一種添加mm合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明一種添加MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，屬于稀土磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】。所述制備方法包括如下步驟：按如下質(zhì)量百分比配制原料(MMxNd1-x)32％(Fe1-y-zAlyCuz)67％B1％，其中Re為La、Ce、Pr、Nd四種稀土元素，x、y、z為各組分的質(zhì)量百分比含量％，0<x<0.3，0<y<0.5，0<z<0.5；將原料進行熔煉澆注成鑄片；將鑄片先氫碎，后氣流磨制成粒度為3-5μm的粉末；壓制成型、等靜壓處理得坯件；真空燒結(jié)后先后進行一級、二級回火得釹鐵硼磁體。本發(fā)明通過添加MM合金，使制備燒結(jié)釹鐵硼的成本約為鐠釹金屬的1/3-1/5，大幅度降低成本，同時保證釹鐵硼磁體的其他性能。
【專利說明】-種添加圓合金的燒結(jié)欽鐵棚的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種欽鐵測磁體，具體涉及一種添加匪合金的燒結(jié)欽鐵測的制備方 法，屬于稀±磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】。 技術(shù)背景
[0002] 燒結(jié)欽鐵測永磁材料自1983年被發(fā)現(xiàn)后，因具有良好的性價比，廣泛應(yīng)用于國際 和國內(nèi)的新興發(fā)展產(chǎn)業(yè)和支柱產(chǎn)業(yè)，如計算機硬盤技術(shù)、核磁共振成像技術(shù)、電動汽車、風(fēng) 力發(fā)電機、工業(yè)永磁電機、電子產(chǎn)業(yè)、磁息浮技術(shù)、磁傳動等高科技領(lǐng)域。
[0003] 傳統(tǒng)制備高、超高矯頑力燒結(jié)欽鐵測的工藝中，主要通過在原配方中加入大量銅、 鋪或者在制粉混料時添加氧化銅粉末，W提高燒結(jié)欽鐵測磁體的內(nèi)稟矯頑力，該方法成本 極高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種添加匪合金的燒結(jié)欽 鐵測的制備方法，得到的欽鐵測磁體性能較好，如高矯頑力、高剩磁性能，且成本低的。
[0005] 本發(fā)明的目的通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)，一種添加匪合金的燒結(jié)欽鐵測的制備方 法，所述的制備方法包括如下步驟：
[000引配料烙煉；按如下質(zhì)量百分比配制原料（匪卵1_,)32% (Fei了zAlyCi067% B1%， 其中Re為La、Ce、Pr、Nd四種稀±元素，X、y、Z為各組分的質(zhì)量百分比含量％，0<x<0. 3， 0<y<0. 5,0知<0. 5 ;將配制好的原料進行烙煉，烙煉完全后德注成鑄片；
[0007] 制粉；將鑄片置于氨碎機中進行氨碎，使用氣流磨制成粒度為3-5 y m的粉末；
[0008] 成型；將混合均勻的粉料在氮氣的保護下放入成型壓機模具中加磁場進行取向， 取向后壓制成型為生逐，將生逐放入等靜壓機加壓，保壓形成逐件；
[0009] 燒結(jié)；將保壓后的逐件置于真空燒結(jié)爐中在1020-108(TC下真空燒結(jié)，然后在 800-100(TC下進行一級回火，一級回火時間為l-3h，然后冷卻至400-60(TC進行二級回火 2-化，最后風(fēng)冷至常溫出爐得欽鐵測磁體。
[0010] 稀±元素在稀±礦中是共生的，它的分離工藝過程較為復(fù)雜。最先得到的產(chǎn)物是 混合稀±金屬（MM)，其工藝簡單，成本低?；旌舷　澜饘伲∕M)的成本僅為純金屬Nd的五分 之一左右，若能用MM來制造或部分替代金屬Nd制造燒結(jié)永磁體，其成本將會大大地降低。 另外在天然稀±資源中，Ce和La兩種元素的含量最高。因此本發(fā)明利用稀±礦中相對含 量較富的稀±元素La、Ce、Pr和富Ce混合稀±金屬（MM)來制造燒結(jié)Nd-Fe-B系永磁材料， 一方面可W降低R-Fe-B系燒結(jié)永磁體的成本，另一方面由可綜合利用稀±資源，同時因為 1?化14B和Ce2化14B也具有較好的飽和磁極化強度和各向異性場，仍可保證最終欽鐵測磁體 的其他性能，如剩磁，內(nèi)稟矯頑力等。
[0011] 其次，燒結(jié)欽鐵測的粉末顆粒越細(xì)，越有助于磁體內(nèi)稟矯頑力的提升，但因為粉料 越細(xì)，越容易氧化，因此粉末在3-5ym范圍時，其內(nèi)稟矯頑力提升明顯，氧含量的控制相對 較容易。進一步優(yōu)選，粉末的粒徑為4-5 y m。
[0012] 在上述添加MM合金的燒結(jié)欽鐵測的制備方法中，作為優(yōu)選，所述MM中La、Ce、Pr、 Nd四種稀±元素的質(zhì)量百分比為La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ;16. 9,且是W其含化為 不低于20%的鐵合金形態(tài)復(fù)合添加。
