專利名稱：具有微晶結(jié)構(gòu)的薄片磁體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及薄片磁體，該磁體適合用于小型電機(jī)、致動(dòng)器和磁性傳感器等所用各種磁路。本發(fā)明的特征在于采用如下方法獲得具有微晶結(jié)構(gòu)的磁體，在預(yù)定的減壓惰性氣體氣氛中，在旋轉(zhuǎn)的冷卻輥上，連鑄包含6at％以下的稀土元素和15-30at％的硼的特定組成的熔體，磁體在鑄造狀態(tài)的結(jié)晶結(jié)構(gòu)的90％以上基本是Fe3B化合物和α-Fe與具有Nd2Fe14B晶構(gòu)的化合物相共存所構(gòu)成的，并且每種結(jié)構(gòu)相的平均晶粒直徑在鑄造狀態(tài)是10-50nm。本發(fā)明涉及從合金熔體直接制造的具有微晶結(jié)構(gòu)的薄片磁體，厚度是70-500μm，呈現(xiàn)iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。
目前，希望家用電器、OA設(shè)備和電氣夾具等的性能更高、尺寸更小、重量更輕，正在研究使采用永磁體的整個(gè)磁路中的性能-重量比最大化設(shè)計(jì)。對(duì)于安裝電刷的直流電機(jī)，具有5kG-7kG的剩余磁通密度Br的永磁體被認(rèn)為是理想的，這占目前制造的電機(jī)的一半以上，但這通過(guò)傳統(tǒng)的硬磁鐵氧體磁體是不能獲得的。
例如，Nd-Fe-B燒結(jié)磁體和Nd-Fe-B粘結(jié)磁體可以實(shí)現(xiàn)這種磁性能，其中主相是Nd2Fe14B。但是，Nd-Fe-B磁體含有10-15at％的Nd，需要大量的處理工序和大規(guī)模設(shè)備用于金屬分離、精煉和還原，所以與硬磁鐵氧體磁體相比其非常昂貴。由于其性能-價(jià)格比，這些磁體僅能在某些類型的設(shè)備中替代硬磁鐵氧體磁體。目前仍沒(méi)有發(fā)現(xiàn)呈現(xiàn)5kG以上的Br的廉價(jià)永磁體材料。
此外，為了實(shí)現(xiàn)小型薄磁路，需要永磁體本身厚度在100μm-500μm的薄片永磁體。由于用Nd-Fe-B燒結(jié)磁體難以獲得厚度小于500μm的塊狀材料，薄片磁體僅能通過(guò)對(duì)厚度為幾毫米的燒結(jié)片進(jìn)行研磨來(lái)制造、或者通過(guò)采用線切割等對(duì)塊狀材料進(jìn)行切片的方法來(lái)制造，所以存在加工高成本和生產(chǎn)率低的問(wèn)題。
Nd-Fe-B粘結(jié)磁體的獲得是使用樹脂把厚度約為30μm、直徑為幾十到500μm的粉末粘結(jié)在一起，所以難以成型薄片厚度為100μm-300μm的粘結(jié)磁體。
另一方面，已經(jīng)提出主相是具有Nd4Fe77B19(at％)鄰接組成的Fe3B化合物的Nd-Fe-B永磁體(R.Coehoorn等人，J.de Phys，C8，1988，669-670頁(yè))，該技術(shù)的細(xì)節(jié)公開于US專利4935074等。
在此之前，Koon提出制造由微晶構(gòu)成的永磁體的方法，其中對(duì)含有La作為必要元素的La-R-B-Fe非晶合金進(jìn)行結(jié)晶熱處理，可參見US專利4402770。
更近些年來(lái)，已經(jīng)報(bào)導(dǎo)通過(guò)把含3.8at％-3.9at％Nd的Nd-Fe-B-V-Si合金熔體噴射在旋轉(zhuǎn)銅輥上，制造非晶鱗片，然后在700℃溫度進(jìn)行熱處理，如此獲得具有硬磁性能的薄片，正如Richter等的EP專利申請(qǐng)558691B1公開的。通過(guò)對(duì)厚度為20μm-60μm的非晶鱗片進(jìn)行結(jié)晶熱處理，而獲得的這些永磁體材料具有含結(jié)晶聚集結(jié)構(gòu)的亞穩(wěn)結(jié)構(gòu)，這是Fe3B軟磁相和R2Fe14B硬磁相的混合物。
