一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀±磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)欽鐵棚磁性能 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 燒結(jié)欽鐵棚永磁材料是第Ξ代永磁體，于1983年日本學(xué)者所發(fā)明。由于其具有極 高的矯頑力與磁能積而被稱為"磁王"。欽鐵棚稀±永磁材料目前占據(jù)了超過60%的永磁材 料市場(chǎng)份額，隨著混合動(dòng)力汽車化EV)、純電動(dòng)汽車化V)和風(fēng)力發(fā)電等新能源體系的發(fā)展， 在永磁材料中具有最高磁能積的燒結(jié)欽鐵棚永磁材料，是實(shí)現(xiàn)電機(jī)小型化、輕量化W及大 功率化的關(guān)鍵。
[0003] 經(jīng)過20多年的研究發(fā)展，設(shè)計(jì)出了合理的合金成分和成熟的制備工藝，使燒結(jié)欽 鐵棚磁體的剩磁Br達(dá)到理論值的96.3%，最大磁能積(BH)max達(dá)到理論值的91.5%，然而矯 頑力H。僅達(dá)到理論值的12%，使得磁體的溫度穩(wěn)定性較差，工作溫度通常低于100°C。若溫 度升高，磁體的Br、（冊(cè))max和He會(huì)迅速降低，在高溫電機(jī)等領(lǐng)域的應(yīng)用受到了很大的限制。因 此，提高欽鐵棚磁體的矯頑力和溫度穩(wěn)定性具有非常重要的意義。
[0004] 制備高矯頑力欽鐵棚永磁體的常用方法是在磁體中加入重稀±元素 Dy和化。由于 (Dy、Tb)2Fei4B相比NebFewB具有更局的各向異性場(chǎng)，從而可W有效提局欽鐵棚磁體的矯頑 力。但是重稀±Dy和化資源有限，價(jià)格昂貴，提高Dy和化元素利用率對(duì)發(fā)展高磁性燒結(jié)欽鐵 棚具有重要的意義。目前在欽鐵棚磁體中常用的重稀±添加物為Dy2〇3、化2〇3、DyF3、D州3等。 而Dy2〇3、化2〇3、DyF3、Dy也等的添加方式主要包括:雙合金法和晶界擴(kuò)散法。通過雙合金方式 添加重稀±化合物，欽鐵棚永磁材料具有磁體的形狀和尺寸不受限制的優(yōu)點(diǎn)，但該方法的 鋪、鋪元素利用率較低，Dy或化元素分布不均勻，在富欽相富集，晶界相中Dy或化元素含量 較少。通過晶界擴(kuò)散制得的欽鐵棚磁體具有優(yōu)良的綜合磁性能并且只需消耗少量的Dy或化 元素。但由于晶界擴(kuò)散工藝的不成熟，利用晶界擴(kuò)散法生產(chǎn)的磁體的樣品厚度受到了很大 的限制，一般樣品厚度不超過5mm。因此，如何提高晶界擴(kuò)散磁體的擴(kuò)散厚度是目前研究的 重點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)欽鐵棚磁性能的方法，在矯頑力、 使用溫度范圍、剩磁、最大磁能積和樣品厚度等方面都達(dá)到了令人滿意的效果，晶界相連續(xù) 分布、邊界清晰。
[0006] 為了獲得上述的燒結(jié)欽鐵棚材料，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
[0007] 所述的高磁性燒結(jié)欽鐵棚材料在經(jīng)過取向成型^冷等靜壓^半致密化燒結(jié)^涂 覆涂層^致密化燒結(jié)制成，具體步驟如下：
[000引（1)將燒結(jié)欽鐵棚粉在1.2-2.0T的磁場(chǎng)下進(jìn)行取向壓型；
[0009] (2)將步驟（1)中壓型完成的磁塊進(jìn)行150-220Mpa冷等靜壓，保壓20s，使其壓型成 為生巧；
[0010] (3)將步驟（2)中毛巧放入真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空半致密燒結(jié)，致密度為90%-95 %，燒結(jié)溫度為900-950°C，保溫時(shí)間為1-化；
[0011] (4)配制含重稀±化合物的懸濁液，粘度為100~500mpa.s，將懸濁液涂覆在半致 密的燒結(jié)欽鐵棚材料表面，然后真空干燥，獲得含重稀±化合物涂層的半致密燒結(jié)欽鐵棚；
[0012] (5)將步驟(4)中含涂層的半致密燒結(jié)欽鐵棚，在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空燒結(jié)、回 火，制得最終磁體。
[0013] 步驟(4)中所述重稀±化合物的懸濁液的溶劑為乙醇、乙二醇、丙二醇、松香和聚 乙締醇中的一種或者多種的混合液。
[0014] 步驟(4)中所述的重稀±化合物為Dy2〇3、化2〇3、Dy的、Dy出等中的一種或者多種。
[0015] 步驟(4)中所述的真空干燥是在真空干燥箱中50~100°C下保溫1~化。
[0016] 步驟(4)中所述重稀±化合物涂層的厚度為0.1~1mm。
