用于電子器件的絕緣材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于電子器件的絕緣材料，所述絕緣材料可防止因其在高溫下的硬化過(guò)程而對(duì)電子器件產(chǎn)生的損害，且同時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的物理性能和可靠性。所述用于電子器件的絕緣材料包含：含有特定重復(fù)單元的可溶性聚酰亞胺樹脂；和殘余溶劑，其包括130℃至180℃范圍的低沸點(diǎn)的溶劑，且所述絕緣材料在低于或等于250℃的溫度下硬化后呈現(xiàn)出至少70%的酰亞胺化度。
【專利說(shuō)明】用于電子器件的絕緣材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于電子器件的絕緣材料，其可防止因高溫固化過(guò)程而對(duì)電子器件產(chǎn)生的損害，并且同時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異性能和可靠性。
【背景技術(shù)】
[0002]近來(lái)，在諸如半導(dǎo)體、OLED器件或液晶顯示設(shè)備的電子器件領(lǐng)域，隨著高集成度、高密度、高可靠性以及高速器件的快速普及，正積極開展利用有機(jī)材料的易于加工及具高純度的優(yōu)點(diǎn)的研究。
[0003]具體而言，由于聚酰亞胺樹脂具有高耐熱性、優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度、優(yōu)異的電性能(例如低介電常數(shù)和高絕緣性)以及良好的涂布表面流平性以及具有非常低的雜質(zhì)含量且易于形成微小形狀，因此作為絕緣材料的應(yīng)用可擴(kuò)展至各種電子器件。
[0004]然而，聚酰亞胺樹脂本身在常規(guī)有機(jī)溶劑中表現(xiàn)出低溶解性，且僅在高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑中可表現(xiàn)出部分溶解性，所述高沸點(diǎn)溶劑例如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP ;沸點(diǎn):約202°C)或Y-丁內(nèi)酯(GBL ;沸點(diǎn):約204°C)等。因此，加工的難點(diǎn)體現(xiàn)在用包含聚酰亞胺樹脂本身和有機(jī)溶劑的組合物形成絕緣層的過(guò)程中，原因在于，可涂布性因聚酰亞胺樹脂本身的低溶解度而降低，此外，由于需要高溫過(guò)程以移除溶劑，故難以對(duì)包含有機(jī)物質(zhì)也因而易受熱損壞的電子器件(例如OLED器件等)施用絕緣層。
[0005]出于這個(gè)原因，一般而言通過(guò)如下方式形成包含聚酰亞胺樹脂的絕緣層:二胺和二酐在極性有機(jī)溶劑中聚合，得到聚酰亞胺前體溶液，例如，聚酰胺酸酯溶液；將所得聚酰亞胺前體溶液涂布于基板上；然后，對(duì)聚酰亞胺前體進(jìn)行酰亞胺化和固化。
[0006]然而，此情況下，由于酰亞胺化后的聚酰亞胺樹脂的低溶解性，因此應(yīng)使用高沸點(diǎn)溶劑(例如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)等)作為有機(jī)溶劑。
[0007]因此，在形成絕緣層的過(guò)程中，應(yīng)實(shí)施高溫固化過(guò)程，例如在約300°C以上實(shí)施固化過(guò)程，從而酰亞胺化聚酰亞胺前體并移除高沸點(diǎn)溶劑或催化劑。由于高溫固化過(guò)程，包含絕緣層的電子器件的性能可能會(huì)發(fā)生變化，或者電子器件可能會(huì)受到損害，具體而言，可能難以對(duì)易受熱損壞的電子器件(例如OLED器件等)施用絕緣層。此外，即使進(jìn)行高溫固化，該聚酰亞胺前體溶液仍可能難以呈現(xiàn)高酰亞胺化度，且轉(zhuǎn)換為聚酰亞胺樹脂的轉(zhuǎn)化率可能不高，因此劣化絕緣層的性能等。
[0008]為了克服這些問(wèn)題，提出在液相中利用特定催化劑的化學(xué)酰亞胺化法。然而，此方法仍需高溫聚合或固化過(guò)程，且為了移除高沸點(diǎn)溶劑或催化劑等，應(yīng)進(jìn)行高溫固化過(guò)程以形成絕緣層等。

【發(fā)明內(nèi)容】

_9] 發(fā)明要解決的問(wèn)題
[0010]本發(fā)明提供一種用于電子器件的絕緣材料，所述絕緣材料在形成過(guò)程中不需要高溫固化過(guò)程，因此可避免電子器件受到損害，并且同時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。[0011]解決問(wèn)題的方法
