磁性材料的方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種γ -Fe2O3磁性材料的制備方法，特別是一種利用廢棄砸鼓墨粉來制備γ -Fe2O3磁性材料的方法。
【背景技術】
[0002]砸鼓是激光打印機的主要耗材，被機構、單位以及居家用戶廣泛使用。由于現(xiàn)代化辦公對辦公配件(打印、復印機等)質量和數(shù)量的要求越來越高，不能滿足打印質量要求或喪失打印功能的砸鼓被大量淘汰或報廢。據(jù)統(tǒng)計，我國每年會花費260多億元采購打印機耗材，而其中很多是一次性使用后變成了垃圾。這些廢棄砸鼓通過專業(yè)處理被分離出金屬(鐵、鋁)、塑料和有機墨粉等各類物質，其中鐵、鋁和塑料已經(jīng)被作為二次資源用于了再生產(chǎn)，而有機墨粉的資源化利用還極少，所以迫切需要開發(fā)一條有機墨粉的綠色處理渠道，實現(xiàn)廢棄物的“再循環(huán)”利用，實現(xiàn)零排放，保護環(huán)境。
[0003]墨粉是一種尚科技廣品，是以樹脂、黑色磁性Fe3C>4為主體，以電荷控制劑等添加劑為助劑，填充氣相二氧化硅以增加流動性、增強穩(wěn)定性的微米級復合物。砸鼓廢棄后，通常會有10%?20%(以質量分數(shù)計)的墨粉殘留在砸鼓中成為殘余有機墨粉，這種墨粉是粒徑2?4微米的顆粒，非常細小，但對人體的危害極大。作為大氣懸浮物，在頻繁接觸的情況下，會進入人體呼吸道和肺部，引發(fā)不適或疾病。倘若這些墨粉不能得到合理處置而埋于地下，將會對土壤造成嚴重的污染;隨意丟棄，后果更是不堪設想，因此對廢舊砸鼓中的殘余墨粉進行資源化利用具有非常重要的現(xiàn)實意義。
[0004]納米氧化鐵具有良好的耐候性、耐光性、磁性和對紫外線具有良好的吸收和屏蔽效應，廣泛應用于閃光涂料、油墨、塑料、皮革、汽車面漆、電子、高磁記錄材料、催化劑以及生物醫(yī)學過程等方面。通常人們將鐵的氧化物及其羥基氧化物歸屬于氧化鐵系列化合物。按其價態(tài)、晶型和結構的不同，氧化鐵可分為(α-，β-，γ -)Fe2O3、(a-，0-，γ -，5-)Fe00H、Fe304、Fe0等(廈門大學學報.43 (2004)，06);其中γ-Fe2O3以其在在磁性、催化、氣敏等方面的廣泛應用而倍受矚目，屬于AB2O4型尖晶石結構，為亞穩(wěn)態(tài)結構，即使在較低的溫度下(?300°C)煅燒也會部分不可逆地轉變?yōu)閍-Fe203(Nanostruct.Mater.715 (1995)，06)。因此研究控制合成γ -Fe2O3的條件具有一定的理論意義和使用價值。
[0005]目前，每噸γ-Fe2O3磁粉銷售高于1.8萬元，我國磁帶磁盤所用的γ -Fe2O3磁粉主要依賴進口。國內生產(chǎn)磁性γ -Fe2O3的方法主要有共沉淀法、化學氣相沉積法、非水介質合成法、水熱法、微乳液法和高溫球磨法等，但這些制備方法普遍存在成本高、凈化工序繁瑣、生產(chǎn)周期長等缺點，而本發(fā)明方法既克服了這些缺點，又能變廢為寶，以廢棄砸鼓墨粉為原料，可使產(chǎn)品生產(chǎn)成本大大降低，且得到的顆粒細小、均勻，粒徑只有200nm左右，增強了產(chǎn)品的市場競爭力，為γ -Fe2O3磁粉的生產(chǎn)制備提供一種簡便快速的方法。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種利用廢棄砸鼓墨粉來制備γ-Fe2O3磁性材料的方法。其主要是以廢棄墨粉為原料，利用廢棄墨粉中的黑色磁性材料Fe3O4在空氣中煅燒時會產(chǎn)生α-Fe2O3和γ -Fe2O3兩種變體的特點，通過控制有機墨粉的表面預處理過程以及后續(xù)的煅燒溫度、煅燒時間來制備γ -Fe2O3磁性材料。
