一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的制備方法。該方法是在導(dǎo)電玻璃襯底的一個(gè)側(cè)面沉積有一層摻鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜（Y2O3:Yb-Er），然后將Y2O3:Yb-Er薄膜上通過(guò)離子交換法沉積硫化鉍薄膜，該復(fù)合薄膜在近紅外有光電流響應(yīng)。制備的復(fù)合薄膜均勻致密，是對(duì)近紅外光有響應(yīng)的復(fù)合太陽(yáng)能薄膜。該薄膜材料在980納米激光器下，有明顯的光電流響應(yīng)。本發(fā)明工藝方法簡(jiǎn)單、原料易得、成本低，能耗低，無(wú)毒，可以在常溫常壓操作，有希望進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著能源危機(jī)的到來(lái)，人們對(duì)清潔能源，綠色能源的應(yīng)用研究成為熱點(diǎn)，太陽(yáng)能是 清潔綠色的能源之一，但大部分太陽(yáng)能電池只吸收所有可見(jiàn)光及紫外光部分，然而由太陽(yáng) 光能量分布知，約52%的紅外光不能用與光催化，因此如果通過(guò)上轉(zhuǎn)換材料將紅外光轉(zhuǎn)換 為可見(jiàn)光用于太陽(yáng)能電池具有很大的研究?jī)r(jià)值，本發(fā)明專(zhuān)利第一次采用電化學(xué)沉積法，將 上轉(zhuǎn)換薄膜（Y 2〇3:Yb_Er)與太陽(yáng)能電池薄膜（Bi2S3)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了近紅外響應(yīng)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的 制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的 制備方法，步驟如下： 1) 將硝酸釔，硝酸鐿，硝酸鉺分別配成濃度為0. lmol/L的水溶液，并按照體積比為 72?94:6?25:1飛混合，作為電鍍鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜（Y20 3: Yb-Er)電鍍?nèi)芤海?2) 以導(dǎo)電玻璃ΙΤ0為工作電極，鉬金電極為對(duì)電極，Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極為參 比電極，在導(dǎo)電玻璃上進(jìn)行薄膜沉積：將三電極插入步驟1配置的鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄 膜（Y 203:Yb-Er)的電鍍?nèi)芤喝芤褐?，?0-80° C下沉積10分鐘小時(shí)，沉積電壓為-0. 8 f-1.2 V (vs Ag/AgCl/KCl參比電極）；將得到的薄膜清洗并干燥，然后在300-600° C下 熱處理30分鐘-4小時(shí)，在ΙΤ0上沉積得到鐿摻鉺氧化釔（Y203:Yb-Er)上轉(zhuǎn)換薄膜； 3) 將步驟2得到的帶有鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜的ΙΤ0浸入濃度為0. 0001、. OOlmol/ L的硝酸鉍溶液中5~30秒，然后移入去離子水中1(Γ20秒，然后浸入濃度為 0. 0002?0. 002mol/L硝酸鉍溶液中5-30秒，再浸入去離子水中10-20秒 4) 重復(fù)若干次步驟3,得到復(fù)合太陽(yáng)能薄膜（Y203:Yb-Er/Bi2S 3)。
[0005] 本發(fā)明具有的有益效果是： 本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的電化學(xué)沉積方法和離子交換法過(guò)程，制得一種新型氧化釔硫化鉍近 紅外響應(yīng)的復(fù)合太陽(yáng)能薄膜（Y2〇3: Yb-Er/Bi2s3)，該復(fù)合薄膜，在980nm激光器下，有光電流 響應(yīng)。本發(fā)明工藝方法簡(jiǎn)單、原料易得、成本低，能耗低，無(wú)毒，便于工業(yè)化生產(chǎn)。