專(zhuān)利名稱(chēng)：還原擴(kuò)散法制造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是還原擴(kuò)散法制造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法和裝置。
還原擴(kuò)散法制造稀土永磁材料是七十年代末、八十年代初發(fā)展起來(lái)的具有原材料價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)的新方法。它以氧化稀土和其它金屬或金屬氧化物等為原料，用Ca或CaH2為還原劑，通過(guò)還原擴(kuò)散直接得到稀土-過(guò)渡金屬永磁合金與CaO的混合物，再經(jīng)過(guò)漂洗工藝，將合金與CaO分離，得到所需的磁粉。對(duì)于制造稀土鐵基永磁材料，其中的漂洗方法和工藝是最關(guān)鍵的技術(shù)，它直接影響到制造出的磁粉的磁性能，漂洗工藝不佳可能使制造出的材料不具有磁性。目前，在用還原擴(kuò)散法制造稀土鐵基永磁材料中采用的漂洗方法為用水或去負(fù)離子水做漂洗液，在磁場(chǎng)強(qiáng)度≥0奧斯特的磁場(chǎng)中清洗CaO(專(zhuān)利號(hào)CN85100860)。該方法可使CaO變成Ca(OH)2后溶于水而被清洗出去，但由于Ca(OH)2微溶于水(溶解度為0.16%)，對(duì)于小量樣品，經(jīng)多次清洗后，可使CaO清洗干凈，但在生產(chǎn)過(guò)程中，經(jīng)多次清洗后清洗液仍為混濁液，如果一直清洗至CaO被清洗干凈，實(shí)際生產(chǎn)則難于實(shí)現(xiàn)。因?yàn)榍逑创螖?shù)過(guò)多會(huì)使磁粉氧化，降低磁性，從而使制造出的永磁材料磁性能偏低或根本無(wú)法制造出永磁材料。另一個(gè)嚴(yán)重的缺欠是CaO生成Ca(OH)2是放熱反應(yīng)，當(dāng)CaO多時(shí)由于清洗時(shí)反應(yīng)放出的大量的熱會(huì)使磁粉燃燒氧化而失去磁性，因此也會(huì)導(dǎo)致上述結(jié)果。
本發(fā)明的目的，就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中漂洗方法存在的上述問(wèn)題，提供一種能迅速使CaO從金屬永磁合金與CaO的混合物中清洗出去，而清洗過(guò)程中磁粉又不易氧化的快速、高效的漂洗方法和裝置，從而使還原擴(kuò)散法制造出的稀土鐵基永磁材料磁的性能得以保證。
本發(fā)明所說(shuō)的以還原擴(kuò)散法制造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法其特點(diǎn)如下所用漂洗液為以水或去離子水為溶劑的糖溶液，其糖的重量百分比濃度為0.1～50%;漂洗過(guò)程始終在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)中進(jìn)行，磁場(chǎng)強(qiáng)度以能將鐵磁性漂洗物吸在磁極上為準(zhǔn);被漂洗的稀土鐵基合金與氧化鈣的混合物的粒度為50～350μm，最佳粒度為100～200μm;整個(gè)漂洗過(guò)程分三輪進(jìn)行第一輪在糖的重量百分比濃度為1～50%(最佳濃度為10～20%)的漂洗液中進(jìn)行漂洗，漂洗時(shí)間為2～15分鐘;
第二輪在糖的重量百分比濃度為0.1～10%的漂洗液中進(jìn)行漂洗，漂洗時(shí)間為2～15分鐘;
第三輪在水或去離子水中進(jìn)行漂洗，漂洗時(shí)間為漂洗至漂洗液的PH值等于7(即呈中性)為止。
本發(fā)明所說(shuō)的以還原擴(kuò)散法制造稀土鐵基永磁材料的漂洗裝置，主要由機(jī)體1、安裝在機(jī)體1上的驅(qū)動(dòng)裝置2、由驅(qū)動(dòng)裝置2驅(qū)動(dòng)的漂洗器3、置于機(jī)體1上的升降手柄4和轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)5組成。驅(qū)動(dòng)裝置2包括電機(jī)6、皮帶輪7、8、皮帶9、驅(qū)動(dòng)軸10;漂洗器3包括呈圓桶狀且下部帶有放水閥11的漂洗容器12和磁極裝置。磁極裝置由磁極13、軸14和圓板15組成，其直徑略小于漂洗容器的直徑，它通過(guò)軸14和驅(qū)動(dòng)軸15的連接懸置于漂洗容器中;磁極13和軸14垂直地通過(guò)圓板15并與圓板15連成一體;磁極13的數(shù)目一般為6～24根;圓板的數(shù)目為2～5塊，圓板15由非磁性材料制成。所說(shuō)的磁極13包括永久磁鐵16、17和安裝固定永久磁鐵的不導(dǎo)磁棒18及套裝不導(dǎo)磁棒和永久磁鐵且一端封口的磁極套管19。磁極套管為非磁性材料。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效益如下表一漂洗速度效果對(duì)比表