上述永磁體材料具有10kG的Br和2kOe-3kOe的iHc，并具有4at％低含量的昂貴的Nd，所以原材料成本比主相是R2Fe14B的Nd-Fe-B磁體較為便宜。但是，對(duì)液體凝固條件有限制，這對(duì)于從起始混合物獲得非晶合金是必不可少的，同時(shí)，對(duì)獲得具有硬磁性的材料的熱處理?xiàng)l件也有限制。因此從工業(yè)生產(chǎn)來(lái)看這種磁體是不實(shí)用的，于是存在不能提供對(duì)硬磁鐵氧體的廉價(jià)產(chǎn)品替換的問(wèn)題。此外，通過(guò)對(duì)厚度為20μm-60μm的非晶鱗片進(jìn)行結(jié)晶熱處理，獲得所述永磁體材料，所以不可能獲得薄片磁體所需的厚70-500μm的永磁體。
另一方面，US專利508266等公開了由具有硬磁性能的結(jié)晶形成的結(jié)構(gòu)所組成的快速凝固N(yùn)d-Fe-B磁體材料，這是通過(guò)在圓周速度為20m/s的輥上快速凝固合金熔體來(lái)直接獲得的。但是，在這些條件下獲得的快速凝固合金鱗片的厚度薄至約30μm，所以雖然它們可以被研磨成顆粒直徑在10μm-500μm的粉末，從而用于上述粘結(jié)磁體，但是它們不能用于薄片磁體。
本發(fā)明的目的在于解決含6at％以下的稀土元素并且具有微晶的Nd-Fe-B磁體所存在的上述問(wèn)題。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于通過(guò)鑄造獲得如下磁體，其性能-價(jià)格比可與硬磁鐵氧體比擬，并且具有2.5kOe以上的內(nèi)稟矯頑力iHc和9kG以上的剩余磁通密度Br。本發(fā)明的又一個(gè)目的在于提供一種磁體厚度為70-500μm的薄片磁體，通過(guò)具有微晶結(jié)構(gòu)可使磁路更小和更薄。
本發(fā)明人公開了直接從合金熔體獲得具有iHc≥2kOe和Br≥10kG的硬磁性能的微晶永磁體，采用的制造方法是，在減壓的特定惰性氣體氣氛中，含有6at％以下的Nd和15at％-30at％的硼的低稀土含量Nd-Fe-B三元合金熔體，在輥圓周速度為2-10m/s的冷卻旋轉(zhuǎn)輥上進(jìn)行連鑄。但是，這種Nd-Fe-B三元磁體的制造方法中存在如下問(wèn)題，能夠獲得硬磁性的輥圓周速度范圍較窄。而且采用這種Nd-Fe-B三元磁體僅能獲得2kOe-3kOe的矯頑力，所以熱退磁嚴(yán)重，為了實(shí)現(xiàn)高磁通密度必須盡可能地提高磁體的工作點(diǎn)，結(jié)果對(duì)磁體形狀及其使用環(huán)境存在明顯的限制。
本發(fā)明人對(duì)制造低稀土含量的Nd-Fe-B微晶永磁體的問(wèn)題點(diǎn)進(jìn)行了多方面實(shí)驗(yàn)，該永磁體是軟磁相和硬磁相的混合物。結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過(guò)在本發(fā)明人在先提供的工藝中，采用已經(jīng)添加了特定元素的合金熔體可以解決上述問(wèn)題，通過(guò)在減壓的特定惰性氣體氣氛中，在旋轉(zhuǎn)冷卻輥上連鑄合金熔體，從而直接從合金熔體獲得具有15nm-50nm微晶結(jié)構(gòu)的微晶永磁體?；谝韵掳l(fā)現(xiàn)完成了本發(fā)明，亦即，通過(guò)這種使用已經(jīng)添加特定元素的合金熔體的方法，磁體的iHc可以提高到2.5kOe以上，獲得硬磁性能的最佳輥圓周速度范圍，與制造Nd-Fe-B三元磁體的傳統(tǒng)條件相比得以擴(kuò)展，同時(shí)，可以獲得厚度為70μm-500μm的微晶永磁體。
亦即，本發(fā)明的具有微晶結(jié)構(gòu)的薄片磁體是厚度為70-500μm的永磁體，具有iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能，由平均晶粒直徑為15nm-50nm的微晶組成，鑄造狀態(tài)晶構(gòu)的90％是Fe3B化合物和α-Fe與具有Nd2Fe14B晶構(gòu)的化合物相共存，合金由如下組成通式表示
