一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于，包括以下步驟：S1：提供一襯底；S2：在所述襯底上制備一光電器件；S3：在所述光電器件上部制備一電隔離層；S4：制備一復合薄膜；S5：將所述步驟S4中制備的復合薄膜覆蓋于所述步驟S3中制備的電隔離層上部。本發(fā)明提供的石墨烯層/聚合物疊層復合薄膜具有良好的隔水氧的功能，并且具有良好的機械柔韌性，在光電器件封裝方面具有很高的應用價值。
【專利說明】一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及光電器件封裝領域，尤其是一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法。
【背景技術】
[0002]柔性光電器件是一種用可彎曲的基板材料(比如透明的塑料薄膜或金屬薄片，來代替普通的玻璃基板)制作的具有光電特性的器件，比如發(fā)光器件，光伏器件等。傳統(tǒng)的光電器件封裝工藝采用粘結劑粘結基板和封裝蓋板構成一氣密空間形成對光電器件保護的方法，此工藝成熟、簡單并且堅固，但是對于大尺寸器件的封裝，由于蓋板容易受重力等外力因素而變形，使蓋板接觸到器件而使器件受到損壞；同時針對柔性器件，在采用柔性高分子薄膜作為蓋板封裝的時候，在器件彎曲、折疊的時候很容易造成封裝薄膜于器件發(fā)光區(qū)域碰觸而損害器件。針對蓋板封裝的缺陷，人們開始把目光轉向薄膜封裝，薄膜封裝是在光電器件陰極表面沉積多層薄膜，其中以Vitex System的Barix封裝技術為代表,這是一種基于復合物的途徑來密封光電器件的方法，在器件陰極表面制備有機、無機交替的多層薄膜，但是薄膜封裝還是會有針孔產(chǎn)生，設備投資高，生產(chǎn)效率低，目前工藝不成熟。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，適用于大面積柔性光電器件的封裝，在保證阻隔水氧滲透的同時，基板即使在彎曲后，封裝依然有效且不會影響器件的性能和壽命。
[0004]本發(fā)明采用以下方案實現(xiàn):一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于，包括以下步驟:
51:提供一襯底；
52:在所述襯底上制備一光電器件；
53:在所述光電器件上部制備一電隔離層；
54:制備一復合薄膜；
55:將所述步驟S4中制備的復合薄膜覆蓋于所述步驟S3中制備的電隔離層上部。
[0005]在本發(fā)明一實施例中，所述步驟S3中是采用電子束蒸發(fā)的方式制備所述電隔離層。
[0006]在本發(fā)明一實施例中，所述電隔離層所用的材料是Si02、MgF2、SiN或A1203。
[0007]在本發(fā)明一實施例中，所述復合薄膜為石墨烯/聚合物、氧化石墨烯/聚合物或還原氧化石墨烯/聚合物。
[0008]在本發(fā)明一實施例中，所述石墨烯、氧化石墨烯或還原氧化石墨烯的厚度為0.34納米至100納米,所述聚合物的厚度為100納米至100微米。
[0009]在本發(fā)明一實施例中，所述聚合物為聚甲基丙稀酸甲脂、聚苯乙烯或聚酰亞胺。
[0010]在本發(fā)明一實施例中，所述步驟S4具體步驟為:5401:提供一銅箔并通過化學拋光、有機溶劑超聲清洗和去離子水清洗進行表面處
理；
5402:采用CVD法在所述銅箔上生長石墨烯；
5403:采用旋涂或者滾涂的工藝在所述步驟S402中制備的石墨烯/Cu上制備PMMA薄膜，得到PMMA/石墨烯/Cu;
5404:將所述步驟S403中制備的PMMA/石墨烯/Cu放入刻蝕液中刻蝕掉下層的銅箔，留下石墨烯/PMMA復合薄膜，并烘干備用。
[0011]在本發(fā)明一實施例中，所述步驟S404后還包括:重復步驟S401-S402，然后將制備出的石墨烯/Cu倒扣在所述步驟S404中制備的石墨烯/PMMA復合薄膜上，放入刻蝕液中刻蝕掉銅箔，即制備出雙層石墨烯/PMMA復合薄膜。
[0012]在本發(fā)明一實施例中，所述步驟S4具體步驟為:
5411:取一干燥的IOOOmL三頸瓶，先加入IOOmL的濃硫酸，冰浴不斷攪拌下緩慢加入3g的鱗片石墨粉，再緩慢加入12g的聞猛酸鐘；
5412:撤走冰浴，改用水浴并控制溫度為15°C反應2h ；
5413:控制溫度為35°C反應40min ；
5414:在溶液中緩慢加入220mL的高純水，控制溫度為80°C反應20min ；
5415:在溶液中加入600mL的高純水，控制溫度為45°C，緩慢滴加IOmL 30%的雙氧水；
5416:靜置24h，傾出上層清液，抽濾留下沉淀物；
5417:改用低速大容量離心機，以4000r/min離心分離洗滌數(shù)次，至溶液pH值為7，得到GO，備用；
5418:將所述步驟S417中制備的GO以1000r/min的速度旋涂在銅箔上，得到G0/Cu，烘干；
5419:采用旋涂或者滾涂的工藝在GO/Cu上制備PMMA薄膜，得到PMMA/GO/Cu ；
