一種基于CdS納米棒納米光電器件的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米光電器件的制備方法，具體是指一種基于膠體化學(xué)合成硫化鎘納米棒的納米光電器件的制備方法。本發(fā)明是通過微納米加工技術(shù)，在具有200nmSiO2層的單晶硅(Si)襯底上制備出具有納米間隙的Au電極，然后采用介電電泳(DEP)的方法，室溫下于電極之間組裝CdS納米棒，納米光電器的光電性能測試結(jié)果顯示該器件具有很好的光電響應(yīng)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：膠體化學(xué)法裝置簡單，并可以規(guī)模化生產(chǎn)，制備的納米棒性能穩(wěn)定；由于只用幾個(gè)納米棒來構(gòu)建器件，器件反應(yīng)靈敏；另外，該制備工藝具有可控性強(qiáng)，操作簡單，普適性好等特點(diǎn)，具有很大的應(yīng)用前景。
【專利說明】—種基于CdS納米棒納米光電器件的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米光電器件的制備方法，具體是指一種基于幾個(gè)硫化鎘納米棒的納米光電器件的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]近些年來，由于納米材料與納米技術(shù)集中體現(xiàn)了小尺寸、復(fù)雜構(gòu)型、高集成度和強(qiáng)相互作用以及高表面積等現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展的特點(diǎn)，得到了迅速的發(fā)展，故納米材料和納米技術(shù)將得到廣泛的應(yīng)用。社會發(fā)展和經(jīng)濟(jì)振興對高科技的需求越來越迫切，元器件的超微化、高密度集成和高空間分辨率等要求材料的尺寸越來越小，性能越來越高。能夠制造出性能穩(wěn)定，反應(yīng)靈敏的納米器件這一目標(biāo)吸引了越來越多的科研工作者的目光。
[0003]硫化鎘(CdS)是一種直接帶隙半導(dǎo)體(帶寬2.4eV)材料，而CdS納米棒由于具有尺寸小，比表面大，量子尺寸效應(yīng)顯著，這使得納米體系的光，熱，電等物理特性與常規(guī)的塊體材料不同，出現(xiàn)許多新奇特性。已被廣泛地應(yīng)用于各種光電器件的制備。研究表明，CdS納米棒在太陽能電池，納米激光器以及納米光導(dǎo)器件領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。目前，國內(nèi)外許多課題組己經(jīng)在開展納米CdS光電器件的研究工作，這方面的研究主要集中在CdS薄膜光電器件上面，對于單個(gè)或少量納米棒的研究比較少。CdS薄膜光電器件制備工藝簡單，然而器件性能穩(wěn)定性，加工工藝重復(fù)性較差，且器件響應(yīng)時(shí)間較長，這嚴(yán)重影響了器件的實(shí)用性。本文利用膠體化學(xué)方法合成的CdS納米棒結(jié)合納米技術(shù)制備了 CdS納米棒納米光電器件。該器件具有性能穩(wěn)定性好，反應(yīng)靈敏，加工工藝重復(fù)性好，體積小、結(jié)構(gòu)牢固等優(yōu)點(diǎn)，具有很大的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種可控性強(qiáng)，效率高、普適性好、僅利用幾個(gè)CdS納米棒制備納米光電器件的工藝。
[0005]本發(fā)明的一種基于CdS納米棒納米光電器件的制備方法，采用微納米加工技術(shù)，步驟如下:
[0006]I)制備CdS納米棒:采用膠體化學(xué)種子生長法合成CdS納米棒。
[0007]2)硅襯底預(yù)處理:對鍍有200nmSi02絕緣薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗15分鐘，并真空干燥。
[0008]3)器件電極的制備:采用電子束光刻和電子束蒸發(fā)技術(shù)在S1-S12襯底表面制備器件的蝴蝶電極，電極間隔為lOOnm，采用Ti，Au作為電極材料，先在硅襯底上沉積50nm厚度的Ti，再在Ti上沉積10nm厚度的Au。
[0009]4)組裝CdS納米棒:在電極之間采用介電電泳的方法，可控的組裝CdS納米棒。介電電泳組裝電壓為5伏特，頻率為80?10hz，捕獲時(shí)間為60s、120s。
