非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的了一種非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法，先制備釹鐵硼主相粉料，再制備非晶態(tài)富釹相粉料，最后將制備好的主相粉料和非晶態(tài)富釹相粉料按主相70-98%，非晶態(tài)富釹相2-30%的重量百分比混合、成型、燒結(jié)、時效；本發(fā)明的方法既能保持釹鐵硼高剩磁，又能保持高矯頑力，有效避免釹鐵硼富釹相氧化。
【專利說明】非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釹鐵硼是復(fù)相金屬組織，主要由主相、富釹相、富硼相組成；其中剩磁主要由主相貢獻，富釹相的主要貢獻是提升矯頑力；但是，釹鐵硼粉末粒度很細極易氧化；氧化的優(yōu)先順序是:富釹相一主相一其他相；釹鐵硼氧化導(dǎo)致的矯頑力只能達到理論值的30-40%，實際生產(chǎn)中要提高矯頑力，就得犧牲剩磁；要提高剩磁，就得犧牲矯頑力，兩者必須有所取舍；如何既能保持高剩磁，又能保持高矯頑力；是目前釹鐵硼生產(chǎn)的一道難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點:提供一種既能保持高剩磁，又能保持高矯頑力，有效避免釹鐵硼富釹相氧化的非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:一種非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法，先制備釹鐵硼主相粉料，再制備非晶態(tài)富欽相粉料，最后將制備好的主相粉料和非晶態(tài)富欽相粉料按主相70-98%，非晶態(tài)富釹相2-30%的重量百分比混合、成型、燒結(jié)、時效。
[0005]所述主相粉料的制備方法為:
a)配料:按以下原子百分比組成配料:(PrNd)Um5FeieB5H2 ;余量代表100減去其余組分原子百分比之和。
[0006]b)冶煉:將步驟a)中配制好的主相原料加入真空感應(yīng)速凝爐中，制得主相晶體鑄片;
c)氫碎:將步驟b)中制備的主相晶體鑄片加入氫碎爐中氫破碎；
d)制粉:將步驟d)中氫破碎后的主相經(jīng)氣流磨制得粒度為2.8-3 μ m的主相粉料。
[0007]所述非晶態(tài)富釹相粉料的制備方法為:
1)配料:按以下原子百分比組成配料:(PrNd) KH13Piv11Dy1^Fe余量Co35_4(lGa2_4 ;余量代表100減去其余組分原子百分比之和。
[0008]2)冶煉:將步驟I)中配制好的富釹相原料加入真空感應(yīng)熔煉爐中，制備富釹相鑄錠；
3)非晶態(tài)鑄片制備:將步驟2)制備好的富釹相鑄錠加入真空感應(yīng)速凝爐中，制得非晶態(tài)富欽相鑄片；
4)氫碎、制粉:將步驟3)中制備的非晶態(tài)富釹相鑄片氫破碎后、加入氣流磨中制得粒度為1.0-2.0ym的非晶態(tài)富釹相粉料。
[0009]在步驟3)中，將制備好的富釹相鑄錠加入真空感應(yīng)速凝爐中，抽真空至10_2-10_3Pa，加熱至1800-1850°C，待完全熔清，澆注到線速度為25-45m/s的旋轉(zhuǎn)銅輥上制得厚度為0.1-0.2mm的非晶態(tài)富釹相鑄片。
[0010]在步驟4)中，吸氫溫度為:180-200°c，脫氫溫度為:550-590°C。[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過合理設(shè)計富釹相的成分組成，結(jié)合本發(fā)明的具體工藝條件，先將富釹相制成一定厚度的非晶態(tài)鑄片，再通過氣流磨制成粒度為
1.0-2.0ym的非晶態(tài)富釹相粉料，使其能在與粒度為2.8-3 μ m的主相粉料按照科學(xué)的配比混合燒結(jié)后既能保持高剩磁，又能保持高矯頑力，有效避免了因釹鐵硼富釹相的氧化而導(dǎo)致的矯頑力下降，同時又能大大的降低非晶態(tài)相對剩磁的影響；本發(fā)明稀土用量少，降低了成本。
【具體實施方式】
[0012]下面用具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明不僅局限于以下具體實施例。
[0013]實施例一
主相粉料的制備:
a)配料:按以下原子百分比組成配料:(PrNd)12.5Fe81.5B6，at% ;即按原子百分比組成為:PrNd (鐠釹合金):12.5%, Fe:81.5%, B:6% 配料。