[0013] 在上述添加MM合金的燒結(jié)欽鐵測的制備方法中，作為優(yōu)選，配料烙煉中所述的烙 煉溫度為1400-150(TC。
[0014] 作為優(yōu)選，烙煉的具體步驟為：將原料在真空度為0. 5-0. 8Pa的真空速凝爐中在 1450-148(TC的條件下烙煉，采用鑄錠工藝將烙煉后的主相合金制成鑄片。
[0015] 作為優(yōu)選，制粉的具體步驟為：將所述鑄片置于氨碎爐中，往氨碎爐中通氨氣，待 鑄片完全吸氨后升溫至500-52(TC脫氨3-化，將脫氨后的鑄片在氧含量小于20化pm的氮氣 保護下放入氣流磨中細(xì)磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度為3-5 ym。在 該烙煉溫度與真空度下，所述欽鐵測磁體能提高內(nèi)稟矯頑力。而在氧含量小于2(K)ppm的氮 氣保護下將欽鐵測粉料制成平均粒度為3-5 y m的粉料，可使欽鐵測粉料與稀±混合時接 觸面積增大，更容易混合均勻，從而提高欽鐵測粉料的綜合利用率。氨碎與氣流磨結(jié)合使用 可將制粉效率提高2-3倍，達到120-500KG/皿。
[0016] 在上述添加匪合金的燒結(jié)欽鐵測的制備方法中，在制粉過程中所述混合均勻時 還添加0. 1%的汽油和0. 05%的保護劑進行攬拌，攬拌時間為3-化。其中所述的保護劑為 現(xiàn)有技術(shù)中市售的保護劑。
[0017] 在上述添加MM合金的燒結(jié)欽鐵測的制備方法中，作為優(yōu)選，在成型過程中所述的 磁場為0. 5-1. 5T，所述靜壓機的壓力為100-180MPa〇
[0018] 在上述添加MM合金的燒結(jié)欽鐵測的制備方法中，所述成型步驟具體為：將所述攬 拌均勻的粉末在氧含量小于8(K)卵m的氮氣保護下放入成型壓機模具中，加0. 5-0. 8T的磁 場進行取向，取向后壓制成型為生逐，生逐退磁并真空封裝，將真空封裝的生逐放入等靜壓 機在120-150Mpa下進行等靜壓處理，保壓2-4分鐘形成逐件。
[0019] 在上述添加MM合金的燒結(jié)欽鐵測的制備方法中，作為優(yōu)選，在進行燒結(jié)前逐件還 需經(jīng)過500-560°C脫氨0. 5-化。
[0020] 在上述添加MM合金的燒結(jié)欽鐵測的制備方法中，所述燒結(jié)步驟具體為：將保壓的 生逐在氮氣保護氧含量小于8(K)ppm的手套保護箱中剝?nèi)フ婵沾?，再放入真空燒結(jié)爐進行 燒結(jié)，經(jīng)520-55(TC脫氨1-化后升溫至105(TC -108(TC進行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真空度必 須小于1(T2帕，然后在85(TC -95(TC下進行一級回火，一級回火時間為l-3h，然后冷卻至 400-45(TC進行二級回火2-化，然后使用高純氮氣風(fēng)冷至常溫出爐。105(TC -108(TC的溫度 下燒結(jié)和小于1(T2帕的真空度可獲得性能較好的欽鐵測磁體且產(chǎn)率較高。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點；本發(fā)明通過配制含有La、Ce、Pr、Nd的 匪合金，使其成本約為錯欽金屬的1/3-1/5,且因為La2化和Ce2化也具有較好的飽和 磁極化強度和各向異性場，可在大幅度降低成本的同時，保證欽鐵測磁體的其他性能，如剩 磁，內(nèi)稟矯頑力等。

【具體實施方式】
[0022] W下是本發(fā)明的具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的描述，但本發(fā)明并 不限于該些實施例。
[0023] 實施例1
[0024] 配料烙煉；按如下質(zhì)量百分比配制原料（MMxNdi-X) 32% (Fei了zAlyCUz)67% Bl %， 其中Re為La、Ce、Pr、Nd四種稀±元素，X、y、Z為各組分的質(zhì)量百分比含量％，0<x<0. 3， 0勺<0. 5,0知<0. 5 ;所述MM中La、Ce、Pr、Nd四種稀±元素的質(zhì)量百分比為La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ; 16. 9,將配制好的原料進行烙煉，烙煉完全后德注成鑄片；
[00巧]制粉；將所述鑄片置于氨碎爐中，往氨碎爐中通氨氣，待鑄片完全吸氨后升溫至 51(TC脫氨化，將脫氨后的鑄片在氧含量小于2(K)ppm的氮氣保護下放入氣流磨中細(xì)磨成粉 末，并控制粉末的平均粒度為4 y m ;
[0026] 成型；將所述粉末在氧含量小于8(K)ppm的氮氣保護下放入成型壓機模具中，力口 0. 8T的磁場進行取向，取向后壓制成型為生逐，生逐退磁并真空封裝，將真空封裝的生逐放 入等靜壓機在130Mpa下進行等靜壓處理，保壓3分鐘形成逐件；
