一種多相復(fù)合永磁體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于永磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種多相復(fù)合永磁體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]燒結(jié)NdFeB永磁體具有高磁性能和高性價(jià)比，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。燒結(jié)NdFeB永磁體的最大磁能積發(fā)展迅速，目前已達(dá)到其理論值的93%，但是較低的矯頑力和溫度穩(wěn)定性嚴(yán)重限制了其應(yīng)用。隨著電動(dòng)汽車、混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域的發(fā)展，對(duì)永磁體的耐高溫性能提出了更高的要求。
[0003]針對(duì)燒結(jié)釹鐵硼永磁體矯頑力低和溫度穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，國內(nèi)外研究者開展了廣泛而深入的研究。目前主要通過添加Dy、Tb等重稀土元素，提高Nd2Fe14B的各向異性場，實(shí)現(xiàn)磁矩的溫度補(bǔ)償，改善其溫度穩(wěn)定性。添加Dy、Tb等重稀土元素的方法主要有合金化法和晶界擴(kuò)散法。合金化法是通過熔煉的方式引入Dy和Tb，來提高釹鐵硼磁體的矯頑力，但是其剩磁和磁能積下降明顯。晶界擴(kuò)散法主要是通過混粉的方式在晶界中引入Dy和Tb元素，再通過Dy和Tb元素向主相的擴(kuò)散，提高磁體的矯頑力；或者在磁體表面涂覆包含Dy和Tb元素的重稀土元素層，通過熱處理使重稀土元素?cái)U(kuò)散到磁體內(nèi)部，來提高磁體的矯頑力。雖然該方法能夠有效提高磁體的溫度穩(wěn)定性，且對(duì)磁體的剩磁和磁能積影響較小，但是其提高的程度依然不能滿足實(shí)際應(yīng)用的需求。因此，開發(fā)一種新型的高溫永磁體是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在不足，本發(fā)明提供了一種多相復(fù)合永磁體的制備方法，通過結(jié)合基于界面反應(yīng)的界面磁性調(diào)控技術(shù)、放電等離子燒結(jié)與熱變形工藝，開創(chuàng)性地利用界面反應(yīng)有效控制界面組織結(jié)構(gòu)和相組成，獲得多硬磁相復(fù)合的優(yōu)化組織結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)高性能耐高溫多相復(fù)合永磁體的制備。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的的。
[0006]—種多相復(fù)合永磁體的制備方法，采用基于界面反應(yīng)的界面磁性調(diào)控技術(shù)結(jié)合放電等離子燒結(jié)和熱變形工藝制備多相復(fù)合永磁體;其步驟為:
[0007]S1:分別制備NdFeB合金粉末和SmCo合金粉末；
[0008]S2:將納米Co粉加入NdFeB合金粉末中球磨混合至均勻，獲得NdFeB/Co復(fù)合粉末；
[0009]S3:將納米PrH3粉加入SmCo合金粉末中球磨混合至均勻，獲得SmCo/PrH3復(fù)合粉末；
[0010]S4:將步驟S2中所述NdFeB/Co復(fù)合粉末和步驟S3中所述SmCo/PrH3復(fù)合粉末按比例進(jìn)行混合，得到混合粉末;然后將混合粉末裝入模具中進(jìn)行放電等離子燒結(jié)制得多相復(fù)合磁體；
[0011]S5:將步驟S4中所述多相復(fù)合磁體進(jìn)行熱變形，獲得具有磁織構(gòu)的多相復(fù)合永磁體。
[0012]優(yōu)選的，步驟SI中所述NdFeB合金粉末制備過程如下:按照NdFeB合金成分配制原料，并進(jìn)行真空恪煉，快淬制成NdFeB合金快淬帶；將NdFeB合金快淬帶進(jìn)行粗破碎，制成NdFeB合金粉末。
[0013]優(yōu)選的，所述的NdFeB合金成分的原子百分比為NdaRbFe1(x)—a—b—c—dBcMd，其中12.5<a+b《13.5，0.1 <b<4，5<c<6，0.1 <cK4，R為 Pr、Dy、Tb、Gd、Ho 元素中的一種或幾種，M為Co、N1、Al、Ga、Cu、Sn、Mg、Zn、S1、Nb、Zr、Hf、T1、W、V元素中一種或幾種。
[OOM]優(yōu)選的，步驟S1中所述SmCo合金粉末制備過程如下:按照SmCo合金成分配制原料，并進(jìn)行真空恪煉，快淬制成SmCo合金快淬帶;將SmCo合金快淬帶進(jìn)行粗破碎，制成SmCo合金粉末。
[0015]優(yōu)選的，所述的SmCo合金為SmC05合金。
[0016]優(yōu)選的，步驟S2中所述納米Co粉的平均粒徑為10-100nm;納米Co粉的添加量為NdFeB/Co混合粉末總重量的1 %-10%。
