50°C進行第一次 時效處理，保溫3h;第一次時效處理結(jié)束后，充入惰性氣體快速冷卻至250°C，停止冷卻，抽 真空至小于IPa，然后升溫至450°C進行第二次時效處理，保溫5h，第二次時效處理結(jié)束后， 充入惰性氣體快速冷卻至室溫制得釹鐵硼磁體。
[0032] 實施例2
[0033] 一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，所述方法包括如下步驟：
[0034] 按照成分為$冰(1)29.56(13(：〇(|.411.(|(：11(|.28(|.9#?1(重量百分比）稱取釹鐵硼配制料 并在真空度為〇. 3Pa的真空速凝爐中進行熔煉制成釹鐵硼配制料甩片，熔煉溫度為1550°C; 將釹鐵硼回收廢料清洗得到釹鐵硼回收廢料，然后將釹鐵硼配制料甩片和釹鐵硼回收廢料 分別進行氫碎得到釹鐵硼配制料粗粉和釹鐵硼回收廢料粗粉，氫碎時脫氫溫度為530°C，脫 氫時間為5h;
[0035] 將釹鐵硼回收廢料粗粉進行氣流磨制粉，制成平均粒度為20ym的釹鐵硼回收廢 料細粉，將釹鐵硼回收廢料細粉與釹鐵硼配制料粗粉按30% :70%進行混合得到釹鐵硼混 合料；
[0036] 將上述釹鐵硼混合料進行二次氣流磨，制得平均粒度為4y m的釹鐵硼微粉；
[0037] 將上述制得的釹鐵硼微粉在惰性氣體（氬氣或氮氣）的保護下壓制成型制成生 坯，將生坯放入等靜壓機加壓，保壓得坯件，等靜壓處理的壓力為180MPa，保壓40s;
[0038] 將上述坯件置于真空燒結(jié)爐中先脫氫，脫氫溫度為530°C，脫氫時間為5h，脫氫后 抽真空至不大于0. 2Pa進行燒結(jié)，燒結(jié)包括放氣段和燒結(jié)段，所述燒結(jié)段先以5°C/min的速 度加熱至600°C，保溫2h，然后以9°C/min的速度加熱至800°C，保溫4h，然后以3°C/min 的速度加熱至l〇80°C，保溫4h;燒結(jié)完成后再進行時效處理，時效處理為：將燒結(jié)完成后充 入惰性氣體快速冷卻至700°C，停止冷卻，抽真空至小于IPa，然后升溫至800°C進行第一次 時效處理，保溫4h;第一次時效處理結(jié)束后，充入惰性氣體快速冷卻至200°C，停止冷卻，抽 真空至小于IPa，然后升溫至500°C進行第二次時效處理，保溫4h，第二次時效處理結(jié)束后， 充入惰性氣體快速冷卻至室溫制得釹鐵硼磁體。
[0039] 實施例3
[0040] 一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，所述方法包括如下步驟：
[0041] 按照成分為（PrNd) 3QGd3C〇Q.5AlQCuQ. 2BQ. 98Febal (重量百分比）稱取釹鐵硼配制料并 在真空度為0. 8Pa的真空速凝爐中進行熔煉制成釹鐵硼配制料甩片，熔煉溫度為1450°C; 將釹鐵硼回收廢料清洗得到釹鐵硼回收廢料，然后將釹鐵硼配制料甩片和釹鐵硼回收廢料 分別進行氫碎得到釹鐵硼配制料粗粉和釹鐵硼回收廢料粗粉，氫碎時脫氫溫度為550°C，脫 氫時間為4h;
[0042] 將釹鐵硼回收廢料粗粉進行氣流磨制粉，制成平均粒度為100ym的釹鐵硼回收 廢料細粉，將釹鐵硼回收廢料細粉與釹鐵硼配制料粗粉按40% :60%進行混合得到釹鐵硼 混合料；
[0043] 將上述釹鐵硼混合料進行二次氣流磨，制得平均粒度為2 y m的釹鐵硼微粉；
[0044] 將上述制得的釹鐵硼微粉在惰性氣體（氬氣或氮氣）的保護下壓制成型制成生 坯，將生坯放入等靜壓機加壓，保壓得坯件，等靜壓處理的壓力為200MPa，保壓20s;
[0045] 將上述坯件置于真空燒結(jié)爐中先脫氫，脫氫溫度為550°C，脫氫時間為3h，脫氫后 抽真空至不大于0. 2Pa進行燒結(jié)，燒結(jié)包括放氣段和燒結(jié)段，所述燒結(jié)段先以9°C/min的速 度加熱至500°C，保溫3h，然后以5°C/min的速度加熱至900°C，保溫2h，然后以5°C/min 的速度加熱至l〇〇〇°C，保溫6h;燒結(jié)完成后再進行時效處理，時效處理為：將燒結(jié)完成后充 入惰性氣體快速冷卻至600°C，停止冷卻，抽真空至小于IPa，然后升溫至900°C進行第一次 時效處理，保溫2h;第一次時效處理結(jié)束后，充入惰性氣體快速冷卻至300°C，停止冷卻，抽 真空至小于IPa，然后升溫至400°C進行第二次時效處理，保溫6h，第二次時效處理結(jié)束后， 充入惰性氣體快速冷卻至室溫制得釹鐵硼磁體。
[0046] 對比例1
[0047] 現(xiàn)有技術(shù)中未采用釹鐵硼回收廢料并通過普通制粉及燒結(jié)工序制得的釹鐵硼磁 體。
[0048] 對比例2
[0049] 如實施例1采用釹鐵硼回收廢料與釹鐵硼配制料按一定比例混合但通過普通制 粉步驟及普通燒結(jié)工序制得的釹鐵硼磁體。
[0050] 對比例3
[0051] 現(xiàn)有技術(shù)中未采用釹鐵硼回收廢料但通過如實施例1中所述制備釹鐵硼磁體的 方法，即通過二次制粉及燒結(jié)與時效有效結(jié)合的方法。
[0052] 將按上述實施例1-3與對比例1-3中制得的釹鐵硼磁體表面磨光后，按照GB/ T3217永磁（硬磁）材料磁性試驗方法進行性能檢測，測得的磁性能如下：
【主權(quán)項】
