一種利用廢Ni-MH電池正極材料制備硫酸鎳的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電池材料處理領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]N1-MH電池由于具有能量密度高、壽命長(zhǎng)、可快速充電、無記憶效應(yīng)及無鎘污染(有“綠色電池”之美譽(yù))等優(yōu)點(diǎn)，近十幾年來得到了迅速的發(fā)展。作為一種便攜式可重復(fù)使用的能源，N1-MH電池在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防以及日常生活中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
[0003]隨著N1-MH電池使用量的增加，廢電池引起的環(huán)境問題及鎳資源的浪費(fèi)問題已越來越受到人們的重視。我國(guó)每年有約2億安時(shí)的N1-MH電池失效，如果不加以回收利用，會(huì)有約2000t的金屬鎳?yán)速M(fèi)掉。而且鎳具有致癌性，對(duì)水生物有明顯危害，鎳鹽會(huì)導(dǎo)致過敏性皮炎,對(duì)環(huán)境有較大的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種能夠利用廢N1-MH電池正極材料制備硫酸鎳的方法。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種利用廢N1-MH電池正極材料制備硫酸鎳的方法，包括廢N1-MH電池正極材料浸出過濾，濾液除銅、除鐵、過濾，二次濾液的除鈣、除錳、過濾，及除鋅、結(jié)晶步驟；
所述廢N1-MH電池正極材料浸出過濾步驟采用H2SO4浸出，H2SO4濃度為1.6mol/L、浸出時(shí)間20min、液固比為5:1、攪拌強(qiáng)度500r/min ；
所述濾液除銅、除鐵、過濾步驟為，將浸出液過濾檢測(cè)離子含量，先采用硫化鈉法沉淀除銅，再采用針鐵礦法除鐵，硫化鈉沉淀除銅的時(shí)間為1.5h、硫化鈉用量為理論量的3倍、pH為3.5、溫度85°C、攪拌強(qiáng)度500r/min，針鐵礦法除鐵的反應(yīng)時(shí)間為1.5 KH2O2用量為理論量的2.5倍、pH值3.5、溫度90°C、攪拌強(qiáng)度500r/min ；
所述二次濾液的除鈣、除錳步驟為，將過濾液檢測(cè)離子含量，先采用氟化鈉除鈣鎂，再用過硫酸銨除錳，氟化鈉除鈣鎂的反應(yīng)時(shí)間為1.5h、靜置時(shí)間4h、氟化鈉用量為理論量的4倍、pH值為5.5、溫度90°C、攪拌強(qiáng)度500r/min，過硫酸銨除錳的反應(yīng)時(shí)間為1.5 h、(NH4)2S2O8用量理為理論量的1.5倍、pH為5.5、溫度90°C、攪拌強(qiáng)度500r/min ；
所述除鋅、結(jié)晶步驟為，二次濾液通過萃取法除鋅，其反應(yīng)條件為水相pH值3.5、混合時(shí)間5min、相比(0/A) 1:2、P5(I7濃度為20%、皂化率75%，對(duì)萃取液進(jìn)行結(jié)晶操作，將凈后液IL加入到燒杯中，調(diào)整溶液pH值3?4，加熱到100°C并攪拌，蒸發(fā)溶液直至溶液密度為1.52g/mL、Ni含量為197g/L后再自然冷卻溶液進(jìn)行結(jié)晶，未結(jié)晶完的溶液返回重結(jié)晶，得到NiSO4.7H20綠色晶體。
[0006]本發(fā)明具有如下有益效果:
該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，所得產(chǎn)品NiSO4.7H20各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到電子級(jí)硫酸鎳的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0008]具體實(shí)施例:本發(fā)明所述制備過程包括廢N1-MH電池正極材料浸出過濾，濾液除銅、除鐵、過濾，二次濾液的除鈣、除錳、過濾，及除鋅、結(jié)晶步驟；
所述廢N1-MH電池正極材料浸出過濾步驟采用H2SO4浸出，H2SO4濃度為1.6mol/L、浸出時(shí)間20min、液固比為5:1、攪拌強(qiáng)度500r/min ；
所述濾液除銅、除鐵、過濾步驟為，將浸出液過濾檢測(cè)離子含量，先采用硫化鈉法沉淀除銅，再采用針鐵礦法除鐵，硫化鈉沉淀除銅的時(shí)間為1.5h、硫化鈉用量為理論量的3倍、pH為3.5、溫度85°C、攪拌強(qiáng)度500r/min，針鐵礦法除鐵的反應(yīng)時(shí)間為1.5 KH2O2用量為理論量的2.5倍、pH值3.5、溫度90°C、攪拌強(qiáng)度500r/min ；