1、從表一可看出，本發(fā)明漂洗方法漂洗速度快、效果好。一般生產(chǎn)量的漂洗物經(jīng)用三種漂洗液、三次共十幾至幾十分鐘漂洗，即可將漂洗物中氧、鈣含量減少至合格水平，從而保證了制造出的永磁材料性能。
2、本發(fā)明漂洗方法大大地減少了漂洗時(shí)放出的熱量及漂洗次數(shù)，從而有效的防止了磁粉在漂洗過(guò)程中氧化，保證了制造出的永磁材料的性能。本發(fā)明實(shí)施例中永久磁鐵性能如下Br＝12.65KGs，bHc＝9.5KOe，(BH)m＝38.0MGOe2Br＝-0.075%℃3、本發(fā)明漂洗方法及裝置簡(jiǎn)單，漂洗液價(jià)格低廉、來(lái)源方便，生產(chǎn)中極易實(shí)現(xiàn)。
4、本發(fā)明漂洗后的漂洗液為鈣糖溶液，經(jīng)過(guò)加工處理后，可以得到醫(yī)療或其它用途所需的鈣糖，具有明顯的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
下面將結(jié)合實(shí)施例詳述本發(fā)明的漂洗方法實(shí)施例1將已粉碎至100μm粒度的還原擴(kuò)散的稀土永磁合金與CaO的混合物1Kg置于漂洗容器中，加入重量百分比濃度為10%的糖溶液(溶劑為去離子水)，啟動(dòng)磁極裝置(磁極表面場(chǎng)為1000GS以上)進(jìn)行正反向交替旋轉(zhuǎn)，此時(shí)磁粉被牢牢地吸在磁極上，并受到旋轉(zhuǎn)的漂洗液液流的猛烈沖刷。如此漂洗5分鐘，第一輪漂洗結(jié)束。放出第一輪清洗液，加入重量百分比濃度為1%的糖溶液(溶劑為去離子水)，使磁極裝置正反向旋轉(zhuǎn)，漂洗5分鐘，第二輪漂洗結(jié)束。放出第二輪清洗液，加入去離子水，再在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)中漂洗5分鐘，此時(shí)測(cè)得漂洗液的PH值等于7，呈中性，漂洗過(guò)程全部結(jié)束。當(dāng)磁極中的永久磁鐵提高至圓板15上方時(shí)，磁粉從磁極上落入漂洗容器中。
在上述漂洗過(guò)程中，用糖溶液漂洗CaO是由于CaO在糖溶液中不是生成了可溶于水的糖二酸鈣就是產(chǎn)生了解膠作用，因而可迅速溶解在溶液中，使CaO與磁粉迅速分離并被漂洗出去，避免了由于單純用水做漂洗液漂洗次數(shù)過(guò)多或由于放熱燃燒使磁粉氧化的現(xiàn)象。所選擇的糖溶液濃度應(yīng)當(dāng)與被漂洗物的量相適應(yīng)，漂洗物多時(shí)，糖溶液濃度相應(yīng)高些。第一輪漂洗，被漂洗物中CaO的量最多，所以糖溶液濃度較高，第二輪漂洗液的糖濃度則相對(duì)較低，第三輪漂洗液的糖濃度為零。第一輪和第二輪的漂洗時(shí)間也隨漂洗物量的多少來(lái)定，一般為2～15分鐘。本發(fā)明中，被漂洗的稀土鐵基合金與氧化鈣混合物的粒度為50～350μm，高于350μm不能保證漂洗效果，低于50μm，漂洗過(guò)程磁粉易氧化。最佳粒度為100～200μm。整個(gè)漂洗過(guò)程均在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)中進(jìn)行，產(chǎn)生磁場(chǎng)的磁極數(shù)量的多少可根據(jù)漂洗容器的大小及漂洗物量的多少來(lái)定。吸在磁極上的被漂洗物在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)中可充分與漂洗液接觸，并有一個(gè)相對(duì)沖刷過(guò)程，因而改善了漂洗效果，提高了漂洗速度。
表2實(shí)施例2和實(shí)施例3
本發(fā)明漂洗裝置的實(shí)施例將結(jié)合附圖敘述如下

圖1漂洗裝置的結(jié)構(gòu)主視圖;
圖2圖1的A-A下視圖;
圖3磁極的剖視圖;
圖4圖3的B-B剖視圖;
