一種耐高壓鉭粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于電容器級高壓鉭粉制作領(lǐng)域，具體涉及一種耐高壓鉭粉及其制備方法。本發(fā)明提供的鉭粉粒形為球形或類球形鉭粉，棱角圓潤，粒度分布均勻，漏電流較小，擊穿電壓高，可以在更高的電壓下工作。
【專利說明】—種耐高壓鉭粉及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電容器級高壓鉭粉制作領(lǐng)域，具體涉及一種耐高壓鉭粉及其制備方法。本發(fā)明提供的耐高壓鉭粉的粒形基本為球形或類球形，顆粒棱角圓潤，粒度分布均勻，漏電流較小，擊穿電壓高，可以在更高的電壓下工作。

【背景技術(shù)】
[0002]金屬鉭是一種閥金屬，它可以在表面生成一層致密的氧化膜而具有單向?qū)щ姷男再|(zhì)。鉭粉制成的陽極膜化學(xué)性能穩(wěn)定(特別是在酸性電解質(zhì)中穩(wěn)定)、電阻率高(7.5 XlO10 Ω介電常數(shù)大(27.6)、漏電流小，另外還具有工作溫度范圍寬(-80?200°C )、可靠性高、抗震和使用壽命長等優(yōu)點，是制作體積小、可靠性高的鉭電容器的理想材料。由于鉭電容器有著諸多的優(yōu)點，因此在航空、航天、通訊、計算機、手機等電子設(shè)備中得到廣泛使用。
[0003]鉭粉的規(guī)?；a(chǎn)已有70多年的歷史，但大規(guī)模高速度的發(fā)展只有50年左右。早在1904年，人們就曾經(jīng)用碳還原五氧化鉭，還原產(chǎn)物經(jīng)真空高溫精煉，獲得了世界上第一塊具有延展性的鉭錠。后來發(fā)展起來的熔鹽電解法經(jīng)濟合理、設(shè)備簡單，因此，曾獲得廣泛的應(yīng)用。但是用傳統(tǒng)工藝電解的鉭粉的粒型簡單、顆粒粗大、比容低，不能滿足電子工業(yè)對高容量鉭粉的要求。氧化鉭碳熱還原、五氯化鉭氫還原以及鋁熱還原等方法都還沒能用于工業(yè)生產(chǎn)。而鈉還原制備的鉭粉具有純度高、粒型復(fù)雜、比容高等特點，已成為國內(nèi)外制備鉭粉的主要生產(chǎn)工藝。目前世界上鉭粉生產(chǎn)廠家主要有美國的Cabot集團、德國的HCST集團和中國的寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司。
[0004]在材料分類上，專門用來制作電容器的鉭粉稱之為電容器級鉭粉。鉭粉根據(jù)其使用電壓不同又可以分為高壓鉭粉(工作電壓35V以上)、中低壓高比容鉭粉(工作電壓25V以下)。鉭粉在電容器上的應(yīng)用約占世界鉭總消費量的60%?70%。尤其是近年來，隨著計算機和電子工業(yè)的迅速發(fā)展，對鉭粉的需求量一直保持著穩(wěn)定上升趨勢，可以預(yù)計在今后的5?10年內(nèi)，全球鉭工業(yè)將以每年15%以上的速度繼續(xù)發(fā)展。
[0005]用于軍品的高壓鉭粉主要是指由電子束熔煉、氫化、制粉方法制取的63V系列鉭粉，其工作電壓使用范圍擴展到了 50V-75V之間，在航天、航空、軍事領(lǐng)域的作用很重要。還有一部分工作電壓為35V-50V的高壓鉭粉，主要包括中壓片狀鉭粉和其它一些耐壓較高的鉭粉。這兩部分高壓鉭粉有著較好的電性能，可靠性較高，在國防、軍工等領(lǐng)域的應(yīng)用一直很穩(wěn)定。
[0006]這幾年在全球金融的影響下，其它品級鉭粉都大幅度萎縮，但軍品級電容器級鉭粉依然保持著增長態(tài)勢，成為我們關(guān)注的一大焦點。軍品級電容器級鉭粉的發(fā)展及新產(chǎn)業(yè)的延伸成為我們下一步的一個重要方向，其電性能的提升尤為重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種粒形基本為球形或類球形的鉭粉，該鉭粉具有很高的耐擊穿電壓性和改善的漏電流。
[0008]為此，本發(fā)明的第一方面提供一種鉭粉，該鉭粉的粒形基本為球形或類球形，其電性能指標(biāo):漏電流不大于6.0 X 10_4 μ A/μ FV,擊穿電壓不小于310V，
[0009]優(yōu)選地，所述的電性能指標(biāo)按照中華人民共和國國家標(biāo)準GBT3137-2007鉭粉電性能試驗方法中FTC20型號鉭粉測試條件進行檢測。
[0010]在一個具體實施方案中，所述的電性能指標(biāo)在以下檢測條件下測定得到:壓塊重量為2.0g，壓塊直徑為6.0mm，壓制密度為8.5g/cm3，燒結(jié)條件為2050°C /30分鐘，得到的燒結(jié)塊在0.01重量％的磷酸溶液中270V賦能，賦能時間120min，賦能溫度90°C，電流密度35mA/g，測試電壓240V。
[0011]根據(jù)本發(fā)明第一方面所述的鉭粉，其特征在于以下(i)?(iv)中的一項或多項:
[0012]⑴比電容量CV為500?5000 μ FV/g,優(yōu)選為1000?3000 μ FV/g,進一步優(yōu)選為1900 ?2200 μ FV/g,
[0013](ii)擊穿電壓不小于315V，優(yōu)選不小于320V(例如325V、328V、330V或332V)，
[0014](iii)漏電流不大于 5.5X10_4yA/yFV，優(yōu)選不大于 5.2X 10_4μ Α/μ FV(例如4.0X 1(Γ4 μ Α/μ FV, 4.1 X 1(Γ4 μ A/μ FV, 4.2 X 1(Γ4 μ A/ μ FV 或 4.5 X 1(Γ4 μ A/μ FV)，