[0014]b)冶煉:將步驟a)中配制好的合金原料加入真空感應(yīng)速凝爐中，抽真空至10_2-10_3Pa，加熱到1800-1850°C，精煉3-8分鐘，待完全熔清，也可稱化清，澆注到旋轉(zhuǎn)的銅輥上(線速度l_2m/s)，冷卻水溫度為:進口水溫18-25°C，出口水溫:40-60°C，制得厚度
0.2-0.5mm,寬度30_50mm的主相晶體鑄片；
c)氫碎:將步驟b)中制備的主相晶體鑄片加入氫碎爐中氫破碎，抽真空至KT1-KT2Pa,在180-200°C吸氫，時間在1-3小時；脫氫溫度:550-590°C，時間:5_10小時，同時抽真空，脫氫至IJ 30-80Pa ；
d)制粉:將步驟c)中氫破碎后的主相進行氣流磨制粉，制得粒度為2.8-3 μ m的主相粉料。
[0015]非晶態(tài)富釹相粉料的制備:
O配料:按以下原子百分比組成配料:(PrNd) 10PrnDy9Fe26Co40Ga4j at% ;即按原子百分比組成以:金屬鐠釹 Pr-Nd:10%, Pr:11%，Dy:9%，F(xiàn)e:26%，Co:40%，Ga:4%，成分配料。
[0016]2)冶煉:將步驟I)中配制好的富釹相原料加入真空感應(yīng)熔煉爐中，抽真空至10_2-10_3Pa，加熱到1800°C -1850°C，精煉3_8分鐘，待完全熔清，澆入帶水冷的銅定模中，冷卻水溫度；進口 18-25°C，出 口 40-60°C ;得到厚度 20_30mm，寬度 300-400mm，長度 500-600mm的富釹相鑄錠；
3)非晶態(tài)鑄片制備:將步驟2)制備好的富釹相鑄錠加入真空感應(yīng)速凝爐中，抽真空至10_2-10_3Pa，加熱到1800°C -1850°C，精煉3_8分鐘，待完全熔清，澆注到旋轉(zhuǎn)的銅輥上(線速度25-45m/s)，冷卻水溫度；進口 18_25°C，出口 40_60°C ;制得厚度為0.1-0.2mm,寬度為l-4mm的非晶態(tài)富釹相鑄片。
[0017]4)氫碎:將步驟3)中制備的非晶態(tài)富釹相鑄片于氫碎爐中抽真空KT1-KT2Pa,在180-200°C吸氫1-3小時；脫氫溫度:550-590°C，時間為5_10小時，同時抽真空，脫氫到30-80Pa ;脫氫后加入氣流磨中進行氣流磨制粉，壓力:0.5-0.7MPa ;轉(zhuǎn)速:3500-4500rpm ；制得平均粒度為1.0-2.0ym的非晶態(tài)富釹相粉料。
[0018]混料、成型、燒結(jié)、時效:將上述制備好的主相粉料和非晶態(tài)富釹相粉料按主相70-98%，非晶態(tài)富釹相2-30%的重量百分比裝入混料機，混料2-8小時，再通過傳統(tǒng)方法在2.0-2.2T的磁場中取向、壓制成型、等靜壓處理后進入燒結(jié)工序，燒結(jié)時，真空度為10_2-10_3Pa，燒結(jié)溫度:1050-1200°C，時間2-6小時；時效:480-940°C，時間2-6小時，分為900°C、600°C兩級時效。
[0019]實施例二
主相粉料的制備:
a)配料:按以下原子百分比組成配料=(PrNd) 12Fe82B6, at% ;即按原子百分比組成:PrNd:12%, Fe:82%，B:6%，以合金成分配料。
[0020]b)冶煉:將步驟a)中配制好的合金原料加入真空感應(yīng)速凝爐中，抽真空至l(T3Pa，加熱到1800°C，精煉8分鐘，待完全熔清，澆注到旋轉(zhuǎn)的銅輥上(線速度2m/s)，冷卻水溫度為:進口水溫18-25°C，出口水溫:40-60°C，制得厚度0.2-0.5mm,寬度30_50mm的主相晶體鑄片;
c)氫碎:將步驟b)中制備的主相晶體鑄片加入氫碎爐中氫破碎，抽真空至10_2Pa，在200°C吸氫，時間3小時；脫氫溫度:560°C，時間:8小時，同時抽真空，脫氫到30Pa ；
d)制粉:將步驟c)中氫破碎后的主相進行氣流磨制粉，制得粒度為2.8-3 μ m的主相粉料。
[0021]非晶態(tài)富釹相粉料的制備:
I)配料:按以下原子百分比組成配料:(PrNd) 13Pr9Dy8Fe32Co35Ga3,at% ;即按原子百分比組成為:PrNd:13%, Pr:9%, Dy:8%, Fe:32%, Co:35%, Ga:3%,以合金成分配料。
[0022]2)冶煉:將步驟I)中配制`好的富釹相原料加入真空感應(yīng)熔煉爐中，抽真空至10_2Pa，加熱到1800°C，精煉8分鐘，待完全熔清，澆入帶水冷的銅定模中，冷卻水溫度；進口18-250C，出口 40-60°C ;得到厚度30mm，寬度300臟，長度500mm的富釹相鑄錠；