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0006] 圖1是氧化紀(jì)硫化秘復(fù)合太陽(yáng)能薄膜（Y；A:Yb_Er/Bi2S3)的制備流程圖； 圖2是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的XRD譜圖：a為單純氧化釔的薄膜XRD，b為單純硫化鉍薄 膜，c為氧化釔硫化鉍復(fù)合薄膜； 圖3復(fù)合薄膜電鏡照片圖：圖3a和3b為實(shí)施例1制備的鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜 (Y203:Yb-Er)上轉(zhuǎn)換薄膜熱處理前后的電鏡照片，圖3c為實(shí)施例1得到的氧化釔硫化鉍復(fù) 合太陽(yáng)能薄膜的表面電鏡照片；圖3d實(shí)施例2得到的氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的電鏡 圖； 圖4鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜（Y203: Yb-Er )和復(fù)合太陽(yáng)能薄膜（Y203: Yb-Er/Bi2S3)光 致發(fā)光發(fā)射光譜圖； 圖5氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜在980激光器下的光電流響應(yīng)曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0007] 如圖1所示，本發(fā)明在導(dǎo)電玻璃襯底的一個(gè)側(cè)面沉積有一層摻鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn) 換薄膜（Y 2〇3: Yb-Er )，然后將Y203: Yb-Er薄膜上通過(guò)離子交換法沉積硫化鉍薄膜。該薄膜 材料在在980nm激光器下，有光電流響應(yīng)。
[0008] 實(shí)施例1 一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的制備方法，步驟如下： 1)將硝酸釔，硝酸鐿，硝酸鉺分別配成濃度為〇. lmol/L的溶液，按照體積比為72:6:1 的進(jìn)行混合，作為電鍍鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜（Y2〇3:Yb-Er)電鍍?nèi)芤骸?br> [0009] 2)以導(dǎo)電玻璃ΙΤ0為工作電極，鉬金電極為對(duì)電極，Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極 為參比電極，在導(dǎo)電玻璃上進(jìn)行薄膜沉積：將三電極插入步驟1配置的鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn) 換薄膜（Y 2〇3:Yb-Er)的電鍍?nèi)芤喝芤褐?，?0° C下沉積1小時(shí)，沉積電壓為-0. 8 V (vs Ag/AgCl/KCl參比電極）；將得到的薄膜清洗并干燥，然后在300° C下熱處理4小時(shí)，得到 鐿摻鉺氧化釔（Y2〇3: Yb-Er)上轉(zhuǎn)換薄膜。圖2 (a)為其熱處理后的XRD，證明其為氧化釔薄 膜。圖3 a為沉積后的氧化釔薄膜電鏡圖為片狀，圖3b為熱處理后的氧化釔薄膜電鏡圖， 為片狀，有分層。
[0010] 3)將步驟2得到的帶有鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜的ΙΤ0浸入0. 001的硝酸鉍溶液 中5秒，然后移入去離子水中10秒，然后浸入0. 002mol/L硝酸鉍溶液中5秒，然后再浸入 去離子水中10秒，如此循環(huán)50次，得到復(fù)合太陽(yáng)能薄膜（Y20 3:Yb-Er/Bi2S3)。制備的復(fù)合 薄膜，是對(duì)近紅外光有響應(yīng)的復(fù)合太陽(yáng)能薄膜。
[0011] 圖2c為復(fù)合薄膜的XRD圖，從圖中可以看出，為氧化釔和硫化鉍復(fù)合物。圖3c為 復(fù)合薄膜的電鏡圖，從圖中可以看出，硫化鉍顆粒在氧化釔的表面生長(zhǎng)，為顆粒物。圖4為 鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜（Y 2〇3: Yb-Er )和復(fù)合太陽(yáng)能薄膜（Y203: Yb-Er/Bi2S3)光致發(fā)光發(fā) 射光譜的比較，從圖中看出，上轉(zhuǎn)換的可見(jiàn)光被硫化鉍有效吸收。
[0012] 實(shí)施例2 一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的制備方法，步驟如下： 1)將硝酸釔，硝酸鐿，硝酸鉺分別配成濃度為〇. lmol/L的溶液，按照體積比為94:25:5 的進(jìn)行混合，作為電鍍鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜（Y2〇3:Yb-Er)電鍍?nèi)芤骸?br> [0013] 2)以導(dǎo)電玻璃ΙΤ0為工作電極，鉬金電極為對(duì)電極，Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極 為參比電極，在導(dǎo)電玻璃上進(jìn)行薄膜沉積：將三電極插入步驟1配置的鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn) 換薄膜（Y 2〇3:Yb-Er)的電鍍?nèi)芤喝芤褐校?0° C下沉積10分鐘，沉積電壓為-1. 2 V (vs Ag/AgCl/KCl參比電極）；將得到的薄膜清洗并干燥，然后在600° C下熱處理30分鐘，得 到鐿摻鉺氧化釔（Y2〇3: Yb-Er )上轉(zhuǎn)換薄膜。