[0015](iv)電容器損耗tg δ不大于2.0優(yōu)選不大于1.5%,進一步優(yōu)選不大于1.3%(例如 1.0%、1.1%、1.2% )。
[0016]根據(jù)本發(fā)明第一方面任一項所述的鉭粉，其費氏平均粒徑為15?20μπι，優(yōu)選為16 ?19 μ m0
[0017]根據(jù)本發(fā)明第一方面任一項所述的鉭粉，其氧含量為不大于600ppm，優(yōu)選為500 ?600ppm(例如 510ppm、520ppm、550ppm、560ppm 或 590ppm)。
[0018]本發(fā)明第一方面任一項所述的鉭粉可以由本發(fā)明第二方面所述的鉭粉的制備方法制備得到。
[0019]本發(fā)明的第二方面提供一種鉭粉的制備方法，該方法包括對脫氫后的鉭粉進行氣流沖擊的步驟。
[0020]具體的，本發(fā)明第二方面所述的鉭粉的制備方法，包括以下步驟:
[0021](I)對高純鉭錠進行氫化；
[0022](2)將氫化后的鉭錠制成鉭粉；
[0023](3)對鉭粉進行脫氫處理；
[0024](4)對脫氫后的鉭粉進行氣流沖擊；
[0025](5)對氣流沖擊后的鉭粉進行常規(guī)后處理，得到鉭粉。
[0026]根據(jù)本發(fā)明第二方面所述的鉭粉的制備方法，其中所述的高純鉭錠的純度為4N。
[0027]根據(jù)本發(fā)明第二方面所述的鉭粉的制備方法，其中步驟(2)的鉭粉的費氏平均粒徑為 8 ?100 μ m,優(yōu)選 8 μ m ?50 μ m,更優(yōu)選為 8 ?20 μ m (例如 8 μ m、9 μ m、9.5 μ m、10 μ m、llym、12ym、13ym、14ym、15ym、16ym、17ym、18ym、19ym)0
[0028]根據(jù)本發(fā)明第二方面任一項所述的鉭粉的制備方法，其中步驟(2)的制粉方式采用磨篩機進行磨篩制粉。
[0029]根據(jù)本發(fā)明第二方面任一項所述的鉭粉的制備方法，其中步驟(4)所述的氣流沖擊是在氣流磨(如:設(shè)備型號為LHC氣旋式氣流粉碎機)中進行；
[0030]優(yōu)選地，氣流磨的分級輪功率為40kw/小時以下(優(yōu)選15_35kw/小時，更優(yōu)選為15-30kw/小時，例如15kw/小時、20kw/小時、25kw/小時、30kw/小時)；
[0031 ] 優(yōu)選地，氣流磨的沖擊氣體流量為3 X 15?8 X 15Pa (優(yōu)選為5 X 15?8 X 15Pa,更優(yōu)選為6 X 15?8 X 15Pa)。
[0032]根據(jù)本發(fā)明第二方面任一項所述的鉭粉的制備方法，步驟(4)中，經(jīng)過氣流沖擊后，獲得的鉭粉的費氏平均粒徑為10?100 μ m，優(yōu)選ΙΟμπι?50μπι，更優(yōu)選為10?
20μ m(例如 11 μ m、12 μ m、13 μ m、14 μ m、15 μ m、16 μ m、17 μ m、18 μ m、19 μ m)。
[0033]根據(jù)本發(fā)明第二方面任一項所述的鉭粉的制備方法，其中步驟(I)所述的氫化的工藝步驟為:氫氣氛圍，保持氫氣壓力在1.0X 15Pa?1.2X 15Pa之間，升溫至7000C -9000C，保溫2-4小時(例如3小時)，保溫結(jié)束后降溫進行氫化，直至鉭錠不再吸氫為止。具體地，是將高純鉭錠裝入清理干凈的不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氫氣至1.0X 15Pa?1.2 X 15Pa之間。然后加熱升溫，升溫過程中應(yīng)密切注意彈內(nèi)壓力，不得超過2.0X 15Pa,以防止壓力過大崩裂膠管，造成氫氣泄漏。當(dāng)升溫至700°C-90(TC時，保溫2-4h。保溫結(jié)束后停電降溫進行氫化，降溫過程中及時補充氫氣，直至鉭錠不再吸氫為止。
[0034]根據(jù)本發(fā)明第二方面任一項所述的鉭粉的制備方法，其中步驟(3)所述的脫氫的工藝條件為:在惰性氣體氛圍(例如氬氣)下進行，惰性氣體的壓力為1.0X 15Pa?1.2X 15Pa之間，溫度為700?900°C，保溫時間為2_3小時。具體地，將鉭粉裝到不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至IXlO2Pa以下，然后充入氬氣至LOXlO5Pa?1.2X 15Pa之間。然后加熱升溫，當(dāng)加熱到200°C以上時打開機械泵，邊抽空邊升溫，當(dāng)溫度升到700°C -900°C時保溫2-3小時，保溫過程中繼續(xù)抽空。保溫結(jié)束后充入氬氣至
1.0XlO5Pa?1.2X 15Pa之間。然后降溫冷卻至小于30°C出料。
[0035]根據(jù)本發(fā)明第二方面任一項所述的鉭粉的制備方法，其中步驟(5)所述的后處理步驟包括選自以下(i)?(V)中的一項或多項:
[0036]⑴酸洗；
[0037](ii)第一次熱處理；
[0038](iii)第二次熱處理；
[0039](iv)降氧；
[0040](V)第三次熱處理。
[0041]具體地，所述的酸洗的方法為:第一遍，用5?15% ΗΝ03+0.3?0.7% HF酸洗2_3小時，浸泡1-2小時，倒出上清液。第二遍，與第一遍相同。第三遍，用5?15% ΗΝ03+0.3?