所述二次濾液的除鈣、除錳步驟為，將過濾液檢測(cè)離子含量，先采用氟化鈉除鈣鎂，再用過硫酸銨除錳，氟化鈉除鈣鎂的反應(yīng)時(shí)間為1.5h、靜置時(shí)間4h、氟化鈉用量為理論量的4倍、pH值為5.5、溫度90°C、攪拌強(qiáng)度500r/min，過硫酸銨除錳的反應(yīng)時(shí)間為1.5 h、(NH4)2S2O8用量理為理論量的1.5倍、pH為5.5、溫度90°C、攪拌強(qiáng)度500r/min ；
所述除鋅、結(jié)晶步驟為，二次濾液通過萃取法除鋅，其反應(yīng)條件為水相pH值3.5、混合時(shí)間5min、相比(0/A) 1:2、P5(I7濃度為20%、皂化率75%，對(duì)萃取液進(jìn)行結(jié)晶操作，將凈后液IL加入到燒杯中，調(diào)整溶液pH值3?4，加熱到100°C并攪拌，蒸發(fā)溶液直至溶液密度為1.52g/mL、Ni含量為197g/L后再自然冷卻溶液進(jìn)行結(jié)晶，未結(jié)晶完的溶液返回重結(jié)晶，得到NiSO4.7H20綠色晶體。
[0009]對(duì)得到的NiSO4.7H20綠色晶體進(jìn)行成分分析，Ni的含量大于20%，F(xiàn)e的含量小于0.005%, Cu的含量小于0.001%, Ca和Mg的含量小于0.01%, Mn的含量小于0.002%, Pb、Cd、
Zn、NO3' Cr未檢出，達(dá)到電子級(jí)硫酸鎳質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
[0010]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用廢N1-MH電池正極材料制備硫酸鎳的方法，其特征在于:包括廢N1-MH電池正極材料浸出過濾，濾液除銅、除鐵、過濾，二次濾液的除鈣、除錳、過濾，及除鋅、結(jié)晶步驟； 所述廢N1-MH電池正極材料浸出過濾步驟采用H2SO4浸出，H2SO4濃度為1.6mol/L、浸出時(shí)間20min、液固比為5:1、攪拌強(qiáng)度500r/min ； 所述濾液除銅、除鐵、過濾步驟為，將浸出液過濾檢測(cè)離子含量，先采用硫化鈉法沉淀除銅，再采用針鐵礦法除鐵，硫化鈉沉淀除銅的時(shí)間為1.5h、硫化鈉用量為理論量的3倍、pH為3.5、溫度85°C、攪拌強(qiáng)度500r/min，針鐵礦法除鐵的反應(yīng)時(shí)間為1.5 KH2O2用量為理論量的2.5倍、pH值3.5、溫度90°C、攪拌強(qiáng)度500r/min ； 所述二次濾液的除鈣、除錳步驟為，將過濾液檢測(cè)離子含量，先采用氟化鈉除鈣鎂，再用過硫酸銨除錳，氟化鈉除鈣鎂的反應(yīng)時(shí)間為1.5h、靜置時(shí)間4h、氟化鈉用量為理論量的4倍、pH值為5.5、溫度90°C、攪拌強(qiáng)度500r/min，過硫酸銨除錳的反應(yīng)時(shí)間為1.5 h、(NH4)2S2O8用量理為理論量的1.5倍、pH為5.5、溫度90°C、攪拌強(qiáng)度500r/min ； 所述除鋅、結(jié)晶步驟為，二次濾液通過萃取法除鋅，其反應(yīng)條件為水相pH值3.5、混合時(shí)間5min、相比(O/A) 1:2、P5(I7濃度為20%、皂化率75%，對(duì)萃取液進(jìn)行結(jié)晶操作，將凈后液IL加入到燒杯中，調(diào)整溶液pH值3?4，加熱到100°C并攪拌，蒸發(fā)溶液直至溶液密度為1.52g/mL、Ni含量為197g/L后再自然冷卻溶液進(jìn)行結(jié)晶，未結(jié)晶完的溶液返回重結(jié)晶，得到NiSO4.7H20綠色晶體。
【專利摘要】一種利用廢Ni-MH電池正極材料制備硫酸鎳的方法，屬于電池材料處理領(lǐng)域。針對(duì)目前Ni-MH廢棄電池存在鎳污染的問題，提供一種利用廢Ni-MH電池正極材料制備硫酸鎳的方法。所述方法包括廢Ni-MH電池正極材料浸出過濾，濾液除銅、除鐵、過濾，二次濾液的除鈣、除錳、過濾，及除鋅、結(jié)晶步驟。該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，所得產(chǎn)品NiS04·7H20各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到電子級(jí)硫酸鎳的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類】C22B7-00, H01M10-54, C22B3-08
【公開號(hào)】CN104617349
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410744253
【發(fā)明人】張國(guó)英
【申請(qǐng)人】張國(guó)英
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日