Fe100-x-y-zRxByMz或者(Fe1-mCom)100-x-y-zRxByMz其中R是Pr、Nd、Tb和Dy中的一種或多種元素，M是Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Ag、Pt、Au、和Pb中的一種或多種元素，其中限定組成范圍的符號(hào)x、y、z和m分別滿足以下條件，1≤x＜6at％，15＜y≤30at％，0.01≤z≤7at％，和0.001≤m≤0.5。


圖1是表示實(shí)施例的樣品的Cu-Kα特征x-射線衍射圖譜。
圖2是表示實(shí)施例和對(duì)比例中使用旋轉(zhuǎn)輥的快速凝固時(shí)矯頑力與輥圓周速度的相關(guān)性的曲線。
以下詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明涉及的合金組成。
僅當(dāng)以特定含量含有Pr、Nd和Dy中的一種、兩種或多種作為稀土元素R時(shí)，才能獲得高的磁性能。采用其它稀土元素例如Ce和La不能獲得2.5kOe以上的iHc。除Tb和Dy之外，從Sm以后的中稀土和重稀土元素均是不希望的，因?yàn)閷?duì)磁性能有不利影響，并且磁體將會(huì)昂貴。
如果R小于1at％，則不能獲得2.5kOe以上的iHc，如果R達(dá)到6at％以上，則不能獲得9kG以上的Br。因此R含量的范圍應(yīng)在1at％以上到6at％以下。R的優(yōu)選范圍是2at％-5.5at％。
如果B含量在15at％以下，則快速凝固之后金屬結(jié)構(gòu)中有顯著的α-Fe析出，并且將阻礙實(shí)現(xiàn)矯頑力所必需的Nd2Fe14B晶構(gòu)的化合物的析出。因此，將只能獲得小于1kOe的iHc。另外，如果B含量超過(guò)30at％，則退磁曲線的矩形比明顯降低，因此，B含量應(yīng)在15at％以上到30at％以下的范圍內(nèi)。B含量的優(yōu)選范圍在16at％-20at％。
上述元素之外的余量是Fe。當(dāng)Fe被Co部分置換，合金熔體在旋轉(zhuǎn)輥上快速凝固制造微晶永磁體時(shí)，可以獲得更細(xì)的金屬結(jié)構(gòu)，退磁曲線的矩形比、最大磁能積(BH)max和耐熱性得以提高，可以實(shí)現(xiàn)硬磁性的最佳輥圓周速度范圍得以擴(kuò)寬，獲得上述磁性能的快速凝固條件得以寬松。如果Co對(duì)Fe的置換量小于0.1％時(shí)不能獲得這些效果，而如果置換量超過(guò)50％，不能獲得9kG以上的Br。因此，Co對(duì)Fe的置換量范圍應(yīng)在0.1％-50％。優(yōu)選在0.5％-10％。
用作添加元素M的Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Ag、Pt、Au、或Pb是本發(fā)明的最重要的結(jié)構(gòu)元素之一。在旋轉(zhuǎn)輥上快速凝固合金熔體，直接從熔體制造微晶永磁體時(shí)，獲得硬磁性的最佳輥圓周速度范圍可以擴(kuò)寬，獲得上述磁性能的快速凝固條件得以寬松。另外，添加元素M參與獲得微晶永磁體的細(xì)微結(jié)構(gòu)并且提高了矯頑力，以及改善了退磁曲線的矩形比，提高了Br和(BH)max。當(dāng)添加元素含量M少于0.01at％時(shí)不能實(shí)現(xiàn)這些效果，而在7at％以上的水平，則不能實(shí)現(xiàn)Br≥9kG的磁性能。于是該含量應(yīng)在0.01at％-7at％。優(yōu)選范圍是0.05at％-5at％。
以下說(shuō)明對(duì)本發(fā)明的永磁體的優(yōu)選制造條件。
