一種消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚的方法，屬于硅片加工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來,外延硅片逐漸向大尺寸發(fā)展，國際上大尺寸外延硅片達(dá)到12英寸，甚至是18英寸，而國內(nèi)當(dāng)前使用的大部分是8英寸甚至更小尺寸的外延硅片，12英寸的外延硅片剛剛起步，具有很廣闊的應(yīng)用前景。隨著單晶硅片尺寸的增加，單晶硅內(nèi)部缺陷以及后續(xù)加工帶來的表面缺陷也隨之增加，為了獲得表面狀態(tài)好、缺陷較少的拋光硅片，需要提高后續(xù)拋光或退火工藝來進(jìn)一步改善硅片的表面狀態(tài)，提高拋光硅片表面質(zhì)量，但是從根本上講單晶硅內(nèi)部一些微觀缺陷的存在是由當(dāng)前拉晶工藝制約的，當(dāng)單晶硅棒切片成為單晶硅片時，這些內(nèi)部微缺陷將表現(xiàn)在單晶硅片表面狀態(tài)的微缺陷，在外延過程中，溫度高達(dá)上千攝氏度，高溫氣相沉積過程會放大或者彌補微觀缺陷，缺陷的放大造成外延后表面出現(xiàn)晶體原生顆粒缺陷(C0P)、劃痕、大顆粒(Area count)等表面缺陷,為了制備合格的外延娃片，需要改善外延工藝條件，最大限度通過外延彌補硅片表面缺陷。
[0003]外延過程中，改善拋光硅片表面狀態(tài)的方法有:1、高溫HCL腐蝕，除去拋光硅片表面氧化薄膜，腐蝕掉幾微米厚度的單晶硅薄層，去除掉表面的缺陷，為外延沉積提供較為完美的表面狀態(tài)；2、高溫氫氣表面鈍化,高溫條件下,高純氫氣會在拋光娃片表面與娃原子結(jié)合，形成硅-氫鍵，達(dá)到表面氫鈍化效果，為高溫氣相沉積提供條件；3、拋光硅片的HF酸最終清洗，與高溫H2處理類似，使得拋光硅片表面氫鈍化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚的方法，以獲得表面顆粒缺陷少，無微顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，滿足客戶要求的外延片。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚的方法，包括:硅片表面高溫HCl處理過程和H2處理過程，通過處理硅片表面狀態(tài)，改善高溫條件下三氯氫硅(TCS)在硅片表面沉積反應(yīng)狀態(tài)，以消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚，具體包括以下步驟:
[0007](I)采用濕法清洗準(zhǔn)備外延生長的12英寸單晶硅拋光片，去除拋光片表面的大部分顆粒，然后用HF酸溶液清洗，去除單晶硅拋光片表面的自然氧化層，HF酸溶液的濃度為I ?5wt% ；
[0008](2)將清洗后的拋光片放入外延爐硅片存放腔室，用HCl氣體高溫清潔外延爐腔體以及硅片反應(yīng)基座，除去反應(yīng)腔體內(nèi)部反應(yīng)殘余以及副產(chǎn)物，降溫并準(zhǔn)備裝載12英寸單晶娃拋光片；
[0009](3)將12英寸單晶硅拋光片裝載到硅片反應(yīng)基座上，此時通入反應(yīng)腔體內(nèi)氫氣的流量為30SLM ;將反應(yīng)腔體升溫至1050?1150°C，提高氫氣流量至100?160SLM，同時通Λ HCl氣體腐蝕單晶硅表面，HC1/H2濃度控制在0.5?1.5%，腐蝕時間為30s?180s ；
[0010](4)停止通HCl氣體，利用高純氫氣吹掃，趕走HCl以及副產(chǎn)物，同時降溫至沉積溫度1050?1100°C，氫氣的流量為60?160SLM ；
[0011](5)預(yù)流TCS氣體、摻雜劑B2H6/PH3至少lmin，通入TCS氣體生長一層外延薄層，然后將氫氣流量降低20?60SLM，并通入TCS以及摻雜劑82!16/?!13，在12英寸單晶硅拋光片表面生長外延層；
[0012](6)外延層生長完成后，降溫至900°C，取出外延片。
[0013]在上述工藝中，流量的單位“SLM”表示標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下lL/min的流量。
[0014]在上述工藝過程中，所述步驟(3)、(4)中的升、降溫速度為I?5°C /min。
[0015]本發(fā)明在常壓條件下生長外延層，在生長外延層之前HCl氣體高溫腐蝕和高純氫氣處理工藝過程的控制非常關(guān)鍵。在生長外延層之前先用HCl高溫腐蝕單晶硅表面，將表面的氧化層以及微缺陷層去除，然后利用高純氫氣吹掃，除去反應(yīng)產(chǎn)物并使得單晶硅表面氫鈍化，利于TCS沉積的進(jìn)行。
