專利名稱：混合稀土-鐵基永磁材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制備永磁材料及其方法領(lǐng)域。
目前國內(nèi)外制備稀土-鐵基永磁材料均采用含量95%以上的純金屬釹或鐠釹混合金屬為原料，要制備出的材料磁能積達(dá)到45MGOe以上，必須對原材料金屬釹的純度要求高，一般采取萃取或離子交換法來分離各種稀土元素，這種工藝復(fù)雜而且困難，且要求純度愈高分離愈困難，價(jià)格也愈昂貴，因此Nd-Fe-B磁體生產(chǎn)成本之高限制著它的應(yīng)用。
本發(fā)明提供的混合稀土-鐵基永磁材料以及它的制備方法的目的在于充分合理利用我國豐富的稀土資源，使用混合稀土做原料既減化生產(chǎn)工藝，又降低永磁材料生產(chǎn)成本，便于大量推廣應(yīng)用。
本發(fā)明的特征在于采用未經(jīng)分離的混合稀土金屬(MM)或經(jīng)粗分組后的輕稀土金屬取代純金屬釹或釹鐠合金，制備出混合稀土-鐵基永磁材料，如混合稀土鐵硼(MM)-Fe-B型永磁體，以及具有熱穩(wěn)定性好的，高矯頑力的(MM)-Fe-B-T型永磁體。T可以是Si.Al.MO.Nb.Ta.Co.V.Ti等過渡族元素。
本發(fā)明提出的采用未經(jīng)分離的混合稀土金屬(MM)取代純金屬釹是，直接用從我國包頭。江西礦里采來的或市場上買到的工業(yè)純混合稀土，這種稀土礦中自然含有La.Ce.Pr.Nd.Sm.En.Gd.Tb.Dy.Ho.Er.Tm.Yb.Lu14種元素，其含量因礦而異，一般含量為La5-30wt%，Ce1-50wt%，Pr1-7wt%，Nd5-30wt%，Sm0.5-6wt%，其它1-20wt%均可使用。粗分組的混合輕稀土是指稀土元素按其元素周期表中的位置，把從礦里或市場買來的工業(yè)純混合稀土分為三組，按一般工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化分，一組為輕稀土元素組La，Ce，Pr，Nd。一組為中稀土元素Sm，Eu，Gd。另一組為重稀土元素組Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu。本發(fā)明采用輕稀土元素取代純金屬釹或釹鐠混和金屬來制備永磁材料，所用輕稀土元素的組成一般按重量百分比為La5-35wt%，Ce5-50wt%，Pr4-8wt%，Nd10-30wt%均可使用。
本發(fā)明提供的Nd-Fe-B永磁材料中的Nd其中一種是用混合稀土(MM)來取代，另一種由經(jīng)粗分組后的輕稀土元素取代和添加T，其成份范圍為(MM)30-45wt%B0.5-1.5wt%Fe余量其二成份范圍為輕稀土元素30-45wt%B0.5-1.5wt%T0.5-40wt%Fe余量把配好料在真空或惰性氣體條件下，通過高頻熔煉或電弧熔煉成合金，合金在惰性氣體保護(hù)條件下粉碎至40-100目后，然后把已粉碎成40-100目的料放在有機(jī)溶劑中振動(dòng)或滾動(dòng)球磨，球磨后料的顆粒大小為2-10μm。所用的有機(jī)溶劑可以是汽油，酒精，二氯乙烷，甲苯，三氯三氟乙烷等。下一步將磨好料(干態(tài)或濕態(tài)均可)在取向磁場為10KOe-30KOe的磁場中壓制成型，壓制是在平行于或垂直于磁場方向進(jìn)行的，壓力為1-5噸/CM2。成型后的坯體在950-1200℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，第一階段燒結(jié)在低于10-2乇真空度下燒結(jié)，以利于去掉濕態(tài)成型時(shí)所包含的有機(jī)溶劑或干態(tài)成型時(shí)所包含的空氣，第二階段燒結(jié)采用在惰性氣體保護(hù)，燒結(jié)時(shí)間為0.5-2小時(shí)。為了增加矯頑力和改善退磁曲線的矩形性，本發(fā)明提供了兩階段熱處理方法，第一階段熱處理溫度為800-950℃，時(shí)間為0.5-2小時(shí)，然后快冷至室溫，再在500-600℃進(jìn)行第二階段熱處理，時(shí)間為10-120分鐘，或者第一階段熱處理后隨爐溫慢冷至500-650℃進(jìn)行第二階段時(shí)效。
本發(fā)明由于混合稀土金屬部分的或全部的代替純金屬釹，使得混合稀土-鐵基永磁體的原材料成本大大下降，下降為釹-鐵基永磁體的1/2-1/8。可使這種廉價(jià)的永磁體獲得大量應(yīng)用，使我國豐富的稀土資源得到充分。合理地利用，并且這種永磁材料性能好。