根據(jù)本發(fā)明，在30kPa以下的減壓惰性氣體氣氛中，在以1m/s-10m/s的輥圓周速度(3×103-1×105℃/秒的平均冷卻速度)旋轉(zhuǎn)的冷卻輥上，使用具有上述組成的合金熔體進(jìn)行連鑄，直接獲得由平均晶粒直徑為50nm以下的微晶構(gòu)成的永磁體，厚度在70μm-500μm，具有iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能，其鑄造狀態(tài)的90％以上的晶構(gòu)是Fe3B化合物和α-Fe與具有Nd2Fe14B晶構(gòu)的化合物相共存。
根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)使用上述合金熔體在旋轉(zhuǎn)冷卻輥上連鑄，由其平均晶粒直徑是10nm以下的微晶制成厚度為70μm-500μm的鑄造合金。然后在550-750℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行晶粒生長(zhǎng)的熱處理，轉(zhuǎn)變成具有15nm-50nm平均晶粒直徑的微晶合金，于是可以獲得具有iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能的薄片磁體。
本發(fā)明的最重要之處在于，通過(guò)在30kPa以下的減壓惰性氣體氣氛中，在旋轉(zhuǎn)的冷卻輥上進(jìn)行連鑄，從而使具有上述特定組成的合金熔體快速凝固，以便制造具有結(jié)晶結(jié)構(gòu)的薄片磁體，在鑄造狀態(tài)其90％是Fe3B化合物和α-Fe與具有Nd2Fe14B晶構(gòu)的化合物相共存，每種相的平均晶粒直徑是10nm-50nm，這是獲得iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能所必需的。
本發(fā)明的一個(gè)特征在于連鑄合金熔體時(shí)的特定氣氛壓強(qiáng)。對(duì)此限制的原因是，當(dāng)鑄造氣氛超過(guò)30kPa時(shí)，氣體進(jìn)入冷卻輥和合金熔體之間，從而損失了對(duì)鑄造合金快速凝固的條件的均勻性，結(jié)果金屬結(jié)構(gòu)含有粗的α-Fe，不能獲得iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。因此，合金快速凝固的氣氛保持在30kPa以下。10kPa以下的壓強(qiáng)是最好的。為了防止合金熔體氧化，氣氛氣體應(yīng)是惰性氣體。Ar氣氛是優(yōu)選的。
采用連鑄方法鑄造的合金的平均晶粒直徑，如果不在獲得iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能所必需的10-50nm之內(nèi)，則可以如前所述進(jìn)行熱處理以便實(shí)現(xiàn)晶粒生長(zhǎng)。提供最佳磁性能的熱處理溫度取決于組成。但是在低于500℃的熱處理溫度不會(huì)發(fā)生晶粒生長(zhǎng)，因此不能獲得10nm-50nm的平均晶粒直徑。另外，如果熱處理溫度超過(guò)750℃，則晶粒生長(zhǎng)顯著，iHc、Br和退磁曲線的矩形比受到不利影響，不能獲得上述磁性能。所以，熱處理溫度限制在500-750℃的范圍內(nèi)。
為了防止氧化，應(yīng)在例如氬氣或氮?dú)獾榷栊詺怏w氣氛中或者在1.33Pa以下的真空中進(jìn)行熱處理。雖然磁性能不依賴于熱處理時(shí)間，但如果熱處理時(shí)間超過(guò)6小時(shí)，則Br趨于隨時(shí)間的推移而稍有下降，因此熱處理時(shí)間最好少于6小時(shí)。