[0014] 3)將步驟2得到的帶有鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜的ΙΤ0浸入0. 0001m〇l/L的硝酸 秘溶液中30秒,然后移入去離子水中20秒，然后浸入0. 0002mol/L硝酸秘溶液中5-30秒， 然后再浸入去離子水中20秒，如此循環(huán)80次，得到復(fù)合太陽(yáng)能薄膜（Y20 3: Yb-Er/Bi2S3)。圖 3d為復(fù)合薄膜的電鏡圖，從圖中可以看出，硫化鉍顆粒在氧化釔的表面生長(zhǎng)，為顆粒物。圖 5為復(fù)合薄膜在980nm激光器下的光電流曲線，可以看出，該薄膜在有近紅外響應(yīng)的太陽(yáng)能 電池薄膜。
[0015] 實(shí)施例3 一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的制備方法，步驟如下： 1)將硝酸釔，硝酸鐿，硝酸鉺分別配成濃度為〇. lmol/L的溶液，按照體積比為82:17:3 的進(jìn)行混合，作為電鍍鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜（Y2〇3:Yb-Er)電鍍?nèi)芤骸?br> [0016] 2)以導(dǎo)電玻璃ΙΤ0為工作電極，鉬金電極為對(duì)電極，Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極 為參比電極，在導(dǎo)電玻璃上進(jìn)行薄膜沉積：將三電極插入步驟1配置的鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn) 換薄膜（Y 2〇3:Yb-Er)的電鍍?nèi)芤喝芤褐校?0° C下沉積30分鐘，沉積電壓為-1. 0V (vs Ag/AgCl/KCl參比電極）；將得到的薄膜清洗并干燥，然后在450° C下熱處理2小時(shí)，得到 鐿摻鉺氧化釔（Y2〇3: Yb-Er)上轉(zhuǎn)換薄膜。
[0017] 3)將步驟2得到的帶有鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜的ΙΤ0浸入0. 0005mol/L的硝酸 鉍溶液中15秒,然后移入去離子水中15秒，然后浸入0. 0008mol/L硝酸鉍溶液中15秒，然 后再浸入去離子水中15秒，如此循環(huán)多次，得到復(fù)合太陽(yáng)能薄膜（Y20 3:Yb-Er/Bi2S3)。制備 的復(fù)合薄膜，是對(duì)近紅外光有響應(yīng)的復(fù)合太陽(yáng)能薄膜。
【權(quán)利要求】
1. 一種氧化釔硫化鉍復(fù)合太陽(yáng)能薄膜的制備方法，其特征在于，該方法的步驟如下： 1) 將硝酸釔，硝酸鐿，硝酸鉺分別配成濃度為0. lmol/L的水溶液，并按照體積比為 72?94:6?25:1飛混合，作為電鍍鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜（Y20 3: Yb-Er)電鍍?nèi)芤海? 2) 以導(dǎo)電玻璃IT0為工作電極，鉬金電極為對(duì)電極，Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極為參 比電極，在導(dǎo)電玻璃上進(jìn)行薄膜沉積：將三電極插入步驟1配置的鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄 膜（Y 203:Yb-Er)的電鍍?nèi)芤喝芤褐校?0-80° C下沉積10分鐘小時(shí)，沉積電壓為-0. 8 V?-l. 2 V ;將得到的薄膜清洗并干燥，然后在300-600° C下熱處理30分鐘-4小時(shí)，在IT0 上沉積得到鐿摻鉺氧化釔（Y2〇3:Yb_Er)上轉(zhuǎn)換薄膜； 3) 將步驟2得到的帶有鐿摻鉺氧化釔上轉(zhuǎn)換薄膜的IT0浸入濃度為0. 0001、. OOlmol/ L的硝酸鉍溶液中5~30秒，然后移入去離子水中約1(Γ20秒，然后浸入濃度為 0. 0002?0. 002mol/L硝酸鉍溶液中5-30秒，再浸入去離子水中10-20秒 4) 重復(fù)若干次步驟3,得到復(fù)合太陽(yáng)能薄膜（Y203:Yb-Er/Bi2S 3)。
【文檔編號(hào)】H01L31/055GK104157733SQ201410391676
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月12日
【發(fā)明者】賈紅, 劉小峰, 邱建榮 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)