[0010]5)對構(gòu)建的CdS納米棒納米光電器件進(jìn)行光電學(xué)性能測試:將探針點(diǎn)在兩個(gè)電極上，電極之間加電壓3?4伏特，測得CdS納米棒的1-t特性曲線，通過控制激光照射的開關(guān)發(fā)現(xiàn)器件具有良好的光電響應(yīng)。
[0011]作為優(yōu)選，上述制備方法步驟(4)中組裝電壓為5伏特，頻率為80Hz，捕獲時(shí)間為60s效果最好。
[0012]作為優(yōu)選，上述制備方法步驟(5)中電極之間加電壓3伏特效果最好。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0014]1、本發(fā)明制備過程中，所制備的CdS納米棒具有優(yōu)良的光電特性；
[0015]2、本發(fā)明制備的納米光電器件性能穩(wěn)定，反應(yīng)靈敏，具有好的潛在應(yīng)用；
[0016]3、本發(fā)明采用微納米加工技術(shù)制備CdS納米棒光電器件，工藝可控性強(qiáng)，操作簡單，且重復(fù)測試具有可恢復(fù)性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是用本發(fā)明方法制得的CdS納米棒的X射線衍射(XRD)譜圖。
[0018]圖2是用本發(fā)明方法制得的CdS納米棒的透射電鏡圖片(TEM)。
[0019]圖3是用本發(fā)明方法制得的CdS納米棒的紫外吸收光譜圖。
[0020]圖4是用本發(fā)明方法制得的Au電極掃描電鏡(SEM)照片。
[0021]圖5是用本實(shí)驗(yàn)方法制得的組裝CdS納米棒的電極掃描電鏡(SEM)照片。
[0022]圖6是用本發(fā)明方法測得的電極電壓為3V的1-t曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0024]實(shí)施例1
[0025](I)合成 CdS 種子:T0P0 (3.299g)、ODPA (0.603g)、CdO (0.1OOg)混合在 50ml 燒瓶中，加熱到150°C在真空中放置lh。在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下溶液加熱到320°C，Cd0溶解溶液變?yōu)闊o色透明。當(dāng)溫度達(dá)到320°C時(shí)注入(TMS)2S(0.170g)，TBP(3g)。反應(yīng)進(jìn)行7min后移除加熱套。合成后的納米晶體在甲醇中沉淀，通過它在甲苯中的再溶解和增加甲醇沉淀進(jìn)行反復(fù)清洗，最終納米晶體溶解在TOP中。(2)合成CdS納米棒:T0P0(3g)，0DPA(0.29g)和ΗΡΑ (0.08g)還有CdO (0.093g) 一起放入50ml燒瓶中，加熱到150°C在真空中放置lh。在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下溶液加熱到300°C以上，CdO溶解溶液變?yōu)闊o色透明，當(dāng)溫度達(dá)到350°C時(shí)快速注入1.5gT0P、硫前導(dǎo)(0.12gS+l.5gT0P)。注入后溫度下降至270_300°C恢復(fù)2分鐘后達(dá)到350°C。納米棒生長8分鐘后，移除加熱套。反應(yīng)結(jié)束后用甲苯和甲醇進(jìn)行清洗提純。由圖1CdS納米棒的X射線衍射(XRD)譜圖看出CdS納米棒為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，從圖2CdS納米棒--Μ可以看出，所得樣品均為棒狀，棒的尺寸大小較均勻，直徑才5nm左右，長度范圍在60nm?80nm之間。從圖3納米棒的紫外吸收光譜圖看出CdS納米棒吸收峰在469nm。(3)組裝CdS納米棒:先將制備好的電極。用用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗15分鐘，并真空干燥。由圖4中電極掃描電鏡(SEM)照片可看到電極間距為100納米。將用膠體化學(xué)種子生長法合成的CdS納米棒溶于甲苯中，制成濃度為1(Γ7Μ的CdS納米棒甲苯溶液。接著將制備好的電極芯片浸入上述溶液中，采用介電電泳(DEP)的方法，組裝電壓為5V，頻率為80Hz,捕獲時(shí)間為60s。組裝完成后將芯片用去離子水輕輕沖洗，放在真空干燥箱中干燥。組裝后電極如圖5。(4)光電性能測試:電極兩端施加3V電壓，控制藍(lán)色激光開關(guān)，得到圖6CdS納米棒的1-t曲線，發(fā)現(xiàn)控制藍(lán)色激光開關(guān)，電流瞬時(shí)發(fā)生變化。。