對(duì)于合金熔體的鑄造，可以采用單冷卻輥或雙冷卻輥的連鑄法。如果鑄造合金厚度超過(guò)500μm，則析出幾百納米的粗α-Fe和Fe3B，所以不能獲得iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。此外，如果鑄造合金厚度是70μm以下，則鑄造合金所含的結(jié)晶結(jié)構(gòu)將減少，非晶相增多。導(dǎo)致必須通過(guò)熱處理使非晶相結(jié)晶。此外，這種非晶晶化過(guò)程中產(chǎn)生的放熱所帶來(lái)的合金溫度升高，引起快速凝固之后已立即析出的晶構(gòu)的晶粒生長(zhǎng)，所以將獲得比具有獲得iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能所必需的10nm-50nm的平均晶粒直徑的金屬結(jié)構(gòu)更粗的金屬結(jié)構(gòu)，將不能獲得10kG以上的Br。鑄造條件限于進(jìn)行快速凝固，以便獲得厚度為70-500μm的鑄造合金。
連鑄所用冷卻輥的材料，從可導(dǎo)熱性來(lái)看可以使用鋁合金、銅合金、鐵、碳鋼、黃銅或鎢。還可以使用在上述材料制成的輥表面上具有相同或不同材料鍍層的冷卻輥。從機(jī)械強(qiáng)度和成本考慮，冷卻輥材料最好是銅合金或碳鋼。由于上述那些之外的材料的熱導(dǎo)率較差，所以不能充分地冷卻合金熔體，將析出幾百納米的粗α-Fe和Fe2B，加工不能獲得iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。
例如，采用銅輥?zhàn)鳛槔鋮s輥，其表面粗糙度是，中心線粗糙度Ra≤0.8μm，最大高度Rmax≤3.2μm，10點(diǎn)平均粗糙度Rz≤3.2μm，此時(shí)如果輥圓周速度超過(guò)10m/s(1×105℃/秒的平均冷卻速度)，則鑄造合金的厚度將是70μm以下，鑄造合金所含結(jié)晶結(jié)構(gòu)減少，非晶相增加。而且，如果輥圓周速度在1.5m/s以下，則鑄造合金厚度將超過(guò)500μm，因此將析出具有幾百納米的粗α-Fe和Fe2B，不能實(shí)現(xiàn)iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。于是銅輥的圓周速度限制在1.5m/s-10m/s的范圍。優(yōu)選范圍是2m/s-6m/s。
當(dāng)冷卻輥使用其表面粗糙度與上述銅輥相同的鐵輥時(shí)，采用鐵輥的合金熔體與冷卻輥之間的相容性優(yōu)于銅輥，因此如果輥圓周速度超過(guò)7m/s，則鑄造合金厚度在70μm以下，鑄造合金所含結(jié)晶結(jié)構(gòu)減少，非晶相增加。當(dāng)輥圓周速度在1m/s以下時(shí)(3×103℃/秒的平均冷卻速度)，鑄造膜厚度將超過(guò)500μm，因此析出幾百納米的粗α-Fe和Fe2B，不能實(shí)現(xiàn)iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。因此，鐵輥的輥圓周速度限制在1m/s-7m/s的范圍，優(yōu)選范圍是1.5m/s-5.5m/s。
此外，采用相互面對(duì)的上述雙輥快速凝固法時(shí)，合金厚度由輥之間的距離決定。如果兩個(gè)輥之間的距離大于0.5mm，通過(guò)輥之間的熔體不與冷卻輥接觸，所以不能冷卻，導(dǎo)致將獲得含有粗α-Fe的金屬結(jié)構(gòu)。如果輥之間的距離小于0.005mm，則熔體將從輥之間溢流，所以不能進(jìn)行連續(xù)鑄造。因此，兩個(gè)輥之間的距離取為0.005mm-0.5mm。最好在0.05-0.2mm。
此外，如果兩個(gè)鐵輥的圓周速度超過(guò)8m/s，則鑄造合金中的晶體結(jié)構(gòu)將減少而非晶結(jié)構(gòu)將增加。如果輥的圓周速度低于1m/s，則將析出幾百納米的粗α-Fe和Fe2B，不能實(shí)現(xiàn)iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能。因此，輥的圓周速度限定在1m/s至8m/s，優(yōu)選范圍是1.5m/s至5m/s。
對(duì)拉成的薄金屬片進(jìn)行腐蝕或超聲處理等的方法，可以用作通過(guò)連鑄獲得的連續(xù)的(長(zhǎng))薄片磁體成型方法?；诔暤臎_壓特別適用，因?yàn)榭梢园汛朋w加工成要求的形狀，而不會(huì)使薄片磁體開裂。
