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      一種有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法

      文檔序號:7007493閱讀:135來源:國知局
      一種有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明旨在提供一種具有封裝層結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光器件,該封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,碳氧化硅阻擋層的材質(zhì)為碳氧化硅,無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為二氧化鈦、二氧化鋯或二氧化鉿。該封裝層可有效地防止外部水、氧等活性物質(zhì)對有機(jī)電致發(fā)光器件的侵蝕,可延長有機(jī)電致發(fā)光器件的使用壽命。本發(fā)明還提供了一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,該制備方法工藝簡單,原料廉價,易于大面積制備。
      【專利說明】一種有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)電致發(fā)光領(lǐng)域,尤其涉及一種有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 有機(jī)電致發(fā)光器件(0LED)是一種以有機(jī)材料為發(fā)光材料,能把施加的電能轉(zhuǎn)化為 光能的能量轉(zhuǎn)化裝置。它具有超輕薄、自發(fā)光、響應(yīng)快、低功耗等突出性能,在顯示、照明等 領(lǐng)域有著極為廣泛的應(yīng)用前景。
      [0003] 有機(jī)電致發(fā)光材料對氧氣及水汽侵入特別敏感。一方面因為氧氣是淬滅劑,會 使發(fā)光的量子效率顯著下降,氧氣對空穴傳輸層的氧化作用也會使其傳輸能力下降;另一 方面,水汽會對有機(jī)化合物產(chǎn)生水解作用,使其穩(wěn)定性大大下降,從而導(dǎo)致器件失效,縮短 0LED器件的壽命。因此,常常需要對0LED進(jìn)行封裝保護(hù)處理,使發(fā)光器件與外界環(huán)境隔離, 以防止水分、有害氣體等的侵入,進(jìn)而提高0LED的穩(wěn)定性和使用壽命。
      [0004] 對于0LED產(chǎn)品來說,若使用傳統(tǒng)的0LED封裝技術(shù),在器件背部加上封裝蓋板,會 產(chǎn)生重量大、造價高、機(jī)械強(qiáng)度差等問題,限制了 0LED產(chǎn)品的性能發(fā)揮。目前,多數(shù)0LED的 防水氧能力不強(qiáng),且使用壽命較短,制備工藝復(fù)雜、成本高。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005] 為了解決上述問題,本發(fā)明旨在提供一種具有封裝層結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光器件, 該封裝層可有效地減少外部水、氧等活性物質(zhì)對有機(jī)電致發(fā)光器件的侵蝕,從而對器件有 機(jī)功能材料及電極形成有效的保護(hù),延長有機(jī)電致發(fā)光器件的使用壽命。本發(fā)明還提供了 一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,該制備方法工藝簡單,原料廉價,易于大面積制備。
      [0006] 第一方面,本發(fā)明提供了一種有機(jī)電致發(fā)光器件,包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、 發(fā)光功能層、陰極和封裝層,所述發(fā)光功能層包括依次層疊的空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā) 光層、電子傳輸層和電子注入層,所述封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋 層;
      [0007] 所述碳氧化硅阻擋層的材質(zhì)為碳氧化硅;
      [0008] 所述無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為二氧化鈦、二氧化鋯或二氧化鉿。
      [0009] 在陰極外側(cè)設(shè)置封裝層,封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層。優(yōu) 選地,與陰極相鄰的是碳氧化硅阻擋層。