3)非晶態(tài)鑄片制備:將步驟2)制備好的富釹相鑄錠加入真空感應(yīng)速凝爐中，抽真空至10?,加熱到1800°C，精煉8分鐘，待完全熔清，澆注到旋轉(zhuǎn)的銅輥上(線速度45m/s)，冷卻水溫度；進口 18-25°C，出口 40-60°C ;制得厚度為0.1-0.2mm,寬度為l_4mm的非晶態(tài)富釹相鑄片。
[0023]4)氫碎:將步驟3)中制備的非晶態(tài)富釹相鑄片于氫碎爐中抽真空10_2Pa，在200°C吸氫3小時；脫氫溫度:590°C,時間為5小時，同時抽真空，脫氫到30Pa ;脫氫后加入氣流磨中進行氣流磨制粉，壓力:0.7MPa ;轉(zhuǎn)速:4500rpm ;制得平均粒度為1.0-2.0ym的非晶態(tài)富釹相粉料。
[0024]混料、成型、燒結(jié)、時效:
將上述制備好的主相粉料和非晶態(tài)富釹相粉料按主相96%，非晶態(tài)富釹相4%的重量百分比裝入混料機，混料8小時，再通過傳統(tǒng)方法在2.2T的磁場中取向、壓制成型、等靜壓處理后進入燒結(jié)工序，燒結(jié)時，真空度為10_2Pa，燒結(jié)溫度:1100°C，時間6小時；時效:480-940°C，時間5小時，分為900°C、600°C兩級時效，即可制得釹鐵硼磁鋼。
[0025]將實施例二所制得樣品用ATM-4磁參數(shù)測試儀進行磁性能測試:
Br:14.3KGs (1.43T)；
Hcj:17.2K0e(1369.12KA/m)；
(BH) max:49.5 MGOe (394.02KJ/m3)；密度 D:7.54g/cm3 ；
本發(fā)明能明顯提高釹鐵硼各項性能指標，同時還具備降低稀土用量的潛力，值得大批
量生產(chǎn)。`
【權(quán)利要求】
1.一種非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法，其特征在于:先制備釹鐵硼主相粉料，再制備非晶態(tài)富釹相粉料，最后將制備好的主相粉料和非晶態(tài)富釹相粉料按主相70-98%，非晶態(tài)富釹相2-30%的重量百分比混合、成型、燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法，其特征在于:所述主相粉料的制備方法為: a)配料:按以下原子百分比組成配料:(PrNd)i2.0-13.sFe65.6-7.2 ； b)冶煉:將步驟a)中配制好的主相原料加入真空感應(yīng)速凝爐中，制得主相晶體鑄片； c)氫碎:將步驟b)中制備的主相晶體鑄片加入氫碎爐中氫破碎； d)制粉:將步驟d)中氫破碎后的主相經(jīng)氣流磨制得粒度為2.8-3 μ m的主相粉料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法，其特征在于:所述非晶態(tài)富釹相粉料的制備方法為: 1)配料:按以下原子百分比組成配料:(PrNd)KH13PiV1 !Dy Je余量Co35_4(lGa2_4 ； 2)冶煉:將步驟I)中配制好的富釹相原料加入真空感應(yīng)熔煉爐中，制備富釹相鑄錠； 3)非晶態(tài)鑄片制備:將步驟2)制備好的富釹相鑄錠加入真空感應(yīng)速凝爐中，制得非晶態(tài)富欽相鑄片； 4)氫碎、制粉:將步驟3)中制備的非晶態(tài)富釹相鑄片氫破碎后、加入氣流磨中制得粒度為1.0-2.0ym的非晶態(tài)`富釹相粉料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法，其特征在于:在步驟3)中，將制備好的富釹相鑄錠加入真空感應(yīng)速凝爐中，抽真空至10_2-10_3Pa，加熱至1800-1850°C，待完全熔清，澆注到線速度為25-45m/s的旋轉(zhuǎn)銅輥上，制得厚度為0.1-0.2mm的非晶態(tài)富欽相鑄片。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的非晶態(tài)制備釹鐵硼磁鋼的方法，其特征在于:在步驟4)中，吸氫溫度為:180-200°C，脫氫溫度為:550-590°C。
【文檔編號】H01F1/057GK103779064SQ201410013288
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月13日
【發(fā)明者】周高峰 申請人:寧波金科磁業(yè)有限公司