[0016]本發(fā)明外延層的生長分為兩個階段，先在單晶硅表面生長一薄層外延層，然后變化H2流量，氫氣流量穩(wěn)定后，按照要求生長外延層。在第二次外延生長之前，氫氣流量需要降低，促進(jìn)TCS快速沉積覆蓋硅表面缺陷，形成表面質(zhì)量合格的外延層。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0018]本發(fā)明在常壓條件下通過改變HC1/H2比率以及二次沉積過程中氫氣流量，可消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，工藝簡單，提高了外延片生產(chǎn)合格率。
【附圖說明】
[0019]圖1為實施例1得到的單晶硅外延片表面的測試圖。
[0020]圖2為實施例2得到的單晶硅外延片表面的測試圖。
[0021]圖3為實施例3得到的單晶硅外延片表面的測試圖。
[0022]圖4為實施例4得到的單晶硅外延片表面的測試圖。
【具體實施方式】
[0023]以下通過具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0024]實施例1
[0025]將清洗好的12英寸單晶硅拋光片，放入外延爐硅片存儲腔室，溫度1190°C條件下，通入HCl氣體清潔外延爐反應(yīng)腔體以及基座，降溫到800°C，將硅片傳遞到反應(yīng)腔體的基座上，H2流量為30SLM。將反應(yīng)腔體升溫至1100°C，H2流量提高到100SLM，時間為lmin，然后降溫至沉積溫度1080°C;預(yù)流TCS氣體、摻雜劑B2H6/PH3至少lmin，通入TCS氣體生長一層外延薄層，TCS流量為20g/min，通入時間為10s，H2流量保持為100SLM，然后通入TCS以及摻雜劑8#6外!13，在12英寸單晶硅拋光片表面生長外延層，外延層生長完成后，降溫至900°C，取出外延片，利用KT SPl (KLA TANCOR SPl)儀器測試外延片表面，見圖1。結(jié)果表明，外延片表面出現(xiàn)微顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0026]實施例2
[0027]將清洗好的12英寸單晶硅拋光片，放入外延爐硅片存儲腔室，溫度1190°C條件下，通入HCl氣體清潔外延爐反應(yīng)腔體以及基座，降溫到800°C，將硅片傳遞到反應(yīng)腔體的基座上，H2流量為30SLM。將反應(yīng)腔體升溫至1100°C，H2流量提高到100SLM，時間為lmin，然后降溫至沉積溫度1080°C;預(yù)流TCS氣體、摻雜劑B2H6/PH3至少lmin，通入TCS氣體生長一層外延薄層，TCS流量為20g/min，通入時間為10s，調(diào)節(jié)H2流量到40SLM，然后通入TCS以及摻雜劑8#6外!13，在12英寸單晶硅拋光片表面生長外延層，外延層生長完成后，降溫至900°C，取出外延片，利用KT SPl儀器測試外延片表面，見圖2。結(jié)果表明，高流量H2處理硅片表面后，表面的微顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象減輕，但是依然存在。
[0028]實施例3
[0029]將清洗好的12英寸單晶硅拋光片，放入外延爐硅片存儲腔室，溫度1190°C條件下，通入HCl氣體清潔外延爐反應(yīng)腔體以及基座，降溫到800°C，將硅片傳遞到反應(yīng)腔體的基座上，H2流量為30SLM。將反應(yīng)腔體升溫至1100°C，H2流量提高到100SLM，通入HCl氣體，流量為lL/min，時間為lmin，硅片表面處理完成后，利用高純氫氣吹掃，趕走HCl以及副產(chǎn)物，同時降溫至沉積溫度1080°C ;預(yù)流TCS氣體、摻雜劑B2H6/PH3至少lmin，通入TCS氣體生長一層外延薄層，TCS流量為20g/min，通入時間為10s，調(diào)節(jié)H2流量到100SLM，然后通入TCS以及摻雜劑824外!13，在12英寸單晶硅拋光片表面生長外延層，外延層生長完成后，降溫至900°C，取出外延片，利用KT SPl儀器測試外延片表面，見圖3。結(jié)果表明，高流量H2處理硅片表面后，用HCl進(jìn)行表面處理，高流量H2生長外延層，表面的微顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象減輕，但是依然存在。