      [0010] 氮氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層經(jīng)過多次交替層疊可獲得更好的水氧阻隔效果。優(yōu) 選地,封裝層為交替層疊3?5次的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層。
      [0011] 優(yōu)選地,碳氧化娃阻擋層的厚度為200?300nm。
      [0012] 無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為Ti02、Zr02或Hf02。
      [0013] 優(yōu)選地,無機(jī)阻擋層的厚度為15?20nm。
      [0014] 碳氧化硅兼具SiC和Si02優(yōu)點性質(zhì),具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和較高的阻水性。碳氧 化硅阻擋層薄膜致密性好,幾乎沒有空洞,同時膜層內(nèi)應(yīng)力較佳。氧化物層起主要的水氧 阻隔作用,碳氧化硅阻擋層與氧化物層結(jié)合,能有效延長水氧滲透路徑,達(dá)到良好的封裝效 果。
      [0015] 優(yōu)選地,陽極導(dǎo)電基板的材質(zhì)為導(dǎo)電玻璃基板或?qū)щ娪袡C(jī)薄膜基板。更優(yōu)選地,陽 極導(dǎo)電基板為銦錫氧化物(IT0)。
      [0016] 優(yōu)選地,陽極導(dǎo)電基板的厚度為100nm。
      [0017] 發(fā)光功能層設(shè)置在陽極導(dǎo)電基板上。
      [0018] 發(fā)光功能層包括依次層疊的空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層和電子 注入層。
      [0019] 優(yōu)選地,空穴注入層的材質(zhì)為M〇03與NPB按照質(zhì)量比1:3混合形成的混合物。
      [0020] 優(yōu)選地,空穴注入層的厚度為l〇nm。
      [0021] 優(yōu)選地,空穴傳輸層的材質(zhì)為4,4',4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。
      [0022] 優(yōu)選地,空穴傳輸層的厚度為40nm。
      [0023] 優(yōu)選地,發(fā)光層的材質(zhì)為三(2-苯基吡啶)合銥(Ir(ppy)3)與1,3,5_三(1-苯 基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)按照質(zhì)量比5:95混合形成的混合物。
      [0024] 優(yōu)選地,發(fā)光層的厚度為20nm。
      [0025] 優(yōu)選地,電子傳輸層的材質(zhì)為4, 7-二苯基-1,10-菲羅啉(Bphen)
      [0026] 優(yōu)選地,電子傳輸層的厚度為30nm。
      [0027] 優(yōu)選地,電子注入層的材質(zhì)為疊氮化銫(CsN3)與Bphen按照質(zhì)量比1:3混合形成 的混合物。
      [0028] 優(yōu)選地,電子注入層的厚度為20nm。
      [0029] 陰極設(shè)置在發(fā)光功能層上。
      [0030] 優(yōu)選地,陰極的材質(zhì)為鋁(A1)。
      [0031] 優(yōu)選地,陰極的厚度為lOOnm。
      [0032] 第二方面,本發(fā)明提供了一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,包括以下步驟:
      [0033] S1、提供清潔的陽極導(dǎo)電基板,并對所述陽極導(dǎo)電基板進(jìn)行活化處理;
      [0034] S2、在所述陽極導(dǎo)電基板表面真空蒸鍍制備發(fā)光功能層和陰極,所述發(fā)光功能層 包括依次層疊的空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層和電子注入層;
      [0035] S3、在所述陰極表面采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備碳氧化硅阻擋層;
      [0036] S4、在所述碳氧化硅阻擋層表面采用原子層沉積法制作無機(jī)阻擋層,將制備有碳 氧化硅阻擋層的有機(jī)電致發(fā)光器件樣品置于原子層沉積系統(tǒng)的沉積室中,然后往所述沉積 室中分別注入金屬源和氧源,所述金屬源為四(二甲基胺基)鈦、四(二甲基胺基)鋯或四(二 甲基胺基)鉿,所述氧源為水蒸氣,反應(yīng)后得到所述無機(jī)阻擋層,所述無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為 二氧化鈦、二氧化鋯或二氧化鉿;
      [0037] 重復(fù)步驟S3?S4制得交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,最終得到所述 有機(jī)電致發(fā)光器件。
