本發(fā)明涉及燒結(jié)箔,特別是涉及一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔及其制備方法。
背景技術(shù):
1、鋁電解電容器作為電子元件的基礎(chǔ)器件,在工業(yè)變頻、電源等電子電路領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。其中,正極箔是鋁電解電容器的關(guān)鍵材料,直接關(guān)系到電容器的各項(xiàng)參數(shù)及使用壽命。正極箔的生產(chǎn)工藝主要分為腐蝕工藝和燒結(jié)工藝兩種。燒結(jié)工藝是指在基材鋁箔的兩個(gè)表面涂覆鋁粉漿料,經(jīng)過(guò)干燥處理后收卷成卷箔,再進(jìn)行整卷高溫?zé)Y(jié),最后經(jīng)過(guò)化成處理得到鋁電解電容器用的正極箔。
2、在燒結(jié)處理過(guò)程中,通常將涂覆好鋁粉漿料的基材鋁箔在干燥后在卷成卷箔在一定溫度條件下進(jìn)行燒結(jié)。然而,由于燒結(jié)過(guò)程中基材鋁箔上的鋁粉在高溫條件下會(huì)發(fā)生原子擴(kuò)散,使得卷箔中相鄰層的基材鋁箔之間發(fā)生粘連,導(dǎo)致在分卷過(guò)程中燒結(jié)箔產(chǎn)生邊部撕裂甚至斷箔的現(xiàn)象,嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的質(zhì)量和成品率。
3、本發(fā)明人在大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上觀察到,燒結(jié)箔燒結(jié)后的粘連現(xiàn)象主要集中在卷箔的兩側(cè)邊緣,這導(dǎo)致了分卷時(shí)出現(xiàn)撕裂斷箔的情況,現(xiàn)有技術(shù)中有通過(guò)在卷箔時(shí)夾層中加入一層高于鋁熔點(diǎn)的合金箔來(lái)解決粘連問(wèn)題的方法,但這種方法不僅設(shè)備復(fù)雜,還導(dǎo)致每卷箔體積增大,在高溫?zé)Y(jié)時(shí)造成了能源的浪費(fèi),因此本發(fā)明人提出一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔及其制備方法來(lái)解決上述問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),本發(fā)明的目的在于提供一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,用于解決現(xiàn)有技術(shù)中卷箔中相鄰層的鋁箔之間發(fā)生粘連,導(dǎo)致在分卷過(guò)程中,燒結(jié)箔產(chǎn)生邊部撕裂,斷箔的問(wèn)題,同時(shí),本發(fā)明還將提供用該制備方法制備的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的,
3、本發(fā)明的第一方面,提供一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,包括以下步驟:s1,制備鋁粉漿料,在基材鋁箔的正反兩面涂覆所述鋁粉漿料,并在基材鋁箔的左右兩側(cè)留出空白區(qū)域,不涂覆鋁粉漿料;s2,制備防粘漿料,所述防粘漿料包含高于鋁熔點(diǎn)的氧化物顆粒或陶瓷顆粒、溶劑、粘結(jié)劑和輔助劑;s3,在所述空白區(qū)域內(nèi)涂覆所述防粘漿料,且所述防粘漿料的涂覆厚度小于或等于鋁粉漿料的涂覆厚度;s4,對(duì)涂覆有鋁粉漿料和防粘漿料的鋁箔進(jìn)行干燥處理;s5,將干燥后的鋁箔卷成卷箔,并在高溫條件下對(duì)卷箔進(jìn)行燒結(jié)處理;s6,對(duì)燒結(jié)后的卷箔進(jìn)行化成處理并清洗干燥后,得到鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔。
4、于本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述防粘漿料包括50-60wt%的氧化物顆?;蛱沾深w粒、30-40wt%的溶劑、5-15wt%的粘結(jié)劑、1-5wt%的輔助劑。
5、于本發(fā)明的一實(shí)施例中,氧化物顆粒為氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈦中的一種或多種;所述陶瓷顆粒為二氧化硅、氮化硅、碳化硅、碳化鈦、碳化硼中的一種或多種。
6、于本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述溶劑選自松油醇、檸檬酸三丁酯和鄰苯二甲酸酯中的一種或多種;所述粘結(jié)劑選自乙基纖維素、聚丙烯酸酯和聚乙烯樹(shù)脂中的一種或多種;所述輔助劑包括分散劑、流平劑、消泡劑、穩(wěn)定劑、偶聯(lián)劑和ph調(diào)節(jié)劑。
7、于本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述分散劑為磷酸鈉、硅酸鈉、碳酸鈉、偏硅酸鈉、檸檬酸鈉、腐植酸鈉、聚丙烯酸鈉或聚丙烯酰胺中的一種或多種;所述流平劑為聚丙烯酸酯類(lèi)、聚氨酯類(lèi)、硅氧烷類(lèi)或丙烯酸酯共聚物類(lèi)中的一種或多種;所述消泡劑為有機(jī)硅類(lèi)、磷酸酯類(lèi)、聚醚類(lèi)、磷酸酯類(lèi)或酰胺類(lèi)中的一種或多種;所述穩(wěn)定劑為羧甲基纖維素、乙基纖維素、聚碳酸丙烯酯或己二酸二甲酯中的一種或多種;所述偶聯(lián)劑硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、磷酸酯偶聯(lián)劑或鋯酸酯偶聯(lián)劑中的一種;所述ph調(diào)節(jié)劑為磷酸二氫銨、磷酸、草酸、醋酸的一種或多種。
8、于本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述空白區(qū)域的寬度為1-50mm,優(yōu)選為5-20mm。