[0027] 燒結(jié)；將保壓的生逐在氮氣保護氧含量小于80化pm的手套保護箱中剝?nèi)フ婵沾?再放入真空燒結(jié)爐進行燒結(jié)，經(jīng)53CTC脫氨1.化后升溫至106(TC進行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié) 真空度必須小于1(T 2帕，然后在90(TC下進行一級回火，一級回火時間為化，然后冷卻至 42CTC進行二級回火化，然后使用高純氮氣風(fēng)冷至常溫出爐，得欽鐵測磁體。
[002引 實施例2
[002引配料烙煉；按如下質(zhì)量百分比配制原料（匪卵1_,)32% (Fei了zAlyCi067% B1%， 其中Re為La、Ce、Pr、Nd四種稀±元素，X、y、Z為各組分的質(zhì)量百分比含量％，0<x<0. 3， 0勺<0. 5,0知<0. 5 ;所述MM中La、Ce、Pr、Nd四種稀±元素的質(zhì)量百分比為La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ; 16. 9,將配制好的原料進行烙煉，烙煉完全后德注成鑄片；
[0030] 制粉；將所述鑄片置于氨碎爐中，往氨碎爐中通氨氣，待鑄片完全吸氨后升溫至 50(TC脫氨化，將脫氨后的鑄片在氧含量小于2(K)ppm的氮氣保護下放入氣流磨中細(xì)磨成粉 末，并控制粉末的平均粒度為3 y m ;
[0031] 成型；將所述粉末在氧含量小于8(K)ppm的氮氣保護下放入成型壓機模具中，力口 0. 5T的磁場進行取向，取向后壓制成型為生逐，生逐退磁并真空封裝，將真空封裝的生逐放 入等靜壓機在130Mpa下進行等靜壓處理，保壓2分鐘形成逐件；
[0032] 燒結(jié)；將保壓的生逐在氮氣保護氧含量小于80化pm的手套保護箱中剝?nèi)フ婵沾?再放入真空燒結(jié)爐進行燒結(jié)，經(jīng)52CTC脫氨比后升溫至105(TC進行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真 空度必須小于1〇- 2帕，然后在85(TC下進行一級回火，一級回火時間為比，然后冷卻至40(TC 進行二級回火化，然后使用高純氮氣風(fēng)冷至常溫出爐，得欽鐵測磁體。
[003引 實施例3
[0034] 配料烙煉；按如下質(zhì)量百分比配制原料（匪卵1_,)32% (Fei了zAlyCi〇67% B1%， 其中Re為La、Ce、Pr、Nd四種稀±元素，X、y、Z為各組分的質(zhì)量百分比含量％，0<x<0. 3， 0勺<0. 5,0知<0. 5 ;所述MM中La、Ce、Pr、Nd四種稀±元素的質(zhì)量百分比為La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ; 16. 9,將配制好的原料進行烙煉，烙煉完全后德注成鑄片；
[00巧]制粉；將所述鑄片置于氨碎爐中，往氨碎爐中通氨氣，待鑄片完全吸氨后升溫至 52(TC脫氨化，將脫氨后的鑄片在氧含量小于2(K)ppm的氮氣保護下放入氣流磨中細(xì)磨成粉 末，并控制粉末的平均粒度為5 y m ;
[0036] 成型；將所述粉末在氧含量小于8(K)ppm的氮氣保護下放入成型壓機模具中，力口 1. 2T的磁場進行取向，取向后壓制成型為生逐，生逐退磁并真空封裝，將真空封裝的生逐放 入等靜壓機在HOMpa下進行等靜壓處理，保壓3分鐘形成逐件；
[0037] 燒結(jié)；將保壓的生逐在氮氣保護氧含量小于8(K)ppm的手套保護箱中剝?nèi)フ婵沾?再放入真空燒結(jié)爐進行燒結(jié)，經(jīng)54CTC脫氨化后升溫至107(TC進行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真 空度必須小于1〇- 2帕，然后在93CTC下進行一級回火，一級回火時間為化，然后冷卻至44CTC 進行二級回火化，然后使用高純氮氣風(fēng)冷至常溫出爐，得欽鐵測磁體。
[00測 實施例4
[00測配料烙煉；按如下質(zhì)量百分比配制原料（匪卵1_,)32% (Fei了zAlyCi067% B1%， 其中Re為La、Ce、Pr、Nd四種稀±元素，X、y、Z為各組分的質(zhì)量百分比含量％，0<x<0. 3， 0勺<0. 5,0知<0. 5 ;所述MM中La、Ce、Pr、Nd四種稀±元素的質(zhì)量百分比為La ;Ce ;Pr ;Nd = 28. 9 ;48. 2 ;5. 5 ; 16. 9,將配制好的原料進行烙煉，烙煉完全后德注成鑄片；
[0040] 制粉；將所述鑄片置于氨碎爐中，往氨碎爐中通氨氣，待鑄片完全吸氨后升溫至 52(TC脫氨化，將脫氨后的鑄片在氧含量小于2(K)ppm的氮氣保護下放入氣流磨中細(xì)磨成粉 末，并控制粉末的平均粒度為5 y m ;
[0041] 成型；將所述粉末在氧含量小于8(K)ppm的氮氣保護下放入成型壓機模具中，力口 1. 5T的磁場進行取向，取向后壓制成型為生逐，生逐退磁并真空封裝，將真空封裝的生逐放 入等靜壓機在ISOMpa下進行等靜壓處理，保壓2分鐘形成逐件；
