一種灌孔用印刷電路板銀漿及其制備方法
【專利摘要】一種灌孔用印刷電路板銀漿,由下列重量份的原料制成：熱固性丙烯酸樹脂7-10、玻璃粉9-12、枸櫞酸1-2、納米氧化鈦4-6、納米碳黑3-5、納米銀粉50-60、氫化蓖麻油0.3-0.4、硬脂酸鋁1-2、淀粉醚1-2、三乙酸甘油酯5-7、二乙二醇3-5、二甲苯3-5、乙酸丁酯7-10、甲基纖維素1-2、蓖麻油酸1-2；本發(fā)明銀漿使用了納米二氧化鈦和納米炭黑，改善了漿料的分散性、潤(rùn)濕性、相容性，提高了銀漿的印刷性能，而且銀漿在印刷、溜平、烘干等過程中溶劑依次揮發(fā)，而且揮發(fā)徹底,不易形成氣孔、裂縫等缺陷,提高了銀漿與電路板之間的連接強(qiáng)度；由于本發(fā)明采用的是納米級(jí)銀粉，印刷精度高，適用于電路板灌孔。
【專利說明】 一種灌孔用印刷電路板銀漿及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子漿料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種灌孔用印刷電路板銀漿及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)代微電子工業(yè)中，人們對(duì)電子元器件要求越來越高，生產(chǎn)多采用流程化、標(biāo)準(zhǔn)化來進(jìn)行以降低成本，印刷電路板(PCB)就是適合微電子工業(yè)的這種需求而誕生的，相應(yīng)的就需求新的要求的導(dǎo)體漿料、電極漿料、介質(zhì)漿料與電阻漿料、灌孔漿料等電子漿料與印刷電路板(PCB)相匹配，開展新的導(dǎo)體漿料的研究也就勢(shì)在必行。
[0003]一般來講，電子漿料的主要成分包括有功能相如金屬、貴金屬粉末等，無機(jī)粘結(jié)劑如玻璃粉末、氧化物粉末等，有機(jī)粘結(jié)劑，其它的溶劑和添加劑。通常，電子漿料中的功能相起導(dǎo)電作用，要具有很好的導(dǎo)電性能，一般由金屬粉末或貴金屬粉末來充當(dāng)，常用的金屬粉末有銅粉、鋁粉、鋅粉、鎳粉等，常用的貴金屬粉有金粉、銀粉、鉬粉、鈀粉等。無機(jī)粘結(jié)劑起固定電子漿料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末來充當(dāng)，但是這一成分在電子漿料的比重比較低，有的甚至沒有；有機(jī)粘結(jié)劑主要起使?jié){料具有一定的形狀、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子樹脂、小分子樹脂等來充當(dāng)，隨著化學(xué)工業(yè)技術(shù)的進(jìn)步這部分在電子漿料中的作用越來越突出，尤其是在應(yīng)用于絲網(wǎng)印刷時(shí)，改變有機(jī)粘結(jié)劑的成分就可以改變電子漿料的印刷、干燥、燒結(jié)性能。
[0004]在現(xiàn)有的電子漿料領(lǐng)域里，銀系漿料具有導(dǎo)電率高，性能穩(wěn)定，與基板結(jié)合強(qiáng)度大等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于集成電路、多芯片組件、薄膜開關(guān)等電子元器件的生產(chǎn)。但是，銀是貴重金屬，成本較高，而且現(xiàn)有的銀漿料中的銀粉末大部分是微米級(jí)的粉末，其制成的漿料的膜層厚度、印刷性能等對(duì)于現(xiàn)在的高端的精密儀器有很大的局限性；另一方面，以往印刷電路板多采用印刷導(dǎo)電銅漿制成導(dǎo)電線路，但是存在著導(dǎo)電銅漿易被氧化，降低了印刷電路板的使用壽命，導(dǎo)電銅漿也不能印刷成比較精細(xì)的線路。因此需要研究導(dǎo)電漿料中金屬粉末的大小、形狀、種類以實(shí)現(xiàn)降低成本、提高導(dǎo)電率、提高印刷精密性的目的。
[0005]導(dǎo)電銀漿中的粘結(jié)劑對(duì)于電路印刷的成品率有很大影響，例如粘度、粘結(jié)性、附著力、流平性、成膜性、溶劑的揮發(fā)性等都會(huì)對(duì)電路的印刷性能造成影響，出現(xiàn)氣孔，斷路等現(xiàn)象，還有些時(shí)候會(huì)出現(xiàn)有機(jī)物揮發(fā)完成之后玻璃相尚未開始融化，導(dǎo)致導(dǎo)電線路從承印物上脫落的現(xiàn)象，使導(dǎo)電線路報(bào)廢，因此有機(jī)粘結(jié)劑的性能需要提高。