[0007]為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
一種利用廢棄砸鼓墨粉來制備T -Fe203磁性材料的方法，其特征在于該方法的具體步驟為:
A.收集廢棄砸鼓中的廢棄墨粉，并篩去殘余物，得到有機墨粉；
B.將步驟a所得有機墨粉去除墨粉表面有機物后與有機溶劑按質量比1:1?1:5混合，經(jīng)充分振蕩、離心分離得到黑色沉淀物，沉淀物在60?80°C下干燥；
C.將步驟b所得沉淀物在300?600°C溫度下煅燒處理I?4h，冷卻至室溫，即得到棕色的γ -Fe203磁性材料。
[0008]上述的利用廢棄砸鼓墨粉來制備γ-Fe203磁性材料的方法，其特征在于所述的去除墨粉表面有機物的溶劑為:丙酮、乙酸乙酯或苯。
[0009]相對于γ-Fe2O3的其他制備方法(如共沉淀法、化學氣相沉積法、非水介質合成法、水熱法、微乳液法和高溫球磨法)，該方法具有制備成本低、工藝簡單、生產(chǎn)周期短的優(yōu)點。該發(fā)明方法是以廢棄砸鼓墨粉作為原料，在實現(xiàn)廢棄物資源化利用目的的同時，又為γ-Fe2O3磁粉的生產(chǎn)制備提供一種簡便快速的方法。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的黑色有機墨粉的X-射線粉末衍射(XRD)圖；
圖2為本發(fā)明方法制備的γ -Fe2O3磁性材料的X-射線粉末衍射(XRD)圖；
圖3為本發(fā)明方法制備的γ -Fe2O3磁性材料的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖4為本發(fā)明的黑色有機墨粉和γ -Fe2O3磁性材料的VSM曲線圖。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:
A.將廢棄砸鼓置于廢舊砸鼓破碎磁選裝置中，經(jīng)過破碎、磁選、風力分選等程序，收集得到黑色的廢棄墨粉；
B.將廢棄墨粉置于篩子中，篩去殘余的夾雜物，得到單一的有機墨粉；
C.將有機墨粉與有機溶劑丙酮按質量比1:2充分混合，經(jīng)振蕩、離心分離得到黑色沉淀物，沉淀物于60°C下干燥；
D.隨后，將干燥后的沉淀物置于馬弗爐中，在300°C的溫度下煅燒處理4h，冷卻至室溫，即得到γ -Fe203磁性材料；
E.在55?60°C時，離心后的上清液經(jīng)蒸餾回收丙酮。
[0012]實施例2:
A.將廢棄砸鼓置于廢舊砸鼓破碎磁選裝置中，經(jīng)過破碎、磁選、風力分選等程序，收集得到黑色的廢棄墨粉；
B.將廢棄墨粉置于篩子中，篩去殘余的夾雜物，得到單一的有機墨粉；
C.將有機墨粉與有機溶劑乙酸乙酯按質量比1:3充分混合，經(jīng)振蕩、離心分離得到黑色沉淀物，沉淀物于70°C下干燥；
D.隨后，將干燥后的沉淀物置于馬弗爐中，在400°C的溫度下煅燒處理2 h，冷卻至室溫，即得到γ -Fe203磁性材料。
[0013]E.在75?80°C時，離心后的上清液經(jīng)蒸餾回收乙酸乙酯。
[0014]實施例3:
A.將廢棄砸鼓置于廢舊砸鼓破碎磁選裝置中，經(jīng)過破碎、磁選、風力分選等程序，收集得到黑色的廢棄墨粉；