圖1中，驅(qū)動(dòng)裝置的驅(qū)動(dòng)軸10與漂洗器的軸14可方便地聯(lián)接與分開(kāi)。相連接時(shí)，轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)5通過(guò)控制驅(qū)動(dòng)裝置2可使漂洗器中的磁極裝置以正反方向交替旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)被洗滌物的沖刷和漂洗。控制升降手柄4可將磁極裝置從漂洗容器中方便地提起或方便地放入漂洗容器中。磁極裝置中磁極2的數(shù)目為6根，如圖2所示;圓板為具有一定強(qiáng)度的銅板(也可以是塑料板)，其上制有通過(guò)軸14和磁極2的孔和小孔20。圖3、圖4中，磁極2中安裝永久磁鐵的不導(dǎo)磁棒18為銅棒，磁極套管為銅管;兩塊永久磁鐵既可靠磁性固定在不導(dǎo)磁棒上，也可為一塊磁鐵，以鑲嵌或其它方式固定在不導(dǎo)磁棒上。永久磁鐵的尺寸可根據(jù)漂洗容器的大小及被洗滌物量的多少來(lái)定。磁極的磁場(chǎng)強(qiáng)度以能吸住鐵磁性的漂洗物為準(zhǔn)，一般表面磁要不小于1000GS。永久磁鐵可從磁極套管中取出或升降。漂洗容器12下部的放水閥用于排放洗滌完后的漂洗液。
權(quán)利要求
1.一種還原擴(kuò)散法制造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法，其特征在于(a)漂洗液為以水或去離子水為溶劑的糖溶液，糖的重量百分比濃度為0.1～50%；(b)整個(gè)漂洗過(guò)程在正反向旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)中進(jìn)行，磁場(chǎng)強(qiáng)度以能將鐵磁性漂洗物吸在磁極上為準(zhǔn)；(c)被漂洗的稀土鐵基合金與氧化鈣的混合物的粒度為50～350μm；(d)整個(gè)漂洗過(guò)程分三輪進(jìn)行第一輪漂洗在糖的重量百分比濃度為1～50%的漂洗液中進(jìn)行，漂洗時(shí)間為2～15分鐘；第二輪漂洗在糖的重量百分比濃度為0.1～10%的漂洗液中進(jìn)行，漂洗時(shí)間為2～15分鐘；第三輪漂洗在水或去離子水中進(jìn)行，漂洗時(shí)間為漂洗至漂洗液的PH值等于7(即呈中性)為止。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原擴(kuò)散法制造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法，其特征在于被漂洗的稀土鐵基合金與氧化鈣的混合物的最佳粒度為100～200μm;第一輪漂洗中漂洗液糖的重量百分比濃度的最佳值為10～20%。
3.一種還原擴(kuò)散法制造稀土鐵基永磁材料的漂洗裝置，其特征在于(1)它由機(jī)體1、安裝在機(jī)體1上的驅(qū)動(dòng)裝置2、由驅(qū)動(dòng)裝置2驅(qū)動(dòng)的漂洗器3、置于機(jī)體1上的升降手柄4和轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)5組成;(2)驅(qū)動(dòng)裝置2由電機(jī)6、皮帶輪7、8、皮帶9、驅(qū)動(dòng)軸10組成;(3)漂洗器3包括呈圓桶狀且下部帶有放水閥11的漂洗容器12和磁極裝置。磁極裝置則由磁極13、軸14和圓板15組成，其直徑略小于漂洗容器12的直徑，它通過(guò)軸14和驅(qū)動(dòng)軸10的連接懸置于漂洗容器12中;磁極13和軸14垂直地通過(guò)圓板15并與圓板15連成一體;磁極13的數(shù)目一般為6～24根，圓板15的數(shù)目為2～5塊，圓板15由非磁性材料制成;(4)磁極13包括永久磁鐵16、17和安裝固定該永久磁鐵的不導(dǎo)磁棒18及套裝不導(dǎo)磁棒和永久磁鐵且一端封口的磁極套管19。磁極套管為非磁性材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是還原擴(kuò)散法制造稀土鐵基永磁材料的漂洗方法和裝置。本發(fā)明采用對(duì)CaO溶解度大的溶液為漂洗劑，并在多極可正反方向旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)中進(jìn)行。經(jīng)過(guò)三輪共十幾至幾十分鐘漂洗，即可將CaO漂洗干凈。該方法漂洗速度快、效果好，且漂洗過(guò)程磁粉不易氧化，確保了制造的永磁材料的性能。本發(fā)明裝置、方法簡(jiǎn)單、漂洗劑價(jià)格低廉、來(lái)源方便，生產(chǎn)中極易實(shí)現(xiàn)。其副產(chǎn)品可作為有廣泛用途的鈣片和含鈣飼料的原料。
文檔編號(hào)H01F41/02GK1055255SQ9010158
公開(kāi)日1991年10月9日 申請(qǐng)日期1990年3月26日 優(yōu)先權(quán)日1990年3月26日
發(fā)明者陳紅兵, 侯寬明, 馬崇瑜, 周述紅 申請(qǐng)人:機(jī)械電子工業(yè)部桂林電器科學(xué)研究所