9、于本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述化成處理包括低壓化成、中壓化成以及高壓化成;低壓化成,將燒結(jié)后的卷箔浸入含有濃度為1.2-1.8mol/l的磷酸、0.5-1mol/l的己二酸銨、0.1-0.3mol/l的硼酸的水溶液中,在化成液中通入100-200v的電壓,控制電流密度為1-5a/dm2,控制化成溫度為50℃-70℃,化成時(shí)間0.5-1h;中壓化成,將低壓化成后的卷箔浸入含有1-2mol/l的硫酸、0.6-1.2mol/l的葵二酸、0.1-0.5mol/l檸檬酸的水溶液中,在化成液中通入200-400v的電壓,控制電流密度為3-6a/dm2,控制化成溫度為60-80℃,化成時(shí)間0.5-1h;高壓化成,將中壓化成后的卷箔浸入含有1-2mol/l的硫酸、0.5-1.5mol/l的檸檬酸、0.3-0.8mol/l的硼酸的水溶液中,在化成液中通入400-600v的電壓,控制電流密度為5-10a/dm2,控制化成溫度為70-90℃,化成時(shí)間1-2h。
10、于本發(fā)明的一實(shí)施例中,所述燒結(jié)處理在氮?dú)饣蚨栊詺夥障逻M(jìn)行,并控制壓力為0.1-1個(gè)大氣壓;燒結(jié)時(shí)首先將燒結(jié)爐內(nèi)升溫至300-400℃,控制時(shí)間1-2h,然后逐步升溫至500-600℃,并控制燒結(jié)時(shí)間為9-11h;燒結(jié)完成后,控制冷卻速度不超過(guò)10℃/min,直至溫度降至200℃以下,然后取出燒結(jié)后的卷箔冷卻至室溫。
11、于本發(fā)明的一實(shí)施例中,s4中所述干燥處理的溫度為80-120℃,干燥時(shí)間為15-45min,保護(hù)氣氛為氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
12、本發(fā)明的第二方面,提供一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔,所述燒結(jié)箔通過(guò)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
13、如上所述,本發(fā)明的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔及其制備方法,具有以下有益效果:本發(fā)明在基材鋁箔涂覆鋁粉漿料時(shí)不進(jìn)行滿(mǎn)涂,而是在左右兩側(cè)留出空白區(qū)域,在鋁箔的空白區(qū)域涂覆含有高熔點(diǎn)氧化物顆?;蛱沾深w粒的防粘漿料,這種防粘漿料在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中能夠保持固態(tài),且有效阻斷鋁原子的擴(kuò)散,從而防止鋁箔層之間的粘連,從而有效減少了分卷時(shí)的撕裂和斷箔現(xiàn)象,顯著提高了燒結(jié)箔的良品率;防粘漿料不僅防止了粘連,還在一定程度上增強(qiáng)了鋁箔邊緣的機(jī)械強(qiáng)度,減少了在卷繞和使用過(guò)程中因外力導(dǎo)致的撕裂和褶皺現(xiàn)象;空白區(qū)域的寬度設(shè)計(jì)為1-50mm,優(yōu)選為5-20mm,這一設(shè)計(jì)既保證了足夠的防粘效果,又不影響鋁箔的有效使用面積;通過(guò)低壓化成、中壓化成及高壓化成三個(gè)階段逐步形成均勻且致密的氧化鋁薄膜,確保了薄膜的均勻性和致密性,提高了電容器的電化學(xué)性能,減少了漏電流,延長(zhǎng)了電容器的使用壽命;不同階段的化成液配方和工藝參數(shù)設(shè)計(jì)合理,能夠有效地控制氧化鋁薄膜的形成過(guò)程,確保薄膜具有良好的介電性能和機(jī)械強(qiáng)度。
1.一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,其特征在于:所述防粘漿料包括50-60wt%的氧化物顆?;蛱沾深w粒、30-40wt%的溶劑、5-15wt%的粘結(jié)劑、1-5wt%的輔助劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,其特征在于:氧化物顆粒為氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈦中的一種或多種;所述陶瓷顆粒為二氧化硅、氮化硅、碳化硅、碳化鈦、碳化硼中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,其特征在于:所述溶劑選自松油醇、檸檬酸三丁酯和鄰苯二甲酸酯中的一種或多種;
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,其特征在于:
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,其特征在于:所述空白區(qū)域的寬度為1-50mm,優(yōu)選為5-20mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,其特征在于:所述化成處理包括低壓化成、中壓化成以及高壓化成;
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,其特征在于:所述燒結(jié)處理在氮?dú)饣蚨栊詺夥障逻M(jìn)行,并控制壓力為0.1-1個(gè)大氣壓;
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔制備方法,其特征在于:s4中所述干燥處理的溫度為80-120℃,干燥時(shí)間為15-45min,保護(hù)氣氛為氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
10.一種鋁電解電容器正極材料用的燒結(jié)箔,其特征在于:所述燒結(jié)箔通過(guò)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。