbF4-0.05RbF-0.55YF3:0.08Pr3+, 0.06Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0069]實(shí)施例13
[0070]選用PbO2, Cs2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.2mmol,0.08mmol,0.65mmol,0.02mmol和0.015mmol混合?；旌虾笕苡跉浞崛軇┲羞M(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為I。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C保溫2h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以950°C灼燒3小時(shí)得到化學(xué)通式為0.2PbF4-0.08CsF-0.65YF3:0.04Pr3+,0.03Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0071]實(shí)施例14
[0072]選用PbO2, Cs2CO3, Y2O3, Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.1mmol,0.15mmol,0.73mmol, 0.005mmol和0.005mmol混合?；旌虾笕苡跐舛葹?0%的硫酸溶劑中進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以800°C灼燒2小時(shí)得到化學(xué)通式為 0.1PbF4-0.15CsF-0.73YFS:0.0lPr3+, 0.0lHo3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0073]實(shí)施例15
[0074]選用PbO2, Cs2CO3, Y2O3,Pr2O3 和 Ho2O3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.24mmol,0.05mmol,0.55mmol,0.04mmol和0.03mmol混合?；旌虾笕苡跉浞崛軇┲羞M(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物，再把結(jié)晶物溶于蒸餾水中并在溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值為5。然后把混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到沉淀物。再把得到的沉淀物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，放入馬弗爐中以1000°C灼燒5小時(shí)得到化學(xué)通式為0.24PbF4-0.05CsF-0.55YF3:0.08Pr3+, 0.06Ho3+ 的上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0075]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于:具有如下化學(xué)通式aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+, yHo3+，其中，a 為 0.1 ?0.24，b 為 0.05 ?0.15，c 為 0.55 ?0.7，x為0.01?0.08, y為0.01?0.06, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素及銫元素中至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述a為 0.2，b 為 0.08，c 為 0.65，X 為 0.04，y 為 0.03。
3.一種鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
根據(jù) aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+, yHo3+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 PbO2, R2CO3, Pr2O3, Pr2O3 和Ho2O3 粉體，其中，a 為 0.1 ?0.24，b 為 0.05 ?0.15，c 為 0.55 ?0.7，x 為 0.01 ?0.08，y為0.01?0.06, R為鋰元素,鈉元素,鉀元素,銣元素及銫元素中至少一種； 將稱取的粉體混合均勻溶于酸性溶劑中，進(jìn)行結(jié)晶處理得到結(jié)晶物； 將結(jié)晶物在溶劑中溶解，再加入氨水調(diào)節(jié)PH值為I?6，得到混合溶液；及 將所述混合溶液轉(zhuǎn)移到四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C?500°C下保溫2小時(shí)?10小時(shí)，得到沉淀物，將得到的沉淀物采用洗滌液洗滌后干燥，得到化學(xué)通式為aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+, yHo3+的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述 a 為 0.2，b 為 0.08，c 為 0.65，x 為 0.04，y 為 0.03。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述混合溶液轉(zhuǎn)移到四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C下保溫3小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述將結(jié)晶物在溶劑中溶解，其中所述溶劑為蒸餾水或蒸餾水與無(wú)水乙醇的混合溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述酸性溶劑為氫氟酸，氟化銨或氟化氫銨。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述PH值為5。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述洗滌液為蒸餾水和無(wú)水乙醇。
10.一種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽(yáng)極及透明封裝層，其特征在于，所述透明封裝層中摻雜有鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述鐠欽共摻雜氟化鉛堿釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為aPbF4-bRF-cYF3:xPr3+, yHo3+，其中，a為.0.1 ?0.24,b 為 0.05 ?0.15，c 為 0.55 ?0.7，x 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，R 為鋰元素，鈉元素，鉀元素，銣元素及銫元素中至少一種。
【文檔編號(hào)】H01L51/54GK104449727SQ201310440254
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司