專利名稱：一種溫度補(bǔ)償型永磁體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土永磁材料的制造方法，特別是溫度補(bǔ)償型R-Fe-B永磁體的制造方法。
目前，制備R-Fe-B永磁體的方法可分為以下幾類采用單一的稀土金屬(如Nd或Pr)來(lái)制備NdFeB或PrFeB磁體，或者采用輕稀土金屬二種或二種以上(如PrNd、或PrCeNd)為原料，制備廉價(jià)的PrNdFeB或CePrNdFeB永磁體，以及在上述兩種制備方法的一種基礎(chǔ)上添加重稀土金屬或重稀土氧化物來(lái)制備具有溫度補(bǔ)償特性且矯頑力高的R-Fe-B永磁體，但由于重稀土金屬的加入，使磁體的成本大幅度上升，特別是幾種昂貴的重稀土金屬的加入，使磁體成本接近于Sm-Co磁體，這樣使該溫度補(bǔ)償型永磁體的應(yīng)用受到了限制，為得到廉價(jià)實(shí)用的溫度補(bǔ)償型永磁體，一般是添加重稀土氧化物，如中國(guó)專利申請(qǐng)88100843公開了一種稀土永磁體及其生產(chǎn)方法，是向Nd-Fe-B永磁體中加入Dy2O3及Co、Al、Si等元素，磁體的(BH)max為25MGOe，但重稀土以氧化物形式添加，會(huì)造成磁體成分不均勻，不適合大規(guī)模生產(chǎn)，且形成的Nd2O3在磁體中對(duì)磁性能不利。
本發(fā)明的目的是得到一種簡(jiǎn)便、廉價(jià)地制備溫度補(bǔ)償型稀土永磁體的方法，可使永磁體的含氧量大大降低，從而使磁性能得到提高。
為實(shí)現(xiàn)上目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明得到的R-Fe-B永磁體由下列成份組成(at%)稀土總量A為12-20，其中釹基重稀土合金RH-Nd為0.01-19.9，輕稀土元素R為0.01-19.9，B4-20，M0.01-30，余量為Fe，該成份還可由以下形式表示[(RH-Nd)xR1-x]aFebalMyBz，其中0.01＜x＜1，0＜y≤30，4≤z≤20，12≤A≤20，RH為重稀土金屬Dy、Tb、Er、Ho、Gd、Tm中的任一種或其富集物，R為輕稀土La、Ce、Pr、Nd中的一種或其富集物，M為Co、Nb、Mo、Al、Si、P、Zr、Cu、V、W、Ti、Ni、Cr、Ga、Mn、Hf、Bi、Sn、Sb、Ge、Ta、C、O中的一種或一種以上，重稀土金屬RH的添加形式為采用直接電解產(chǎn)物Nd基重稀土合金RH-Nd代替部分金屬R，RH-Nd合金中RH含量為1-35wt%，按上述成份將輕稀土金屬R、RH-Nd合金、工業(yè)純鐵、B-Fe合金及微量元素M進(jìn)行配料，冶煉成合金錠，然后破碎，在甲苯或石油醚的保護(hù)下球磨至3-6μm，該磁粉在運(yùn)動(dòng)的磁場(chǎng)中干燥后于強(qiáng)磁場(chǎng)下取向成型，再經(jīng)2～4T/cm2壓力準(zhǔn)等靜壓，于1050℃～1100℃氬氣保護(hù)下燒結(jié)1～2小時(shí)，在1000～500℃進(jìn)行多段熱處理，即得產(chǎn)品。
為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，上述直接電解重稀土合金還可以為鐠釹基重土稀土合金RH-PrNd，PrNd合金中Pr為1-20wt%。
本發(fā)明稀土永磁體具有最佳溫度補(bǔ)償特性的成份范圍(wt%)為RH-Nd為14-16，其中RHRH-Nd中占30-35wt%，R0.01-0.1，B7-8，M4-10，其余為Fe。
當(dāng)電解重稀土合金為RH-PrNd為時(shí)，具有最好溫度補(bǔ)償特性的成份范圍(wt%)為RH14-16，RH在RH-PrNd中占30-35wt%，PrNd中Pr占2-15wt%，R0.01-0.1，B7-8，M4-10，其余為Fe。
本發(fā)明的稀土永磁體制造方法中，磁粉干燥過(guò)程為，將磁粉置于一非鐵磁性容器中，然后將該容器置于一與之相對(duì)運(yùn)動(dòng)的，N、S極性相間的磁場(chǎng)中，進(jìn)行干燥。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳述。


圖1為本發(fā)明磁場(chǎng)干燥過(guò)程的磁場(chǎng)示意圖。