S4110:將所述步驟S419中制備的PMMA/GO/Cu放入刻蝕液刻蝕掉下層的銅箔，留下
G0/PMMA復合薄膜，并烘干備用。
[0013]在本發(fā)明一實施例中，所述步驟S5中是在所述復合薄膜的邊緣涂上環(huán)氧樹脂膠并覆蓋于所述電隔離層上部。
[0014]本發(fā)明提供的石墨烯層/聚合物疊層復合薄膜具有良好的隔水氧的功能，并且具有良好的機械柔韌性，在光電器件封裝方面具有很高的應用價值，該封裝結構工藝簡單，同時由于石墨烯本身的隔水氧特性以及良好的機械柔韌性，使得該封裝方法適用于大面積柔性光電器件的封裝，在保證阻隔水氧滲透的同時，基板即使在彎曲后，封裝依然有效且不會影響器件的性能和壽命，使柔性光電器件有望實現(xiàn)實用化和量產(chǎn)化。
[0015]為使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下將通過具體實施例和相關附圖，對本發(fā)明作進一步詳細說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法的封裝流程圖。
[0017]圖2是本發(fā)明提供的光電器件結構示意圖。
[0018]圖3是本發(fā)明提供的光電器件及設置于所述光電器件上部的電隔離層結構示意圖。
[0019]圖4是本發(fā)明完成封裝后的結構示意圖。
[0020]附圖標號說明:10_襯底；20_光電器件；201-底電極；202_有機功能層；203_頂電極；30_電隔尚層；40_封裝層；401_石墨纟布；402_聚合物。
【具體實施方式】
[0021]如圖1所示，本發(fā)明提供一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，包括以下步驟:
51:提供一襯底；
52:在所述襯底上制備一光電器件；如圖2所不,在襯底10上方制備一光電器件20,該光電器件包括一底電極201、一有機功能層202和一頂電極203 ；
53:在所述光電器件上部制備一電隔離層；如圖3所示，在光電器件20(的頂電極203)上方制備一電隔離層30 ；
54:制備一復合薄膜(作為封裝層)；
55:將所述步驟S4中制備的復合薄膜覆蓋于所述步驟S3中制備的電隔離層上部(石墨烯朝向電隔離層，完成封裝)。如圖4所示，由于存在靜電，復合薄膜(封裝層40，在本實施例中，該封裝層40包括一石墨烯401和一聚合物402)自動吸附在光電器件20的電隔離層30表面(也可以是在復合薄膜的邊緣涂上環(huán)氧樹脂膠并覆蓋于所述電隔離層40上部)，其中復合薄膜完全覆蓋光電器件20有機功能層202和頂電極203，覆蓋過程在手套箱中進行。
[0022]優(yōu)選的，所述步驟S3中是采用電子束蒸發(fā)的方式制備所述電隔離層，所述電隔離層所用的材料可以但不限于Si02、MgF2、SiN或Al2O3等材料，所述復合薄膜為石墨烯/聚合物復合薄膜、氧化石墨烯(GO)/聚合物復合薄膜或還原氧化石墨烯/聚合物復合薄膜，所述石墨烯、氧化石墨烯或還原氧化石墨烯的厚度為0.34納米至100納米，所述聚合物的厚度為100納米至100微米，所述聚合物為聚甲基丙稀酸甲脂(PMMA)、聚苯乙烯(PS)或聚酰亞胺(PI)。
[0023]優(yōu)選的，為了制備石墨烯/PMMA復合薄膜，所述步驟S4具體步驟可以是以下步驟:
5401:提供一銅箔并通過化學拋光、有機溶劑超聲清洗和去離子水清洗等進行表面處
理；
5402:采用CVD (化學氣相沉積)法在所述銅箔上生長石墨烯；
5403:采用旋涂或者滾涂的工藝在所述步驟S402中制備的石墨烯/Cu上制備PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜，得到PMMA/石墨烯/Cu ；
5404:將所述步驟S403中制備的PMMA/石墨烯/Cu放入刻蝕液(例如FeCl3)中刻蝕掉下層的銅箔，留下石墨烯/PMMA復合薄膜，并烘干備用。
[0024]為了實現(xiàn)多層石墨烯的復合薄膜結構，所述步驟S404后還包括:重復步驟S401-S402，然后將制備出的另一石墨烯/Cu倒扣在所述步驟S404中制備的石墨烯/PMMA復合薄膜上，放入刻蝕液(例如FeCl3)中刻蝕掉銅箔，即制備出雙層石墨烯/PMMA復合薄膜。
[0025]特別的，為了制備G0/PMMA復合薄膜，所述步驟S4具體步驟可以是以下步驟:
S411:取一干燥的IOOOmL三頸瓶，先加入IOOmL的濃硫酸，冰浴不斷攪拌下緩慢加入3g的鱗片石墨粉，再緩慢加入12g的聞猛酸鐘；
5412:撤走冰浴，改用水浴并控制反應溫度為15°C反應2h (小時)；
5413:控制反應溫度為35°C反應40min (分鐘)；
5414:在溶液中緩慢加入220mL (左右)的高純水，控制反應溫度為80°C反應20min ；
5415:在溶液中加入600mL的高純水，控制反應溫度為45°C，緩慢滴加IOmL 30%的雙氧水；