      [0038] 步驟S1中,通過對陽極導(dǎo)電基板的清洗,除去陽極導(dǎo)電基板表面的有機(jī)污染物。
      [0039] 具體地,陽極導(dǎo)電基板的清潔操作為:將陽極導(dǎo)電基板依次用丙酮、乙醇、去離子 水、乙醇在超聲波清洗機(jī)中清洗,然后用氮氣吹干,烘箱烤干,得到清潔的陽極導(dǎo)電基板。
      [0040] 對洗凈后的陽極導(dǎo)電基板進(jìn)行表面活化處理,以增加導(dǎo)電表面層的含氧量,提高 導(dǎo)電層表面的功函數(shù)。
      [0041] 優(yōu)選地,陽極導(dǎo)電基板的材質(zhì)為導(dǎo)電玻璃基板或?qū)щ娪袡C(jī)薄膜基板。更優(yōu)選地,陽 極導(dǎo)電基板為銦錫氧化物(IT0)。
      [0042] 優(yōu)選地,陽極導(dǎo)電基板的厚度為100nm。
      [0043] 步驟S2中,發(fā)光功能層通過真空蒸鍍設(shè)置在陽極導(dǎo)電基板上。
      [0044] 優(yōu)選地,真空蒸鍍發(fā)光功能層時條件為真空度3X l(T5Pa,蒸發(fā)速度 0? 1 A/s ?0.2A/s。
      [0045] 發(fā)光功能層包括依次層疊的空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層和電子 注入層。
      [0046] 優(yōu)選地,空穴注入層的材質(zhì)為M〇03與NPB按照質(zhì)量比1:3混合形成的混合物。
      [0047] 優(yōu)選地,空穴注入層的厚度為10nm。
      [0048] 優(yōu)選地,空穴傳輸層的材質(zhì)為4,4',4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。
      [0049] 優(yōu)選地,空穴傳輸層的厚度為40nm。
      [0050] 優(yōu)選地,發(fā)光層的材質(zhì)為三(2-苯基吡啶)合銥(Ir(ppy)3)與1,3,5_三(1-苯 基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)按照質(zhì)量比5:95混合形成的混合物。
      [0051] 優(yōu)選地,發(fā)光層的厚度為20nm。
      [0052] 優(yōu)選地,電子傳輸層的材質(zhì)為4, 7-二苯基-1,10-菲羅啉(Bphen)
      [0053] 優(yōu)選地,電子傳輸層的厚度為30nm。
      [0054] 優(yōu)選地,電子注入層的材質(zhì)為疊氮化銫(CsN3)與Bphen按照質(zhì)量比1:3混合形成 的混合物。
      [0055] 優(yōu)選地,電子注入層的厚度為20nm。
      [0056] 陰極通過真空蒸鍍設(shè)置在發(fā)光功能層上。
      [0057] 優(yōu)選地,真空蒸鍍陰極時條件為真空度3X l(T5Pa,蒸發(fā)速度5人/S。
      [0058] 優(yōu)選地,陰極的材質(zhì)為鋁(A1)。
      [0059] 優(yōu)選地,陰極的厚度為lOOnm。
      [0060] 步驟S3中,碳氧化硅阻擋層通過真空蒸鍍設(shè)置在陰極表面。
      [0061] 采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法(PECVD)制備碳氧化硅阻擋層,制得的碳氧化 硅的膜層應(yīng)力小,不容易有剝離現(xiàn)象發(fā)生,具有良好的致密性。優(yōu)選地,以六甲基二硅氧烷 (HMDSO)、四甲基硅烷(TMS)或四乙氧基硅烷(TEOS)為源,通入一氧化二氮和氬氣的混合氣 體,制備工藝條件為六甲基二硅氧烷流量20?25sccm,四甲基硅烷流量20?25sccm,四乙 氧基娃燒流量20?25sccm,混合氣體流量為20?50sccm。
      [0062] 優(yōu)選地,一氧化二氮占混合氣體的體積分?jǐn)?shù)為40%?60%。
      [0063] 優(yōu)選地,碳氧化硅阻擋層的厚度為200?300nm。
      [0064] 步驟S4中,無機(jī)阻擋層通過原子層沉積法設(shè)置在碳氧化硅阻擋層表面,通過單個 原子層沉積,薄膜材料以穩(wěn)定的形式緊密排列,得到致密性好的薄膜,且表面光滑平整。 [0065] 具體地,將制備有碳氧化硅阻擋層的有機(jī)電致發(fā)光器件樣品置于原子層沉積系統(tǒng) 的沉積室中,然后往沉積室中分別注入金屬源和氧源,交替暴露在樣品表面而進(jìn)行反應(yīng),經(jīng) 過多個原子層沉積生長周期后,得到無機(jī)阻擋層。
      [0066] 原子層沉積生長周期分為四步:
      [0067] 第一步:將金屬源隨載氣注入所述沉積室中,并吸附在所述碳氧化硅阻擋層上,注 入時間為0? 2?ls,載氣流量為10?20sccm ;