0.7% HF+1?2% H2O2酸洗2-3小時，浸泡1_2小時，最后倒出上清液，加足量水漂洗兩遍，出料加純水抽濾。當(dāng)濾洗液的電導(dǎo)率小于30 μ s/cm時，停止抽濾，轉(zhuǎn)入烘箱進行烘干。烘干條件為:120°C _160°C下真空烘干12-15小時，烘干過程中真空度大于或等于4X 14Pa,然后過篩100?200目。
[0042]具體地，所述的第一次熱處理的處理條件為:真空度大于6X 10_3Pa，600?1200°C熱處理60?360分鐘(可以分三次加熱，例如先加熱到600?800°C，保溫60?120分鐘，再加熱到800?1000°C保溫60?120分鐘，然后再加熱到1050?1200°C保溫60?120分鐘；也可以分兩次加熱，例如先加熱到600?1000°C，保溫60?120分鐘，再加熱到1100?1200 °C，保溫60?120分鐘)。
[0043]優(yōu)選地，在第一次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩100?200目并磁選。
[0044]在一個具體的實施例中，第一次熱處理的條件為:真空度大于6X10_3Pa，先加熱至IJ 900°C，保溫90分鐘，再加熱到1200°C保溫60分鐘，然后降溫冷卻至低于30°C出爐，然后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩150目并磁選。
[0045]具體地，所述的第二次熱處理的條件為:真空度大于6父10^1，800?1500°C熱處理60?200分鐘(可以分兩次加熱，例如先加熱到800?1200°C保溫60?120分鐘，再加熱到1300?1500°C保溫60?120分鐘；也可以分三次加熱，例如先加熱到800?1000°C保溫60?120分鐘，再加熱到1100?1350°C保溫30?60分鐘，然后再加熱到1400?1500°C保溫60?120分鐘)。優(yōu)選在第二次熱處理后破碎過篩40目?100目(例如60目)。
[0046]在一個具體的實施例中，第二次熱處理的條件為:真空度大于6X10_3Pa，先加熱到1000°C保溫60分鐘，再加熱到1440°C或1450°C保溫60分鐘。在第二次熱處理后破碎過篩60目。
[0047]具體地，所述的降氧為鎂還原降氧，優(yōu)選在惰性氣體(例如氬氣，壓力可以為9X 14Pa?1.2X 15Pa)氛圍中進行降氧。
[0048]優(yōu)選的降氧條件為:摻鎂量是鉭粉重量的0.2?1.5% (例如0.5%、0.8%、1%)，900?1000C (例如960。?；?80°C )加熱2?3小時后抽真空排鎂2?3小時。
[0049]優(yōu)選在降氧排鎂后再次進行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為8?12% HNO3酸洗I?2小時(例如10% HNO3酸洗1.5小時)，優(yōu)選的烘干條件為100?140。。(例如120。。)下真空烘干8?14小時(例如12小時)。
[0050]在一個具體的實施例中，降氧的工藝條件如下:在抽空充氬后，可以調(diào)整壓力為9 X 14Pa0摻鎂量是鉭粉重量的0.8%，加熱到960°C保溫2小時，然后抽真空排鎂2小時，降氧排鎂后再次進行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為11^HNO3酸洗1.5小時，在溫度為130°C的條件下真空烘干12小時。
[0051]具體地，所述的第三次熱處理的條件為:真空度大于6X 10_3Pa，800?1500°C熱處理60?200分鐘(可以分兩次加熱，例如先加熱到800?1000°C保溫60?120分鐘，再加熱到1100?1500。。保溫60?120分鐘；也可以分三次加熱，例如先加熱到800?1000°C保溫60?120分鐘，再加熱到1100?1350°C保溫30?60分鐘，然后再加熱到1400?1500。。保溫60?120分鐘)。
[0052]優(yōu)選在第三次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩40?100目(例如60目)并磁選。
[0053]在一個具體的實施例中，所述的第三次熱處理的處理條件為:真空度大于6X10-3Pa，1000°C熱處理60分鐘，然后再加熱到1460°C、1470°C或1480°C保溫60分鐘，在第三次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩60目并磁選。
[0054]本發(fā)明的第三方面提供一種由本發(fā)明第二方面所述的制備方法制備得到的鉭粉，該鉭粉的粒形基本為球形或類球形。
[0055]進一步地，本發(fā)明第三方面所述的鉭粉的電性能指標(biāo):漏電流不大于6.0X 10_4 μ Α/μ FV，擊穿電壓不小于310V。優(yōu)選地，所述的電性能指標(biāo)按照中華人民共和國國家標(biāo)準GBT 3137-2007鉭粉電性能試驗方法中FTC20型號鉭粉測試條件進行檢測。具體的檢測條件為:壓塊重量為2.0g,壓塊直徑為6.0mm,壓制密度為8.5g/cm3,燒結(jié)條件為20500C /30分鐘，得到的燒結(jié)塊在0.01重量％的磷酸溶液中270V賦能，賦能時間120min，賦能溫度90°C，電流密度35mA/g，測試電壓240V。
[0056]更進一步地，本發(fā)明第三方面所述的鉭粉的特征在于以下⑴?(iv)中的一項或多項:
[0057](i)比電容量CV為500?5000 μ FV/g,優(yōu)選為1000?3000 μ FV/g,進一步優(yōu)選為1900 ?2200 μ FV/g,
[0058](ii)擊穿電壓不小于315V，優(yōu)選不小于320V(例如325V、328V、330V或332V)，
[0059](iii)漏電流不大于 5.5X10_4yA/yFV，優(yōu)選不大于 5.2X 10_4μ Α/μ FV(例如
4.0X 1(Γ4 μ Α/μ FV、4.1 X 1(Γ4 μ A/μ FV, 4.2 X 1(Γ4 μ A/ μ FV 或 4.5 X 1(Γ4 μ A/μ FV)，
[0060](iv)電容器損耗tg δ不大于2.0 %,優(yōu)選不大于1.5%,進一步優(yōu)選不大于1.3%(例如 1.0%、1.1%、1.2% )。
[0061]再進一步地，本發(fā)明第三方面所述的鉭粉，其費氏平均粒徑為15?20μπι，優(yōu)選為16 ?19 μ m0