5416:靜置24h，傾出上層清液，抽濾留下沉淀物(沉淀用5%的鹽酸反復洗滌后改用高純水洗滌，至不能抽濾)；
5417:改用低速大容量離心機，以4000r/min離心分離洗滌數(shù)次，至溶液pH值為7 (左右)，得至IJ GO，備用；
5418:將所述步驟S417中制備的GO以1000r/min的速度旋涂在銅箔上，得到GO/Cu，烘干；
5419:采用旋涂或者滾涂的工藝在GO/Cu上制備PMMA薄膜(I μ m)，得到PMMA/GO/Cu ； S4110:將所述步驟S419中制備的PMMA/GO/Cu放入刻蝕液(例如FeCl3)刻蝕掉下層的
銅箔，留下G0/PMMA復合薄膜，并烘干備用。
[0026]上列較佳實施例，對本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于，包括以下步驟: 51:提供一襯底； 52:在所述襯底上制備一光電器件； 53:在所述光電器件上部制備一電隔離層； 54:制備一復合薄膜； 55:將所述步驟S4中制備的復合薄膜覆蓋于所述步驟S3中制備的電隔離層上部。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于:所述步驟S3中是采用電子束蒸發(fā)的方式制備所述電隔離層。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于:所述電隔離層所用的材料是Si02、MgF2、SiN或A1203。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于:所述復合薄膜為石墨烯/聚合物、氧化石墨烯/聚合物或還原氧化石墨烯/聚合物。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于:所述石墨烯、氧化石墨烯或還原氧化石墨烯的厚度為0.34納米至100納米，所述聚合物的厚度為100納米至100微米。
6.根據(jù)權利要求4所述的一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于:所述聚合物為聚甲基丙稀 酸甲脂、聚苯乙烯或聚酰亞胺。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于:所述步驟S4具體步驟為: 5401:提供一銅箔并通過化學拋光、有機溶劑超聲清洗和去離子水清洗進行表面處理； 5402:采用CVD法在所述銅箔上生長石墨烯； 5403:采用旋涂或者滾涂的工藝在所述步驟S402中制備的石墨烯/Cu上制備PMMA薄膜，得到PMMA/石墨烯/Cu ； 5404:將所述步驟S403中制備的PMMA/石墨烯/Cu放入刻蝕液中刻蝕掉下層的銅箔，留下石墨烯/PMMA復合薄膜，并烘干備用。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于，所述步驟S404后還包括:重復步驟S401-S402，然后將制備出的石墨烯/Cu倒扣在所述步驟S404中制備的石墨烯/PMMA復合薄膜上，放入刻蝕液中刻蝕掉銅箔，即制備出雙層石墨烯/PMMA復合薄膜。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于:所述步驟S4具體步驟為: 5411:取一干燥的1000mL三頸瓶，先加入IOOmL的濃硫酸，冰浴不斷攪拌下緩慢加入3g的鱗片石墨粉，再緩慢加入12g的聞猛酸鐘； 5412:撤走冰浴，改用水浴并控制溫度為15°C反應2h ； 5413:控制溫度為35°C反應40min ； 5414:在溶液中緩慢加入220mL的高純水，控制溫度為80°C反應20min ； 5415:在溶液中加入600mL的高純水，控制溫度為45°C，緩慢滴加IOmL 30%的雙氧水； 5416:靜置24h，傾出上層清液，抽濾留下沉淀物；5417:改用低速大容量離心機，以4000r/min離心分離洗滌數(shù)次，至溶液pH值為7，得到GO，備用； 5418:將所述步驟S417中制備的GO以1000r/min的速度旋涂在銅箔上，得到GO/Cu，烘干； 5419:采用旋涂或者滾涂的工藝在GO/Cu上制備PMMA薄膜，得到PMMA/GO/Cu ； S4110:將所述步驟S419中制備的PMMA/GO/Cu放入刻蝕液刻蝕掉下層的銅箔，留下G0/PMMA復合薄膜，并烘干備用。
10.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯的柔性光電器件封裝方法，其特征在于:所述步驟S5中是在所述復合薄膜的邊`緣涂上環(huán)氧樹脂膠并覆蓋于所述電隔離層上部。
【文檔編號】H01L33/52GK103682054SQ201310716400
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權日:2013年12月23日
【發(fā)明者】李福山, 郭太良, 吳曉曉, 吳薇, 吳朝興, 陳偉, 楊開宇, 曾群英 申請人:福州大學