儲能用四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法，更具體地說是涉及將石墨烯為模板劑，在石墨烯表面生長四氧化三鈷纖維，從而形成四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料。是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300瓦每米每度，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子遷移率超過15000平方厘米每伏秒，又比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約10~-6 Ω/cm，比銅或銀更低，為目前世上電阻率最小的材料。石墨烯的問世引起了全世界的研究熱潮。它是已知材料中最薄的一種，質(zhì)料非常牢固堅硬，在室溫狀況，傳遞電子的速度比已知導(dǎo)體都快。
[0003]石墨烯具有單原子厚度的碳晶體，具有特殊的電化學(xué)存儲性能，利用其高導(dǎo)電性能以及高比表面積特點(diǎn)，可以發(fā)展成性能優(yōu)越的超級電容器。
[0004]四氧化三鈷主要用于生產(chǎn)電池正極材料鈷酸鋰。規(guī)整形貌的四氧化三鈷具有額外的贗電容特性，同時具有低成本和環(huán)境友好特點(diǎn)。但電導(dǎo)性能比較差，限制了其作為超級電容器方面的應(yīng)用，如果將三維石墨烯同四氧化三鈷結(jié)合起來，構(gòu)成四氧化三鈷/石墨烯復(fù)合物納米材料，則將具兼有兩者的優(yōu)勢，因而具有很好的電化學(xué)性能。在電流密度為0.2A/g情況下，具有的電容性能高達(dá)560F/g。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明公開了一種可適用于超級電容器材料的四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法。本發(fā)明的目的在于:克服規(guī)整形貌的四氧化三鈷電導(dǎo)性能比較差的缺點(diǎn)，把它與石墨烯相結(jié)合，以石墨烯為模板劑，在石墨烯表面生長四氧化三鈷纖維，制備四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物。
[0006]本發(fā)明操作簡單，所得四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物具有較高的離子傳輸性能，適用于超級電容器材料。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
本發(fā)明將硝酸鈷溶液在稀鹽酸存在下，通過水熱條件下同三維石墨烯協(xié)同反應(yīng)，共同形成四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物制備而成。
[0008]具體技術(shù)方案是:
1.通過化學(xué)氣相沉積制備三維石墨烯；
2.制備四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物；
3.利用掃描電鏡對于四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物進(jìn)行表征，得到掃描電鏡圖；
4.分析四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的XRD圖譜； 5.以四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物以掃描速率(10，20，50，100mv/s)在O— 0.5V工作電位區(qū)間內(nèi)，獲得相對于Ag/AgCl電極的循環(huán)伏安圖譜；
6.對于四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物進(jìn)行電化學(xué)行為測試與分析。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明的一種四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法。由于四氧化三鈷纖維具有良好的電化學(xué)性能，但導(dǎo)電性稍差，而三維石墨烯具有良好的導(dǎo)電性能，因此所制備的四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物兼具兩者的優(yōu)勢，所得到的復(fù)合物既有四氧化三鈷的電化學(xué)性能，又有石墨烯的良好電子傳輸性能，因而具有更好的電化學(xué)活性。操作方法簡單，成本低廉、可重復(fù)。
【附圖說明】
[0010]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0011]圖1為四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的掃描電鏡圖。
[0012]圖2為四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的X-射線衍射圖譜(*為石墨烯的XRD衍射特征峰)。
[0013]圖3為四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物掃描速率(10，20, 50, lOOmv/s)在O—0.5V工作電位區(qū)間內(nèi)，相對于Ag/AgCl電極的循環(huán)伏安曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下通過具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。
[0015]所述方法如無特別說明，均為常規(guī)方法。所述材料如無特別說明，均能從公開商業(yè)途徑購買得到。
[0016]實(shí)施例1
三維石墨烯通過化學(xué)氣相沉積制備；將金屬鎳泡沫放入石英管中，以50度/分升溫到1000度后，通入乙醇蒸汽，保持30分鐘后迅速冷卻到室溫，得到鎳泡沫/石墨烯復(fù)合物，然后用3M鹽酸將鎳溶解，得到三維石墨烯。
[0017]四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備:將2.0 mM的硝酸鈷溶液加入到稀0.1M鹽酸溶液中，然后將此溶液轉(zhuǎn)移到40毫升帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，隨后將粘附在玻璃片上的三維石墨烯0.1克加入到溶液中，密封并在120度下靜置24小時，之后將其自然冷卻到室溫，過濾，將產(chǎn)物用去離子水多次洗滌到中性。真空干燥箱60度下干燥12小時。既得四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物材料。
【主權(quán)項】
1.本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，尤其是一種可適用于超級電容器材料的四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征是:將硝酸鈷溶液在稀鹽酸存在下，通過水熱條件下同三維石墨烯協(xié)同反應(yīng)，共同形成四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物制備而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可適用于超級電容器材料的四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征是:通過化學(xué)氣相沉積制備三維石墨烯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可適用于超級電容器材料的四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征是:將2.0 mM的硝酸鈷溶液加入到稀0.1M鹽酸溶液中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可適用于超級電容器材料的四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征是:將此溶液轉(zhuǎn)移到40毫升帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，隨后將粘附在玻璃片上的三維石墨烯0.1克加入到溶液中，密封并在120度下靜置24小時，之后將其自然冷卻到室溫，過濾，將產(chǎn)物用去離子水多次洗滌到中性，真空干燥箱60度下干燥12小時，獲得四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可適用于超級電容器材料的四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法，其特征是:制備的四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物可適用于超級電容器材料領(lǐng)域。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可適用于超級電容器材料的四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物的制備方法。即將硝酸鈷溶液在稀鹽酸存在下，通過水熱條件下同三維石墨烯協(xié)同反應(yīng)，共同形成四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物制備而成。本發(fā)明操作簡單，所得四氧化三鈷纖維/石墨烯復(fù)合物具有較高的離子傳輸性能，適用于超級電容器材料。
【IPC分類】H01G11-86, H01G11-40, H01G11-46
【公開號】CN104599858
【申請?zhí)枴緾N201310530279
【發(fā)明人】谷濤, 沈紹典
【申請人】無錫華臻新能源科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年11月1日