[0062]再進一步地，本發(fā)明第三方面所述的鉭粉，其氧含量為不大于600ppm，優(yōu)選為500 ?600ppm(例如 510ppm、520ppm、550ppm、560ppm 或 590ppm)。
[0063]本發(fā)明第一方面或第三方面任一項所述的鉭粉的電鏡照片如圖1和圖2所示，其顆粒形態(tài)得到改善，顆粒形態(tài)基本為球形或類球形，顆粒棱角圓潤，粒度分布均勻。
[0064]本發(fā)明的第四方面提供一種電容器陽極，其由本發(fā)明第一方面或第三方面任一項所述的鉭粉制備而成。所述的電容器陽極的比電容量CV為500?5000μ FV/g，優(yōu)選為1000 ?3000 μ FV/g,進一步優(yōu)選為 1900 ?2200 μ FV/g。
[0065]本發(fā)明的第五方面提供一種電解電容器，其由前述本發(fā)明第一方面或第三方面任一項所述的鉭粉制備得到。所述的電解電容器為固體電容器或液體鉭電容器。所述的固體電容器的工作電壓為50?100V，所述的液體鉭電容器的工作電壓為75?150V。
[0066]在本發(fā)明中，除非另外明確說明，％是指質(zhì)量百分比，ppm指質(zhì)量分數(shù)為百萬分之
O
[0067]在本發(fā)明中，當(dāng)用目數(shù)表示鉭粉的粒度時，在目數(shù)之前的“ + ”或號分別表示“通不過”或“通過”所述目數(shù)的篩網(wǎng)。例如，“-80目”表示通過80目的篩網(wǎng)，而“+325目”表示通不過325目的篩網(wǎng)。
[0068]本發(fā)明中所涉及的各個參數(shù)的分析設(shè)備及型號如下表所示:
[0069]
分析項目~I分析設(shè)備名稱I規(guī)格型號
CVLCR精密測量儀HP-4284A
漏電流漏電流測試儀QE2621οΓνI氧氮分析儀Ileco cs-436~
直讀光譜儀GV^
C碳硫分析儀LECO CS-406~
SBD松裝密度測試儀 FL4-1
FSSS平均粒度測定儀 WLP-202
形貌分析掃描電子顯微鏡 JSM-5610
[0070]
[0071 ] 本發(fā)明的鉭粉電性能的測試方法按照中華人民共和國國家標(biāo)準GBT 3137-2007鉭粉電性能試驗方法中FTC20型號鉭粉測試條件進行檢測。具體將鉭粉壓制成型，坯塊的密度為8.5g/cm3,芯子粉重為2.0g,模具:Φ6.0mm,在真空度高于5 X 10_3Pa的真空爐內(nèi)在2050°C燒結(jié)30分鐘得到的燒結(jié)塊在0.01% (質(zhì)量百分比)的磷酸溶液中270V賦能，賦能時間120min，賦能溫度:90°C，電流密度35mA/g。
[0072]本發(fā)明鉭粉的形貌由掃描電子顯微鏡分析得到。本發(fā)明采用JSM_5610(日本JEOL公司)掃描電子顯微鏡，加速電壓為20 KV，拍攝照片放大倍數(shù)為1500倍和3000倍。
[0073]發(fā)明的有益效果
[0074]本發(fā)明提供的鉭粉的顆粒形狀得到改善，粒形基本為球形或類球形，顆粒棱角圓潤，粒度分布均勻。出乎預(yù)料的是，這種顆粒形態(tài)上的變化帶來了電性能的顯著改善，鉭粉的漏電流性能得到改善，漏電流不大于6.0X 10_4μ Α/μ FV，擊穿電壓得到提高，擊穿電壓不小于310V，最高可達332V，使其可以使用在更高的工作電壓下，并且電容損耗顯著降低，電容器損耗tg δ不大于1.5%。
[0075]發(fā)明人令人驚訝地發(fā)現(xiàn)采用氣流沖擊的方法能夠顯著改善鉭粉的顆粒形態(tài)，使得鉭粉粒形基本為球形或類球形，顆粒棱角圓潤，粒度分布也更加均勻。本發(fā)明的制備方法制備的鉭粉，漏電流性能得到改善，擊穿電壓得到顯著提高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0076]圖1實施例1制備的鉭粉的掃描電鏡圖片(1500倍)
[0077]圖2實施例1制備的鉭粉的掃描電鏡圖片(3000倍)
[0078]圖3比較例5制備的鉭粉的掃描電鏡圖片(1500倍)
[0079]圖4比較例5制備的鉭粉的掃描電鏡圖片(3000倍)

【具體實施方式】
[0080]下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用原料或設(shè)備未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0081]下面實施例1-4和比較例5中選用的原料為同一批次的高純鉭錠，用以說明本發(fā)明的鉭粉及其制備方法的技術(shù)效果和優(yōu)點。
[0082]實施例1:
[0083]以純度為4N的高純鉭錠為原料,首先進行氫化,氫化工藝條件:將高純鉭錠裝入清理干凈的不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氫氣至LOXlO5Pa0加熱升溫，當(dāng)升溫至800°C時，保溫3小時。升溫過程中應(yīng)密切注意彈內(nèi)壓力，不得超過2.0X 15Pa,以防止壓力過大崩裂膠管，造成氫氣泄漏。保溫結(jié)束后停電降溫進行氫化，降溫過程中及時補充氫氣，直至鉭錠不再吸氫為止。然后出爐將氫化后的鉭錠加入磨篩機進行磨篩制粉，磨篩制得的鉭粉的費氏平均粒徑為11 μ m。
[0084]接著對磨篩制得的鉭粉進行脫氫處理，工藝條件是:將磨篩制得的鉭粉裝到不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氬氣至1.0X 15Pa0加熱升溫，當(dāng)加熱到200°C時打開機械泵，邊抽空邊升溫。當(dāng)溫度升到800°C時保溫3小時，保溫過程中繼續(xù)抽空。保溫結(jié)束后充入氬氣至1.lX105Pa。然后降溫冷卻至25°C出料。
[0085]隨后，對脫氫后的鉭粉進行氣流沖擊，使鉭粉在相互的撞擊和摩擦過程中尖銳棱角變得圓潤。將以上得到的脫氫鉭粉加入到市場上在售的氣流磨中(如:設(shè)備型號為LHC氣旋式氣流粉碎機)進行氣流沖擊，控制分級輪的功率在15KW/小時，氣旋式破碎分級機所用沖擊氣體流量在7X 105Pa。
[0086]然后對沖擊制得的鉭粉進行酸洗。酸洗條件:第一遍:用10% ΗΝ03+0.5% HF酸洗3小時，泡2小時，倒出上清液。第二遍:與第一遍相同。第三遍用10% HN03+0.7% HF+1%H2O2酸洗2小時，泡I小時,最后倒出上清液,加足量水漂洗兩遍出料加純水抽濾。當(dāng)濾洗液的電導(dǎo)率小于30μ s/cm時，抽濾停止，轉(zhuǎn)入烘箱進行烘干。在溫度為130°C條件下真空烘干12小時，烘干過程中真空度為2X104Pa，然后過篩150目。得到的鉭粉的費氏平均粒徑為 13 μ m。