      [0068] 第二步:注入載氣凈化沉積室,移除多余的前驅(qū)體,注入時間為5?10s,流量為 10 ?20sccm ;
      [0069] 第三步:將水蒸氣隨載氣注入沉積室中,并與所述金屬源發(fā)生反應(yīng),直到表面的金 屬源完全消耗,注入時間為20?40ms,載氣流量為10?20sccm ;
      [0070] 第四步:注入載氣凈化沉積室,避免副產(chǎn)物的氣相反應(yīng),注入時間為5?10s,流量 為 10 ?20sccm。
      [0071] 優(yōu)選地,載氣為惰性氣體。
      [0072] 優(yōu)選地,無機(jī)阻擋層的厚度為15?20nm。
      [0073] 完成步驟S3?S4后,制得交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,最終得到所 述有機(jī)電致發(fā)光器件。
      [0074] 優(yōu)選地,將步驟S3?S4實施3?5次,得到交替層疊3?5次的碳氧化硅阻擋層 和無機(jī)阻擋層。
      [0075] 本發(fā)明具有如下有益效果:
      [0076] (1)本發(fā)明提供的一種具有封裝層結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光器件,可有效地防止外部 水、氧等活性物質(zhì)對有機(jī)電致發(fā)光器件的侵蝕,具有較好的密封性和較長的使用壽命。
      [0077] (2)碳氧化硅兼具SiC和Si02優(yōu)點性質(zhì),具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和較高的阻水性。碳 氧化硅阻擋層薄膜致密性好,幾乎沒有空洞,同時膜層內(nèi)應(yīng)力較佳。氧化物層起主要的水氧 阻隔作用,碳氧化硅阻擋層與氧化物層結(jié)合,能有效延長水氧滲透路徑,達(dá)到良好的封裝效 果。
      [0078] (3)本發(fā)明提供的一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,該制備方法工藝簡單,原料 廉價,易于大面積制備。

      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0079] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以 根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
      [0080] 圖1是本發(fā)明實施例6提供的有機(jī)電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)圖。

      【具體實施方式】
      [0081] 下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完 整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;?本發(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他 實施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
      [0082] 實施例1 :
      [0083] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件,通過以下操作步驟制得:
      [0084] ( 1)提供清潔的陽極導(dǎo)電基板:
      [0085] 將IT0玻璃基板依次用丙酮、乙醇、去離子水、乙醇在超聲波清洗機(jī)中清洗,單項 洗滌清洗5分鐘,然后用氮氣吹干,烘箱烤干待用;對洗凈后的IT0玻璃進(jìn)行表面活化處理; IT0厚度為100nm ;
      [0086] (2)在IT0玻璃基板上真空蒸鍍發(fā)光功能層:
      [0087] 具體地,發(fā)光功能層包括空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層和電子注 入層;
      [0088] 空穴注入層的制備:將M〇03與NPB按照質(zhì)量比1:3混合得到的混合物作為空穴注 入層的材質(zhì),厚度l〇nm,真空度3 X l(T5Pa,蒸發(fā)速度0.1 A/s;
      [0089] 空穴傳輸層的制備:采用4,4',4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)作為空穴傳 輸材料,真空度3X 10_5Pa,蒸發(fā)速度0.1A/S,蒸發(fā)厚度40nm ;
      [0090] 發(fā)光層的制備:采用Ir (ppy)3與TPBi按照質(zhì)量比5:95混合形成的混合物作為發(fā) 光層的材質(zhì),真空度3 X l(T5Pa,蒸發(fā)速度0.2人/S,蒸發(fā)厚度20nm ;
