一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法及產(chǎn)品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，本發(fā)明還涉及通過上述制備方法制備的產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
[0002]1983年日本的佐川真仁等人在對(duì)RE-Fe-X三元合金進(jìn)行廣泛研宄的基礎(chǔ)上，采用粉末冶金工藝制備出磁能積高達(dá)290kJ/m3的釹鐵硼(Nd-Fe-B)燒結(jié)釹鐵硼磁體，開創(chuàng)了第三代稀土永磁材料。燒結(jié)Nd-Fe-B廣泛應(yīng)用于軍工設(shè)備、電聲器件、電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)、計(jì)算機(jī)硬盤驅(qū)動(dòng)器(HDD)、音圈電機(jī)(VCM)、人體核磁共振成像儀(MRI)、微波通訊技術(shù)、控制器、儀表、磁分離設(shè)備、磁卡盤及其他需用永久磁場(chǎng)的裝置和設(shè)備中。燒結(jié)釹鐵硼磁體是以Nd2Fel4B化合物為主相，周圍包覆著富稀土相的結(jié)構(gòu)。其主要的技術(shù)指標(biāo)包括剩磁Br、最大磁能積(BH)max、矯頑力H。、居里溫度Tc。經(jīng)過20多年的研宄發(fā)展，設(shè)計(jì)出了合理的合金成分和成熟的制備工藝，使磁體的剩磁Br達(dá)到了理論值的96%以上，磁能積最高磁能積達(dá)到474kJ/m3，接近了理論磁能積512kJ/m3的93%。
[0003]針對(duì)具有高矯頑力的磁體，由于其反磁化過程難度加大，導(dǎo)致其方形度遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離實(shí)際產(chǎn)品使用的標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)針對(duì)那些實(shí)際運(yùn)用到產(chǎn)品的商用磁體，往往是需要加工成小尺寸或者薄片時(shí)，磁性能伴隨磁體尺寸的變小而惡化，磁體越薄，磁性能惡化越嚴(yán)重。這主要是因?yàn)樾〕叽绱朋w表層Nd2Fe14B晶粒存在損傷層，矯頑力非常小，僅有100~200kA/m，局部極低的矯頑力使得小塊磁體退磁方形度遠(yuǎn)小于大塊磁體。目前，一般釹鐵硼商業(yè)磁體，要求方形度要在90%以上，才能達(dá)到較好的綜合磁性能。但是對(duì)于具有高矯頑力和經(jīng)切片加工的薄片磁體，這個(gè)方形度一般低于90%，這樣就大大限制了釹鐵硼磁體維持其優(yōu)良的性能。為了解決這一問題，科學(xué)工作者從事了大量的研宄，主要包括采用Co部分取代Fe提高磁體的居里溫度，工藝上通過改善工藝優(yōu)化顯微組織等。但是都是建立在大幅地提高成本的基礎(chǔ)上，尤其戰(zhàn)略性元素Co部分取代Fe，雖然磁體的剩磁和最大磁能積等指標(biāo)在一定程度得到提高，但是會(huì)導(dǎo)致矯頑力的下降。目前國(guó)內(nèi)外一些企業(yè)和科研單位，一般對(duì)于高矯頑力的燒結(jié)釹鐵硼，都是采用優(yōu)化工藝的方法，可以有效地獲得較高的方形度，同時(shí)保持其基本性會(huì)K。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0006]一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，包括以下步驟:
(O取釹鐵硼合金，該釹鐵硼合金為采用速凝甩帶工藝制成的速凝薄帶，將其制備成釹鐵硼合金粉末，所述釹鐵硼合金以質(zhì)量比計(jì)，其成分為:(Pr+Nd) 28.3(Dy+Tb)L5Febal(Cu+Ga+Co+Nb+Al) 3 qB0 99; (2)將釹鐵硼合金粉末在1.8T的磁場(chǎng)下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行200MPa的冷等靜壓處理，使其壓型成為生坯；
(3)將生坯進(jìn)行燒結(jié)，再經(jīng)過一級(jí)回火、二級(jí)回火，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體；
(4)將燒結(jié)釹鐵硼磁體加工成小塊磁體，表面經(jīng)過除油處理后烘干，在磁場(chǎng)下充磁；其中一般對(duì)于矯頑力為1500kA/m小塊磁體，充磁外磁場(chǎng)一般3T即可。
[0007](5)將充磁后的小塊磁體退磁，再進(jìn)行冷卻。
[0008]作為優(yōu)選，所述釹鐵硼合金粉末的粒度為2.8 μ m。
[0009]作為優(yōu)選，所述步驟(3)中的燒結(jié)條件為:在1040~1060°C燒結(jié)3~5h，再經(jīng)過880~910°C—級(jí)回火 l~3h 和 480~510°C二級(jí)回火 2~4h。
