專利名稱：：高溫超導微波氣壓充氧工藝的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及高溫超導的制備工藝，特別是用微波燒結充氧，促使Y、Bi、Tl系非超導氧化物形成超導氧化物的工藝過程。氧，作為影響氧化物超導電性的一個重要因素，受到各國材料及物理學家的高度重視?，F已有大量文獻報到了氧含量及存在狀態(tài)對超導電性Tc、Hc和Jc的影響，也有不少文獻研究了氧在超導材料中的擴散動力學過程，測出了氧的擴散系數。就高Tc的Bi、Tl系超導而言，氧分壓直接影響高溫超導相(如Bi系110k相)的形成[1]和燒結體中超導相的體積分數[2]，從而直接影響了超導的Tc和Jc值[3]。就具有高Hc值并有實用化前景的Y系超導而言，氧的作用尤為顯著，具體表現在下面兩點第一，氧含量明顯影響YBa2Cu3O7-x從非超導的四方相到正交超導相的相轉變過程，從而影響Tc值。如x從0-1.0時，Tc從90K以上降至60K以下第二，氧含量的變化導致材料中超導相含量和載流子濃度(霍耳系數[4])的變化，進而引起Jc值的變化。薄膜材料的Jc值遠高于體材的Jc值，由氧所決定的超導相含量就是其中一個重要原因。氧在高溫超導氧化物中的擴散系數很小，數量級在10-13～10-12cm2/s[5]，這意味著從非超導態(tài)轉變?yōu)槌瑢B(tài)所需的充分吸氧時間很長。Y系超導膜材和最高Tc的體材都具有明顯的織構特征和很高的致密度?？棙嬏卣骱透咧旅芏葹楦逬c的獲得奠定了基礎，但同時也給氧的吸收帶來了很大的困難。如用MTG方法制備出值Jc高達2.7×104A/cm2(5T，77K)的Y系超導體材，其充氧時間就長達200～300小時。這種長時間的充氧過程無疑會嚴重影響目前超導研究的進度，對將來高溫超導的實用化也極為不利。國外學者最近提出了高氧壓燒結[6]、紫外光激發(fā)氧、氧等離子體和臭氧等強化充氧工藝，取得了一定的效果，但離大幅度縮短充氧時間的目標尚存在相當大的距離。本發(fā)明的目的在于提供一種高溫超導的微波氣壓充氧工藝，可以有效地提高充氧效率，使充氧處理時間大大縮短，降低制造成本，為高溫超導的盡早實用化創(chuàng)造條件。本發(fā)明提供了一種高溫超導微波氣壓充氧工藝其，特征在于工藝過程如下將Y、Bi、Tl系非超導氧化物置于微波燒結爐中，升溫充氧，并保持一段時間，工藝參數為溫度500～600℃，氧壓2～10atm，時間0.5～10h。本發(fā)明其創(chuàng)新之處在于綜合利用微波加速固體中原子擴散和氧分壓影響擴散速率的基本觀點。與現有常規(guī)充氧工藝的根本區(qū)別在于，微波對環(huán)境氧氣氛和超導體本身均起活化作用，大幅度加速氧在超導體中的擴散速率。下面通過實施例詳述本發(fā)明。實施例以MTG方法，包括(激光浮區(qū)生長法)制備的YBCO體材料為基礎材料，制成三個樣品，其中二個放入微波燒結爐中，另一個放入常壓爐進行充氧實驗，其工藝參數及最終氧含量如表1MTGYBCD<充氧工藝氧壓溫度(℃)時間(h)氧含量(％)常規(guī)充氧常壓500200100微波充氧2atm500～6000.5704atm500～6000.590</table></tables>經微波氣壓充氧的兩個樣品均有超導電性。參考文獻[1].UtakoEndo，SatoshiKoyamaandTomojiKawaiJpn.J.Appl.Phys.No1.27，L1476(1988)[2].R.Beyers，B.T.Ahn，G.German，etc.Nature，Vol340，L619(1088)[3].閻守勝，氧化物超導材料物性專題報告文集，北京大學出版社，P81(1988)[4].J.L.Routbort，S.J.Rothbam，B.K.Flandermeyer，etc.J.Metal.Res.Vo13，P116(1988)[5]唐厚舜、余夕同，材料科學進展，Vo12，No5.(1988)[6].KouTakechi，MasashiKawaski，PlamoraYoshimoto，etc.Jpn.J.Appl.Phys.Vo129，L70(1990)權利要求1.高溫超導微波氣壓充氧工藝，其特征在于工藝過程如下將Y、Bi、Tl系非超導氧化物置于微波燒結爐中，升溫充氧，并保持一段時間，工藝參數為溫度500～600℃，氧壓2～10atm，時間0.5～10h。全文摘要高溫超導微波氣壓充氧工藝，其特征在于工藝過程如下將Y、Bi、T1系非超導氧化物置于微波燒結爐中，升溫充氧，并保持一段時間，工藝參數為溫度500～600℃，氧壓2～10atm，時間0.5～10h。本發(fā)明可以有效地提高充氧效率，使充氧處理時間大大縮短，降低制造成本，為高溫超導的盡早實用化創(chuàng)造條件。文檔編號H01L39/24GK1107603SQ9411007公開日1995年8月30日申請日期1994年2月26日優(yōu)先權日1994年2月26日發(fā)明者張勁松,曹麗華,王永忠,喬桂文,李鐵藩申請人:中國科學院金屬研究所