一種3d-4f異金屬磁性化合物的制備方法
【專利摘要】一種3d-4f異金屬磁性化合物的制備方法，所述3d-4f異金屬磁性化合物的化學(xué)式為C48H36Co3DyN6O15，屬于單斜晶系，間群為P-21n，方法是：將乙酸鈷、硝酸鏑、8-羥基喹啉、碳酸氫鈉和甲醇放入高壓反應(yīng)釜中，在120℃條件下反應(yīng)72小時，自然降溫到室溫，得到紅色塊狀晶體；將其洗滌、真空干燥后，即可制得目標物。本發(fā)明的優(yōu)點是：該異金屬磁性化合物具有化學(xué)可調(diào)控性﹑體積小﹑結(jié)構(gòu)多樣性等特點,在信息儲存、電磁屏蔽﹑航天材料等一些重要領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價值；其制備方法基于自組裝技術(shù)，實現(xiàn)自旋載體和有機配體以非金屬鍵和共價鍵的方式組裝，為制備結(jié)構(gòu)更加新穎的異金屬磁性化合物指明新的方向。
【專利說明】一種3d-4f異金屬磁性化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及異金屬磁性化合物的制備，特別是一種3d-4f異金屬磁性化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]作為一種具有特殊性質(zhì)的磁性材料，分子基磁體具有化學(xué)可調(diào)控性、體積小、結(jié)構(gòu)多樣性等特點，因而在信息儲存、電磁屏蔽、航天材料等一些重要領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價值。基于自組裝技術(shù)將過渡金屬鹽或者稀土金屬鹽通過特定的配體或者基團以非金屬鍵和共價鍵的方式組合而形成的具有自發(fā)磁化行為的化合物這是一種節(jié)能和環(huán)境友好型的合成方法。這樣形成的分子基磁性材料易于和生物體系相容，所需的條件是低能耗的低溫條件，其結(jié)構(gòu)和功能可以通過分子裁剪來調(diào)節(jié)，磁能密度較低，質(zhì)量密度也較小。傳統(tǒng)磁體主要是以離子或者原子為基礎(chǔ)，是一種在高溫下合成，以金屬鍵或離子鍵結(jié)合的無機化合物，是通過冶金學(xué)或者其他物理方法來制備，傳統(tǒng)磁體中的三維磁有序化主要通過化學(xué)鍵傳遞的磁相互作用來完成。而分子磁體主要是以分子或者離子為構(gòu)件，采用常規(guī)的有機或無機化學(xué)方法制備，其表現(xiàn)出來的三維磁有序化主要通過分子間的相互作用來完成。由于分子磁體不存在傳統(tǒng)磁體中化學(xué)鍵的相互作用，這使得分子磁體很容易溶解于一般的有機溶劑，從而能夠較容易的得到金屬配合物的單晶，加深我們對配合物磁性機理的研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對上述技術(shù)分析和存在問題，提供一種3d_4f異金屬磁性化合物的制備方法，該方法基于自組裝技術(shù)，實現(xiàn)自旋載體和有機配體以非金屬鍵和共價鍵的方式組裝，為制備結(jié)構(gòu)更加新穎 的異金屬磁性化合物指明新的方向。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案:
一種3d-4f異金屬磁性化合物的制備方法，所述3d-4f異金屬磁性化合物的化學(xué)式為C48H36Co3DyN6O15，屬于單斜晶系，間群為P -21η，合成步驟如下:
1)將3d金屬鹽乙酸鈷、4f金屬鹽硝酸鏑、8-羥基喹啉、碳酸氫鈉和溶劑甲醇放入內(nèi)襯的不銹鋼的高壓反應(yīng)釜中并混合均勻，在120°C條件下反應(yīng)72小時，自然降溫到室溫，得到紅色塊狀晶體；
2)分離紅色塊狀晶體，洗滌、真空干燥后，即可制得3d-4f異金屬磁性化合物品。
[0005]所述3d金屬鹽、4f金屬鹽、8-羥基喹啉和碳酸氫鈉的摩爾比為1.5:0.5:0.5:
0.3，3d金屬鹽與甲醇的用量比為1.0mmol:10 mL。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:
該異金屬磁性化合物具有化學(xué)可調(diào)控性、體積小、結(jié)構(gòu)多樣性等特點，在信息儲存、電磁屏蔽、航天材料等一些重要領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價值；其制備方法基于自組裝技術(shù)，實現(xiàn)自旋載體和有機配體以非金屬鍵和共價鍵的方式組裝，為制備結(jié)構(gòu)更加新穎的異金屬磁性化合物指明新的方向?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0007]附圖為所制備的3d_4f異金屬配合物的晶體結(jié)構(gòu)圖。
【具體實施方式】
[0008]實施例:
一種3d-4f異金屬磁性化合物的制備方法，所述3d-4f異金屬磁性化合物的化學(xué)式為C48H36Co3DyN6O15，屬于單斜晶系，間群為P -21η，合成步驟如下:
1)將1.5 毫摩爾 Co(CH3COO)2.4Η20、0.5 毫摩爾 Dy(NO3).5Η20、0.5 毫摩爾 8-羥基喹啉、0.3毫摩爾碳酸氫鈉和15毫升甲醇放入25毫升帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中在120°C條件下反應(yīng)72小時，在烘箱里自然降至室溫，得到紅色塊狀晶體；
2)分離紅色塊狀晶體，用甲醇洗滌、真空干燥后得到目標產(chǎn)物。
[0009]對制得的產(chǎn)物進行表征:
挑選尺寸為(0.20X0.20X0.20) mm3的晶體用于單晶結(jié)構(gòu)分析，單晶衍射數(shù)據(jù)在Bruker Smart 1000 (XD衍射儀上收集，采用石墨單色器單色化的Mok α射線(λ =
0.71073 Α)，1.75° ( θ < 27.96°。結(jié)果表明:所得化合物屬于單斜晶系，空間群皆為P_21η，晶胞參數(shù)為:a = 11.4A，b = 23.1k, c = 18.θΑ, a =90°，盧=95。，r =90°。
[0010]附圖為使用Origin,· Diamond軟件繪制的3d_4f異金屬配合物的晶體結(jié)構(gòu)圖。
【權(quán)利要求】
1.一種3d-4f異金屬磁性化合物的制備方法，其特征在于:所述3d-4f異金屬磁性化合物的化學(xué)式為C48H36Co3DyN6O15，屬于單斜晶系，間群為P -21η，合成步驟如下: 1)將3d金屬鹽乙酸鈷、4f金屬鹽硝酸鏑、8-羥基喹啉、碳酸氫鈉和溶劑甲醇放入內(nèi)襯的不銹鋼的高壓反應(yīng)釜中并混合均勻，在120°C條件下反應(yīng)72小時，自然降溫到室溫，得到紅色塊狀晶體； 2)分離紅色塊狀晶體，洗滌、真空干燥后，即可制得3d-4f異金屬磁性化合物品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述3d-4f異金屬磁性化合物的制備方法，其特征在于:所述3d金屬鹽、4f金屬鹽、8-羥基喹啉和碳酸氫鈉的摩爾比為1.5:0.5:0.5:0.3，3d金屬鹽與甲醇的用量比 為1.0mmol:10 mL。
【文檔編號】H01F1/42GK103588824SQ201310592607
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月22日
【發(fā)明者】劉婷, 趙炯鵬, 劉福臣, 徐龍洋 申請人:天津理工大學(xué)