[0006]目前很多無機(jī)粘結(jié)劑采用玻璃粉，玻璃粉由金屬氧化物、氧化硅等材料制成，如果熔點(diǎn)過高，也出現(xiàn)有機(jī)物揮發(fā)完成之后玻璃相尚未開始融化，導(dǎo)致由導(dǎo)電銀漿獲得的導(dǎo)電線路從承印物上脫落的現(xiàn)象，使導(dǎo)電線路報(bào)廢；而且目前的玻璃粉中很多含有鉛等有害物質(zhì)，對(duì)環(huán)境不利，因此需要研制性能更加優(yōu)異的玻璃粉。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種灌孔用印刷電路板銀漿及其制備方法，該銀漿具有良好的分散性、潤(rùn)濕性、相容性，印刷性能好，不易形成氣孔、裂縫等缺陷。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種灌孔用印刷電路板銀漿，其特征在于由下列重量份的原料制成:熱固性丙烯酸樹脂7-10、玻璃粉9-12、枸櫞酸1-2、納米氧化鈦4-6、納米碳黑3_5、納米銀粉50-60、氫化蓖麻油0.3-0.4、硬脂酸鋁1-2、淀粉醚1-2、三乙酸甘油酯5-7、二乙二醇3_5、二甲苯3_5、乙酸丁酯7-10、甲基纖維素1-2、蓖麻油酸1-2 ；
所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:硼砂15-17、Si026-9、Bi2O3 20-25、Al2O3 5-8、Li2O 3-5、Mg03-6、NaF2_4、Ti023_6、Zn04_7、K201_2、缺氧氧化鈰 1-2、霞石粉 2-4、納米玉石粉 2-5 ;制備方法為:將硼砂、Si02、Bi203、Al2O3' Li2O, Mg。、NaF、T12, Zn。、K20、缺氧氧化鈰混合，放入坩堝在1100-140(TC加熱熔化成液體，攪拌均勻后進(jìn)行真空脫泡，真空度為
0.10-0.14MPa，脫泡時(shí)間為6_9分鐘，再倒入模具中定型，再進(jìn)行水淬、送入球磨機(jī)中粉碎、過篩，得到2-6 μ m粉末，再與霞石粉、納米玉石粉混合均勻，即得。
[0009]所述的灌孔用印刷電路板銀漿的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將三乙酸甘油酯、二乙二醇、二甲苯、乙酸丁酯、蓖麻油酸混合，加入熱固性丙烯酸樹脂、甲基纖維素，加熱至80-82°C，攪拌至樹脂全部溶解，再加入枸櫞酸、氫化蓖麻油、硬脂酸鋁，攪拌均勻，用500目的紗網(wǎng)過濾，除去雜質(zhì)得到有機(jī)載體；
(2)將玻璃粉、納米碳黑混合，在5000-7000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘录尤爰{米氧化鈦，攪拌10-20分鐘，再加入納米銀粉，攪拌10-20分鐘，再與其他剩余成分一起加入有機(jī)載體中，在球磨機(jī)中混合分散10-15分鐘，再超聲分散7-10分鐘，得到均勻的漿體；
(3)將步驟(2)得到的漿體進(jìn)行真空脫泡，真空度為0.06-0.09MPa，脫泡時(shí)間為6_9分鐘，然后在三輥軋機(jī)中進(jìn)行研磨、軋制，至銀漿細(xì)度達(dá)到3-5微米，即得。
[0010]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明銀漿使用了納米二氧化鈦和納米炭黑，改善了漿料的分散性、潤(rùn)濕性、相容性，提高了銀漿的印刷性能，而且銀漿在印刷、溜平、烘干等過程中溶劑依次揮發(fā)，而且揮發(fā)徹底，不易形成氣孔、裂縫等缺陷，提高了銀漿與電路板之間的連接強(qiáng)度；由于本發(fā)明采用的是納米級(jí)銀粉，印刷精度高，適用于電路板灌孔。

【具體實(shí)施方式】
[0011]一種灌孔用印刷電路板銀漿，由下列重量份(公斤)的原料制成:熱固性丙烯酸樹脂8、玻璃粉11、枸櫞酸1.5、納米氧化鈦5、納米碳黑4、納米銀粉55、氫化蓖麻油0.3、硬脂酸鋁1.5、淀粉醚1.5、三乙酸甘油酯6、二乙二醇4、二甲苯4、乙酸丁酯8、甲基纖維素
1.5、蓖麻油酸1.5 ；
所述玻璃粉由下列重量份(公斤)的原料制成:硼砂16、Si027、Bi2O3 23、Al2O3 6、Li2O
4、MgO 5、NaF 3、Ti024、ZnO 6、K2O 1.5、缺氧氧化鈰1.5、霞石粉3、納米玉石粉3 ;制備方法為:將硼砂、Si02、Bi203、Al2O3' Li2O, Mg。、NaF、T12, Zn。、K20、缺氧氧化鈰混合，放入坩堝在1200°C加熱熔化成液體，攪拌均勻后進(jìn)行真空脫泡，真空度為0.13MPa，脫泡時(shí)間為7分鐘，再倒入模具中定型，再進(jìn)行水淬、送入球磨機(jī)中粉碎、過篩，得到3 μ m粉末，再與霞石粉、納米玉石粉混合均勻，即得。
