一種類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法，步驟包括：步驟1，將海泡石粉末、蔗糖與去離子水混合均勻，然后超聲分散，再微波加熱，干燥；在該步驟中，蔗糖經(jīng)微波加熱轉(zhuǎn)化為焦糖；步驟2，在保護性氣體氣氛中進行碳化，焦糖在海泡石層狀骨架上碳化；步驟3，將碳化后的海泡石采用氫氟酸、鹽酸交替酸化洗滌，再采用去離子水洗凈海泡石并充分干燥，得到類石墨烯結(jié)構的導電碳材料，即成。本發(fā)明的方法，制得具有高比表面積的類石墨烯結(jié)構的導電碳材料，可用作電容器材料、鋰離子電池電極材料、吸附材料等。
【專利說明】一種類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于層狀導電碳材料制備【技術領域】，涉及一種類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]海泡石是一種具有層鏈狀結(jié)構的含水富鎂硅酸鹽礦物，在鏈狀結(jié)構中含有層狀結(jié)構的小單元，屬2:1型，外觀一般呈塊狀、土狀或纖維狀集合體，顏色通常呈白色、淺灰、淺黃等，不透明也沒有光澤。海泡石的結(jié)構特征為斜方晶系或單斜晶系，其標準晶體化學式為 Mg8 (H2O) 4 [Si6O16] 2 (OH) 4.8H20，其中 SiO2 含量在 54%_60% 之間，MgO 含量在 21%_25% 范圍內(nèi)，硬度2-3，體質(zhì)輕，密度1-2.5g/cm3,觸感光滑和粘舌，干燥狀態(tài)下性脆，收縮率低，可塑性好。因為具有較大的比表面積，約300m2/g，因而表現(xiàn)出較強的吸收水和有機分子的能力，可吸收大于自身重量150%的水，耐高溫性可達1500°C -1700°C，造型性、絕緣性、抗鹽度都非常好；海泡石還具有脫色、隔熱、絕緣、抗腐蝕、抗輻射及熱穩(wěn)定等性能。由于海泡石礦產(chǎn)豐富，具有優(yōu)良的吸附功能和層狀結(jié)構，被廣泛應用于石油、化工、能源環(huán)境等領域，具備儲備量大價格低、處理成本低、效果好、二次污染小和可重復使用等優(yōu)點。
[0003]在我國海泡石是上世紀80年代初才被發(fā)現(xiàn)的，現(xiàn)已探明的海泡石儲量在1000萬噸以上，隨后對這一新興礦種進行了有計劃地研究開發(fā)，取得了明顯成效，但高附加值產(chǎn)品的開發(fā)利用仍顯不足 。在海泡石的巨大納米孔中主要存在8個沸石水和4個結(jié)構水，最易排除的是沸石水，而結(jié)構水一般分兩步排除，排除溫度一般在200°C -350°C和350°C _500°C。海泡石的纖維結(jié)構是由硅氧四面體和鎂氧八面體組成的，這種連接方式很特殊，由此決定了沿纖維長方向存在著定向孔道且表面多溝槽，借助海泡石的層狀結(jié)構和孔道可以制得具有特殊功能的有機-無機雜化材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術對海泡石的層狀結(jié)構和孔道性能利用開發(fā)不夠的問題。
[0005]本發(fā)明采用的技術方案是，一種類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法，按照以下步驟實施:
[0006]步驟1，按照質(zhì)量比為1:2:4-10的比例分別稱取海泡石粉末、蔗糖和去離子水，將海泡石粉末、蔗糖與去離子水混合均勻，然后超聲分散，再微波加熱，在質(zhì)量分數(shù)為98.3%的濃硫酸干燥器中放置24-144h ;在該步驟中，蔗糖經(jīng)微波加熱轉(zhuǎn)化為焦糖；
[0007]步驟2，在保護性氣體氣氛中進行碳化，焦糖在海泡石層狀骨架上碳化；
[0008]步驟3，將碳化后的海泡石采用氫氟酸、鹽酸交替酸化洗滌，再采用去離子水洗凈海泡石并充分干燥，得到類石墨烯結(jié)構的導電碳材料，即成。
[0009]本發(fā)明的類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法，其特點還在于:
[0010]所述的步驟I中，超聲分散20-60min，再微波加熱3_9min，微波頻率為2450MHz ±50MHz，工作電壓為 220V，功率為 100W-300W。