[0026]實(shí)施例2
[0027]步驟(I) (2)合成CdS納米棒的方法，納米棒的結(jié)構(gòu)，成分和光學(xué)性能結(jié)果均與實(shí)施例I相同。(3)組裝CdS納米棒:先將制備好的電極。用用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗15分鐘，并真空干燥。由圖6中電極掃描電鏡(SEM)照片可看到電極間距為100納米。將用膠體化學(xué)種子生長法合成的CdS納米棒溶于甲苯中，制成濃度為10_7M的CdS納米棒甲苯溶液。接著將制備好的電極芯片浸入上述溶液中，采用介電電泳(DEP)的方法，組裝電壓為5V,頻率為80Hz,捕獲時(shí)間為120s。組裝完成后將芯片用去離子水輕輕沖洗,放在真空干燥箱中干燥。(4)光電性能測試:電極兩端施加3V電壓，控制藍(lán)色激光開關(guān)得到CdS納米棒的1-t曲線。測試結(jié)果均與實(shí)施例1類似。
[0028]實(shí)施例3
[0029]步驟(I) (2)合成CdS納米棒的方法，納米棒的結(jié)構(gòu)，成分和光學(xué)性能結(jié)果均與實(shí)施例I相同。(3)組裝CdS納米棒:先將制備好的電極。用用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗15分鐘，并真空干燥。由圖6中電極掃描電鏡(SEM)照片可看到電極間距為100納米。將用膠體化學(xué)種子生長法合成的CdS納米棒溶于甲苯中，制成濃度為10_7M的CdS納米棒甲苯溶液。接著將制備好的電極芯片浸入上述溶液中，采用介電電泳(DEP)的方法，組裝電壓為5V,頻率為90Hz,捕獲時(shí)間為60s。組裝完成后將芯片用去離子水輕輕沖洗,放在真空干燥箱中干燥。(4)光電性能測試:電極兩端施加3V電壓，控制藍(lán)色激光開關(guān)得到CdS納米棒的1-t曲線。測試結(jié)果均與實(shí)施例1類似。
[0030]實(shí)施例4
[0031]步驟(I) (2)合成CdS納米棒的方法，納米棒的結(jié)構(gòu)，成分和光學(xué)性能結(jié)果均與實(shí)施例I相同。(3)組裝CdS納米棒:先將制備好的電極。用用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗15分鐘，并真空干燥。由圖6中電極掃描電鏡(SEM)照片可看到電極間距為100納米。將用膠體化學(xué)種子生長法合成的CdS納米棒溶于甲苯中，制成濃度為10_7M的CdS納米棒甲苯溶液。接著將制備好的電極芯片浸入上述溶液中，采用介電電泳(DEP)的方法，組裝電壓為5V,頻率為90Hz,捕獲時(shí)間為120s。組裝完成后將芯片用去離子水輕輕沖洗,放在真空干燥箱中干燥。(4)光電性能測試:電極兩端施加3V電壓，控制藍(lán)色激光開關(guān)得到CdS納米棒的1-t曲線。測試結(jié)果均與實(shí)施例1類似。
[0032]實(shí)施例5
[0033]步驟(I) (2)合成CdS納米棒的方法，納米棒的結(jié)構(gòu)，成分和光學(xué)性能結(jié)果均與實(shí)施例I相同。(3)組裝CdS納米棒:先將制備好的電極。用用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗15分鐘，并真空干燥。由圖6中電極掃描電鏡(SEM)照片可看到電極間距為100納米。將用膠體化學(xué)種子生長法合成的CdS納米棒溶于甲苯中，制成濃度為10_7M的CdS納米棒甲苯溶液。接著將制備好的電極芯片浸入上述溶液中，采用介電電泳(DEP)的方法，組裝電壓為5V,頻率為10Hz,捕獲時(shí)間為60s。組裝完成后將芯片用去離子水輕輕沖洗,放在真空干燥箱中干燥。(4)光電性能測試:電極兩端施加3V電壓，控制藍(lán)色激光開關(guān)得到CdS納米棒的1-t曲線。測試結(jié)果均與實(shí)施例1類似。
[0034]實(shí)施例6