1. 一種燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： 51、 稱取欽鐵棚配制料并真空烙煉制成欽鐵棚配制料甩片；將欽鐵棚回收廢料清洗得 到欽鐵棚回收廢料，然后將欽鐵棚配制料甩片和欽鐵棚回收廢料分別進行氨碎得到欽鐵棚 配制料粗粉和欽鐵棚回收廢料粗粉； 52、 將欽鐵棚回收廢料粗粉進行氣流磨制粉，制成平均粒度為20 y m-100 y m的欽鐵棚 回收廢料細粉，將欽鐵棚回收廢料細粉與欽鐵棚配制料粗粉按2 % -50 %和50 % -98 %進行 混合得到欽鐵棚混合料； 53、 將上述欽鐵棚混合料進行二次氣流磨，制得平均粒度為2 y m-4 y m的欽鐵棚微粉； 54、 將上述制得的欽鐵棚微粉在惰性氣體的保護下壓制成型制成生巧，將生巧放入等 靜壓機加壓，保壓得巧件； 55、 將上述巧件置于真空燒結(jié)爐中先脫氨，抽真空至不大于0. 2化進行燒結(jié)，燒結(jié)完成 后再進行時效處理，制得欽鐵棚磁體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，步驟S1中所述的欽鐵 棚配制料的各成分及其質(zhì)量百分比為；RxMyBzFe<i_x了z>(x = 29-35wt%，y = 0-4wt%，Z = 0. 9-1. Iwt% )，R選自稀±元素 1^3、〔6、口1'、化1、6(1、化、〇7中的一種或多種，]\1為(：〇、41、〇1、 Nb、Zr、Ga中的一種或多種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，步驟SI中所述的欽鐵棚 回收廢料的各成分及其質(zhì)量百分比為；RxMyBzFe心X了z>(x = 29-32wt%，y = 0-4wt%，Z = 0. 9-1. Iwt% )，R選自稀±元素 1^3、〔6、口1'、化1、6(1、化、〇7中的一種或多種，]\1為(：〇、41、〇1、 Nb、Zr、Ga中的一種或多種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，步驟SI中所述欽鐵棚配 制料的烙煉在真空度為0. 3-0. 8Pa的真空速凝爐中進行，烙煉溫度為1450-1550°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，步驟S1氨碎時脫氨溫度 為530-550°C，脫氨時間為4-化。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，步驟S4中所述惰性氣體 包括氣氣、氮氣。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，步驟S4所述等靜壓處理 的壓力為180-200MPa，保壓20-40S。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，步驟S5中所述脫氨溫度 為530-550°C，脫氨時間為3-化。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，步驟S5中所述燒結(jié)包 括放氣段和燒結(jié)段，所述燒結(jié)段先W 5-9°C /min的速度加熱至500-600°C，保溫2-化，然 后W 5-9°C /min的速度加熱至800-900°C，保溫2-化，然后W 3-5°C /min的速度加熱至 1000-1080°C，保溫 4-化。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述燒結(jié)欽鐵棚磁體的方法，其特征在于，步驟S5中所述時效處理 為；將燒結(jié)完成后充入惰性氣體快速冷卻至600-700°C，停止冷卻，抽真空至小于IPa，然后 升溫至800-900°C進行第一次時效處理，保溫2-化；第一次時效處理結(jié)束后，充入惰性氣體 快速冷卻至200-300°C，停止冷卻，抽真空至小于IPa，然后升溫至400-500°C進行第二次時 效處理，保溫4-化，第二次時效處理結(jié)束后，充入惰性氣體快速冷卻至室溫。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法，屬于稀土磁材料技術(shù)領(lǐng)域。所述方法包括如下步驟：稱取釹鐵硼配制料并真空熔煉制成甩片；清洗得到釹鐵硼回收廢料，將甩片和回收廢料分別進行氫碎得到配制料粗粉和回收廢料粗粉；將回收廢料粗粉進行氣流磨制粉，制成平均粒度為20-100μm的回收廢料細粉，將回收廢料細粉與配制料粗粉按2％-50％和50％-98％混合；將混合料進行二次氣流磨，制得平均粒度為2-4μm的釹鐵硼微粉；將微粉壓制成型加壓得坯件；燒結(jié)時效處理制得釹鐵硼磁體。本發(fā)明制粉效率高，稀土損耗小，制備方法的時間短，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】H01F1-08, B22F3-16, H01F1-057, B22F1-00, H01F41-02
【公開號】CN104576021
【申請?zhí)枴緾N201410704521
【發(fā)明人】張宏芳
【申請人】寧波宏壘磁業(yè)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年11月26日