[0042] 燒結(jié)；將保壓的生逐在氮氣保護氧含量小于80化pm的手套保護箱中剝?nèi)フ婵沾?再放入真空燒結(jié)爐進行燒結(jié)，經(jīng)550°C脫氨化后升溫至108(TC進行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真 空度必須小于1〇- 2帕，然后在95CTC下進行一級回火，一級回火時間為化，然后冷卻至45CTC 進行二級回火化，然后使用高純氮氣風(fēng)冷至常溫出爐，得欽鐵測磁體。
[004引 對比例1
[0044] 傳統(tǒng)在原配方中加入大量銅、鋪，其他實施方式與實施例1相同。
[0045] 將實施例1-4和對比例1制得的欽鐵測磁體進行性能測試，測試結(jié)果如表1所示。
[0046] 實施例1-4和對比例1制得的欽鐵測磁體的性能測試結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種添加 MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括如下 步驟： 配料熔煉：按如下質(zhì)量百分比配制原料（1^032% (Fei_y_zAlyCuz)67% B1%，其中 Re為La、Ce、Pr、Nd四種稀土元素，x、y、z為各組分的質(zhì)量百分比含量％，0〈x〈0. 3,0〈y〈0. 7， 〇〈z〈〇. 7 ;將配制好的原料進行熔煉，熔煉完全后澆注成鑄片； 制粉：將鑄片置于氫碎機中進行氫碎，使用氣流磨制成粒度為3-5 μ m的粉末； 成型：將混合均勻的粉料在氮氣的保護下放入成型壓機模具中加磁場進行取向，取向 后壓制成型為生坯，將生坯放入等靜壓機加壓，保壓形成坯件； 燒結(jié)：將等靜壓后的坯件置于真空燒結(jié)爐中在1020-1080°C下燒結(jié)，然后在 800-1000°C下進行一級回火，一級回火時間為l_3h，然后冷卻至400-600°C進行二級回火 2-4h，最后風(fēng)冷至常溫出爐得釹鐵硼磁體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述添加 MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于，所述MM中 La、Ce、Pr、Nd 四種稀土元素的質(zhì)量百分比為 La :Ce :Pr :Nd = 28. 9 :48. 2 :5. 5 :16· 9。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述添加 MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于，配料熔煉 中所述的熔煉溫度為1400-1500°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述添加 MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于，所述 的熔煉溫度為1450-1480°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述添加 MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于，在成型過 程中所述的磁場為〇. 5-1. 5T。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述添加 MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于，所述 的磁場為0. 5-0. 8T。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述添加 MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于，在成型過 程中所述靜壓機中的壓力為100_180MPa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述添加 MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于，所述 靜壓機中的壓力為120_150MPa。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述添加 MM合金的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于，在進行燒 結(jié)前坯件還需經(jīng)過500-560°C脫氫0. 5-2h。
【文檔編號】H01F1/057GK104275487SQ201410424379
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】韋立立, 戴嶠笠, 毛宗富, 翁苗飛, 黃國光 申請人:寧波鑫豐磁業(yè)有限公司