提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的一種制造方法
【專利摘要】一種高磁性燒結(jié)釹鐵硼，其特征是組成重量百分比：稀土元素為27～31、硼為0.9～1.2、鈷為0～3.0、添加元素為0～2、余量為鐵，其中：稀土元素為釹、鐠、鏑、鋱和鈥中的二種或二種以上，添加元素為鋁、銅、鎵、鈮、鋯、鈦和鉿中的二種或二種以上。制造方法，包括配料、熔煉、氫破、制粉、成型和燒結(jié)工序，在從熔煉至燒結(jié)工序中選用氬氣保護(hù)代替氮?dú)獗Ｗo(hù)，使燒結(jié)釹鐵硼磁體中氮含量大幅下降，從而使磁體中稀土元素總量相對(duì)穩(wěn)定，提高了磁體矯頑力，磁性能保持良好。在生產(chǎn)過程中不存在氮元素引起磁體晶界結(jié)構(gòu)變化，提高了燒結(jié)磁體的抗腐蝕能力。
【專利說明】提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的一種制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及燒結(jié)釹鐵硼材料及其制備方法，特別是關(guān)于提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的 一種制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 燒結(jié)釹鐵硼材料制備過程中不可避免地帶入C、0、N等雜質(zhì)元素。如果這些雜質(zhì) 元素含量過高則會(huì)導(dǎo)致磁體性能惡化。目前的研究都集中在如何降低和控制燒結(jié)釹鐵硼 磁體中氧含量來保證磁體性能。在高溫條件，釹鐵硼粉末變細(xì)后N元素會(huì)與燒結(jié)釹鐵硼磁 體中稀土元素發(fā)生反應(yīng)，特別是當(dāng)磁體稀土總量較低時(shí)，磁體中稀土元素在被氧化后又與 氮元素反應(yīng)，會(huì)造成磁體中純稀土元素含量過低，這樣會(huì)導(dǎo)致磁體矯頑力下降，磁體中氮元 素的帶入引起磁體晶界結(jié)構(gòu)變化而導(dǎo)致磁體抗腐蝕能力下降，按照現(xiàn)有制備方法制得的磁 體，氮含量都在500PPm左右，有的甚至超過1500PPm。因此，控制雜質(zhì)元素氮的含量也是制 備高性能永磁體的重要方面。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對(duì)影響燒結(jié)釹鐵硼磁性能穩(wěn)定問題，提出來一種改進(jìn)配方其制造方法。
[0004] 一種高磁性燒結(jié)釹鐵硼，其特征是組成重量百分比：稀土元素為27?31、硼為 0. 9?1. 2、鈷為0?3. 0、添加元素為0?2、余量為鐵，其中：稀土元素為釹、鐠、鏑、試和欽 中的二種或二種以上，添加元素為鋁、銅、鎵、鈮、鋯、鈦和鉿中的二種或二種以上。
[0005] -種高磁性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，包括以下步驟： 1) 配料：按產(chǎn)品成分組成重量百分比配料，其中BFe合金、DyFe合金、NdFe合金中的Fe 占 Fe總量的一部分； 2) 熔煉：采用速凝工藝熔煉，澆鑄時(shí)，熔煉爐的銅/鑰輥轉(zhuǎn)速控制在1. 0?1. 8m/s，澆 鑄溫度1430?1460°C之間，鑄片澆鑄和冷卻均采用惰性氣體-0. 02?-0. 03Mpa負(fù)壓保護(hù)； 3) 氫破：將上述鑄片放入氫破爐中進(jìn)行氫破碎，制得粒度小于500 μ m的氫破粉，氫含 量控制在800PPm以下，氫破粉出料時(shí)，通惰性氣體氣流壓力為0. 005?0. OIMpa保護(hù)出料； 4) 制粉：將上述氫破粉放入惰性氣體氣流壓力為0. 5?0. 7MPa氣流磨中制粉，獲得粉 末粒度2?5 μ m的粉料，在惰性氣體壓力為0. 03?0. 06MPa保護(hù)下加保護(hù)劑攪拌，儲(chǔ)存罐 儲(chǔ)存時(shí)通惰性氣體氣體壓力〇· 01?〇· 〇5Mpa保護(hù)； 5) 成型：采用惰性氣體保護(hù)磁粉入模具成型，成型手套箱中惰性氣體流量控制在5? 2〇1113/11，氧含量控制<0.05%質(zhì)量 ； 6) 燒結(jié)：先采用惰性氣體保護(hù)出模件進(jìn)爐，進(jìn)爐手套箱中惰性氣體流量控制在 15?50m3/h，氧含量控制在< 0.02%質(zhì)量；再將燒結(jié)爐抽真空，燒結(jié)爐的真空度控制在 4X l(T2Pa以下，燒結(jié)冷卻時(shí)采用惰性氣體壓力控制在0. 04?0. 02Mpa冷卻保護(hù)。