[0011]所述的步驟2中，碳化溫度為500°C -900°c，碳化時間為l_3h ;保護性氣體為氮氣、惰性氣體中的至少一種。
[0012]所述的步驟3中，氫氟酸體積濃度為10%_20%、鹽酸體積濃度為10%_20%。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:利用海泡石特殊的層鏈狀結(jié)構，以片層作為模板，通過將吸附在海泡石層間域內(nèi)的蔗糖隔絕空氣碳化，蔗糖會焦糖化在礦物的表面形成均勻的納米復合材料，即海泡石-類石墨烯結(jié)構的納米復合材料。通過酸洗去除海泡石片層結(jié)構后，碳材料的表面裸露，成為擁有層狀結(jié)構、大比表面積的碳材料，從而制得具有高比表面積的類石墨烯結(jié)構的導電碳材料，即一類新型納米層狀碳材料，所得碳材料可用作電容器材料、鋰離子電池電極材料、吸附材料等。
[0014]本發(fā)明以資源豐富、廉價的礦產(chǎn)資源海泡石為原料，通過簡單的方法制備得到具有較大比表面積的類石墨烯結(jié)構的導電碳材料(比表面積達328m2/g)，利用四探針測得室溫電導率為IO-2ScnT1，可以用作電極材料，該石墨烯碳材料具有二維高比表面積的特殊結(jié)構以及其優(yōu)異的電子傳輸能力，也可作為鋰離子電池正極改性材料，能有效改善正極材料的導電性能，提高鋰離子的擴散傳輸能力，為海泡石的高附加值開發(fā)利用提供了新途徑。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明方法實施例1產(chǎn)物的Raman譜圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0017]本發(fā)明類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法，按照以下步驟實施:
[0018]步驟1，按照質(zhì)量比為1:2:4-10的比例稱取海泡石粉末、蔗糖和去離子水，將海泡石粉末、鹿糖與去離子水混合均勻，然后超聲分散20-60min,再微波加熱3_9min,(微波頻率為2450MHz 土 50MHz，工作電壓為220V，功率為100W-300W)，在質(zhì)量分數(shù)為98.3%的濃硫酸干燥器中放置24-144h ;在該步驟中，蔗糖經(jīng)微波加熱轉(zhuǎn)化為焦糖；
[0019]步驟2，在保護性氣體氣氛中進行碳化，碳化溫度為500°C -900°C，碳化時間為l_3h ;保護性氣體為氮氣、惰性氣體中的至少一種；焦糖在海泡石層狀骨架上碳化；
[0020]步驟3，將碳化后的海泡石采用體積濃度為10%_20%的氫氟酸、體積濃度為10%-20%的鹽酸交替酸化洗滌，再采用去離子水洗凈海泡石并充分干燥，得到類石墨烯結(jié)構的導電碳材料，即成。
[0021]實施例1
[0022]一種類石墨烯結(jié)構的納米導電碳材料的制備方法，包括以下步驟:
[0023] 將蔗糖6.6克和海泡石3.3克混合于25毫升去離子水中，攪拌成糊狀，再超聲分散30分鐘，然后置于微波反應器中，反應9分鐘，放入質(zhì)量分數(shù)為98.3%的濃硫酸干燥器48小時。置于管式爐中在氮氣保護下升溫至600攝氏度，碳化I小時。采用體積濃度為20%的鹽酸洗滌和體積濃度為20%氫氟酸交替洗滌3次，每次洗滌時間I小時，最后去離子水洗至pH中性，產(chǎn)物干燥后得到類石墨結(jié)構的納米導電碳材料。
[0024]如圖1所示，本實施例1的Raman光譜表征顯示,材料出現(xiàn)明顯的D峰和G峰，測得該產(chǎn)物的比表面積為328m2/g，電導率為KT2ScnT1,說明經(jīng)碳化、酸洗后的產(chǎn)物具有石墨烯結(jié)構特征。
[0025]實施例2
[0026]一種類石墨烯結(jié)構的納米導電碳材料的制備方法，包括以下步驟:
[0027]將蔗糖4.4g和海泡石2.2g混合于20毫升去離子水中，攪拌成糊狀，再超聲分散25min，然后置于微波爐中，反應7min，放入質(zhì)量分數(shù)為98.3%的濃硫酸干燥器中放置96h。置于管式爐中在氮氣保護下升溫至700°C碳化1.5h。采用體積濃度為20%的鹽酸洗滌和體積濃度為15%氫氟酸交替洗滌3次，每次洗滌時間為lh，最后用去離子水洗至流出液為中性，產(chǎn)物干燥后得到類石墨結(jié)構的納米導電碳材料。