      [0091] 電子傳輸層的制備:蒸鍍一層4, 7-二苯基-1, 10-菲羅啉(Bphen)作為電子傳輸 材料,真空度3 X l(T5Pa,蒸發(fā)速度〇. 1A/S,蒸發(fā)厚度30nm ;
      [0092] 電子注入層的制備:將CsN3與Bphen按照質(zhì)量比1:3混合形成的混合物作為電子 注入層的材質(zhì),真空度3 X l(T5Pa,蒸發(fā)速度0.2A/S,蒸發(fā)厚度20nm ;
      [0093] (3)在發(fā)光功能層表面制備陰極:
      [0094] 金屬陰極采用鋁(A1),厚度為100nm,真空度3Xl(T5Pa,蒸發(fā)速度5A/S;
      [0095] (4)在陰極外側(cè)制備封裝層:
      [0096] 封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層;
      [0097] 碳氧化硅阻擋層的制作:以HMDS0為源,通入N20與Ar的混合氣體,在PECVD沉積 室中制備碳氧化硅膜,得到碳氧化硅阻擋層,制備工藝條件為HMDS0流量22sCCm,混合氣體 流量為3〇SCCm,N20占混合氣體的體積分?jǐn)?shù)為50%,生成的碳氧化硅膜層厚度300nm ;
      [0098] 無機(jī)阻擋層的制作:將制備有碳氧化硅阻擋層的有機(jī)電致發(fā)光器件樣品置于原子 層沉積系統(tǒng)的沉積室中,然后,
      [0099] (a)將金屬源Ti(N(CH3)2)4隨氮氣注入沉積室中并在氮氧化硅阻擋層上沉積,注入 時間為0. 5s,氮氣流量為20sccm ;
      [0100] (b)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為7s,流量為2〇SCCm ;
      [0101] (c)然后將水蒸氣隨氮氣注入沉積室中,與金屬源發(fā)生反應(yīng),注入時間為30ms,氮 氣流量為20sccm ;
      [0102] (d)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為7s,流量為2〇SCCm ;
      [0103] 重復(fù)周期(a)?(d)步驟,得到厚度為20nm的無機(jī)阻擋層,材質(zhì)為Ti02;
      [0104] 交替制備5次碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,最終得到有機(jī)電致發(fā)光器件。
      [0105] 實施例2 :
      [0106] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件,通過以下操作步驟制得:
      [0107] (1)、(2)、(3)同實施例 1 ;
      [0108] (4)在陰極外側(cè)制備封裝層:
      [0109] 封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層;
      [0110] 碳氧化硅阻擋層的制作:以TMS為源,通入N20與Ar的混合氣體,在PECVD沉積室 中制備碳氧化硅膜,得到碳氧化硅阻擋層,制備工藝條件為TMS流量25SCCm,混合氣體流量 為50sccm,N20占混合氣體的體積分?jǐn)?shù)為60%,生成的碳氧化娃膜層厚度280nm ;
      [0111] 無機(jī)阻擋層的制作:將制備有碳氧化硅阻擋層的有機(jī)電致發(fā)光器件樣品置于原子 層沉積系統(tǒng)的沉積室中,然后,
      [0112] (a)將金屬源Zr(N(CH3)2)4隨氮氣注入沉積室中并在氮氧化硅阻擋層上沉積,注入 時間為ls,氮氣流量為20sccm ;
      [0113] (b)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為10s,流量為2〇SCCm;
      [0114] (c)然后將水蒸氣隨氮氣注入沉積室中,與金屬源發(fā)生反應(yīng),注入時間為40ms,氮 氣流量為20sccm ;
      [0115] (d)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為10s,流量為2〇SCCm;
      [0116] 重復(fù)周期(a)?(d)步驟,得到厚度為19nm的無機(jī)阻擋層,材質(zhì)為Zr02 ;
      [0117] 交替制備4次碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,最終得到有機(jī)電致發(fā)光器件。
      [0118] 實施例3:
      [0119] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件,通過以下操作步驟制得:
      [0120] (1)、(2)、(3)同實施例 1 ;
