一種內電極銀漿及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子生產技術領域，具體涉及一種內電極銀漿及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 自20世紀70年代以來，內電極銀漿在電子工業(yè)中的應用得到了迅速發(fā)展，它是厚 膜混合集成電路中用途最廣、用量最大的一種漿料。內電極銀漿由銀粉、玻璃料和有機載體 等成分組成，其中有機載體主要調整導體漿料的工藝性能；銀粉決定導電性能；玻璃料決 定附著強度，并具有性能調整的作用。
[0003] 內電極銀漿按照一定形狀經(jīng)絲網(wǎng)印刷或涂敷于基板上，經(jīng)燒結后成為具有良好導 電性的導電材料，其作用是固定分立的有源器件和無源器件作為元件之間的互連線和厚膜 電容上下電極及外引的焊區(qū)等。內電極漿料的可絲網(wǎng)印刷性和強導電性能適應了微電子工 業(yè)輕、薄、小、集成化以及低成本的要求，是電子工業(yè)的核心基礎材料之一。
[0004] 隨著微電子工業(yè)的迅速發(fā)展，該材料的重要性日益突出。我國已成為電子元器件 線路板以及電子機器的主要生產地，對內電極銀漿的需求量較大，而目前國內該方面的技 術積累和研究開發(fā)能力遠遠滯后于微電子工業(yè)的發(fā)展。目前內電極銀漿燒結后的銀層的電 阻率較高，內電極銀漿的絲網(wǎng)印刷性能較差，印刷后的圖案邊緣模糊、有毛刺等不良現(xiàn)象。 而內電極銀漿絲網(wǎng)印刷的圖案對多層共燒的電子產品性能有著決定性的作用，因此內電極 銀漿必須能適應內電極銀漿在絲網(wǎng)印刷過程中的各種更要求（觸變性強、印銀不擴散無毛 邊、印刷一致性等）。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種內電極銀衆(zhòng)，具有很好的絲網(wǎng)印刷性能。
[0006] 一種內電極銀漿，以質量百分比計，包括以下組分：
[0007] 銀粉 80 ~95%;
[0008] 有機載體5~20%;
[0009] 所述銀粉振實密度為3~6g/ml。
[0010] 銀粉作為功能相，除了影響燒結膜的導電性能之外，也還影響到燒結膜的物理和 機械性能，本發(fā)明選用導電相為高振實密度銀粉，可以使燒結后的銀層獲得較低的電阻率， 本發(fā)明的內電極銀漿的方阻值< 3mQ/ 口。
[0011] 銀粉的形貌、粒徑、振實密度以及比表面積等性能參數(shù)都會影響導電銀漿料的流 變性以及燒結形貌，并決定了燒結后電極電性能的優(yōu)劣。作為優(yōu)選，所述銀粉的粒徑為1~ 3ym。作為更優(yōu)選，所述銀粉的粒徑為2ym。
[0012] 作為優(yōu)選，以質量百分比計，所述有機載體包括以下組分：
[0013] 有機溶劑 50%~70%; 觸變劑 10%~16%; 潤滑劑 表面活性劑 0.1 %~3%; 塑性劑 10%~25%。
[0014] 本發(fā)明的有機載體經(jīng)過合理調配可以讓內電極銀漿有較好的絲網(wǎng)印刷性，印刷后 可以獲得的圖案邊緣清晰、無擴散毛刺等現(xiàn)象。
[0015] 有機溶劑一般為有機物的混合物，在干燥成膜的過程中梯度揮發(fā)，使干燥膜層初 步致密化，作為優(yōu)選，所述有機溶劑為丁基卡必醇以及松油醇中的一種或兩種。
[0016] 觸變劑使內電極銀漿在印刷過程中有觸變性，使得銀漿均勻的透過絲網(wǎng)轉移到基 體材料表面，作為優(yōu)選，所述觸變劑為乙基纖維素以及氫化蓖麻油中的一種或兩種。
[0017] 作為優(yōu)選，所述潤滑劑為蓖麻油。
[0018] 表面活性劑的主要作用是降低漿料的表面張力，使印刷轉以后的銀層表面可以快 速的流平，提高銀層的質量。作為優(yōu)選，所述表面活性劑為卵磷脂。
[0019] 塑形劑可以使印刷到基體材料表面的銀漿不隨基體表面細微的溝槽擴散，使?jié){料 印刷轉移后的圖形不變形，以及不產生毛刺等缺陷，作為優(yōu)選，所述塑性劑為檸檬酸三丁 酯。
