鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鐵絡(luò)氰化物分子磁體納米線的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，普魯士藍(lán)類配合物分子磁體作為分子磁體的一個(gè)分支，由于其高度對(duì)稱的面心立方結(jié)構(gòu)和A、B位陽離子之間的鐵磁、反鐵磁交換作用類型和交換作用強(qiáng)度可通過改變A、B位陽離子的氧化態(tài)和自旋態(tài)的來調(diào)控，然而，現(xiàn)有的方法制備的普魯士藍(lán)類配合物存在著居里溫度普遍偏低的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，解決了現(xiàn)有的分子磁性材料的居里溫度普遍偏低的問題。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0005]步驟1，準(zhǔn)備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極，用高純度的碳棒作為對(duì)電極，沉積采用兩電極體系，
[0006]步驟2，配制沉積液，
[0007]步驟3，進(jìn)行沉積反應(yīng)，
[0008]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2S液中，經(jīng)I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0009]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小時(shí)，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線。
[0010]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0011]其中，沉積液的配制方法是，將0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:1?2:0.5?1:2?4比例進(jìn)行混合，得到沉積液。
[0012]其中，步驟3具體按照以下步驟實(shí)施，將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應(yīng)時(shí)間為15?30分鐘，當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板。
[0013]本發(fā)明的有益效果是，采用基于陽極氧化鋁模板的電化學(xué)沉積技術(shù)制備鐵鉻氰化物分子磁體納米線，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極，用高純度的碳棒作為對(duì)電極，沉積采用兩電極體系，制備出的鐵鉻氰化物分子磁體納米線的居里溫度比現(xiàn)有的方法制備的有很大的提尚。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0015]本發(fā)明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0016]步驟1，準(zhǔn)備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極，用高純度的碳棒作為對(duì)電極，沉積采用兩電極體系，
[0017]步驟2，配制沉積液，將0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:1?2:0.5?1:2?4比例進(jìn)行混合，得到沉積液；
[0018]步驟3，進(jìn)行沉積反應(yīng)，將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應(yīng)時(shí)間為15?30分鐘，當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板；
[0019]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2S液中，經(jīng)I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0020]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小時(shí)，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。
[0021]本發(fā)明的制備方法中，沉積液里的H3BO4的作用是維持一定的pH值，并作為緩沖劑，防止沉積反應(yīng)過于激烈，因?yàn)槌练e速度過快會(huì)使孔洞口堵塞，使沉積失敗。沉積反應(yīng)完畢后，模板變淺橘紅色，表明鐵鉻氰化物分子磁體己經(jīng)沉積到了氧化鋁模板的孔洞內(nèi)部，然后將氧化鋁薄膜層從鋁基底解離下來后，然后用去離子水反復(fù)沖洗干凈，最后再將氧化鋁膜溶解掉，就得到分散在溶液中鐵鉻氰化物分子磁體納米線。
[0022]實(shí)施例1
[0023]本發(fā)明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0024]步驟1，準(zhǔn)備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極，用高純度的碳棒作為對(duì)電極，沉積采用兩電極體系，
[0025]步驟2，配制沉積液，將 0.02mol/L 的 FeCl3溶液、0.02mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、0.6mol/L的H3BO3溶液和0.5mol/L的KCl溶液按照體積比為1:1:0.5:2比例進(jìn)行混合，得到沉積液；
[0026]步驟3，進(jìn)行沉積反應(yīng)，將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應(yīng)時(shí)間為15分鐘，當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板；
[0027]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中，經(jīng)Ih后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0028]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有
0.lmol/L的H2CrOjP 0.lmol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24小時(shí)，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。
[0029]實(shí)施例2
[0030]本發(fā)明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0031]步驟1，準(zhǔn)備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極，用高純度的碳棒作為對(duì)電極，沉積采用兩電極體系，
[0032]步驟2，配制沉積液，將 0.05mol/L 的 FeCl3溶液、0.05mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、0.9mol/L的H3BO3S液和lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:2:1:4比例進(jìn)行混合，得到沉積液；
[0033]步驟3，進(jìn)行沉積反應(yīng)，將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板；
[0034]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2S液中，經(jīng)I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0035]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.3mol/L的H2CrOjP 0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡26小時(shí)，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。
[0036]實(shí)施例3
[0037]本發(fā)明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0038]步驟1，準(zhǔn)備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極，用高純度的碳棒作為對(duì)電極，沉積采用兩電極體系，
[0039]步驟2，配制沉積液，將 0.03mol/L 的 FeCl3溶液、0.04mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、
0.8mol/L的H3BO3溶液和0.75mol/L的KCl溶液按照體積比為1:1.5:0.7:3比例進(jìn)行混合，得到沉積液；
[0040]步驟3，進(jìn)行沉積反應(yīng)，將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應(yīng)時(shí)間為20分鐘，當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板；
[0041]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中，經(jīng)
1.5h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0042]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有
0.2mol/L的H2CrOjP 0.2mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡25小時(shí)，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線。
[0043]對(duì)制備后得到的鐵鉻氰化物分子磁體納米線進(jìn)行性能測(cè)試后，得到的結(jié)果表明樣品的居里溫度為21?25K，這比以現(xiàn)有常規(guī)方法制備的普魯士藍(lán)納米線的居里溫度4.1K要尚O
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1，準(zhǔn)備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極，用高純度的碳棒作為對(duì)電極，沉積米用兩電極體系， 步驟2，配制沉積液， 步驟3，進(jìn)行沉積反應(yīng)， 步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中，經(jīng)I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離； 步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小時(shí)，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，其特征在于，所述的沉積液的配制方法是，將0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:1?2:0.5?1:2?4比例進(jìn)行混合，得到沉積液。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，其特征在于，所述的步驟3具體按照以下步驟實(shí)施，將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應(yīng)時(shí)間為15?30分鐘，當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，首先，準(zhǔn)備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極，用高純度的碳棒作為對(duì)電極，沉積采用兩電極體系，然后配制沉積液并進(jìn)行沉積反應(yīng)，再將鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中，經(jīng)1～2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；最后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1～0.3mol/L的H2CrO4和0.1～0.3mol/L的H3PO4的混合溶液中浸泡24～26小時(shí)，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。本發(fā)明的一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，解決了現(xiàn)有的分子磁性材料的居里溫度普遍偏低的問題。
【IPC分類】H01F41/02, H01F1/01
【公開號(hào)】CN105513731
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410546718
【發(fā)明人】齊海港
【申請(qǐng)人】西安艾菲爾德復(fù)合材料科技有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2014年10月15日