[0017]優(yōu)選的，步驟S3中所述納米Prfb粉的平均粒徑為10-100nm。
[0018]優(yōu)選的，步驟S4中所述的NdFeB/Co與SmCo/PrH3兩種復(fù)合粉末混合的質(zhì)量比例為1:9-9:1;納米Prfb粉與納米Co粉在混合粉末中的質(zhì)量比為1:2.1。
[0019]優(yōu)選的，步驟S4中所述的放電等離子燒結(jié)工藝參數(shù)為:燒結(jié)溫度650-1000°C，壓力30-500Mpa，升溫速率30-100°C/min，保溫時(shí)間 3-10min。
[0020]優(yōu)選的，步驟S5中所述的熱變形工藝參數(shù)為:溫度650-1000°C，壓力50-300MPa。
[0021]本發(fā)明的有益效果:
[0022](1)本發(fā)明所述的多相復(fù)合永磁體的制備方法，通過界面成分設(shè)計(jì)和界面反應(yīng)實(shí)現(xiàn)復(fù)合磁體的界面調(diào)控，結(jié)合放電等離子燒結(jié)與熱變形工藝制備現(xiàn)有工藝難以獲得的界面磁性調(diào)控、晶粒細(xì)小均勻和取向良好的多相復(fù)合永磁體，實(shí)現(xiàn)多硬磁相結(jié)構(gòu)的良好復(fù)合，保證磁體磁性能和溫度穩(wěn)定性的提高，從而滿足實(shí)際應(yīng)用的需求;此工藝過程簡單，適合于大規(guī)模批量化生產(chǎn)。
[0023](2)本發(fā)明基于界面反應(yīng)的界面磁性調(diào)控技術(shù)能夠利用界面均勻分布的納米Co與PrH3將NdFeB與SmCo隔絕開，避免NdFeB與SmCo發(fā)生界面反應(yīng)，形成弱磁性相，而且界面的納米Co與Prife能夠發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成PrCo5硬磁相，從而有效調(diào)控界面組織結(jié)構(gòu)和相組成，獲得NdFeB、PrCos和SmCo5多硬磁相復(fù)合的優(yōu)化組織結(jié)構(gòu)，有效提高磁體磁性能和耐高溫性能。
[0024](3)本發(fā)明采用的分次混合方法能夠使納米Co粉和PrH3粉先分別均勻分布于NdFeB與SmCo顆粒表面，再次混合時(shí)能夠保證納米Co粉和Prife粉均勻充分接觸，有利于界面PrCos硬磁相的形成，從而起到界面磁性調(diào)控的作用。
[0025](4)本發(fā)明通過放電等離子燒結(jié)-熱變形復(fù)合工藝制備復(fù)合永磁體，能夠有效抑制納米晶粒長大，誘導(dǎo)磁織構(gòu)，進(jìn)一步提高磁體磁性能。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
[0027]實(shí)施例1
[0028](1)按照Nd8.5Pr4FebaiCo3B5Al0.5Cu().5合金成分配制原料，并進(jìn)行真空恪煉，快淬制成 Nd8.5Pr4FebaiCo3B5Al0.sCu0.5 合金快淬帶；
[0029](2)按照SmCo5合金成分配制原料，并進(jìn)行真空恪煉，快淬制成SmCos合金快淬帶；
[0030](3)將Nd8.5Pr4FebaiCo3B5Al0.5Cu0.5合金快淬帶與SmCos合金快淬帶分別進(jìn)行粗破碎，制成相應(yīng)的Nd8.5Pr4FebaiCo3B5Al0.5CuQ.5合金粉末和SmCos合金粉末；
[0031](4)將占混合粉末總重量1%的10nm的Co粉加入Nd8.5Pr4FebaiCo3B5AlQ.5Cu().5合金粉末中進(jìn)行球磨混合，使納米Co粉均勾分布于Nd8.5Pr4FebalC03B5Al().5CUQ.5合金粉末表面，獲得均勾混合的 Nd8.5Pr4FebaiCo3B5Al0.sCu0.5/Co 復(fù)合粉末；
[0032](5)將占混合粉末總重量4.3 %的100nm的PrH3粉與5111(:05合金粉末中進(jìn)行球磨混合，使納米Prife粉均勾分布于SmCos合金粉末表面，獲得均勾混合的SmCo5/PrH3復(fù)合粉末；
[0033](6)將Nd8.5Pr4FebaiCo3B5Al0.5CuQ.5/Co 復(fù)合粉末和 SmCo5/PrH3 復(fù)合粉末按質(zhì)量比 9:1進(jìn)行混合，得到混合粉末;然后將混合粉末裝入模具中進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000°c，壓力30MPa，升溫速率為100°C/min，保溫時(shí)間3min，制得多相復(fù)合磁體；
[0034](7)將復(fù)合磁體在650°C，300MPa下進(jìn)行熱變形，獲得具有磁織構(gòu)的多相復(fù)合永磁體。
[0035]采用本發(fā)明制備的多相復(fù)合永磁體與Nds.sPnFebaiCosBsAlQ.sCuQ.s磁體相比，矯頑力提尚約6 %。
[0036]實(shí)施例2
[0037](1)按照Ndi3.4Tb0.1FebaiB6Ga().1Nb().1合金成分配制原料，并進(jìn)行真空恪