本發(fā)明的微晶永磁體合金的結(jié)晶相的特征在于，由微晶聚集而成，其中具有軟磁性的Fe3B化合物和α-Fe與具有Nd2Fe14B晶構(gòu)的硬磁化合物相共存于同一結(jié)構(gòu)中，并且每個(gè)結(jié)構(gòu)相的平均晶粒直徑在15nm-50nm范圍內(nèi)。如果構(gòu)成微晶永磁體的平均晶粒直徑超過(guò)50nm，則退磁曲線的矩形比和Br變劣，不能獲得Br≥9kG的磁性能。所以平均晶粒直徑越小越好。但是如果平均晶粒直徑在15nm以下，將引起iHc的下降，因此最小的平均晶粒直徑是15nm。
根據(jù)本發(fā)明獲得的薄片磁體具有70-500μm的厚度，其表面平滑度是，中心線粗糙度Ra≤5μm，最大高度Rmax≤20μm，10點(diǎn)平均粗糙度Rz≤10μm。
實(shí)施例1稱量純度為99.5％以上的Fe、Co、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au、Pb、B、Nd、Pr、Dy和Tb金屬，總重量為30克，以便獲得表1-1的樣品No.1-No.9的組成。原材料置于其底部具有0.3mm×8mm狹縫的石英坩堝中，在保持于表1所示急冷環(huán)境壓強(qiáng)的氬氣氛中，通過(guò)感應(yīng)加熱熔化。達(dá)到1300℃的熔化溫度之后，對(duì)熔體表面用氬氣加壓，在以表1-2所示輥圓周速度旋轉(zhuǎn)的銅冷卻輥的外側(cè)，從0.7mm的高度連鑄熔體，由此獲得寬度為8mm的連續(xù)薄片急冷合金。
如圖1的實(shí)施例樣品No.5的Cu-Kα特性X射線衍射圖形所示，證實(shí)獲得的薄片磁體具有Fe3B化合物和α-Fe與具有Nd2Fe14B晶構(gòu)的化合物相共存的金屬結(jié)構(gòu)。全部樣品的晶粒直徑，除了No.8之外，均是平均晶粒直徑為15nm-50nm的微晶結(jié)構(gòu)。
使用超聲沖壓機(jī)把薄片磁體沖壓成直徑為5mm的圓盤狀的預(yù)定形狀，并且在60kOe脈沖磁場(chǎng)中進(jìn)行磁化，之后采用VSM測(cè)量法確定獲得的薄片磁體的磁性能。表2展示了磁性能和平均晶粒直徑。此外，用元素Co、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Ag、Pt、Au和Pb部分置換樣品No.1-9的薄片磁體每種結(jié)構(gòu)相中的Fe。
如圖2所示的實(shí)施例樣品No.5的矯頑力與輥圓周速度的相關(guān)曲線，可見本發(fā)明獲得的快速凝固合金的磁性能取決于熔體快速凝固時(shí)的輥圓周速度。對(duì)于實(shí)施例樣品No.1、No.4和No.5，表3給出了獲得2.5kOe以上的iHc的快速凝固過(guò)程中的輥圓周速度的范圍。
實(shí)施例2由于表1-1的樣品No.8的平均晶粒直徑小于10nm，因此快速凝固合金在Ar氣中于670℃保持10分鐘進(jìn)行熱處理，使其平均晶粒直徑成為10nm以上。對(duì)制成如實(shí)施例1的預(yù)定形狀的薄片磁體采用VSM測(cè)量磁性能。測(cè)量結(jié)果如表2所示。
對(duì)比例1采用與實(shí)施例1相同的工藝，使用99.5％純度Fe、B、R和Co實(shí)現(xiàn)如實(shí)施例1的表1-1中的No.10和No.11的組成，制造寬8mm的連鑄合金。采用Cu-Kα特性X-射線衍射分析對(duì)獲得的樣品結(jié)構(gòu)相進(jìn)行分析，結(jié)果樣品No.10是由硬磁相Nd2Fe14B和軟磁相Fe3B和α-Fe構(gòu)成的金屬結(jié)構(gòu)。在樣品No.11中，證實(shí)有少量Nd2Fe14B，但是證實(shí)幾乎沒(méi)有Fe3B。采用VSM測(cè)量的樣品No.10和No.11的磁性能如表2所示。