圖2為圖1的側(cè)視圖。
本發(fā)明得到的溫度補(bǔ)償型R-Fe-B永磁體的原料系采用直接電解產(chǎn)物釹基重稀土合金RH-Nd來(lái)代替部分輕稀土金屬R，如金屬Nd，其成份為(wt%)重稀土合金0.01-19.9，輕稀土R為0.01-19.9，B為4-20，M0.01-30，其余為Fe，RH-Nd合金中RH含量為1-35wt%。這樣，由于采用直接電解產(chǎn)物釹基重稀土合金RH-Nd代替部分金屬Nd加入，使重稀土的添加形式由添加重稀土金屬改為添加RH-Nd合金，使該永磁體原料的價(jià)格下降很多，以Td-Nd合金為例，Tb-Nd合金折合為純Tb比添加重稀土金屬Tb便宜2/3，從而在磁體中，若按2-3wt%的Tb加入量，可使原料成本降低40%。同時(shí)，本發(fā)明采用RH-Nd合金的形式加入重稀土，與加入重稀土氧化物相比，可使R-Fe-B永磁體中含氧量明顯降低，可使磁性能得到改善。
為進(jìn)一步得到廉價(jià)的溫度補(bǔ)償型R-Fe-B永磁體，重稀土合金還可以為PrNd基，RH-PrNd合金，在PrNd基體中Pr含量一般為1-20%。
由于采用加入直接電解產(chǎn)物RH-Nd或RH-PrNd來(lái)制備溫度補(bǔ)償型R-Fe-B磁體，隨著RH-Nd或RH-PrNd合金在R-Fe-B中加入量的增加，溫度穩(wěn)定隨之改善，但磁性能隨之降低，根據(jù)不同的需要，可通過(guò)對(duì)RH-Nd或RH-PrNd的加入量進(jìn)行控制。本發(fā)明在保證了一定磁性能的基礎(chǔ)上，得到最佳溫度補(bǔ)償特性的材料最佳成分為當(dāng)重稀土合金為RH-Nd時(shí)，RH-Nd占14-16wt%，RH在RH-Nd中占30-35wt%，R0.01-0.1wt%，B7-8wt%，M4-10wt%，其余為Fe。
當(dāng)重稀土合金為RH-PrNd時(shí)，RH-PrNd占14-16wt%，RH在RH-PrNd中占30-35wt%，PrNd中Pr占2-15wt%，R為0.01-1wt%，B7-8wt%，M4-10wt%，其余為Fe。
為進(jìn)一步降低磁粉的含氧量，本發(fā)明將磁粉置于一與之相對(duì)運(yùn)動(dòng)的磁場(chǎng)中進(jìn)行干燥，參見(jiàn)圖1、2，將磁粉置于一非鐵磁性容器1中，環(huán)境可為真空也可為非真空，容器1下部連接一旋轉(zhuǎn)軸，容器可在相對(duì)于的外殼3中進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，外殼3內(nèi)側(cè)有N、S極性相間分布的永磁體2，N、S極的個(gè)數(shù)還可成對(duì)地增加，當(dāng)磁粉在該磁場(chǎng)中做與之相對(duì)的轉(zhuǎn)動(dòng)或平動(dòng)時(shí)，磁粉由于在不同的N、S極間作用下能實(shí)現(xiàn)不停在翻動(dòng)-聚緊-翻動(dòng)的作用，使磁粉的干燥速度提高2-3倍，從而有效地降低了氧含量，該方法對(duì)在空氣氣氛下干燥磁粉效果更為明顯，對(duì)提高磁性能非常有效，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)本發(fā)明的RH-R-Fe-B材料1KG磁粉采用該種方法干燥，氧含量分析結(jié)果較空氣下一般方法干燥低1500-2000ppm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明得到的溫度補(bǔ)償型R-Fe-B永磁體由于將現(xiàn)有技術(shù)中添加重稀土氧化物如Dy2O3等改為加入RH-Nd或RH-PrNd合金，如Dy-Nd合金，使該永磁體的氧含量降低，(BH)max得到提高，如實(shí)施例1與已有技術(shù)(88100843)的成份相近，本發(fā)明的(BH)max可達(dá)33MGOe。這是因?yàn)楸M管Dy2O3合金Dy中含量的提高會(huì)對(duì)jHc有所改善，但其中氧含量的增加會(huì)使Br急劇降低，因此本發(fā)明由于氧含量降低而可使(BH)max得以保證。
下面介紹本發(fā)明的實(shí)施例。