[0012]本發(fā)明提供用于電子器件的絕緣材料，所述絕緣材料包含含有下列化學(xué)式I重復(fù)單元的可溶性聚酰亞胺樹脂，所述絕緣材料在250°C以下的溫度固化之后表現(xiàn)出70%以上的酰亞胺化度；且所述絕緣材料包含沸點(diǎn)為130°C至180°C的低沸點(diǎn)溶劑作為殘留溶劑:
[0013][化學(xué)式I]
[0014]
【權(quán)利要求】
1.一種用于電子器件的絕緣材料，所述絕緣材料包含含有如下化學(xué)式I的重復(fù)單元的可溶性聚酰亞胺樹脂，其在250°c以下的溫度固化后表現(xiàn)出70%以上的酰亞胺化度，所述絕緣材料還包括沸點(diǎn)為130至180°C的低沸點(diǎn)溶劑作為殘留溶劑， [化學(xué)式I]
2.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述酰亞胺化度在以下過(guò)程之后測(cè)定:于基板上形成包含可溶性聚酰亞胺樹脂和低沸點(diǎn)溶劑的樹脂組合物；于110°c至130°C下預(yù)烘；以及于220°C至250°C下硬烘。
3.權(quán)利要求2的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述酰亞胺化度由在220°C至250°C下硬烘后的CN譜帶的相對(duì)積分強(qiáng)度比表示，其中將含有可溶性聚酰亞胺樹脂和低沸點(diǎn)溶劑的樹脂組合物形成于基板上并在300°C下熱處理后出現(xiàn)在IR光譜的1350至HOOcnT1或1550至1650CHT1處的CN譜帶的積分強(qiáng)度視為100%。
4.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述低沸點(diǎn)溶劑包括至少一種選自如下的物質(zhì):二乙二醇甲乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇丙酸酯、二丙二醇二甲醚、環(huán)己酮和丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)。
5.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述絕緣材料固化后的脫氣量為4ppm以下，基于可溶性聚酰亞胺樹脂的總重量計(jì)，且脫氣中殘余溶劑的含量為0.1ppm以下。
6.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述用于電子器件的絕緣材料包含沸點(diǎn)為60°C至120°C的胺系催化劑作為殘余催化劑。
7.權(quán)利要求6的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述胺系催化劑包括至少一種選自如下的物質(zhì):N，N-二乙基甲胺、N，N-二甲基異丙胺、N-甲基吡咯烷、吡咯烷和三乙胺。
8.權(quán)利要求6的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述絕緣材料固化后的脫氣量為4ppm以下，基于可溶性聚酰亞胺樹脂的總重量計(jì)，且脫氣中殘余催化劑的含量為0.5ppm以下。
9.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述化學(xué)式I中的Y為選自如下化學(xué)式中的至少一種:
10.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述化學(xué)式I中的X為選自如下化學(xué)式中的至少一種:
11.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述可溶性聚酰亞胺樹脂的玻璃轉(zhuǎn)化溫度為150°C至400°C。
12.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述可溶性聚酰亞胺樹脂的重均分子量為 1,000 至 500，000。
13.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述用于電子器件的絕緣材料形成于塑料基板上。
14.權(quán)利要求1的用于電子器件的絕緣材料，其中，所述用于電子器件的絕緣材料用于OLED、IXD或半導(dǎo)體器件。
【文檔編號(hào)】H01B3/30GK103843073SQ201380003325
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2013年1月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年1月13日
【發(fā)明者】金相佑, 任美羅, 金璟晙, 樸燦曉, 南圭鉉 申請(qǐng)人:株式會(huì)社Lg化學(xué)