[0087]然后對鉭粉進行熱處理，第一次熱處理的處理條件為:真空度大于6X10_3Pa，900°C熱處理90分鐘，然后再加熱到1200°C保溫60分鐘，然后降溫冷卻至低于30°C出爐。第一次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩150目并磁選。
[0088]接著進行第二次熱處理，第二次熱處理的條件為:真空度大于6 X 1-3Pa,先加熱到1000°C保溫60分鐘，再加熱到1450°C保溫60分鐘；在第二次熱處理后破碎過篩60目。
[0089]隨后再進行降氧，降氧條件為:抽空充氬，氬氣壓力為9X 14Pa,摻鎂量是鉭粉重量的0.8%，加熱升溫，加熱到960°C保溫2小時，然后抽真空排鎂2小時，降氧排鎂后再次進行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為10% HNO3酸洗1.5小時，130°C的溫度下真空烘干12小時，烘干時真空度為2 XW4Peu
[0090]最后進行第三次熱處理，處理條件為:真空度大于6X 10_3Pa，1000°C熱處理60分鐘，然后再加熱到1470°C保溫60分鐘，在第三次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩60目并磁選，得到所需鉭粉。其掃描電子電鏡顯微鏡照片圖片如圖1和圖2所示，照片顯示該鉭粉粒形基本為球形或類球形，鉭粉顆粒棱角圓潤，粒度分布均勻。
[0091]實施例2:
[0092]以純度為4N的高純鉭錠為原料,首先進行氫化,氫化工藝條件:將高純鉭錠裝入清理干凈的不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氫氣至LOXlO5Pa0加熱升溫，當(dāng)升溫至800°C時，保溫3小時。升溫過程中應(yīng)密切注意彈內(nèi)壓力，不得超過2.0X 15Pa,以防止壓力過大崩裂膠管，造成氫氣泄漏。保溫結(jié)束后停電降溫進行氫化，降溫過程中及時補充氫氣，直至鉭錠不再吸氫為止。然后出爐將氫化后的鉭錠加入磨篩機進行磨篩制粉，磨篩制得的鉭粉的費氏平均粒徑為11 μ m。
[0093]接著對磨篩制得的鉭粉進行脫氫處理，工藝條件是:將磨篩制得的鉭粉裝到不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氬氣至1.0X 15Pa0加熱升溫，當(dāng)加熱到200°C時打開機械泵，邊抽空邊升溫。當(dāng)溫度升到800°C時保溫3小時，保溫過程中繼續(xù)抽空。保溫結(jié)束后充入氬氣至1.lX105Pa。然后降溫冷卻至25°C出料。
[0094]隨后，對脫氫后的鉭粉進行氣流沖擊，使鉭粉在相互的撞擊和摩擦過程中尖銳棱角變得圓潤。將以上得到的脫氫鉭粉加入到市場上在售的氣流磨中(如:設(shè)備型號為LHC氣旋式氣流粉碎機)進行氣流沖擊，控制分級輪的功率在20KW/小時，氣旋式破碎分級機所用沖擊氣體流量在8X 105Pa。
[0095]然后對沖擊制得的鉭粉進行酸洗。酸洗條件:第一遍:用10% ΗΝ03+0.5% HF酸洗3小時，泡2小時，倒出上清液。第二遍:與第一遍相同。第三遍用10% HN03+0.7% HF+1%H2O2酸洗2小時，泡I小時，最后倒出上清液，加足量水漂洗兩遍出料加純水抽濾。當(dāng)濾洗液的電導(dǎo)率小于30μ s/cm時，抽濾停止，轉(zhuǎn)入烘箱進行烘干。在130°C溫度下真空烘干12小時，烘干過程中真空度為2 X 14Pa,然后過篩150目。得到的鉭粉的費氏平均粒徑為14 μ m。
[0096]然后對鉭粉進行熱處理，第一次熱處理的處理條件為:真空度大于6X10_3Pa，900°C熱處理90分鐘，然后再加熱到1200°C保溫60分鐘，然后降溫冷卻至低于30°C出爐。第一次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩150目并磁選。
[0097]接著進行第二次熱處理，第二次熱處理的條件為:真空度大于6X10_3Pa，先加熱到1000°C保溫60分鐘，再加熱到1440°C保溫60分鐘；在第二次熱處理后破碎過篩60目。
[0098]隨后再進行降氧，降氧條件為:抽空充氬，氬氣壓力為9X 14Pa,摻鎂量是鉭粉重量的0.8%，加熱升溫，加熱到960°C保溫2小時，然后抽真空排鎂2小時，降氧排鎂后再次進行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為10% HNO3酸洗1.5小時，130°C的溫度下真空烘干12小時，烘干時真空度為2 XW4Peu
[0099]最后進行第三次熱處理，處理條件為:真空度大于6X 10_3Pa，1000°C熱處理60分鐘，然后再加熱到1460°C保溫60分鐘，在第三次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩60目并磁選,得到所需鉭粉。該鉭粉與實施例1制得的的鉭粉形貌類似，該鉭粉粒形基本為球形或類球形，鉭粉顆粒棱角圓潤，粒度分布均勻。
[0100]實施例3:
[0101]以純度為4N的高純鉭錠為原料,首先進行氫化,氫化工藝條件:將高純鉭錠裝入清理干凈的不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氫氣至LOXlO5Pa0加熱升溫，當(dāng)升溫至850°C時，保溫3小時。升溫過程中應(yīng)密切注意彈內(nèi)壓力，不得超過2.0X 15Pa,以防止壓力過大崩裂膠管，造成氫氣泄漏。保溫結(jié)束后停電降溫進行氫化，降溫過程中及時補充氫氣，直至鉭錠不再吸氫為止。然后出爐將氫化后的鉭錠加入磨篩機進行磨篩制粉，磨篩制得的鉭粉的費氏平均粒徑為9.5μπι。
[0102]接著對磨篩制得的鉭粉進行脫氫處理，工藝條件是:將磨篩制得的鉭粉裝到不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氬氣至1.0Χ 15Pa0加熱升溫，當(dāng)加熱到200°C時打開機械泵，邊抽空邊升溫。當(dāng)溫度升到800°C時保溫3小時，保溫過程中繼續(xù)抽空。保溫結(jié)束后充入氬氣至1.lX105Pa。然后降溫冷卻至25°C出料。
[0103]隨后，對脫氫后的鉭粉進行氣流沖擊，使鉭粉在相互的撞擊和摩擦過程中尖銳棱角變得圓潤。將以上得到的脫氫鉭粉加入到市場上在售的氣流磨中(如:設(shè)備型號為LHC氣旋式氣流粉碎機)進行氣流沖擊，控制分級輪的功率在25KW/小時，氣旋式破碎分級機所用沖擊氣體流量在6X 105Pa。