[0030]實施例4
[0031]將清洗好的12英寸單晶硅拋光片，放入外延爐硅片存儲腔室，溫度1190°C條件下，通入HCl氣體清潔外延爐反應(yīng)腔體以及基座，降溫到800°C，將硅片傳遞到反應(yīng)腔體的基座上，H2流量為30SLM。將反應(yīng)腔體升溫至1100°C，H2流量提高到100SLM，通入HCl氣體，流量為lL/min，時間為lmin，硅片表面處理完成后，利用高純氫氣吹掃，趕走HCl以及副產(chǎn)物，同時降溫至沉積溫度1080°C ;預(yù)流TCS氣體、摻雜劑B2H6/PH3至少lmin，通入TCS氣體生長一層外延薄層，TCS流量為20g/min，通入時間為10s，然后調(diào)節(jié)H2流量到40SLM，通入TCS以及摻雜劑82!16/?!13，在12英寸單晶硅拋光片表面生長外延層，外延層生長完成后，降溫至900°C，取出外延片，利用KT SPl儀器測試外延片表面，見圖4。結(jié)果表明，高流量4處理硅片表面后，用HCl進(jìn)行表面處理，低流量H2生長外延層，表面的微顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象消失。
[0032]由實施例1-4可以看出，利用高溫HCL腐蝕和高流量H2處理硅片表面后，低流量H2生長外延層，會明顯改善硅片表面缺陷。
【主權(quán)項】
1.一種消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)采用濕法清洗準(zhǔn)備外延生長的12英寸單晶硅拋光片，去除拋光片表面的大部分顆粒，然后用HF酸溶液清洗，去除單晶硅拋光片表面的自然氧化層，HF酸溶液的濃度為I?5wt % ； (2)將清洗后的拋光片放入外延爐硅片存放腔室，用HCl氣體高溫清潔外延爐腔體以及硅片反應(yīng)基座，除去反應(yīng)腔體內(nèi)部反應(yīng)殘余以及副產(chǎn)物，降溫并準(zhǔn)備裝載12英寸單晶硅拋光片； (3)將12英寸單晶硅拋光片裝載到硅片反應(yīng)基座上，此時通入反應(yīng)腔體內(nèi)氫氣的流量為30SLM ;將反應(yīng)腔體升溫至1050?1150°C，提高氫氣流量至100?160SLM，同時通入HCl氣體腐蝕單晶硅表面，HC1/H2濃度控制在0.5?1.5%，腐蝕時間為30s?180s ； (4)停止通HCl氣體，利用高純氫氣吹掃，趕走HCl以及副產(chǎn)物，同時降溫至沉積溫度1050 ?IlOOO ； (5)預(yù)流TCS氣體、摻雜劑B2H6/PH3至少lmin，通入TCS氣體生長一層外延薄層，然后將氫氣流量降低20?60SLM，并通入TCS以及摻雜劑82!16/?!13，在12英寸單晶硅拋光片表面生長外延層； (6)外延層生長完成后，降溫至900°C，取出外延片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚的方法，其特征在于，所述步驟(3)、(4)中的升、降溫速度為I?5°C /min。
【專利摘要】一種消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚的方法，包括以下步驟：(1)單晶硅拋光片的表面清洗；(2)用HCl氣體清潔外延爐腔體以及硅片反應(yīng)基座；(3)將單晶硅拋光片裝載到基座上，此時通入反應(yīng)腔體內(nèi)氫氣的流量為30SLM；將反應(yīng)腔體升溫至1050～1150℃，提高氫氣流量至100～160SLM，同時通入HCl氣體腐蝕單晶硅表面，HCl/H2濃度控制在0.5～1.5％，腐蝕時間為30s～180s；(4)停止通HCl氣體，利用高純氫氣吹掃，趕走HCl以及副產(chǎn)物，同時降溫至沉積溫度1050～1100℃；(5)預(yù)流TCS氣體、摻雜劑B2H6/PH3至少1min，通入TCS氣體生長一層外延薄層，然后將氫氣流量降低20～60SLM，在單晶硅表面生長外延層；(6)降溫至900℃，取出外延片。該方法可消除12英寸單晶硅外延片表面微顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，提高了外延片生產(chǎn)合格率。
【IPC分類】H01L21-02
【公開號】CN104576307
【申請?zhí)枴緾N201310470777
【發(fā)明人】趙而敬, 馮泉林, 李宗峰, 閆志瑞, 庫黎明, 盛方毓, 王永濤, 葛鐘
【申請人】有研新材料股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月10日