[0012]所述的灌孔用印刷電路板銀漿的制備方法，包括以下步驟: (1)將三乙酸甘油酯、二乙二醇、二甲苯、乙酸丁酯、蓖麻油酸混合，加入熱固性丙烯酸樹脂、甲基纖維素，加熱至81°c，攪拌至樹脂全部溶解，再加入枸櫞酸、氫化蓖麻油、硬脂酸鋁，攪拌均勻，用500目的紗網(wǎng)過濾，除去雜質(zhì)得到有機(jī)載體；
(2)將玻璃粉、納米碳黑混合，在6000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘录尤爰{米氧化鈦，攪拌15分鐘，再加入納米銀粉，攪拌15分鐘，再與其他剩余成分一起加入有機(jī)載體中，在球磨機(jī)中混合分散13分鐘，再超聲分散8分鐘，得到均勻的漿體；
(3)將步驟(2)得到的漿體進(jìn)行真空脫泡，真空度為0.07MPa，脫泡時(shí)間為7分鐘，然后在三輥軋機(jī)中進(jìn)行研磨、軋制，至銀漿細(xì)度達(dá)到4微米，即得。
[0013]試驗(yàn)數(shù)據(jù):
將本實(shí)施例得到的銀漿用絲網(wǎng)印刷的方式印刷到PCB電路板上，然后升溫至630°C下固化6分鐘形成導(dǎo)電線路，從而得到導(dǎo)電線路板。測(cè)得導(dǎo)電線路的布線寬度為0.7_，平均膜厚5μπι，布線間距為0.9mm，電阻率為3.9Χ10_5Ω.m。
[0014]按照上述方式批量生產(chǎn)導(dǎo)電線路板1000塊，導(dǎo)電線路與PCB電路板結(jié)合良好，線條清晰，連續(xù)，有2塊電路板的導(dǎo)電線路從承印物上脫落，成品率99.7%。
【權(quán)利要求】
1.一種灌孔用印刷電路板銀漿，其特征在于由下列重量份的原料制成:熱固性丙烯酸樹脂7-10、玻璃粉9-12、枸櫞酸1-2、納米氧化鈦4-6、納米碳黑3_5、納米銀粉50-60、氫化蓖麻油0.3-0.4、硬脂酸鋁1-2、淀粉醚1-2、三乙酸甘油酯5-7、二乙二醇3_5、二甲苯3_5、乙酸丁酯7-10、甲基纖維素1-2、蓖麻油酸1-2 ； 所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:硼砂15-17、Si026-9、Bi2O3 20-25、Al2O3 5-8、Li2O 3-5、Mg03-6、NaF2_4、Ti023_6、Zn04_7、K201_2、缺氧氧化鈰 1-2、霞石粉 2-4、納米玉石粉 2-5 ;制備方法為:將硼砂、Si02、Bi203、Al2O3' Li2O, MgO、NaF、T12, ZnO、K20、缺氧氧化鈰混合，放入坩堝在1100-140(TC加熱熔化成液體，攪拌均勻后進(jìn)行真空脫泡，真空度為0.10-0.14MPa，脫泡時(shí)間為6_9分鐘，再倒入模具中定型，再進(jìn)行水淬、送入球磨機(jī)中粉碎、過篩，得到2-6 μ m粉末，再與霞石粉、納米玉石粉混合均勻，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的灌孔用印刷電路板銀漿的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將三乙酸甘油酯、二乙二醇、二甲苯、乙酸丁酯、蓖麻油酸混合，加入熱固性丙烯酸樹脂、甲基纖維素，加熱至80-82°C，攪拌至樹脂全部溶解，再加入枸櫞酸、氫化蓖麻油、硬脂酸鋁，攪拌均勻，用500目的紗網(wǎng)過濾，除去雜質(zhì)得到有機(jī)載體； (2)將玻璃粉、納米碳黑混合，在5000-7000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘录尤爰{米氧化鈦，攪拌10-20分鐘，再加入納米銀粉，攪拌10-20分鐘，再與其他剩余成分一起加入有機(jī)載體中，在球磨機(jī)中混合分散10-15分鐘，再超聲分散7-10分鐘，得到均勻的漿體； (3)將步驟(2)得到的漿體進(jìn)行真空脫泡，真空度為0.06-0.09MPa，脫泡時(shí)間為6_9分鐘，然后在三輥軋機(jī)中進(jìn)行研磨、軋制，至銀漿細(xì)度達(dá)到3-5微米，即得。
【文檔編號(hào)】H01B1/22GK104078097SQ201410243766
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】沈國(guó)良, 沈志剛, 宋黃健, 葉天赦 申請(qǐng)人:樂凱特科技銅陵有限公司