[0020] 本發(fā)明還提供了上述的內電極銀漿的制備方法，包括以下步驟：
[0021] (1)在80~90°C的恒溫水浴下，將塑形劑、潤滑劑以及表面活性劑加入有機溶劑 中加熱攪拌至完全溶解，最后再將觸變劑緩慢的加入，攪拌加熱至完全溶解，冷卻后得到有 機載體；
[0022] (2)將所述銀粉與所述有機載體混合，研磨分散后成為均勻的膏狀物體，即得到所 述內電極銀漿。
[0023] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：
[0024] (1)本發(fā)明采用高振實銀粉作為導電相，并且調制適合片式電感絲網(wǎng)印刷的有機 載體，使制備得到的內電極銀漿印刷轉移后線條清晰，燒結后銀層致密，銀層電阻率較低；
[0025] (2)本發(fā)明的內電極銀漿的燒結溫度為880°C，普通銀漿的最高燒結溫度為 850。。。
【附圖說明】
[0026] 圖1為本發(fā)明的內電極銀漿使用450目絲網(wǎng)印刷在鐵氧體生瓷帶上的U型濕膜曲 線圖。
[0027] 圖2為本發(fā)明的內電極銀漿使用450目絲網(wǎng)印刷在鐵氧體生瓷帶上的C型濕膜曲 線圖。
[0028] 圖3為本發(fā)明的內電極銀漿經(jīng)片式電感燒結后早端面的露出情況。
[0029] 圖4為圖3的局部放大圖。
【具體實施方式】
[0030] 實施例1
[0031] 高振實銀粉的制備：
[0032] 將40g硝酸銀使用100mL水溶解，再加入10~20g碳酸鈉和其反應生成碳酸銀沉 淀，再加入有機分散劑低碳脂肪酸類，充分攪拌后加入甲醛10~30ml，使甲醛過量反應充 分。反映完畢后使用去離子水多次洗滌銀粉，將其中的硝酸根離子和鈉離子洗掉。將洗滌 充分的銀粉使用有機分散劑再次分散，放入70~80°C真空烘箱中烘干，烘干條件為適當負 壓值，得到粒徑為1~3ym，振實密度為3~6g/ml的高振實銀粉。
[0033] 有機載體的調配：
[0034] 先將恒溫水浴加熱到80°C，使用燒杯或者不銹鋼桶將塑形劑、潤滑劑以及表面活 性劑不分順序加入有機溶劑中，加熱攪拌至完全溶解，最后將觸變劑緩慢的加入溶液中加 熱攪拌至完全溶解，冷卻后待用。
[0035] 以質量百分比計，其中有機載體的組分：
[0036] 丁基卡必醇 60%； 乙姑纖維素 10%； 蓖麻油 4%; 卵磷脂 1%; 檸檬酸三丁幽 25°/〇。
[0037] 內電極銀漿的制備：
[0038] 將質量百分比分別占總質量為80%的高振實銀粉以及20 %的有機載體經(jīng)過預混 合三輥乳機研磨分散后得到的內電極銀漿。
[0039] 實施例2
[0040] 高振實銀粉的制備以及有機載體的調配參照實施例1。
[0041] 以質量百分比計，其中有機載體的組分：
[0042] 丁基卡必醇 70%1 乙基纖維素 15%; 昆麻油 4.9%; 卵磷脂 0.1:%.; 檸檬酸三丁酯 10%。
[0043] 內電極銀漿的制備：
[0044] 將質量百分比分別占總質量為95%的高振實銀粉以及5%的有機載體經(jīng)過預混 合三輥乳機研磨分散后得到的內電極銀漿。
[0045] 實施例3
[0046] 高振實銀粉的制備以及有機載體的調配參照實施例1。
[0047] 以質量百分比計，其中有機載體的組分：
[0048] 丁基卡必醇 50%; 乙坫纟T維素 16%； 蓖麻油 6%.; 卵磷脂 3%;
[0049] 檸檬酸三丁酯 25%。
[0050] 內電極銀漿的制備：
[0051] 將質量百分分別占總質量80%的高振實銀粉以及20%的有機載體經(jīng)過預混合三 輥乳機研磨分散后得到的內電極銀漿。
[0052] 實施例4
[0053] 高振實銀粉的制備以及有機載體的調配參照實施例1。
[0054] 以質量百分比計，其中有機載體的組分：
[0055] 丁基卡必醇 65%; 乙坫纖維素 10%； 蓖麻油 3%; 卵憐脂 2%; 檸檬酸三丁酯 20%.?