[0104]然后對沖擊制得的鉭粉進行酸洗。酸洗條件:第一遍:用10% ΗΝ03+0.5% HF酸洗3小時，泡2小時，倒出上清液。第二遍:與第一遍相同。第三遍用10% HN03+0.7% HF+1%H2O2酸洗2小時，泡I小時，最后倒出上清液，加足量水漂洗兩遍出料加純水抽濾。當(dāng)濾洗液的電導(dǎo)率小于30μ s/cm時，抽濾停止，轉(zhuǎn)入烘箱進行烘干。在130°C溫度下真空烘干12小時，烘干過程中真空度為2 X 14Pa,然后過篩150目。得到的鉭粉的費氏平均粒徑為12 μ m。
[0105]然后對鉭粉進行熱處理，第一次熱處理的處理條件為:真空度大于6X10_3Pa，900°C熱處理90分鐘，然后再加熱到1200°C保溫60分鐘，然后降溫冷卻至低于30°C出爐。第一次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩150目并磁選。
[0106]接著進行第二次熱處理，第二次熱處理的條件為:真空度大于6X10_3Pa，先加熱到1000°C保溫60分鐘，再加熱到1440°C保溫60分鐘；在第二次熱處理后破碎過篩60目。
[0107]隨后再進行降氧，降氧條件為:抽空充氬，氬氣壓力為9X 14Pa,摻鎂量是鉭粉重量的0.8%，加熱升溫，加熱到960°C保溫2小時，然后抽真空排鎂2小時，降氧排鎂后再次進行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為10% HNO3酸洗1.5小時，130°C真空烘干12小時，烘干時真空度為2X104Pa。
[0108]最后進行第三次熱處理，處理條件為:真空度大于6X 10_3Pa，1000°C熱處理60分鐘，然后再加熱到1480°C保溫60分鐘，在第三次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩60目并磁選,得到所需鉭粉。與實施例1制得的的鉭粉形貌類似,該鉭粉粒形基本為球形或類球形，鉭粉顆粒棱角圓潤，粒度分布均勻。
[0109]實施例4:
[0110]以純度為4N的高純鉭錠為原料,首先進行氫化,氫化工藝條件:將高純鉭錠裝入清理干凈的不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氫氣至LOXlO5Pa0加熱升溫，當(dāng)升溫至900°C時，保溫3小時。升溫過程中應(yīng)密切注意彈內(nèi)壓力，不得超過2.0X 15Pa,以防止壓力過大崩裂膠管，造成氫氣泄漏。保溫結(jié)束后停電降溫進行氫化，降溫過程中及時補充氫氣，直至鉭錠不再吸氫為止。然后出爐將氫化后的鉭錠加入磨篩機進行磨篩制粉，磨篩制得的鉭粉的的費氏平均粒徑為9.5μπι。
[0111]接著對磨篩制得的鉭粉進行脫氫處理，工藝條件是:將磨篩制得的鉭粉裝到不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氬氣至1.0Χ 15Pa0加熱升溫，當(dāng)加熱到200°C時打開機械泵，邊抽空邊升溫。當(dāng)溫度升到800°C時保溫3小時，保溫過程中繼續(xù)抽空。保溫結(jié)束后充入氬氣至1.lX105Pa。然后降溫冷卻至25°C出料。
[0112]隨后，對脫氫后的鉭粉進行氣流沖擊，使鉭粉在相互的撞擊和摩擦過程中尖銳棱角變得圓潤。將以上得到的脫氫鉭粉加入到市場上在售的氣流磨中(如:設(shè)備型號為LHC氣旋式氣流粉碎機)進行氣流沖擊，控制分級輪的功率在30KW/小時，氣旋式破碎分級機所用沖擊氣體流量在6X 105Pa。
[0113]然后對沖擊制得的鉭粉進行酸洗。酸洗條件:第一遍:用15% ΗΝ03+0.5% HF酸洗3小時，泡2小時，倒出上清液。第二遍:與第一遍相同。第三遍用15% HN03+0.7% HF+1%H2O2酸洗2小時，泡I小時，最后倒出上清液，加足量水漂洗兩遍出料加純水抽濾。當(dāng)濾洗液的電導(dǎo)率小于30μ s/cm時，抽濾停止，轉(zhuǎn)入烘箱進行烘干。在130°C溫度下真空烘干12小時，烘干過程中真空度為2 X 14Pa,然后過篩150目。得到的鉭粉的費氏平均粒徑為12 μ m。
[0114]然后對鉭粉進行熱處理，第一次熱處理的處理條件為:真空度大于6X10_3Pa，900°C熱處理90分鐘，然后再加熱到1200°C保溫60分鐘，然后降溫冷卻至低于30°C出爐。第一次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩150目并磁選。
[0115]接著進行第二次熱處理，第二次熱處理的條件為:真空度大于6X10_3Pa，先加熱到1000°C保溫60分鐘，再加熱到1440°C保溫60分鐘；在第二次熱處理后破碎過篩60目。
[0116]隨后再進行降氧，降氧條件為:抽空充氬，氬氣壓力為9X 14Pa,摻鎂量是鉭粉重量的0.8%，加熱升溫，加熱到960°C保溫2小時，然后抽真空排鎂2小時，降氧排鎂后再次進行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為10% HNO3酸洗1.5小時，130°C真空烘干12小時，烘干時真空度為2X104Pa。
[0117]最后進行第三次熱處理，處理條件為:真空度大于6X10-3Pa，1000°C熱處理60分鐘，然后再加熱到1480°C保溫60分鐘，在第三次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩60目并磁選,得到所需鉭粉。與實施例1制得的鉭粉形貌類似,該鉭粉粒形基本為球形或類球形，鉭粉顆粒棱角圓潤，粒度分布均勻。
[0118]比較例5:
[0119]以純度為4N的高純鉭錠為原料,首先進行氫化,氫化工藝條件:將高純鉭錠裝入清理干凈的不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氫氣至LOXlO5Pa0加熱升溫，當(dāng)升溫至900°C時，保溫3小時。升溫過程中應(yīng)密切注意彈內(nèi)壓力，不得超過2.0X 15Pa,以防止壓力過大崩裂膠管，造成氫氣泄漏。保溫結(jié)束后停電降溫進行氫化，降溫過程中及時補充氫氣，直至鉭錠不再吸氫為止。然后出爐將氫化后的鉭錠加入磨篩機進行磨篩制粉，磨篩制得的鉭粉的費氏平均粒徑為9.5μπι。