[0028]本實施例2的Raman光譜表征顯示,材料出現(xiàn)明顯的D峰和G峰,測得該產(chǎn)物的比表面積為320m2/g，電導率為KT2ScnT1,說明經(jīng)碳化、酸洗后的產(chǎn)物具有石墨烯結(jié)構特征。
[0029]實施例3
[0030]一種類石墨烯結(jié)構的納米碳材料的制備方法，包括以下步驟:
[0031]將蔗糖2.2克和海泡石1.1克混合于6毫升去離子水中，攪拌成糊狀，再超聲分散20min，然后置于微波爐中，反應3min，放入質(zhì)量分數(shù)為98.3%的濃硫酸干燥器中放置24h。置于管式爐中在氮氣保護下升溫至800°C，碳化2小時。采用體積濃度為15%的鹽酸洗滌和體積濃度為15%氫氟酸交替洗滌3次，每次洗滌時間為I小時，最后用去離子水洗至流出液為中性，產(chǎn)物干燥后得到類石墨結(jié)構的納米導電碳材料。
[0032]本實施例3的Raman光譜表征顯示,材料出現(xiàn)明顯的D峰和G峰,測得該產(chǎn)物的比表面積為430m2/g，電導率為KT2ScnT1,說明經(jīng)碳化、酸洗后的產(chǎn)物具有石墨烯結(jié)構特征。
[0033]實施例4
[0034]一種類石墨烯結(jié)構的納米碳材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]將蔗糖5.5克和海泡石2.75克混合于15毫升去離子水中，攪拌成糊狀，再超聲分散15min，然后置于微波爐中，反應5min，放入質(zhì)量分數(shù)為98.3%的濃硫酸干燥器中放置120h。置于管式爐中在氮氣保護下升溫至500°C，碳化2.5小時。采用體積濃度為10%的鹽酸洗滌和體積濃度為10%氫氟酸交替洗滌3次，每次洗滌時間為I小時，最后用去離子水洗至流出液為中性，產(chǎn)物干燥后得到類石墨結(jié)構的納米碳材料。
[0036]本實施例4的Raman光譜表征顯示,材料出現(xiàn)明顯的D峰和G峰,測得該產(chǎn)物的比表面積為367m2/g，電導率為KT2ScnT1,說明經(jīng)碳化、酸洗后的產(chǎn)物具有石墨烯結(jié)構特征。
【權利要求】
1.一種類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法，其特點在于:按照以下步驟實施: 步驟1，按照質(zhì)量比為1:2:4-10的比例分別稱取海泡石粉末、蔗糖和去離子水，將海泡石粉末、蔗糖與去離子水混合均勻，然后超聲分散，再微波加熱，在質(zhì)量分數(shù)為98.3%的濃硫酸干燥器中放置24-144h ;在該步驟中，蔗糖經(jīng)微波加熱轉(zhuǎn)化為焦糖； 步驟2，在保護性氣體氣氛中進行碳化，焦糖在海泡石層狀骨架上碳化； 步驟3，將碳化后的海泡石采用氫氟酸、鹽酸交替酸化洗滌，再采用去離子水洗凈海泡石并充分干燥，得到類石墨烯結(jié)構的導電碳材料，即成。
2.根據(jù)權利要求1所述的類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法，其特點在于:所述的步驟I中，超聲分散20-60min，再微波加熱3_9min，微波頻率為2450MHz ± 50MHz，工作電壓為220V，功率為100W-300W。
3.根據(jù)權利要求1所述的類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法，其特點在于:所述的步驟2中，碳化溫度為500°C _900°C，碳化時間為l_3h ;保護性氣體為氮氣、惰性氣體中的至少一種。
4 .根據(jù)權利要求1所述的類石墨烯結(jié)構的導電碳材料的制備方法，其特點在于:所述的步驟3中，氫氟酸體積濃度為10%-20%、鹽酸體積濃度為10%-20%。
【文檔編號】H01B1/04GK103950914SQ201410134804
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月4日 優(yōu)先權日:2014年4月4日
【發(fā)明者】楊蓉, 鄧坤發(fā), 劉曉艷, 趙青, 雷京, 曲冶 申請人:西安理工大學