實(shí)施例1選用經(jīng)粗分組的輕稀土元素為原料，該組成為La 28.5wt%.Ce 47.5wt%.Pr 5.5wt%.Nd 18.0wt%.余量為其它稀土元素，按Nd15-x(MM)xB8Fe77配料，稱量(MM)8.5g，B 1.2g，Nd 8.5g，F(xiàn)e 31.8g。在真空非自耗電弧爐中，真空度達(dá)10-4乇后，充Ar氣保護(hù)在1400℃熔煉合金，然后在溶劑為汽油中振動(dòng)球磨至粉末為5mm，在20KOe的磁場中用1.5噸/CM2的壓力濕態(tài)成型，在經(jīng)真空爐先抽真空在10-2乇下，繼而在Ar氣保護(hù)下燒結(jié)溫度為1090℃保溫一小時(shí)，然后淬火至室溫，并在900℃進(jìn)行第一階段熱處理二小時(shí)，在600℃進(jìn)行第二階段熱處理30分鐘，所得混合稀土-鐵基永磁材料的磁性能如下成分剩磁矯頑力最大磁能積11.20KG8.90KOe28.7MGOe實(shí)施例2所用混合稀土金屬的成份同例一，按(MM)1588Fe77配料。
稱量(MM)17gB1.2gFe31.8g工藝條件同例一，所得磁性能如下
剩磁矯頑力最大磁能積9.3KG5.2KOe14.5MGOe實(shí)施例3所用的混合稀土金屬的成份同例一，按Nd16-x(MM)xB8Co4A12Fe70配料。
稱量Nd17.5wt%(MM)17.5wt%B1.2wt%Co1.8wt%Al1.0wt%Fe61wt%工藝條件同例一，所得磁性如下剩磁矯頑力最大磁能積11.0KG13.5KOe26.5MGOe實(shí)施例4所用稀土金屬成份同例一，按Nd16-x(MM)xB8Co4Nb2Fe70配料。
稱量Nd17.5wt%(MM)17.5wt%B1.2wt%Co1.8wt%Nb1.2wt%
Fe60.8wt%工藝條件同例一，所得性能如下剩磁矯頑力最大磁能積11.2KG13.0KOe27.0MGOe實(shí)施例5所選用的混合稀土金屬成份為La39.5wt%.Ce9.5wt%.Pr10wt%.Nd40wt%.余為其它稀土元素。
按Nd16-x(MM)xB8Co4A11.5Nb1.5Fe69配料。
稱量Nd17.5wt%(MM)17.5wt%B1.2wt%Co1.8wt%Al0.7wt%Nb1.0wt%Fe60.3wt%工藝條件同例一，所得磁性如下剩磁矯頑力最大磁能積11.0KG14.5KOe28.5MGOe參考文獻(xiàn)“ANewMaterialforPermanentmagnetsonaBaseofNdandFe”J.Appl.Phys.55，No.6，partA(1984)208權(quán)利要求
1.一種制備混合稀土--鐵基永磁材料的方法，經(jīng)熔煉，制粉，磁場成型，燒結(jié)和二次熱處理，其特征在于a)使用混合稀土取代純金屬釹或釹鐠合金為原料，其混合稀土成份范圍La5-30wt% Ce1-50wt%Pr1-7wt%Nd5-30wt%Sm0.5-6wt% 其它1-20wt%b)使用經(jīng)粗分組的輕稀土元素取代純金屬釹或釹鐠合金為原料，其輕稀土元素成份范圍La5-35wt% Ce5-50wt%Pr4-8wt% Nd10-30wt%
2.按權(quán)利要求所述的一種制備混合稀土-鐵基永磁材料的方法，其特征在于所用原料為工業(yè)純。
3.一種混合稀土-鐵基永磁材料，其特征在于a)含有混合稀土(MM)，其成份范圍混合稀土(MM)30-45wt%B0.5-1.5wt%Fe余量b)含有經(jīng)粗分組的輕稀土元素和添加T元素，其成分范圍輕稀土元素30-45wt%B0.5-1.5wt%T0.5-40wt%Fe余量
4.按權(quán)利要求3所述的一種混合稀土-鐵基永磁材料，其特征在于T＝Si，Al，Mo，Nb，Ta，Co，V，Ti過渡元素。
全文摘要
本發(fā)明屬于制備混合稀土—鐵基永磁材料和方法及其產(chǎn)品，其原料采用以La和Ce為主要成份的混合稀土金屬(MM)，工業(yè)純鐵(Fe)，鐵硼合金(Fe-B)及其它添加元素(T)，T可以是Si，Al，Mo，Nb，Ta，Co，V，Ti，經(jīng)過熔煉，制粉，磁場成型，燒結(jié)和二次熱處理，制成永磁材料，其產(chǎn)品的最大磁能積(BH)max可達(dá)10MGOe—35MGOe，甚至更高，內(nèi)稟矯頑力可達(dá)5KOe—15KOe，居里溫度可達(dá)300—400℃。
文檔編號H01F1/08GK1033900SQ87101209
公開日1989年7月12日 申請日期1987年12月26日 優(yōu)先權(quán)日1987年12月26日
發(fā)明者曹用景, 高景蘭 申請人:中國科學(xué)院三環(huán)新材料研究開發(fā)公司