[0120]接著對磨篩制得的鉭粉進行脫氫處理，工藝條件是:將磨篩制得的鉭粉裝到不銹鋼坩堝內(nèi)，然后吊入反應(yīng)彈內(nèi)，抽真空至I X 12Pa以下，然后充入氬氣至1.0Χ 15Pa0加熱升溫，當(dāng)加熱到200°C時打開機械泵，邊抽空邊升溫。當(dāng)溫度升到800°C時保溫3小時，保溫過程中繼續(xù)抽空。保溫結(jié)束后充入氬氣至1.lX105Pa。然后降溫冷卻至25°C出料。
[0121]接著對制得的脫氫鉭粉進行酸洗。酸洗條件:第一遍:用15% ΗΝ03+0.5% HF酸洗3小時，泡2小時，倒出上清液。第二遍:與第一遍相同。第三遍用15% HN03+0.7% HF+1%H2O2酸洗2小時，泡I小時,最后倒出上清液,加足量水漂洗兩遍出料加純水抽濾。當(dāng)濾洗液的電導(dǎo)率小于30 μ s/cm時，抽濾停止，轉(zhuǎn)入烘箱進行烘干。在130°c溫度下真空烘干12小時，烘干過程中真空度為2 X 14Pa,然后過篩150目。
[0122]然后對鉭粉進行熱處理，第一次熱處理的處理條件為:真空度大于6X10_3Pa，900°C熱處理90分鐘，然后再加熱到1200°C保溫60分鐘，然后降溫冷卻至低于30°C出爐。第一次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩150目并磁選。
[0123]接著進行第二次熱處理，第二次熱處理的條件為:真空度大于6X10_3Pa，先加熱到1000°C保溫60分鐘，再加熱到1440°C保溫60分鐘；在第二次熱處理后破碎過篩60目。
[0124]隨后再進行降氧，降氧條件為:抽空充氬，氬氣壓力為9X 14Pa,摻鎂量是鉭粉重量的0.8%，加熱升溫，加熱到960°C保溫2小時，然后抽真空排鎂2小時，降氧排鎂后再次進行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為10% HNO3酸洗1.5小時，130°C真空烘干12小時，烘干時真空度為2X104Pa。
[0125]最后進行第三次熱處理，處理條件為:真空度大于6X10-3Pa，1000°C熱處理60分鐘，然后再加熱到1480°C保溫60分鐘，在第三次熱處理后用破碎機(例如顎式破碎機)破碎過篩60目并磁選。最后得到所需鉭粉。其掃描電鏡圖片如圖3和圖4所示，該鉭粉粒形為不規(guī)則塊狀。鉭粉顆粒棱角尖銳，粒度大小差異顯著。
[0126]由圖1、2和圖3、4掃描電鏡圖片的對比可以看出，經(jīng)過氣流沖擊后得到鉭粉，粒形基本為球形或類球形，鉭粉顆粒棱角圓潤，基本沒有尖銳的棱角，氣流沖擊時部分超細粒子被去除，使得鉭粉的粒度分布更為均勻。而未經(jīng)氣流沖擊的比較例5得到的鉭粉，粒形為不規(guī)則塊狀，鉭粉顆粒棱角尖銳，顆粒大小差異顯著。
[0127]對實施例1、實施例2、實施例3、實施例4和比較例5進行分析，結(jié)果如下:
[0128]表1:鉭粉的各項物理性能
[0129]..........................￥........&.................................................^.......(%)...........................-325.......(.....%).................__ Fsss (μιη ) SBD (g/cc ) __—
實施例 218.727.8012.8620,12
實施例 3__17.12__732__13.2029.60
實施例 4__17.25__7,8614.6028.20
比較例 510.027.622.3428.60
[0130]
[0131]表2:鉭粉中主要雜質(zhì)含量(單位:ppm)
[0132]:1:N:1
實施例1 一 520940—5
實施例 2 — 560740- 5 實施例3 590840— 5 實施例 4 510I 940— 5
比較例 5 I 640I Ii I40I 5 I
[0133]將實施例1-4和比較例5制備的鉭粉樣品壓制成型，坯塊的密度為8.5g/cm3,芯子粉重為2.0g，模具:Φ6.0mm，按照中華人民共和國國家標(biāo)準GBT 3137-2007鉭粉電性能試驗方法中FTC20型號鉭粉測試條件進行檢測。在真空度高于5X10_3Pa的真空爐內(nèi)在2050°C燒結(jié)30分鐘得到的燒結(jié)塊在0.01% (質(zhì)量百分比)的磷酸溶液中270V賦能，賦能時間120min，賦能溫度:90°C，電流密度35mA/g。測定各樣品的電性能列于表3中。
[0134]表3:電性對比
[0135]
^^I m...?比 ?_ 暴憂_________________________擊穿電壓_________
_Kxl O4 ( μ Α/μ FV ) CV ( pFV/g ) tgd ( % ) (V)
實施例1 __ 1960丨.3330
實施例 24.119521.2__332
實施例 34.2I 1980 — 1.0328
實施例 44,5I 1982 — 1,1 " 325
7J I
[0136]由上表I的對比數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明相對于未經(jīng)氣流沖擊處理的鉭粉(比較例
5)，本發(fā)明鉭粉的制備方法使得產(chǎn)品的費氏平均粒徑(Fsss)增加；由上表2的對比數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明的制備方法使得鉭粉的氧含量有了有所降低；由上表3樣品的對比數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明鉭粉的擊穿電壓有明顯的提高，在漏電性能、電容器損耗方面有明顯的改口 ο
[0137]本發(fā)明的制備方法滿足了電容器產(chǎn)品對鉭粉耐電壓和漏電流等方面的要求。該制備方法的適用產(chǎn)品是500 μ FV/g?5000 μ FV/g的電容器級鉭粉，優(yōu)選比電容量在1000 μ FV/g?3000 μ FV/g的電容器級鉭粉，特別優(yōu)選比電容量在1900 μ FV/g?2200 μ FV/g的電容器級鉭粉。
[0138]公開于本文中的本發(fā)明的說明書及實施例是示范性說明，很顯然，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，本發(fā)明還有其他實施方案，本發(fā)明的實質(zhì)范圍和精神由權(quán)利要求書所確定。
【權(quán)利要求】
1.一種鉭粉，該鉭粉的粒形基本為球形或類球形，其電性能指標(biāo):漏電流不大于6.0X I(T4 μ A/μ FV,擊穿電壓不小于310V, 優(yōu)選地，所述的電性能指標(biāo)按照中華人民共和國國家標(biāo)準GBT3137-2007鉭粉電性能試驗方法中FTC20型號鉭粉測試條件進行檢測。