[0006] 上述惰性氣體包括Ar、He氣體，但從成本考慮采用Ar氣。
[0007] 用Ar氣體保護(hù)的釹鐵硼成型燒結(jié)后釹鐵硼磁體內(nèi)氮含量為80?200PPm。
[0008] 本發(fā)明的有益效果是：通過添加稀土元素和其他金屬元素，以提高燒結(jié)釹鐵硼磁 穩(wěn)定性的同時(shí)，在熔煉、氫破、制粉、成型、燒結(jié)等釹鐵硼制備的工序中利用現(xiàn)有設(shè)備，采用 惰性氣體保護(hù)替代傳統(tǒng)的氮?dú)獗Ｗo(hù)，在高溫情況下防止稀土元素與氮發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，特別 是制粉采用惰性氣體替代傳統(tǒng)氮?dú)庵品郏柚辜?xì)粉表面吸收大量的氮?dú)?，減少了稀土元素 與氮的反應(yīng)，使燒結(jié)釹鐵硼磁體含氮大幅下降，從而使磁體中稀土元素總量相對(duì)穩(wěn)定，提高 了磁體矯頑力，磁性能保持良好。在生產(chǎn)過程中不存在氮元素引起磁體晶界結(jié)構(gòu)變化，提高 了燒結(jié)磁體的抗腐蝕能力。

【具體實(shí)施方式】
[0009] 以下結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說明。
[0010] 原材料選用：惰性氣體選用氬氣純度為99. 99%、硼為硼鐵合金、鏑為鏑鐵合金、鐠 為鐠釹合金、鈮為鈮鐵合金，均為市售中間合金，其余金屬元素為市售采購工業(yè)純金屬，制 粉時(shí)添加的保護(hù)劑為市售的聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚或聚環(huán)氧乙烷烯丙基縮水甘油醚。
[0011] 所用制造設(shè)備為利用現(xiàn)有燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)設(shè)備。
[0012] 實(shí)施例一 1) 配料：采用純 Nd，Co, Cu，Al，F(xiàn)e 以及 DyFe (Dy :80wt%、Fe :20wt%)，BFe (B : 20wt%、Fe :80wt%)按Nd^DyQ.sCouCUwAUuFe余成分（重量百分比）進(jìn)行配料； 2) 熔煉：采用速凝工藝進(jìn)行熔煉，澆鑄時(shí)，熔煉爐的銅/鑰輥轉(zhuǎn)速設(shè)定為1. 6m/s，澆鑄 溫度1435°C，澆鑄和冷卻采用Ar氣壓力為-0· 02?-0· 03Mpa負(fù)壓保護(hù)； 3 )氫破：將上述鑄片放入氫破爐中進(jìn)行氫破，粒度控制< 500 μ m，粉末氫含量 彡800PPm，氫破粉末出料采用Ar氣保護(hù)，Ar氣流壓力為0· 0 IMPa ; 4) 制粉：將上述氫破粉放入氬氣氣流壓力0. 5?0. 7Mpa的氣流磨中制粉，獲得粉末粒 度2-5 μ m，采用Ar氣壓力為0· 05Mpa下加保護(hù)劑攪拌，入儲(chǔ)存罐通Ar氣流壓力0· 05MPa儲(chǔ) 存； 5) 成型：采用Ar氣保護(hù)磁粉入模具成型，手套箱Ar氣流量控制15m3/h，氧含量 ^ 0. 05% ； 6) 燒結(jié)：先采用Ar氣保護(hù)進(jìn)爐，手套箱Ar氣流量為40m3/h，氧含量< 0. 02%，再抽真 空燒結(jié)，真空度彡4X 10_2Pa，燒結(jié)冷卻時(shí)在-0. 02MPa的Ar氣保護(hù)冷卻品。
[0013] 采用上述方法制得的釹鐵硼材料磁性能經(jīng)檢測(cè)如表1A所示，對(duì)比例1的組成配比 與實(shí)施例1相同，與采用傳統(tǒng)氮?dú)獗Ｗo(hù)的工藝制得的燒結(jié)釹鐵硼磁體相比，氮含量大幅降 低，磁性能、密度均有較大提升。
[0014] 表 1A

【權(quán)利要求】
