核殼結(jié)構(gòu)納米帶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料化學領(lǐng)域，具體涉及一種MoO3-Ha4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池因廣泛使用在可攜帶電子器件，電動汽車及某些特殊領(lǐng)域而受到眾多工業(yè)界和學術(shù)界的青睞。MoO3納米帶因其高的理論容量(1111毫安時/克)以及有利于鋰離子存儲和傳輸?shù)膶訝罱Y(jié)構(gòu)等優(yōu)點，被認為是一類非常有希望取代目前商業(yè)化石墨負極材料的電極材料。
[0003]盡管MoO3納米帶作為鋰離子電池負極材料已經(jīng)取得了一些非常有意義的成果，但由于MoO3本身差的導電性限制了該材料在快速充放電時的循環(huán)穩(wěn)定性。為了解決這個問題，傳統(tǒng)上，一般采用涂覆法，水熱法或原子沉積法將MoO3納米帶電極材料與石墨或者其它金屬、石墨烯等制備成核-殼結(jié)構(gòu)，殼層一般為導電層，從而有效解決了 MoO3納米帶倍率性能的問題。然而，該策略一方面存在工藝復(fù)雜，不易控制的問題；另一方面，由于工藝所導致的殼層結(jié)構(gòu)出現(xiàn)不致密而且厚度不均勻，且易脫落等缺陷。這些問題的存在迫切需要尋找一種新的解決方案。
[0004]Ha4MoO3是一種H摻雜MoO 3的半金屬性半導體導電氧化物，一般純的H a4Mo03晶相一般采用水合肼在酸性環(huán)境下高溫高壓水熱獲得。如果能將MoOr^ Ha4MoO3形成核-殼結(jié)構(gòu)將有助于解決MoO3導電性差的問題。通過對目前大量文獻和專利調(diào)研，目前還沒有發(fā)現(xiàn)一種以MoO3S母版，直接合成MoO 3_Ηα4Μο03核殼結(jié)構(gòu)的納米帶的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對11003導電性差的問題，提供一種MoO 3-H0.4Mo03核殼結(jié)構(gòu)納米帶的制備方法，其合成工藝簡單，成本低。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種MoO3-Ha4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶，其寬度為100-500納米，厚度為10-30納米，長度為4-8微米。采用下述方法制得，包括以下步驟:
具體步驟為:
(I)將0.5-1克分析純鉬酸銨倒入燒杯中，加入15-30毫升去離子水，使其溶解。
[0007](2)在步驟(I)所得溶液中，加入2-6毫升分析純硝酸，在室溫下充分攪拌10-30分鐘。
[0008](3)將步驟(2)所得溶液放入100毫升高壓反應(yīng)釜中，封閉好后，放入160-180°C恒溫干燥箱中水熱反應(yīng)14-24小時，水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)釜。
[0009](4)將步驟(3)所得產(chǎn)物離心過濾，用無水乙醇洗滌3-6次，在70°C恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶。
[0010](5)將步驟(4)所得白色粉體一維三氧化鉬納米帶用碳纖維紙包裹好，放入盛有4-10克硫粉的帶支架的100毫升水熱反應(yīng)釜中，在180-220°C恒溫干烘箱中熏蒸10-24小時，即得到藍色M0O3-Ha4M0OdS殼結(jié)構(gòu)納米帶粉體。
[0011]本發(fā)明操作簡便、成本低、耗能低，可以大規(guī)模合成；本發(fā)明所提供的采用高溫高壓以硫為催化劑熏蒸的方法，首次解決了 M0O3-Ha4M0OdS殼結(jié)構(gòu)的納米帶的合成難題，該方法也將為合成其它半導體異質(zhì)節(jié)提供一種新的合成路徑。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實施例1的MoO3-Ha4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶和三氧化鉬納米帶對比的X-射線衍射圖。
[0013]圖2為本發(fā)明實施例1的MoO3-Ha4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶和三氧化鉬納米帶對比的場發(fā)射電鏡掃描圖，(a): 11003納米帶，(b) =MoO3-Ha4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶。
【具體實施方式】
[0014]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
[0015]實施例1:
一種MoO3-Ha4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶的制備方法，它包括如下步驟:
(I)將0.5克分析純鉬酸銨倒入燒杯中，加入去15毫升離子水，使其溶解。
[0016](2)在步驟(I)所得溶液中，加入2毫升分析純硝酸，在室溫下充分攪拌10-30分鐘。
[0017](3)將步驟(2)所得溶液放入100毫升高壓反應(yīng)釜中，封閉好后，放入160°C恒溫干燥箱中，水熱反應(yīng)14小時結(jié)束后，自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)釜。
[0018](4)將步驟(3)所得產(chǎn)物離心過濾，用無水乙醇洗滌4次，在70°C恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶。
[0019](5)將0.5克步驟(4)所得白色粉體一維三氧化鉬納米帶用碳纖維紙包裹好，放入盛有4克硫粉的100毫升帶支架的水熱反應(yīng)釜中，在180°C恒溫干烘箱中熏蒸15小時，自然冷卻得到MoO3-Ha^003核殼結(jié)構(gòu)納米帶。
[0020]實施例2:
一種MoO3-Ha4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶的制備方法，它包括如下步驟:
(I)將分析純I克鉬酸銨倒入燒杯中，加入去25毫升離子水，使其溶解。
[0021](2)在步驟(I)所得溶液中，加入6毫升分析純硝酸，在室溫下充分攪拌10分鐘。
[0022](3)將步驟(2)所得溶液放入100毫升高壓反應(yīng)釜中，封閉好后，放入180°C恒溫干燥箱中，水熱反應(yīng)20小時結(jié)束后，自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)釜。
[0023](4)將步驟(3)所得產(chǎn)物離心過濾，用無水乙醇洗滌6次，在70°C恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶。
[0024](5)將I克步驟(4)所得白色粉體一維三氧化鉬納米帶用碳纖維紙包裹好，放入盛有10克硫粉的100毫升帶支架的水熱反應(yīng)釜中，在200°C恒溫干烘箱中熏蒸20小時，自然冷卻得到MoO3-Ha^003核殼結(jié)構(gòu)納米帶。
【主權(quán)項】
1.一種MoO3-Ha4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將0.5-1克分析純鉬酸銨倒入燒杯中，加入15-30毫升去離子水，使其溶解； (2)在步驟(I)所得溶液中，加入2-6毫升分析純硝酸，在室溫下充分攪拌10-30分鐘； (3)將步驟(2)所得溶液放入100毫升高壓反應(yīng)釜中，封閉好后，放入160-180°C恒溫干燥箱中水熱反應(yīng)14-24小時，水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)釜； (4)將步驟(3)所得產(chǎn)物離心過濾，用無水乙醇洗滌3-6次，在70°C恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶； (5)將步驟(4)所得白色粉體一維三氧化鉬納米帶用碳纖維紙包裹好，放入盛有4-10克硫粉的帶支架的100毫升水熱反應(yīng)釜中，在180-220°C恒溫干烘箱中熏蒸10-24小時，即得到藍色的寬度為100-500納米、厚度為10-30納米、長度為4-8微米的MoO3-Ha4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種MoO3-H0.4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶的制備方法。將分析純鉬酸銨倒入燒杯中，加入去離子水，使其溶解；將上述所得溶液中，加入硝酸，在室溫下充分攪拌10-30分鐘；放入100毫升高壓反應(yīng)釜中，封閉好后，放入恒溫干燥箱中，水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)釜；離心過濾，用無水乙醇洗滌3-6次，在70℃恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶；將上述所得白色粉體用碳纖維紙包裹好，放入盛有硫粉的100毫升帶支架的水熱反應(yīng)釜中，在恒溫干烘箱中熏蒸完畢，即得到藍色的寬度為100-500納米、厚度為10-30納米、長度為4-8微米的MoO3-H0.4MoO3核殼結(jié)構(gòu)納米帶粉體。本發(fā)明操作簡便、成本低、耗能低，能大規(guī)模合成。
【IPC分類】H01M10/0525, H01M4/36, B82Y30/00, H01M4/62, H01M4/48
【公開號】CN105140478
【申請?zhí)枴緾N201510461777
【發(fā)明人】王海, 孫壯志, 李字華, 蘇健, 邱陳偉, 王林江
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月31日