[0056] 內電極銀漿的制備：
[0057] 將質量百分比分別占總質量為80%的高振實銀粉以及20%的有機載體經(jīng)過預混 合三輥乳機研磨分散后得到的內電極銀漿。
[0058] 本發(fā)明將質量百分比分別占總質量為80%的高振實銀粉以及20%的有機載體經(jīng) 過預混合三輥乳機研磨分散后得到的內電極銀漿的參數(shù)見表1。表2為本發(fā)明的產品與現(xiàn) 有國外產品的性能對比，本發(fā)明的內電極銀漿使用450目絲網(wǎng)印刷在鐵氧體生瓷帶上的濕 膜圖片，圖1和圖2分別為U型曲線和C型曲線，從圖1和圖2上可看出曲線的轉彎處光滑 平整沒有銀漿擴散現(xiàn)象，直線部分沒有毛刺，網(wǎng)印等缺陷。
[0059] 圖3為本發(fā)明經(jīng)片式電感燒結后早端面的露出情況，在端頭處清晰飽滿，見圖4， 證明本發(fā)明的內電極銀漿與鐵氧體具有很好的匹配性。
[0060] 表 1
[0061]

[0062] 表2實施例1和現(xiàn)有國外產品的對比情況
[0063]
【主權項】
1. 一種內電極銀漿，其特征在于，w質量百分比計，包括w下組分： 銀粉 80~95%; 有機載體 5~20%; 所述銀粉振實密度為3~6g/ml。2. 如權利要求1所述的內電極銀漿，其特征在于，所述銀粉的粒徑為1~3ym。3. 如權利要求2所述的內電極銀漿，其特征在于，所述銀粉的粒徑為2ym。4. 如權利要求1所述的內電極銀漿，其特征在于，W質量百分比計，所述有機載體包括 W下組分： 有機溶劑 50%~70%; 觸變劑 10%~16%; 潤滑劑 1%~6%; 表面活性劑 化1%~3%; 塑性劑 10%~25%。5. 如權利要求4所述的內電極銀漿，其特征在于，所述有機溶劑為下基卡必醇W及松 油醇中的一種或兩種。6. 如權利要求4所述的內電極銀漿，其特征在于，所述觸變劑為乙基纖維素W及氨化 藍麻油中的一種或兩種。7. 如權利要求4所述的內電極銀漿，其特征在于，所述潤滑劑為藍麻油。8. 如權利要求4所述的內電極銀漿，其特征在于，所述表面活性劑為卵憐脂。9. 如權利要求4所述的內電極銀漿，其特征在于，所述塑性劑為巧樣酸=下醋。10. 如權利要求1~8任一所述的內電極銀漿的制備方法，其特征在于，包括W下步 驟： (1) 在80~90°C的恒溫水浴下，將塑形劑、潤滑劑W及表面活性劑加入有機溶劑中加 熱攬拌至完全溶解，最后再將觸變劑緩慢的加入，攬拌加熱至完全溶解，冷卻后得到有機載 體； (2) 將所述銀粉與所述有機載體混合混合，研磨分散后成為均勻的膏狀物體，即得到所 述內電極銀漿。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種內電極銀漿及其制備方法，所述內電極銀漿以質量百分比計，包括以下組分：銀粉80～95％；有機載體5～20％；所述銀粉振實密度為3～6g/ml。所述方法包括以下步驟：(1)在80～90℃的恒溫水浴下，將塑形劑、潤滑劑以及表面活性劑加入有機溶劑中加熱攪拌至完全溶解，最后再將觸變劑緩慢的加入，攪拌加熱至完全溶解，冷卻后得到有機載體；(2)將所述銀粉與所述有機載體混合，研磨分散后成為均勻的膏狀物體，即得到所述內電極銀漿。本發(fā)明采用高振實銀粉作為導電相，并且調制適合片式電感絲網(wǎng)印刷的有機載體，使制備得到的內電極銀漿印刷轉移后線條清晰，燒結后銀層致密，銀層電阻率較低。
【IPC分類】H01B1/22, H01B13/00
【公開號】CN105006271
【申請?zhí)枴緾N201510476738
【發(fā)明人】張秀, 龐錦標, 韓玉成, 郭明亞, 李程峰, 杜玉龍, 何創(chuàng)創(chuàng), 董秀琴
【申請人】中國振華集團云科電子有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年8月6日