[0017] 步驟(5)中所述燒結(jié)和回火條件為：1040-1080°C真空下燒結(jié)2-化，再經(jīng)過900-940 °(3-級(jí)回火1-化和480-550°C二級(jí)回火2-地，緩冷。
[001引本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0019] 1、采用對(duì)燒結(jié)欽鐵棚磁性能無影響的溶劑，獲得的涂層與欽鐵棚磁體之間存在較 好的附著力，可減少后續(xù)操作對(duì)涂層的破壞。
[0020] 2、擴(kuò)散源為Dy2〇3、化2〇3、DyF3、Dy曲等涂層，涂層與半致密燒結(jié)欽鐵棚磁體之間形 成一定附著力，在燒結(jié)過程中重稀±元素進(jìn)入欽鐵棚磁體內(nèi)部，改善其晶界和主相結(jié)合處 的組織結(jié)構(gòu)和成分。
[0021] 3、直接在半致密化欽鐵棚致密化燒結(jié)過程中進(jìn)行晶界擴(kuò)散，重稀±元素更易擴(kuò)散 到欽鐵棚磁體內(nèi)，提高擴(kuò)散層的深度，樣品厚度可達(dá)到1.0cm。
[0022] 4、在幾近不損失剩磁的前提下提高磁體矯頑力，重稀±元素在欽鐵棚磁體中分布 均勻性及厚度一致性較高。
[0023] 5、在半致密化欽鐵棚致密化燒結(jié)過程中直接進(jìn)行晶界擴(kuò)散，不需要再單獨(dú)進(jìn)行晶 界擴(kuò)散熱處理。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 實(shí)施例1:
[0025] 1.0cm厚致密度92%的欽鐵棚磁體表面涂覆Dy2〇3懸濁液，涂層厚度為0.5mm;
[0026] 步驟1:將燒結(jié)欽鐵棚磁粉在1.5T的磁場(chǎng)下進(jìn)行取向成型，并在200MPa的冷等靜壓 下制成生巧；
[0027] 步驟2:將毛巧在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行半致密化燒結(jié)，燒結(jié)溫度為940°C，保溫化，致 密度為92%;
[00%]步驟3:將Dy2〇3粉末分散于無水乙醇內(nèi)，混合均勻后得到懸濁液，粘度為lOOmpa.s;
[0029] 步驟4:將懸濁液均勻涂覆在致密度為92 %的燒結(jié)欽鐵棚磁體表面，涂層厚度為 0.5mm，在真空干燥箱中進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為80°C，保溫化；
[0030] 步驟5:將含Dy2〇3涂層的半致密燒結(jié)欽鐵棚，在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空燒結(jié)、回火。 燒結(jié)溫度為1060°C，保溫化，再經(jīng)過900°C-級(jí)回火化，500°C二級(jí)回火地，緩冷；
[0031 ] 步驟6:將制備好的欽鐵棚磁體放入VSM測(cè)量磁性能，其結(jié)果詳見表1。
[0032] 對(duì)比例1:
[0033] 將實(shí)施例1中的生巧在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行致密化燒結(jié)，燒結(jié)條件同實(shí)施例1中步驟 5。最后制備得到的欽鐵棚磁體的磁性能詳見表1?？梢姡景l(fā)明方法晶界擴(kuò)散的Dy2〇3擴(kuò)散效 果很好，矯頑力顯著提高，剩磁和磁能積變化很小。
[0034] 表1.晶界擴(kuò)散Dy2〇3對(duì)燒結(jié)欽鐵棚試樣的磁性能影響
[0035]
[0036] 實(shí)施例2:
[0037] 1.0cm厚致密度95%的欽鐵棚磁體表面涂覆化2〇3懸濁液，涂層厚度為1mm;
[0038] 步驟1:將燒結(jié)欽鐵棚磁粉在2.0T的磁場(chǎng)下進(jìn)行取向成型，并在200M化的冷等靜壓 下制成生巧；
[0039] 步驟2:將毛巧在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行半致密化燒結(jié)，燒結(jié)溫度為950°C，保溫化，致 密度為95%;
[0040] 步驟3:將化2〇3粉末分散于丙二醇和聚乙締醇混合溶劑中，混合均勻后得到懸濁 液，粘度為200mpa.s;
[0041] 步驟4:將懸濁液均勻涂覆在致密度為95 %的燒結(jié)欽鐵棚磁體表面，涂層厚度為 1mm，在真空干燥箱中進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為50°C，保溫化；
[0042] 步驟5:將含化2〇3涂層的半致密燒結(jié)欽鐵棚，在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空燒結(jié)、回火。 燒結(jié)溫度為1050°C，保溫化，再經(jīng)過920°C-級(jí)回火化，5020°C二級(jí)回火地，緩冷；