[0035]步驟(I) (2)合成CdS納米棒的方法，納米棒的結(jié)構(gòu)，成分和光學(xué)性能結(jié)果均與實(shí)施例I相同。(3)組裝CdS納米棒:先將制備好的電極。用用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗15分鐘，并真空干燥。由圖6中電極掃描電鏡(SEM)照片可看到電極間距為100納米。將用膠體化學(xué)種子生長法合成的CdS納米棒溶于甲苯中，制成濃度為10_7M的CdS納米棒甲苯溶液。接著將制備好的電極芯片浸入上述溶液中，采用介電電泳(DEP)的方法，組裝電壓為5V，頻率為100Hz，捕獲時(shí)間為120s。組裝完成后將芯片用去離子水輕輕沖洗，放在真空干燥箱中干燥。(4)光電性能測試:電極兩端施加3V電壓，控制藍(lán)色激光開關(guān)得到CdS納米棒的1-t曲線。測試結(jié)果均與實(shí)施例1類似。
[0036]實(shí)施例7
[0037]步驟(I) (2)合成CdS納米棒的方法，納米棒的結(jié)構(gòu)，成分和光學(xué)性能結(jié)果均與實(shí)施例I相同。(3)組裝CdS納米棒:先將制備好的電極。用用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗15分鐘，并真空干燥。由圖6中電極掃描電鏡(SEM)照片可看到電極間距為100納米。將用膠體化學(xué)種子生長法合成的CdS納米棒溶于甲苯中，制成濃度為10_7M的CdS納米棒甲苯溶液。接著將制備好的電極芯片浸入上述溶液中，采用介電電泳(DEP)的方法，組裝電壓為5V,頻率為80Hz,捕獲時(shí)間為60s。組裝完成后將芯片用去離子水輕輕沖洗,放在真空干燥箱中干燥。(4)光電性能測試:電極兩端施加4V電壓，控制藍(lán)色激光開關(guān)得到CdS納米棒的1-t曲線。測試結(jié)果均與實(shí)施例1類似。
【權(quán)利要求】
1.一種基于CdS納米棒納米光電器件的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)制備CdS納米棒:采用膠體化學(xué)種子生長法合成CdS納米棒；其中所述的膠體化學(xué)種子生長法包括兩步:一、合成CdS種子:將TOPO、ODPA, CdO混合在燒瓶中，加熱到150°C在真空中放置Ih ;在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下溶液加熱到320°C溶解，再注入(TMS) 2S、TBP ;反應(yīng)進(jìn)行7min后移除加熱；合成后的納米晶體在甲醇中沉淀，通過在甲苯中的再溶解和增加甲醇沉淀進(jìn)行反復(fù)清洗，最終納米晶體溶解在TOP中；二、合成CdS納米棒:將T0P0、0DPA、HPA、Cd0一起放入燒瓶中，加熱到150°C在真空中放置Ih ;在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下溶液加熱到300°C以上溶解，當(dāng)溫度達(dá)到350°C時(shí)快速注入TOP、硫前導(dǎo)；注入后溫度下降至270-300°C，恢復(fù)2分鐘后達(dá)到350°C;納米棒生長8分鐘后，移除加熱套；反應(yīng)結(jié)束后用甲苯和甲醇進(jìn)行清洗提純，即可； 2)硅襯底預(yù)處理:對鍍有S12絕緣薄膜的P型(100)硅片，用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗15分鐘，并真空干燥； 3)器件電極的制備:采用電子束光刻和電子束蒸發(fā)技術(shù)在S1-S12襯底表面制備器件的蝴蝶電極，電極間隔為lOOnm，采用Ti，Au作為電極材料，先在硅襯底上沉積50nm厚度的Ti，再在Ti上沉積10nm厚度的Au ； 4)組裝CdS納米棒:在電極之間采用介電電泳的方法，可控的組裝CdS納米棒。介電電泳組裝電壓為5伏特，頻率為80?lOOhz，捕獲時(shí)間為60s — 120s ;即可得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中組裝電壓為5伏特，頻率為80Hz，捕獲時(shí)間為60s。
【文檔編號】H01L31/18GK104409558SQ201410493542
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月21日
【發(fā)明者】李培剛, 宋佳, 鐘丹霞, 王順利, 汪鵬超, 朱志艷, 沈靜琴 申請人:浙江理工大學(xué)