/碳氣凝膠粉末復合電極材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于電極材料制備領域。
【背景技術】
[0002]超級電容器又稱電化學電容器，是一種介于蓄電池與傳統(tǒng)介電質電容器之間的新型儲能元件，它具有許多蓄電池和傳統(tǒng)介電質電容器不具備的優(yōu)點:具有高的功率密度和能量密度；充電速度快；使用壽命長；使用溫度范圍廣，低溫性能優(yōu)越等。因此，超級電容器作為后備電源、主電源、驅動電源等有著廣泛的應用前景。超級電容器主要有兩種能量儲存方式:非法拉第雙電層和法拉第氧化還原反應。對于雙電層電容器，能量存儲在電極材料的聚集電荷內，因此，一般使用具有高比表面積的多孔碳材料。對于法拉第電容器，電能通過贗電容電子在電極和電解液間的轉移產生。金屬氧化物和導電聚合物材料是表面氧化還原反應的候選。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種能夠制備出電性能良好的的MnO2/碳氣凝膠粉末復合電極材料方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn):一種MnO2/碳氣凝膠粉末復合電極材料的制備方法，將間苯二酚、甲醛以1:2的摩爾比混合，以碳酸鈉作催化劑，將混合凝膠溶液加入不溶于油相物質二甲基硅油中，在冰水混合物溫度下超聲處理2 h，得到含有納米顆粒的微乳液，將反應產物通過超速離心使納米微粒與微乳液分離，得黃色泥狀物，用正己烷反復清洗硅油，并離心分離，最后用無水乙醇清洗正己烷，并離心分離lOmin，離心速率為1000r/min,將所得乙醇懸濁液進行超臨界干燥，獲得黃色粉末狀產物，對產物進行碳化，150°C下抽真空除氣，在惰性氣體(隊或Ar)保護下，以1.50C /min的速度升溫至1050°C，恒溫5h，最終得到純黑的碳氣凝膠粉末；稱取一定量的KBrOjP MnSO4.H2O,并加入等摩爾數(shù)的表面活性劑聚氧乙烯一聚氧丙烯一聚氧乙烯(P123)，將所制備的碳氣凝膠粉以1:1摩爾比分散到KBrOjP MnSO 4.H2O混合溶液中，并在35°C下攪拌Ih，將配制好的溶液加入到聚四氟乙烯高壓反應容器中，在110°C下反應16h，自然冷卻至室溫，將所得混合溶液過濾，用70°C無水乙醇萃取6h，萃取洗滌3次，以除去P123，在60°C烘干即可得到MnO2/碳氣凝膠粉末復合產物。
[0005]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用本發(fā)明所述制備方法制備的MnO2/碳氣凝膠粉末復合電極材料具有良好的電容行為，電化學性能穩(wěn)定，具有較好的可逆性，在ImA充放電測試時，電極比電容為146.6F/g,通過循環(huán)壽命測試可知，復合電極材料的循環(huán)性能較好。
【具體實施方式】
[0006]下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0007]具體實施例:本發(fā)明所述制備方法以間苯二酚(R)和甲醛為原料，碳酸鈉(C)為催化劑，制備了碳氣凝膠粉末(CRF)，并以KBrOjPMnSO4 -H2O為原料，采用水熱法制備了 MnO2/CRF復合材料。