      [0121] (4)在陰極外側(cè)制備封裝層:
      [0122] 封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層;
      [0123] 碳氧化硅阻擋層的制作:以TE0S為源,通入N20與Ar的混合氣體,在PECVD沉積 室中制備碳氧化硅膜,得到碳氧化硅阻擋層,制備工藝條件為TE0S流量2〇SCCm,混合氣體 流量為2〇SCCm,N20占混合氣體的體積分?jǐn)?shù)為40%,生成的碳氧化硅膜層厚度250nm ;
      [0124] 無機(jī)阻擋層的制作:將制備有碳氧化硅阻擋層的有機(jī)電致發(fā)光器件樣品置于原子 層沉積系統(tǒng)的沉積室中,然后,
      [0125] (a)將金屬源Hf(N(CH3)2)4隨氮氣注入沉積室中并在氮氧化硅阻擋層上沉積,注入 時間為0. 2s,氮氣流量為lOsccm ;
      [0126] (b)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為5s,流量為lOsccm;
      [0127] (c)然后將水蒸氣隨氮氣注入沉積室中,與金屬源發(fā)生反應(yīng),注入時間為20ms,氮 氣流量為lOsccm ;
      [0128] (d)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為5s,流量為lOsccm ;
      [0129] 重復(fù)周期(a)?(d)步驟,得到厚度為15nm的無機(jī)阻擋層,材質(zhì)為Hf02 ;
      [0130] 交替制備3次碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,最終得到有機(jī)電致發(fā)光器件。
      [0131] 實施例4:
      [0132] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件,通過以下操作步驟制得:
      [0133] (1)、(2)、(3)同實施例 1 ;
      [0134] (4)在陰極外側(cè)制備封裝層:
      [0135] 封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層;
      [0136] 碳氧化硅阻擋層的制作:以HMDSO為源,通入N20與Ar的混合氣體,在PECVD沉積 室中制備碳氧化硅膜,得到碳氧化硅阻擋層,制備工藝條件為HMDSO流量23SCCm,混合氣體 流量為4〇SCCm,N20占混合氣體的體積分?jǐn)?shù)為55%,生成的碳氧化硅膜層厚度260nm ;
      [0137] 無機(jī)阻擋層的制作:將制備有碳氧化硅阻擋層的有機(jī)電致發(fā)光器件樣品置于原子 層沉積系統(tǒng)的沉積室中,然后,
      [0138] (a)將金屬源Ti(N(CH3)2)4隨氮氣注入沉積室中并在氮氧化硅阻擋層上沉積,注入 時間為0. 3s,氮氣流量為lOsccm ;
      [0139] (b)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為5s,流量為lOsccm;
      [0140] (c)然后將水蒸氣隨氮氣注入沉積室中,與金屬源發(fā)生反應(yīng),注入時間為30ms,氮 氣流量為lOsccm ;
      [0141] (d)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為5s,流量為lOsccm;
      [0142] 重復(fù)周期(a)?(d)步驟,得到厚度為17nm的無機(jī)阻擋層,材質(zhì)為Ti02 ;
      [0143] 交替制備3次碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,最終得到有機(jī)電致發(fā)光器件。
      [0144] 實施例5 :
      [0145] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件,通過以下操作步驟制得:
      [0146] (1)、(2)、(3)同實施例 1 ;
      [0147] (4)在陰極外側(cè)制備封裝層:
      [0148] 封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層;
      [0149] 碳氧化硅阻擋層的制作:以TMS為源,通入N20與Ar的混合氣體,在PECVD沉積室 中制備碳氧化硅膜,得到碳氧化硅阻擋層,制備工藝條件為TMS流量22sCCm,混合氣體流量 為25sccm,N20占混合氣體的體積分?jǐn)?shù)為45%,生成的碳氧化娃膜層厚度240nm ;
      [0150] 無機(jī)阻擋層的制作:將制備有碳氧化硅阻擋層的有機(jī)電致發(fā)光器件樣品置于原子 層沉積系統(tǒng)的沉積室中,然后,