正如圖2的矯頑力與輥圓周速度的相關(guān)曲線所示，對(duì)比例樣品No.10的磁性能取決于快速凝固過(guò)程中的輥圓周速度。與含Co和Cr的實(shí)施例樣品No.1相比，在作為Nd-Fe-B三元系統(tǒng)的所述樣品的矯頑力可以實(shí)現(xiàn)的輥圓周速度范圍是較窄的。表3展示了當(dāng)對(duì)比例樣品No.10的合金組成進(jìn)行快速凝固時(shí)，獲得2.5kOe以上的iHc的輥圓周速度范圍。
表1-1<
表1-2<
<p>表2
表3
根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)向合金熔體添加Co、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Ag、Pt、Au或Pb，在特定減壓惰性氣氛中在旋轉(zhuǎn)冷卻輥上連鑄合金熔體，可以提高磁體的矯頑力，實(shí)現(xiàn)iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能，從合金熔體直接制造具有15nm～50nm微晶結(jié)構(gòu)的微晶永磁體，以便獲得作為軟磁性相和硬磁性相的混合物的低稀土含量的Nd-Fe-B微晶永磁體。同時(shí)與傳統(tǒng)Nd-Fe-B三元系統(tǒng)相比，可以獲得硬磁性能的最佳輥圓周速度范圍被擴(kuò)展，制造厚度為70μm-500μm的微晶永磁體的條件得以寬松，從而可以按低成本進(jìn)行穩(wěn)定的工業(yè)制造。本發(fā)明可以提供一種廉價(jià)的厚度為70-500μm的薄片磁體，采用傳統(tǒng)方法是不能以低成本工業(yè)批量制造的，其性能-價(jià)格比可與硬磁鐵氧體比擬，因此這些薄片磁體可使磁路更小和更薄。
權(quán)利要求
1.一種具有微晶結(jié)構(gòu)的薄片磁體，厚度為70-500μm，具有iHc≥2.5kOe和Br≥9kG的磁性能，由平均晶粒直徑為15-50nm的微晶組成，鑄造狀態(tài)晶構(gòu)的90％是Fe3B化合物和α-Fe與具有Nd2Fe14B晶構(gòu)的化合物相共存，合金由如下組成通式表示Fe100-x-y-zRxByMz或者(Fe1-mCom)100-x-y-zRxByMz其中R是Pr、Nd、Tb和Dy中的一種或多種元素，M是Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Ag、Pt、Au、和Pb中的一種或多種元素，其中限定組成范圍的符號(hào)x、y、z和m分別滿足以下條件，1≤x＜6at％，15＜y≤30at％，0.01≤z≤7at％，和0.001≤m≤0.5。
全文摘要
一種含低濃度稀土元素的Nd－Fe－B微晶永磁體的制造方法,軟磁性相和硬磁性相混合其中,鑄造之后具有不小于2.5kOe的內(nèi)稟矯頑力iHc和不小于9kG的剩余磁通密度Br,其性能一價(jià)格比可與硬磁鐵氧體比擬,具有70—500μm厚度的微晶結(jié)構(gòu),有利于磁路尺寸和厚度的降低。通過(guò)在壓強(qiáng)不高于30KPa減壓惰性氣體氣氛中,在旋轉(zhuǎn)的冷卻輥上鑄造具有特定組成的合金熔體,從合金熔體直接制造具有15—50nm微晶結(jié)構(gòu)的微晶永磁體合金。在此制造工藝中采用具有其中添加了Co、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Ag、Pt、Au和Pb的特定組成的合金熔體,可以獲得微晶永磁體合金,內(nèi)稟矯頑力iHc提高到不小于2.5kOe,與Nd－Fe－B三元磁體的制造條件范圍相比,可以呈現(xiàn)硬磁性能的最佳輥圓周速度范圍可以擴(kuò)展,并獲得厚度為70μm—500μm。
文檔編號(hào)H01F1/057GK1250542SQ98803221
公開日2000年4月12日 申請(qǐng)日期1998年1月28日 優(yōu)先權(quán)日1997年2月14日
發(fā)明者金清裕和, 廣澤哲 申請(qǐng)人:住友特殊金屬株式會(huì)社