[0010]采用以上燒結(jié)條件處理得到的燒結(jié)釹鐵硼磁體的剩磁大于1.4T，矯頑力大于1400kA/m ;特別在1050°C燒結(jié)3.5h，再經(jīng)過890°C—級(jí)回火2h和490°C二級(jí)回火3h處理后，磁體的剩磁大于1.4T，矯頑力大于1450kA/m。
[0011]作為優(yōu)選，所述小塊磁體的尺寸為1mmX 1mmX 5mm。
[0012]作為優(yōu)選，所述步驟(4)中的充磁過程在室溫下進(jìn)行。
[0013]作為優(yōu)選，所述步驟(5)中，小塊磁體的退磁溫度為400°C ~450°C，尤其對(duì)于N50H牌號(hào)的磁體，退磁溫度米用400~450°C最佳。
[0014]作為優(yōu)選，所述步驟(5)中的冷卻方式為自然冷卻、水淬、冰水淬、油淬、氣淬中的一種或多種的結(jié)合。其中冷卻速率越快，方形度越佳。
[0015]此外，本發(fā)明還提供了一種燒結(jié)釹鐵硼磁體，該燒結(jié)釹鐵硼磁體采用上述制備方法制備得到。
[0016]本發(fā)明利用第一次充磁過程中疇壁位移和磁疇轉(zhuǎn)動(dòng)后，減少了晶界處的缺陷，可以降低反磁化形核中心。同時(shí)再退磁之后，降溫過程中，為了很好地保持退磁高溫狀態(tài)的顯微組織結(jié)構(gòu)，通過采用不同的冷卻方式，可以很好地研宄提高方形度的因素。尤其高溫退磁時(shí)，晶界相會(huì)有流動(dòng)狀態(tài)，此時(shí)的晶界相與主相之間既有很好的潤(rùn)濕性，這樣用淬火方式可以很好地保留高溫狀態(tài)下晶界與主相的形態(tài)，優(yōu)化晶界結(jié)構(gòu)，減少晶界缺陷，修復(fù)部分因加工造成的晶界損傷層，抑制反磁化形核，有效地提高了磁體的方形度。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有的有益效果:
(I)本發(fā)明設(shè)計(jì)對(duì)磁體進(jìn)行充磁，有利于疇壁的位移和磁疇的偏轉(zhuǎn)，可以有效地減少晶界缺陷，降低反磁化中心。
[0018](2)同時(shí)采用400~450°C左右的溫度熱退磁，有效地抑制晶粒長(zhǎng)大，同時(shí)也可以改善晶界結(jié)構(gòu)，消除晶界缺陷，修復(fù)部分因機(jī)械加工造成的晶界損傷層。
[0019](3)采用不同方法進(jìn)行降溫，通過改善降溫速率，可以很好地保持高溫狀態(tài)的潤(rùn)濕性，優(yōu)化顯微組織結(jié)構(gòu)，提高方形度。
[0020](4)本發(fā)明設(shè)計(jì)可以改善已加工好的小規(guī)格產(chǎn)品的方形度，在實(shí)際生產(chǎn)中具有重大的意義。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0022]實(shí)施例1: (I)取釹鐵硼合金，該釹鐵硼合金為采用速凝甩帶工藝制成的速凝薄帶，再通過氫碎與氣流磨的方法將鑄錠破碎制成平均粒度優(yōu)選為2.8 μ m的合金顆粒粉末，所述合金以質(zhì)量比計(jì)，成分為:Pr7Nd 21.sDy1.(|Tb。.5FebalCu。.25Ga。.2Co2.。他。.4A1。.15B。.99。
[0023](2)將合金粉末在1.8T的磁場(chǎng)下進(jìn)行取向壓型；將壓型完成的壓坯進(jìn)行200MPa的冷等靜壓；
(3)在真空燒結(jié)爐中，將壓型完成的生坯1050°C燒結(jié)3.5h，再經(jīng)過890°C—級(jí)回火2h和490°C二級(jí)回火3h，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體；
(4)將燒結(jié)釹鐵硼磁體經(jīng)切加工成1mmX1mmX 5mm的小塊磁體，表面進(jìn)行簡(jiǎn)單的除油處理后烘干，然后充磁，充磁強(qiáng)度3.5 T，直至達(dá)到完全飽和；
(5)將充磁好的小塊磁體，直接測(cè)得磁性能結(jié)果:Br=l.405T，Hcj=1450.2kA/m，方形度為0.892，作為初始磁體測(cè)量結(jié)果。
[0024]將充磁好的小塊磁體，在恒溫干燥箱中420°C溫度下進(jìn)行退磁20 min，進(jìn)行自然冷卻，測(cè)磁性能結(jié)果:Br=l.403T，Hcj=1462.8kA/m，方形度為0.935。
[0025]將充磁好的小塊磁體，在恒溫干燥箱中420°C溫度下進(jìn)行退磁20 min,進(jìn)行水淬冷卻，測(cè)得磁性能結(jié)果:Br=l.402T，Hcj=1475.2kA/m，方形度為0.962。
[0026]將充磁好的小塊磁體，恒溫干燥箱中在420°C溫度下進(jìn)行退磁20 min,進(jìn)行冰水淬冷卻，測(cè)得磁性能結(jié)果:Br=l.401T，Hcj=1501.5kA/m，方形度為0.975。
[0027]通過試驗(yàn)比較，發(fā)現(xiàn)用冷卻速率最快的冰水淬方法，磁體的方形度最佳。
[0028]實(shí)施例2:
步驟(I)至(4)與實(shí)施例1相同。