      [0151] (a)將金屬源Zr (N (CH3) 2) 4隨氮氣注入沉積室中并在氮氧化硅阻擋層上沉積,注入 時間為0. 4s,氮氣流量為15sccm ;
      [0152] (b)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為10s,流量為15sCCm;
      [0153] (c)然后將水蒸氣隨氮氣注入沉積室中,與金屬源發(fā)生反應(yīng),注入時間為25ms,氮 氣流量為15sccm ;
      [0154] (d)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為10s,流量為15sCCm;
      [0155] 重復(fù)周期(a)?(d)步驟,得到厚度為20nm的無機(jī)阻擋層,材質(zhì)為Zr02 ;
      [0156] 交替制備3次碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,最終得到有機(jī)電致發(fā)光器件。
      [0157] 實施例6:
      [0158] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件,通過以下操作步驟制得:
      [0159] (1)、(2)、(3)同實施例 1 ;
      [0160] (4)在陰極外側(cè)制備封裝層:
      [0161] 封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層;
      [0162] 碳氧化硅阻擋層的制作:以TEOS為源,通入N20與Ar的混合氣體,在PECVD沉積 室中制備碳氧化硅膜,得到碳氧化硅阻擋層,制備工藝條件為TEOS流量2〇SCCm,混合氣體 流量為3〇SCCm,N20占混合氣體的體積分?jǐn)?shù)為50%,生成的碳氧化硅膜層厚度230nm ;
      [0163] 無機(jī)阻擋層的制作:將制備有碳氧化硅阻擋層的有機(jī)電致發(fā)光器件樣品置于原子 層沉積系統(tǒng)的沉積室中,然后,
      [0164] (a)將金屬源Hf(N(CH3)2)4隨氮氣注入沉積室中并在氮氧化硅阻擋層上沉積,注入 時間為0. 6s,氮氣流量為llsccm ;
      [0165] (b)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為8s,流量為llsccm;
      [0166] (c)然后將水蒸氣隨氮氣注入沉積室中,與金屬源發(fā)生反應(yīng),注入時間為20ms,氮 氣流量為llsccm ;
      [0167] (d)注入氮氣沖洗沉積室,注入時間為8s,流量為llsccm;
      [0168] 重復(fù)周期(a)?(d)步驟,得到厚度為15nm的無機(jī)阻擋層,材質(zhì)為Hf02 ;
      [0169] 交替制備3次碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,最終得到有機(jī)電致發(fā)光器件。
      [0170] 圖1是本實施例的有機(jī)電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示,該有機(jī)電致發(fā) 光器件的結(jié)構(gòu)包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板10、發(fā)光功能層20、陰極30、封裝層40 (包括 碳氧化硅阻擋層401、無機(jī)阻擋層402、碳氧化硅阻擋層403、無機(jī)阻擋層404、碳氧化硅阻擋 層405、無機(jī)阻擋層406)。
      [0171] 效果實施例
      [0172] 測試有機(jī)電致發(fā)光器件的壽命(T70@1000cd/m2),從初始亮度lOOOcd/m 2衰減到 70%所需的時間。本發(fā)明實施例1?6制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的壽命如表1所不。從表 中可以看出,有機(jī)電致發(fā)光器件的壽命時間保持在14800以上,最長可達(dá)到14895小時。這 說明,本發(fā)明制備的具有封裝層結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光器件可有效地防止外部水、氧等活性 物質(zhì)對有機(jī)電致發(fā)光器件的侵蝕,具有較好的密封性和較長的使用壽命。
      [0173] 表 1
      [0174]

      【權(quán)利要求】
