一種磷酸鐵鋰的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磷酸鐵鋰的制備領(lǐng)域，具體地，涉及一種磷酸鐵鋰的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)前鋰離子電池陰極材料的發(fā)展方向是能量密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、成本低及環(huán)境友好。橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰LiFeP04作為21世紀(jì)其中一個(gè)潛在的“綠色”鋰離子動(dòng)力電池陰極材料因其較高的理論比容量(170mAh.g- 3，穩(wěn)定的電壓平臺(tái)(3.5V vs.Li/Li+)，在室溫和高溫下穩(wěn)定性好，良好的循環(huán)性能，相對(duì)便宜的價(jià)格，豐富的原材料和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)受到越來(lái)越多的關(guān)注。然而由于磷酸鐵鋰較低的電導(dǎo)率及Li+在兩相界面間的迀移速率，限制了材料在較高倍率下容量的發(fā)揮。碳包覆是提高LiFeP04電子電導(dǎo)率的有效手段。
[0003]有機(jī)物通常作為制備LiFeP04/C復(fù)合材料的碳源，在高溫處理過(guò)程中，有機(jī)物會(huì)碳化，在磷酸鐵鋰表面形成一層碳膜。然而，在LiFeP04/C復(fù)合材料的熱處理溫度范圍內(nèi)(600°C -800°C )，碳化產(chǎn)物不會(huì)構(gòu)成有序的石墨化結(jié)構(gòu)，其中的碳仍然為無(wú)定型碳，導(dǎo)電性能不高，這將直接影響LiFeP04/C復(fù)合材料的電化學(xué)性能。
[0004]綜上所述，本申請(qǐng)發(fā)明人在實(shí)現(xiàn)本申請(qǐng)實(shí)施例中發(fā)明技術(shù)方案的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)上述技術(shù)至少存在如下技術(shù)問(wèn)題:
在現(xiàn)有技術(shù)中，現(xiàn)有的磷酸鐵鋰的制備方法存在碳化產(chǎn)物導(dǎo)電性能不高，影響LiFeP04/C復(fù)合材料的電化學(xué)性能的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種磷酸鐵鋰的制備方法，解決了現(xiàn)有的磷酸鐵鋰的制備方法存在碳化產(chǎn)物導(dǎo)電性能不高，影響LiFeP04/C復(fù)合材料的電化學(xué)性能的技術(shù)問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了通過(guò)在有機(jī)碳源的基礎(chǔ)上加入石墨化程度較高的無(wú)機(jī)碳作為第二相碳，以提高LiFeP04/C復(fù)合材料的導(dǎo)電性的技術(shù)效果。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種磷酸鐵鋰的制備方法，所述方法包括:
基于高溫固相法，在第一步焙燒過(guò)程中加入有機(jī)碳源，經(jīng)球磨破碎后在第二步再加入無(wú)機(jī)碳源，以水為分散介質(zhì)，分散劑分散無(wú)機(jī)碳源及磷酸鐵鋰初燒料。
[0007]進(jìn)一步的，所述的有機(jī)碳源為葡萄糖、蔗糖、檸檬酸中的一種或多種混合物。
[0008]進(jìn)一步的，加料順序依次為鋰源、鐵源、有機(jī)碳源、無(wú)機(jī)碳源和分散劑。
[0009]進(jìn)一步的，所述的球磨方式為干法。
[0010]進(jìn)一步的，所述的無(wú)機(jī)碳源為乙炔黑、Super P、碳納米管、鱗片石墨中的一種或是多種混合物。
[0011]進(jìn)一步的，加入無(wú)機(jī)碳源的步驟所要使用到的分散劑為聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉、吐溫系列、司班系列中的一種或的多種混合物。
[0012]本申請(qǐng)實(shí)施例中提供的一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案，至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn): 實(shí)現(xiàn)了通過(guò)在有機(jī)碳源的基礎(chǔ)上加入石墨化程度較高的無(wú)機(jī)碳作為第二相碳，以提高LiFeP04/C復(fù)合材料的導(dǎo)電性的技術(shù)效果。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為制得兩相碳包覆磷酸鐵鋰(樣品A)與單一有機(jī)碳源制得的磷酸鐵鋰(樣品B)X射線衍射對(duì)比圖譜(XRD);
圖2為制得兩相碳包覆磷酸鐵鋰(樣品A)與單一有機(jī)碳源制得的磷酸鐵鋰(樣品B)的拉曼圖譜對(duì)比圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明提供了一種磷酸鐵鋰的制備方法，解決了現(xiàn)有的磷酸鐵鋰的制備方法存在碳化產(chǎn)物導(dǎo)電性能不高，影響LiFeP04/C復(fù)合材料的電化學(xué)性能的技術(shù)問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了通過(guò)在有機(jī)碳源的基礎(chǔ)上加入石墨化程度較高的無(wú)機(jī)碳作為第二相碳，以提高LiFeP04/C復(fù)合材料的導(dǎo)電性的技術(shù)效果。