[0029](5)將充磁好的小塊磁體，直接測(cè)得磁性能結(jié)果:Br=l.405T，Hcj=1450.2kA/m，方形度為0.892，作為初始磁體測(cè)量結(jié)果。
[0030]將充磁好的小塊磁體，在恒溫干燥箱中400°C溫度下進(jìn)行退磁20 min,進(jìn)行冰水淬冷卻，測(cè)得磁性能結(jié)果:Br=l.403T, Hcj=1495.2kA/m,方形度為0.955。
[0031 ] 將充磁好的小塊磁體，在恒溫干燥箱中450°C溫度下進(jìn)行退磁20 min,進(jìn)行冰水淬冷卻，測(cè)得磁性能結(jié)果:Br=l.400T, Hcj=1485.7kA/m,方形度為0.949。
[0032]通過試驗(yàn)比較，在同等冷卻速度下，發(fā)現(xiàn)熱退磁溫度用420°C，磁體的方形度最佳。
[0033]本發(fā)明的保護(hù)范圍包括但不限于以上實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)，任何對(duì)本技術(shù)做出的本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易想到的替換、變形、改進(jìn)均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(I)取釹鐵硼合金，該釹鐵硼合金為采用速凝甩帶工藝制成的速凝薄帶，將其制備成釹鐵硼合金粉末，所述釹鐵硼合金以質(zhì)量比計(jì)，其成分為:(Pr+Nd) 28.3 (Dy+Tb) L 5Febal (Cu+Ga+Co+Nb+Al)R.3.0jj0.99， 將釹鐵硼合金粉末在1.8T的磁場(chǎng)下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行200MPa的冷等靜壓處理，使其壓型成為生坯； 將生坯進(jìn)行燒結(jié)，再經(jīng)過一級(jí)回火、二級(jí)回火，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體； 將燒結(jié)釹鐵硼磁體加工成小塊磁體，表面經(jīng)過除油處理后烘干，在磁場(chǎng)下充磁； 將充磁后的小塊磁體退磁，再進(jìn)行冷卻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，其特征在于，所述釹鐵硼合金粉末的粒度為2.8 μπι。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，其特征在于，在 1040~1060°C燒結(jié) 3~5h，再經(jīng)過 880~910°C—級(jí)回火 l~3h 和 480~510°C二級(jí)回火 2~4h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，其特征在于，所述小塊磁體的尺寸為1mmX 1mmX 5mm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的充磁過程在室溫下進(jìn)行。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，小塊磁體的退磁溫度為400~450°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，其特征在于，所述步驟(5 )中的冷卻方式為自然冷卻、水淬、冰水淬中的一種或多種的結(jié)合。8.燒結(jié)釹鐵硼磁體，其特征在于，該燒結(jié)釹鐵硼磁體采用權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
【專利摘要】一種提高燒結(jié)釹鐵硼磁體方形度的制備方法，包括以下步驟：（1）取釹鐵硼合金，該釹鐵硼合金為采用速凝甩帶工藝制成的速凝薄帶，將其制備成釹鐵硼合金粉末，所述釹鐵硼合金以質(zhì)量比計(jì)，其成分為：(Pr+Nd)28.3(Dy+Tb)1.5Febal（Cu+Ga+Co+Nb+Al）3.0B0.99；（2）將釹鐵硼合金粉末在1.8T的磁場(chǎng)下進(jìn)行取向壓型，將壓型完成的壓坯進(jìn)行200MPa的冷等靜壓處理，使其壓型成為生坯；（3）將生坯進(jìn)行燒結(jié)，再經(jīng)過一級(jí)回火、二級(jí)回火，制得燒結(jié)釹鐵硼磁體；（4）將燒結(jié)釹鐵硼磁體加工成小塊磁體，表面經(jīng)過除油處理后烘干，在磁場(chǎng)下充磁；其中一般對(duì)于矯頑力為1500kA/m小塊磁體，充磁外磁場(chǎng)一般3T即可；（5）將充磁后的小塊磁體退磁，再進(jìn)行冷卻。
【IPC分類】B22F3/16, H01F41/02, H01F1/057, H01F1/08
【公開號(hào)】CN104966608
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510432715
【發(fā)明人】金偉洋, 唐國(guó)才, 周鴻波, 任春德, 金東杰, 李建忠
【申請(qǐng)人】寧波永久磁業(yè)有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年7月22日