2.權(quán)利要求1的鉭粉，其特征在于以下⑴?(iv)中的一項或多項: (i)比電容量CV為500?5000yFV/g，優(yōu)選為1000?3000μ FV/g，進一步優(yōu)選為1900 ?2200 μ FV/g, (ii)擊穿電壓不小于315V，優(yōu)選不小于320V(例如325V、328V、330V或332V)， (iii)漏電流不大于5.5X10_4yA/yFV，優(yōu)選不大于5.2X 10_4 μ A/μ FV(例如4.0X 1(Γ4 μ Α/μ FV,4.1 X 1(Γ4 μ A/μ FV,4.2 X 1(Γ4 μ A/ μ FV 或 4.5 X 1(Γ4 μ A/μ FV)， (?ν)電容器損耗tgS不大于2.0%，優(yōu)選不大于1.5%，進一步優(yōu)選不大于1.3% (例如 1.0%U.1%>1.2% )。
3.權(quán)利要求1或2的鉭粉，其費氏平均粒徑為15?20μ m,優(yōu)選為16?19 μ m。
4.權(quán)利要求1?3任一項的鉭粉其氧含量為不大于600ppm,優(yōu)選為500?600ppm(例如 510ppm、520ppm、550ppm、560ppm 或 590ppm)。
5.一種鉭粉的制備方法，包括以下步驟: (1)對高純鉭錠進行氫化； (2)將氫化后的鉭錠制成鉭粉； (3)對鉭粉進行脫氫處理； (4)對脫氫后的鉭粉進行氣流沖擊； (5)對氣流沖擊后的鉭粉進行常規(guī)后處理，得到鉭粉。
6.權(quán)利要求5的制備方法，其中步驟(2)制成的鉭粉的費氏平均粒徑為8?100μ m，優(yōu)選8 μ m?50 μ m,更優(yōu)選為8?20 μ m。
7.權(quán)利要求5或6的制備方法，其中步驟(2)的制粉方式采用磨篩機進行磨篩制粉。
8.權(quán)利要求5?7任一項的制備方法，其中步驟(4)所述的氣流沖擊是在氣流磨中進行； 優(yōu)選地，氣流磨的分級輪功率為40kw/小時以下(優(yōu)選15-35kw/小時，更優(yōu)選為15-30kw/小時，例如15kw/小時、20kw/小時、25kw/小時、30kw/小時)； 優(yōu)選地，氣流磨的沖擊氣體流量為3 X 15?8 X 15Pa (優(yōu)選為5 X 15?8 X 15Pa,更優(yōu)選為 6 X 15 ?8 X 15Pa)； 優(yōu)選地，步驟(4)中，經(jīng)過氣流沖擊后，獲得的鉭粉的費氏平均粒徑為10?ΙΟΟμπι，優(yōu)選10 μ m?50 μ m，更優(yōu)選為10?20 μ m。
9.權(quán)利要求5?8任一項的制備方法，其中步驟(I)所述的氫化的工藝條件為:氫氣氛圍，保持氫氣壓力在1.0X 15Pa?1.2X 15Pa之間，升溫至700°C -900°C，保溫2-4小時，保溫結(jié)束后降溫進行氫化，直至鉭錠不再吸氫為止。
10.權(quán)利要求5?9任一項的制備方法，其中步驟(3)所述的脫氫的工藝條件為:在惰性氣體氛圍(例如氬氣)下進行，惰性氣體的壓力為1.0X 15Pa?1.2X 15Pa之間，溫度為700?900°C，保溫時間為2-3小時。
11.權(quán)利要求5?10任一項的制備方法，其中步驟(5)所述的后處理步驟包括選自以下(i)?(V)中的一項或多項: ⑴酸洗； (?)第一次熱處理； (iii)第二次熱處理； (iv)降氧； (V)第二次熱處理。
12.一種鉭粉，由權(quán)利要求5?11任一項所述的制備方法制備得到，該鉭粉的粒形基本為球形或類球形。
13.權(quán)利要求12的鉭粉，其電性能指標(biāo):漏電流不大于6.0X 10_4μ Α/μ FV,擊穿電壓不小于310V， 優(yōu)選地，所述的電性能指標(biāo)在以下檢測條件下測定得到:壓塊重量為2.0g，壓塊直徑為6.0mm，壓制密度為8.5g/cm3，燒結(jié)條件為2050°C /30分鐘，得到的燒結(jié)塊在0.01重量％的磷酸溶液中270V賦能，賦能時間120min，賦能溫度90°C，電流密度35mA/g，測試電壓240V。
14.權(quán)利要求12或13的鉭粉，其特征在于以下(i)?(iv)中的一項或多項: (i)比電容量CV為500?5000μ FV/g,優(yōu)選為1000?3000 μ FV/g,進一步優(yōu)選為1900 ?2200 μ FV/g, (ii)擊穿電壓不小于315V，優(yōu)選不小于320V(例如325V、328V、330V或332V)， (iii)漏電流不大于5.5X10_4yA/yFV，優(yōu)選不大于5.2X 10_4 μ A/μ FV(例如4.0X 1(Γ4 μ Α/μ FV, 4.1 X 1(Γ4 μ A/μ FV, 4.2 X 1(Γ4 μ A/ μ FV 或 4.5 X 1(Γ4 μ A/μ FV)， (iv)電容器損耗tgS不大于2.0%，優(yōu)選不大于1.5%，進一步優(yōu)選不大于1.3% (例如 1.0%U.1%>1.2% )。
15.權(quán)利要求12?14任一項所述的鉭粉，其費氏平均粒徑為15?20μ m，優(yōu)選為16?19μ m ； 優(yōu)選地，所述的鉭粉，其氧含量為不大于600ppm,優(yōu)選為500?600ppm(例如510ppm、520ppm、550ppm、560ppm 或 590ppm)。
16.一種電容器陽極，其由權(quán)利要求1?4、12?15任一項所述的鉭粉制備而成， 優(yōu)選地，所述的電容器陽極的比電容量CV為500?5000 μ FV/g,優(yōu)選為1000?3000 μ FV/g,進一步優(yōu)選為 1900 ?2200 μ FV/g。
17.一種電解電容器，其由權(quán)利要求1?4、12?15任一項所述的鉭粉制備得到， 優(yōu)選地，所述的電解電容器為固體電容器或液體鉭電容器， 優(yōu)選地，所述的固體電容器的工作電壓為50?100V， 優(yōu)選地，所述的液體鉭電容器的工作電壓為75?150V。
【文檔編號】H01G9/042GK104209511SQ201410449771
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】楊國啟, 鄭愛國, 馬躍忠, 謝群力 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司, 國家鉭銀特種金屬材料工程技術(shù)研, 究中心