采用直接電解合金RH-Nd或RH-PrNd、金屬Nd或PrNd(含碳量＜0.05%)工業(yè)純鐵、金屬M(fèi)、B-Fe合金(B19.8，F(xiàn)e75.3wt%)按下表所列成份在非自耗電弧爐中氬氣保護(hù)下熔煉100g的合金錠，經(jīng)振動(dòng)樣品制樣機(jī)于甲苯保護(hù)下粗粉碎，過(guò)40目篩，然后由滾動(dòng)球磨機(jī)磨至3-5μm，將磁粉放在鋁質(zhì)容器中，置于一與之相對(duì)運(yùn)動(dòng)磁場(chǎng)中干燥，干燥后在磁場(chǎng)中取向成型，壓力為1-2噸/cm2，再經(jīng)等靜壓(2.5-4噸/cm2)進(jìn)一步密實(shí)，毛坯在自動(dòng)控溫爐中于1090℃燒結(jié)1小時(shí)，氬氣保護(hù)，然后淬水冷至室溫，再以1000-500℃多段后燒，將磁體加工成Pc＝-2的樣品，在CL-6磁特性測(cè)量?jī)x和亥姆霍茲線圈法溫度特性測(cè)量?jī)x上測(cè)量磁特性和溫度特性，將測(cè)量結(jié)果Br、jHc、(BH)max、200℃下長(zhǎng)期不可逆損失Wirr、20-200℃可逆溫度系數(shù)aBd列于表1中。
權(quán)利要求
1.一種稀土永磁體的制造方法，是按所需成份將稀土金屬R、工業(yè)純鐵、B-Fe合金、添加元素M及其它原料進(jìn)行配料，冶煉成合金錠，破碎，再在甲苯或石油醚的保護(hù)下球磨至3-6μm后，磁粉進(jìn)行干燥，然后在磁場(chǎng)下取向成型，進(jìn)一步以2-4T/cm2壓力準(zhǔn)等靜壓，毛坯于1050-1100℃氬氣保護(hù)下燒結(jié)1-2小時(shí)，在1000-500℃進(jìn)行多段熱處理，其特征在于a.該稀土永磁體是采用直接電解產(chǎn)物釹基重稀土合金RN-Nd來(lái)部分代替輕稀土元素R，其成份(at%)為稀土總量A為12-20，其中RN-Nd為0.01-19.9，R0.01-19.9.B4-20，M0.01-30，其余為Fe，RN-Nd中RN為重稀土金屬Dy、Tb、Er、Ho、Gd、Tm中的任一種或其富集物，R為輕稀土金屬La、Ce、Pr、Nd中的一種或其富集物，M為Co、Nb、Mo、Al、Si、P、Zr、Cu、V、W、Ti、Ni、Cr、Ga、Mn、Hf、Bi、Sn、Sb、Ge、Ta、C、O中的一種或一種以上；b.重稀土RN的添加形式為直接電解產(chǎn)物RN-Nd合金，其中RN含量為1-35wt%；c.磁粉在一與之相對(duì)運(yùn)動(dòng)的磁場(chǎng)中進(jìn)行干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征是所述的含重稀土合金還可為RH-PrNd合金，PrNd中Pr占1-20wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征是所述的永磁體具有最佳溫度補(bǔ)償特性的最佳成份為(at%)RH-Nd為14-16，其中RH占30-35wt%，R0.01-0.1，B7-8，M4-10，其余為Fe。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造方法，其特征是所述的稀土永磁體的最佳溫度補(bǔ)償特性的成份為(at%)RH-PrNd為14-16，其中RH占30-35wt%，PrNd中Pr占2-15，R0.01-0.1，B7-8，M4-10，其余為Fe。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征是所述的磁粉干燥過(guò)程為將磁粉置于一非鐵磁性容器中，然后將該容器置于一與之相對(duì)運(yùn)動(dòng)的、N、S極性相間的磁場(chǎng)中，進(jìn)行干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溫度補(bǔ)償型R-Fe-B永磁體的制造方法及磁粉干燥工藝，是用直接電解產(chǎn)物釹基或鐠釹基重烯土合金R
文檔編號(hào)H01F1/08GK1065153SQ9210170
公開日1992年10月7日 申請(qǐng)日期1992年3月18日 優(yōu)先權(quán)日1992年3月18日
發(fā)明者王標(biāo), 陳蓓新 申請(qǐng)人:冶金工業(yè)部包頭稀土研究院