[0043] 步驟6:將制備好的欽鐵棚磁體放入VSM測(cè)量磁性能，其結(jié)果詳見表2。
[0044] 對(duì)比例2:
[0045] 將實(shí)施例2中的生巧在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行致密化燒結(jié)，燒結(jié)條件同實(shí)施例2中步驟 5。最后制備得到的欽鐵棚磁體的磁性能詳見表2?？梢?，本發(fā)明方法晶界擴(kuò)散的化2〇3擴(kuò)散效 果很好，矯頑力顯著提高，剩磁和磁能積變化很小。
[0046] 表2.晶界擴(kuò)散化2〇3對(duì)燒結(jié)欽鐵棚試樣的磁性能影響
[0047]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將燒結(jié)釹鐵硼粉在1.2-2.0T的磁場(chǎng)下進(jìn)行取向壓型； (2) 將步驟（1)中壓型完成的磁塊進(jìn)行150-220Mpa冷等靜壓，保壓20s，使其壓型成為生 坯； (3) 將步驟(2)中毛坯放入真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空半致密燒結(jié)，致密度為90 % -95 %，燒 結(jié)溫度為900_950°C，保溫時(shí)間為l_3h; (4) 配制含重稀土化合物的懸池液，粘度為100~500mpa.s，將懸池液涂覆在半致密的 燒結(jié)釹鐵硼材料表面，然后真空干燥，獲得含重稀土化合物涂層的半致密燒結(jié)釹鐵硼； (5) 將步驟(4)中含涂層的半致密燒結(jié)釹鐵硼，在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空燒結(jié)、回火，制 得最終磁體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的方法，其特征在于:步 驟(4)中所述重稀土化合物的懸濁液的溶劑為乙醇、乙二醇、丙二醇、松香和聚乙烯醇中的 一種或者多種的混合液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的方法，其特征在于:步 驟⑷中所述的重稀土化合物為Dy203、Tb203、DyF3、DyH3中的一種或者多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的方法，其特征在于:步 驟(4)中所述的真空干燥是在真空干燥箱中50~100°C下保溫1~2h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的方法，其特征在于:步 驟(4)中所述重稀土化合物涂層的厚度為0.1~1mm。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的方法，其特征在于:步 驟(5)中所述燒結(jié)和回火條件為：1040-1080°C真空下燒結(jié)2-3h，再經(jīng)過900-940°C-級(jí)回火 l-3h和480-550°C二級(jí)回火 2-4h，緩冷。
【專利摘要】一種晶界擴(kuò)散提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的方法，屬于稀土磁性材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將燒結(jié)釹鐵硼磁粉進(jìn)行半致密化燒結(jié)，致密度為90％-95％；再將粘度為100～500mpa.s的含重稀土化合物的懸濁液涂覆在半致密化燒結(jié)釹鐵硼周圍，然后進(jìn)行真空干燥，在半致密化的燒結(jié)釹鐵硼磁體表面獲得含重稀土元素的涂層，再在真空燒結(jié)爐中1040-1080℃燒結(jié)2-3h，再經(jīng)過900-940℃一級(jí)回火1-3h和480-550℃二級(jí)回火2-4h，制備得到高磁性燒結(jié)釹鐵硼材料。Dy2O3、Tb2O3、DyF3、DyH3等涂層與半致密燒結(jié)釹鐵硼磁體之間形成一定附著力，在燒結(jié)過程中重稀土元素進(jìn)入釹鐵硼磁體內(nèi)部，改善其晶界和主相結(jié)合處的組織結(jié)構(gòu)和成分，重稀土元素更易擴(kuò)散到釹鐵硼磁體內(nèi)，分布均勻性及厚度一致性較高，大幅度提高擴(kuò)散層的深度。
【IPC分類】H01F1/08, H01F1/057, B22F3/16
【公開號(hào)】CN105489335
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610024421
【發(fā)明人】郭志猛, 楊芳, 隋延力, 石韜, 楊薇薇, 陳存廣, 羅驥, 郝俊杰
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2016年1月14日