[0015]為了更好的理解上述技術(shù)方案，下面將結(jié)合說(shuō)明書附圖以及具體的實(shí)施方式對(duì)上述技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0017]實(shí)施例1:
請(qǐng)參考圖1-圖2，本發(fā)明的目的是旨在提高磷酸鐵鋰的導(dǎo)電性，同時(shí)又能降低碳含量的用量。
[0018]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
該方法所述的制備過(guò)程是以高溫固相法為依托，在第一步焙燒過(guò)程中加入有機(jī)碳源，經(jīng)球磨破碎后在第二步再加入石墨化程度較高的無(wú)機(jī)碳源，以水為分散介質(zhì)，合適的分散劑良好的分散無(wú)機(jī)碳源及磷酸鐵鋰初燒料。
[0019]該方法所述的有機(jī)碳源為葡萄糖、蔗糖、檸檬酸中的一種或多種混合物。
[0020]該方法所述的加料順序?yàn)殇囋?、鐵源、有機(jī)碳源、無(wú)機(jī)碳源和分散劑。
[0021]該方法所述的球磨方式為干法。
[0022]該方法所述的無(wú)機(jī)碳源為乙炔黑，Super P，碳納米管，鱗片石墨中的一種或是多種混合物。
[0023]該方法所述的加入無(wú)機(jī)碳源那一步要使用到的分散劑為聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉、吐溫系列、司班系列中的一種或的多種混合物。
[0024]與加入單一的有機(jī)碳源相比，本發(fā)明具有如下有益效果:通過(guò)兩相碳源的加入能優(yōu)化碳包覆的方法，提高磷酸鐵鋰中碳包覆的石墨化程度，同時(shí)能降低碳含量，可以使LiFeP04的振實(shí)密度與電化學(xué)性能之間找到一個(gè)平衡點(diǎn)。
[0025]上述本申請(qǐng)實(shí)施例中的技術(shù)方案，至少具有如下的技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn):
實(shí)現(xiàn)了通過(guò)在有機(jī)碳源的基礎(chǔ)上加入石墨化程度較高的無(wú)機(jī)碳作為第二相碳，以提高LiFeP04/C復(fù)合材料的導(dǎo)電性的技術(shù)效果。
[0026]盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對(duì)這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。
[0027]顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述方法包括: 基于高溫固相法，在第一步焙燒過(guò)程中加入有機(jī)碳源，經(jīng)球磨破碎后在第二步再加入無(wú)機(jī)碳源，以水為分散介質(zhì)，分散劑分散無(wú)機(jī)碳源及磷酸鐵鋰初燒料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)碳源為葡萄糖、蔗糖、檸檬酸中的一種或多種混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，加料順序依次為鋰源、鐵源、有機(jī)碳源、無(wú)機(jī)碳源和分散劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的球磨方式為干法。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)碳源為乙炔黑、Super P、碳納米管、鱗片石墨中的一種或是多種混合物。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，加入無(wú)機(jī)碳源的步驟所要使用到的分散劑為聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉、吐溫系列、司班系列中的一種或的多種混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種磷酸鐵鋰的制備方法，所述方法包括：基于高溫固相法，在第一步焙燒過(guò)程中加入有機(jī)碳源，經(jīng)球磨破碎后在第二步再加入無(wú)機(jī)碳源，以水為分散介質(zhì)，分散劑分散無(wú)機(jī)碳源及磷酸鐵鋰初燒料，實(shí)現(xiàn)了通過(guò)在有機(jī)碳源的基礎(chǔ)上加入石墨化程度較高的無(wú)機(jī)碳作為第二相碳，以提高LiFePO4/C復(fù)合材料的導(dǎo)電性的技術(shù)效果。
【IPC分類】H01M4/36, H01M4/139, C01B25/45, H01M4/58
【公開(kāi)號(hào)】CN105261738
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510677999
【發(fā)明人】孫文仙, 岳波, 王俊安, 向中林, 周俊杰
【申請(qǐng)人】四川科能鋰電有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2015年10月20日