1. 一種高磁性燒結(jié)釹鐵硼，其特征是組成重量百分比：稀土元素為27?31、硼為 0. 9?1. 2、鈷為0?3. 0、添加元素為0?2、余量為鐵，其中：稀土元素為釹、鐠、鏑、試和欽 中的二種或二種以上，添加元素為鋁、銅、鎵、鈮、鋯、鈦和鉿中的二種或二種以上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高磁性燒結(jié)釹鐵硼，其特征在于Nd為28. 7wt%、Dy為 0· 5wt%、Co 為 0· 5wt%、Cu 為 0· 2wt%、Al 為 0· 2wt%、B 為 1. Owt%、余量為 Fe。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高磁性燒結(jié)釹鐵硼，其特征在于Nd為22. 5 Wt%、Pr為 7. 5 wt%、Co 為 1. 0 wt%、Cu 為 0· 2 wt%、Al 為 0· 4 wt%、Ga 為 0· 2 wt%、B 為 1. 0 wt%、 余量為Fe。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高磁性燒結(jié)釹鐵硼，其特征在于Nd為27.8 wt%、Dy為 3.2 wt%、Co 為 3.0 wt%、Cu 為 0.2 wt%、Al 為 0.2 wt%、Nb 為 0· 1 wt%、B 為 1.02 wt%、 余量為Fe。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高磁性燒結(jié)釹鐵硼，其特征在于Nd為29.5 wt%、Tb為 0· 5 wt%、Co 為 0· 5 wt%、Cu 為 0· 2 wt%、Al 為 0· 4 wt%、B 為 1. 02 wt%、余量為 Fe。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高磁性燒結(jié)釹鐵硼，其特征在于Pr為7.5 wt%、Nd為 22. 5 wt%、Ho 為 1. 0 wt%、Co 為 1. 0 wt%、Cu 為 0· 2 wt%、A1 為 0· 4 wt%、B 為 1. 02 wt%、余量為Fe。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高磁性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征包括以下步 驟： 1) 配料：按產(chǎn)品成分組成重量百分比配料，其中BFe合金、DyFe合金、NdFe合金中的Fe 占 Fe總量的一部分； 2) 熔煉：采用速凝工藝熔煉，澆鑄時(shí)，熔煉爐的銅/鑰輥轉(zhuǎn)速控制在1. 0?1. 8m/s，澆 鑄溫度1430?1460°C之間，鑄片澆鑄和冷卻均采用惰性氣體-0. 02?-0. 03Mpa負(fù)壓保護(hù)； 3) 氫破：將上述鑄片放入氫破爐中進(jìn)行氫破碎，制得粒度小于500 μ m的氫破粉，氫含 量控制在800PPm以下，氫破粉出料時(shí)，通惰性氣體氣流壓力為0. 005?0. OIMpa保護(hù)出料； 4) 制粉：將上述氫破粉放入惰性氣體氣流壓力為0. 5?0. 7MPa氣流磨中制粉，獲得粉 末粒度2?5 μ m的粉料，在惰性氣體壓力為0. 03?0. 06MPa保護(hù)下加保護(hù)劑攪拌，儲(chǔ)存罐 儲(chǔ)存時(shí)通惰性氣體氣體壓力〇· 01?〇· 〇5Mpa保護(hù)； 5) 成型：采用惰性氣體保護(hù)磁粉入模具成型，成型手套箱中惰性氣體流量控制在5? 2〇1113/11，氧含量控制<0.05%質(zhì)量 ； 6) 燒結(jié)：先采用惰性氣體保護(hù)出模件進(jìn)爐，進(jìn)爐手套箱中惰性氣體流量控制在 15?50m3/h，氧含量控制在< 0.02%質(zhì)量；再將燒結(jié)爐抽真空，燒結(jié)爐的真空度控制在 4X l(T2Pa以下，燒結(jié)冷卻時(shí)采用惰性氣體壓力控制在0. 04?0. 02Mpa冷卻保護(hù)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高磁性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于所述惰性 氣體為氦氣。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高磁性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于用Ar氣體 保護(hù)的釹鐵硼成型燒結(jié)后釹鐵硼磁體內(nèi)氮含量為80?200PPm。
【文檔編號(hào)】H01F41/02GK104143403SQ201410372680
【公開日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】徐峰, 王育平, 劉茗 申請(qǐng)人:寧波科田磁業(yè)有限公司, 寧波金田銅業(yè)(集團(tuán))股份有限公司