一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，包含以下步驟：它包含以下步驟：（1）得到鉭電容器的陽極塊；（2）將陽極塊放入預(yù)燒爐中，然后將預(yù)燒爐去真空處理；（3）爐內(nèi)開始升溫，升溫速度為5℃/min～20℃/min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到120℃～400℃；（4）保溫60min～120min去粘合劑，冷卻；（5）待預(yù)燒爐中去粘合劑的陽極塊冷卻至室溫后燒結(jié)。本發(fā)明的有益效果是：改良了現(xiàn)有的去粘合劑工藝，把去粘合劑步驟放入真空狀態(tài)下的預(yù)燒爐中進(jìn)行，避免鉭塊因“吸氧”而產(chǎn)生有缺陷的五氧化二鉭介質(zhì)膜，降低了高比容鉭塊的“吸氧”率，減小陽極塊的漏電流，提高了鉭電容器的可靠性和壽命。
【專利說明】—種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，屬于鉭電容器制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鉭電容器具有體積小、電容量大、漏電流小、壽命長、貯存穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)異性能而被廣泛地應(yīng)用于各種宇航、航天、航空、兵器、船舶、通訊、儀器儀表等軍用以及民用電子領(lǐng)域中。近年來，隨著微電子行業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展，電子整機(jī)要求的體積越來越小。目前，鉭電容器正朝著小體積、高可靠性方向發(fā)展。
[0003]隨著鉭電容器的小型化發(fā)展，對鉭粉的要求也越來越高，只有使用高比容鉭粉才能滿足鉭電容器小型化的要求。然而，使用的鉭粉比容越高，鉭粉的顆粒越細(xì)，鉭粉的吸附能力也越強(qiáng)。高比容鉭粉因比表面積大而更容易與空氣中的氧發(fā)生氧化反應(yīng)，溫度越高反應(yīng)越劇烈。在鉭塊表面因“吸氧”而形成一層五氧化二鉭介質(zhì)膜，但這不是鉭電容器所需要的通過電化學(xué)的方式生成的無定型態(tài)的五氧化二鉭介質(zhì)膜，這層氧化膜有缺陷，會造成鉭電容器漏電流增大，大大降低鉭電容器的可靠性和使用壽命。
[0004]在現(xiàn)有的鉭電容器陽極制備工藝中，都是將混有粘合劑的鉭粉粉末通過壓制成型的方式成為具有一定幾何形狀和機(jī)械強(qiáng)度的鉭塊，然后將鉭塊放入正常大氣條件下120°C?180°C的烘箱中保溫60min?120min，去掉鉭塊中的粘合劑，再通過高溫高真空燒結(jié)成為真正意義上的陽極塊。但在現(xiàn)有的去粘合劑工藝中一直存在這樣一對矛盾:溫度高了鉭塊“吸氧”嚴(yán)重，會影響鉭電容器的漏電流、可靠性和使用壽命；溫度低了粘合劑揮發(fā)不完全，其中的殘余雜質(zhì)同樣會影響鉭電容器的漏電流、可靠性等電參數(shù)。
[0005]目前，如何解決高比容鉭塊因“吸氧”導(dǎo)致氧化膜缺陷問題已成為提高鉭電容器可靠性和延長使用壽命的研究熱點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，能克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，降低高比容鉭塊的“吸氧”率，減小陽極塊的漏電流，提高鉭電容器的可靠性。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，它包含以下步驟:
[0008](I)、按現(xiàn)有工藝步驟完成混粉、壓制成型，得到鉭電容器的陽極塊；
[0009](2)、將壓制成型的陽極塊放入預(yù)燒爐中，然后將預(yù)燒爐去真空處理，預(yù)燒爐中真空度始終保持< 5X10_2Pa;
[0010](3)、爐內(nèi)開始升溫，升溫速度為5 °C /min?20 V /min,直至爐內(nèi)溫度達(dá)到120。。?400。。；
[0011](4)、保溫60min?120min去粘合劑,冷卻；
[0012]( 5 )、待預(yù)燒爐中去粘合劑的陽極塊冷卻至室溫后，將陽極塊放入燒結(jié)爐中燒結(jié)。[0013]現(xiàn)有技術(shù)采用制備鉭陽極塊的去粘合劑工藝是在正常大氣條件的烘箱中進(jìn)行的，溫度一般為120°C?180°C，保溫時間60min?120min，在此條件下高比容鉭塊很容易“吸氧”。
[0014]本發(fā)明方法從混粉、壓制成型、預(yù)燒爐中去粘合劑、燒結(jié)的所有步驟中，如半成品在2h之內(nèi)不能進(jìn)行下一步驟時，要求放置于氬氣保護(hù)的容器中保存，也可真空保存，盡可能避免鉭粉或者鉭塊因“吸氧”而產(chǎn)生有缺陷的五氧化二鉭介質(zhì)膜。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:改良了現(xiàn)有的去粘合劑工藝，把去粘合劑步驟放入真空狀態(tài)下的預(yù)燒爐中進(jìn)行，避免鉭塊因“吸氧”而產(chǎn)生有缺陷的五氧化二鉭介質(zhì)膜，降低了高比容鉭塊的“吸氧”率，減小陽極塊的漏電流，提高了鉭電容器的可靠性和壽命。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。
[0017]實施例1
[0018]一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，以50000 μ F.V/g高比容鉭粉設(shè)計的CAK45型片式鉭電容器20V220yF、16V330yF為例，它包含以下步驟:
[0019](I)、按現(xiàn)有工藝步驟完成混粉、壓制成型，得到鉭電容器的陽極塊；
[0020](2)、將壓制成型的陽極塊放入預(yù)燒爐中，然后將預(yù)燒爐去真空處理，預(yù)燒爐中真空度始終保持5 X 10_2Pa;
[0021](3)、爐內(nèi)開始升溫，升溫速度為5°C /min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到360°C ；
[0022](4)、保溫120min去粘合劑,冷卻；
[0023](5 )、待預(yù)燒爐中去粘合劑的陽極塊冷卻至室溫后，將陽極塊放入燒結(jié)爐中燒結(jié)。
[0024]以上步驟的半成品如果在2h之內(nèi)不能進(jìn)行下一步驟時，則要求放置于氬氣保護(hù)的容器中或真空保存。
[0025]實施例2
[0026]一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，它包含以下步驟:
[0027](I)、按現(xiàn)有工藝步驟完成混粉、壓制成型，得到鉭電容器的陽極塊；
[0028](2)、將壓制成型的陽極塊放入預(yù)燒爐中，然后將預(yù)燒爐去真空處理，預(yù)燒爐中真空度始終保持4.5X10_2Pa;
[0029](3)、爐內(nèi)開始升溫，升溫速度為15°C /min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到400°C ；
[0030](4)、保溫IOOmin去粘合劑,冷卻；
[0031 ] (5 )、待預(yù)燒爐中去粘合劑的陽極塊冷卻至室溫后，將陽極塊放入燒結(jié)爐中燒結(jié)。
[0032]實施例3
[0033]一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，它包含以下步驟:
[0034](I)、按現(xiàn)有工藝步驟完成混粉、壓制成型，得到鉭電容器的陽極塊；
[0035](2)、將壓制成型的陽極塊放入預(yù)燒爐中，然后將預(yù)燒爐去真空處理，預(yù)燒爐中真空度始終保持4 X 10_2Pa;
[0036](3)、爐內(nèi)開始升溫，升溫速度為20°C /min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到380°C ；
[0037](4)、保溫60min去粘合劑,冷卻；[0038]( 5 )、待預(yù)燒爐中去粘合劑的陽極塊冷卻至室溫后，將陽極塊放入燒結(jié)爐中燒結(jié)。
[0039]實施例4
[0040]一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，它包含以下步驟:
[0041](1)、按現(xiàn)有工藝步驟完成混粉、壓制成型，得到鉭電容器的陽極塊；
[0042](2)、將壓制成型的陽極塊放入預(yù)燒爐中，然后將預(yù)燒爐去真空處理，預(yù)燒爐中真空度始終保持5 X 10_2Pa;
[0043](3)、爐內(nèi)開始升溫，升溫速度為10°C /min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到120°C ；
[0044](4 )、保溫80min去粘合劑，冷卻；
[0045](5 )、待預(yù)燒爐中去粘合劑的陽極塊冷卻至室溫后，將陽極塊放入燒結(jié)爐中燒結(jié)。
[0046]實施例5
[0047]一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，它包含以下步驟:
[0048](I)、按現(xiàn)有工藝步驟完成混粉、壓制成型，得到鉭電容器的陽極塊；
[0049](2)、將壓制成型的陽極塊放入預(yù)燒爐中，然后將預(yù)燒爐去真空處理，預(yù)燒爐中真空度始終保持3.5X10_2Pa;
[0050](3)、爐內(nèi)開始升溫，升溫速度為15°C /min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到200°C ；
[0051](4)、保溫90min去粘合劑,冷卻；
[0052](5 )、待預(yù)燒爐中去粘合劑的陽極塊冷卻至室溫后，將陽極塊放入燒結(jié)爐中燒結(jié)。
[0053]將CAK45型片式鉭電容器20V220 μ F、16V330 μ F兩種類型按照實施例1的工藝制作，然后分別對其進(jìn)行在125°C環(huán)境下連續(xù)工作2000h后漏電流測試，其測試結(jié)果見表1、表2。
[0054]表1按照實施例1制作的20V220 μ F漏電流測試值
[0055]
【權(quán)利要求】
1.一種鉭電容器陽極塊制備的去粘合劑工藝，其特征在于:它包含以下步驟: (1)、按現(xiàn)有工藝步驟完成混粉、壓制成型，得到鉭電容器的陽極塊； (2)、將壓制成型的陽極塊放入預(yù)燒爐中，然后將預(yù)燒爐去真空處理，預(yù)燒爐中真空度始終保持≤5 X KT2Pa ； (3)、爐內(nèi)開始升溫，升溫速度為5°C/min~20°C /min，直至爐內(nèi)溫度達(dá)到120°C~.400 0C ； (4)、保溫60min~120min去粘合劑,冷卻； (5 )、待預(yù)燒爐中去粘合劑的陽極塊冷卻至室溫后，將陽極塊放入燒結(jié)爐中燒結(jié)。
【文檔編號】H01G9/04GK103560008SQ201310493312
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】趙澤英, 王安玖, 楊立明, 馮建華, 王垚, 吳著剛 申請人:中國振華（集團(tuán)）新云電子元器件有限責(zé)任公司