[0008]具體步驟為:將間苯二酚、甲醛以1:2的摩爾比混合，以碳酸鈉作催化劑，將混合凝膠溶液加入不溶于油相物質二甲基硅油中，在冰水混合物溫度下超聲處理2 h，得到含有納米顆粒的微乳液，將反應產物通過超速離心使納米微粒與微乳液分離，得黃色泥狀物，用正己烷反復清洗硅油，并離心分離，最后用無水乙醇清洗正己烷，并離心分離lOmin，離心速率為10000r/min，將所得乙醇懸濁液進行超臨界干燥，獲得黃色粉末狀產物，對產物進行碳化，150°C下抽真空除氣，在惰性氣體(凡或么!.)保護下，以1.5°C /min的速度升溫至10500C，恒溫5h，最終得到純黑的碳氣凝膠粉末；稱取一定量的KBrOjP MnSO 4-H2O,并加入等摩爾數(shù)的表面活性劑聚氧乙烯一聚氧丙烯一聚氧乙烯(P123)，將所制備的碳氣凝膠粉以1:1摩爾比分散到KBrO# MnSO 4 -H2O混合溶液中，并在35°C下攪拌lh，將配制好的溶液加入到聚四氟乙烯高壓反應容器中，在110°C下反應16h，自然冷卻至室溫，將所得混合溶液過濾，用70°C無水乙醇萃取6h，萃取洗滌3次，以除去P123，在60°C烘干即可得到MnO2/碳氣凝膠粉末復合產物。
[0009]對產物進行XRD分析得到，制備過程中碳氣凝膠粉末具有石墨結構，水熱法制備的MnO2材料為純的軟錳礦相，且碳氣凝膠粉的加入并未影響MnO 2的晶體結構。
[0010]本發(fā)明所述方法制備的MnO2/碳氣凝膠粉末復合電極材料具有良好的電容行為，電化學性能穩(wěn)定，具有較好的可逆性，在ImA充放電測試時，電極比電容為146.6F/g,通過循環(huán)壽命測試可知，復合電極材料的循環(huán)性能較好。
[0011]以上內容是結合具體的實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種MnO2/碳氣凝膠粉末復合電極材料的制備方法，其特征在于:將間苯二酚、甲醛以I '2的摩爾比混合，以碳酸鈉作催化劑，將混合凝膠溶液加入不溶于油相物質二甲基硅油中，在冰水混合物溫度下超聲處理2 h，得到含有納米顆粒的微乳液，將反應產物通過超速離心使納米微粒與微乳液分離，得黃色泥狀物，用正己烷反復清洗硅油，并離心分離，最后用無水乙醇清洗正己烷，并離心分離lOmin，離心速率為10000r/min，將所得乙醇懸濁液進行超臨界干燥，獲得黃色粉末狀產物，對產物進行碳化，150°C下抽真空除氣，在惰性氣體(隊或八!.)保護下，以1.50C /min的速度升溫至1050°C，恒溫5h，最終得到純黑的碳氣凝膠粉末；稱取一定量的KBrOjP MnSO4.H2O,并加入等摩爾數(shù)的表面活性劑聚氧乙烯一聚氧丙烯一聚氧乙烯(P123)，將所制備的碳氣凝膠粉以1:1摩爾比分散到KBrOjPMnSO4.Η20混合溶液中，并在35°C下攪拌lh，將配制好的溶液加入到聚四氟乙烯高壓反應容器中，在110°C下反應16h，自然冷卻至室溫，將所得混合溶液過濾，用70°C無水乙醇萃取6h，萃取洗滌3次，以除去P123，在60°C烘干即可得到MnO2/碳氣凝膠粉末復合產物。
【專利摘要】一種MnO2/碳氣凝膠粉末復合電極材料的制備方法，屬于電極材料制備領域。提供一種新的制備良好電容性能的電極材料制備方法。所述制備方法以間苯二酚(R)和甲醛為原料，碳酸鈉(C)為催化劑，制備了碳氣凝膠粉末(CRF)，并以KBrO3和MnSO4·H20為原料，采用水熱法制備了MnO2/CRF復合材料。采用該方法制備的MnO2/碳氣凝膠粉末復合電極材料具有良好的電容行為，電化學性能穩(wěn)定，具有較好的可逆性，在1mA充放電測試時，電極比電容為146.6F/g,通過循環(huán)壽命測試可知，復合電極材料的循環(huán)性能較好。
【IPC分類】H01G11-46, H01G11-38
【公開號】CN104681298
【申請?zhí)枴緾N201410753892
【發(fā)明人】王科榮
【申請人】王科榮
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2014年12月11日