      1. 一種有機(jī)電致發(fā)光器件,包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、發(fā)光功能層、陰極和封裝 層,所述發(fā)光功能層包括依次層疊的空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層和電子 注入層,其特征在于,所述封裝層為交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層; 所述碳氧化硅阻擋層的材質(zhì)為碳氧化硅; 所述無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為二氧化鈦、二氧化鋯或二氧化鉿。
      2. 如權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件,其特征在于,所述封裝層為交替層疊3?5 次的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層。
      3. 如權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件,其特征在于,所述碳氧化硅阻擋層的厚度 為 200 ?300nm。
      4. 如權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件,其特征在于,所述無機(jī)阻擋層的厚度為 15 ?20nm〇
      5. -種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 51、 提供清潔的陽極導(dǎo)電基板,并對所述陽極導(dǎo)電基板進(jìn)行活化處理; 52、 在所述陽極導(dǎo)電基板表面真空蒸鍍制備發(fā)光功能層和陰極,所述發(fā)光功能層包括 依次層疊的空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層和電子注入層; 53、 在所述陰極表面采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備碳氧化硅阻擋層; 54、 在所述碳氧化硅阻擋層表面采用原子層沉積法制作無機(jī)阻擋層,將制備有碳氧化 硅阻擋層的有機(jī)電致發(fā)光器件樣品置于原子層沉積系統(tǒng)的沉積室中,然后往所述沉積室中 分別注入金屬源和氧源,所述金屬源為四(二甲基胺基)鈦、四(二甲基胺基)鋯或四(二甲基 胺基)鉿,所述氧源為水蒸氣,反應(yīng)后得到所述無機(jī)阻擋層,所述無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為二氧 化鈦、二氧化鋯或二氧化鉿; 重復(fù)步驟S3?S4制得交替層疊的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層,最終得到所述有機(jī) 電致發(fā)光器件。
      6. 如權(quán)利要求5所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,步驟S3中的等離 子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法以六甲基二硅氧烷、四甲基硅烷、四乙氧基硅烷為源,通入一氧化 二氮和氬氣的混合氣體,制備工藝條件為六甲基二硅氧烷流量20?25sCCm,四甲基硅烷流 量20?25sccm,四乙氧基娃燒流量20?25sccm,混合氣體流量為20?50sccm。
      7. 如權(quán)利要求5所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,步驟S4的原子層 沉積法的一個制備周期為: (a)將金屬源隨載氣注入所述沉積室中并在所述碳氧化硅阻擋層上沉積,注入時間為 0? 2?ls,載氣流量為10?20sccm ; (b) 注入載氣沖洗沉積室,注入時間為5?10s,流量為10?2〇SCCm; (c) 然后將水蒸氣隨載氣注入沉積室中,與所述金屬源發(fā)生反應(yīng),注入時間為20? 40ms,載氣流量為10?20sccm; (d) 注入載氣沖洗沉積室,注入時間為5?10s,流量為10?2〇SCCm。
      8. 如權(quán)利要求5所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,所述封裝層為交 替層疊3?5次的碳氧化硅阻擋層和無機(jī)阻擋層。
      9. 如權(quán)利要求5所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,所述碳氧化硅阻 擋層的厚度為200?300nm。
      【文檔編號】H01L51/52GK104518114SQ201310455014
      【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
      【發(fā)明者】周明杰, 鐘鐵濤, 王平, 張振華 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
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