B.將廢棄墨粉置于篩子中，篩去殘余的夾雜物，得到單一的有機墨粉；
C.將有機墨粉與有機溶劑苯按質量比1:5充分混合，經(jīng)振蕩、離心分離得到黑色沉淀物，沉淀物于80°C下干燥；
D.隨后，將干燥后的沉淀物置于馬弗爐中，在600°C的溫度下煅燒處理Ih，冷卻至室溫，即得到γ -Fe203磁性材料。
[0015]E.在78?82°C時，離心后的上清液經(jīng)蒸餾回收苯。
[0016]利用X-射線粉末衍射(XRD )、掃描電子顯微鏡(SEM)、振動樣品磁強計(VSM)等表征手段對有機墨粉和本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品γ -Fe2O3磁性材料進行表征分析。
[0017]圖1為本發(fā)明的黑色有機墨粉的X-射線粉末衍射(XRD)圖，由該圖可知，黑色有機墨粉中含有磁性物質Fe3O4,其圖譜與磁鐵礦Fe3O4標準圖譜(JCPDS: 19-0629)相吻合，屬于立方晶系。
[0018]圖2為本發(fā)明方法制備的樣品γ-Fe2O3磁性材料的X-射線粉末衍射(XRD)圖，由此圖可知，該方法得到的樣品是Fe2O3，其圖譜與γ -Fe2O3標準圖譜(JCPDS: 25_1402)相吻合，屬于四方晶系。
[0019]圖3為本發(fā)明方法制備的γ-Fe2O3磁性材料的掃描電子顯微鏡(SEM)圖，由此圖可知，該方法得到的Y-Fe2O3是均勻的球形顆粒，粒徑在200 nm左右。
[0020]圖4為本發(fā)明的黑色有機墨粉和γ-Fe2O3磁性材料的VSM曲線圖，從圖中可以看出，兩者均具有較強的磁感應強度且基本沒有出現(xiàn)磁滯現(xiàn)象，說明它們具有超順磁性。并且，本發(fā)明方法制備的T-Fe2O3的磁飽和強度(Ms=58.21 emu.g—3比有機墨粉的磁飽和強度(Ms=18.32 emu.g—1)要大，說明前者的磁性強。
【主權項】
1.一種利用廢棄砸鼓墨粉來制備γ -Fe203磁性材料的方法，其特征在于該方法的具體步驟為: a.收集廢棄砸鼓中的廢棄墨粉，并篩去殘余物，得到有機墨粉； b.將步驟a所得有機墨粉去除墨粉表面有機物后與有機溶劑按質量比1:1?1:5混合，經(jīng)充分振蕩、離心分離得到黑色沉淀物，沉淀物在60?80°C下干燥； c.將步驟b所得沉淀物在300?600°C溫度下煅燒處理I?4h，冷卻至室溫，即得到棕色的γ -Fe203磁性材料。2.根據(jù)權利要求1所述的利用廢棄砸鼓墨粉來制備γ-Fe2O3磁性材料的方法，其特征在于所述的去除墨粉表面有機物的溶劑為:丙酮、乙酸乙酯或苯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用廢棄硒鼓墨粉來制備γ-Fe2O3磁性材料的方法。該方法以廢棄硒鼓墨粉為原料，利用廢棄墨粉中的黑色磁性材料Fe3O4在空氣中煅燒時會產(chǎn)生α-Fe2O3和γ-Fe2O3兩種變體的特點，通過控制有機墨粉的表面預處理過程以及后續(xù)的煅燒溫度和時間來制備γ-Fe2O3磁性材料。相對于γ-Fe2O3的其他制備方法（如共沉淀法、化學氣相沉積法、非水介質合成法、水熱法、微乳液法和高溫球磨法），該方法具有制備成本低、工藝簡單、生產(chǎn)周期短的優(yōu)點。該發(fā)明方法是以廢棄硒鼓墨粉作為原料，在實現(xiàn)廢棄物資源化利用目的的同時，又為近納米級的γ-Fe2O3磁粉的生產(chǎn)制備提供一種簡便快速的方法。
【IPC分類】H01F41/00, H01F1/11
【公開號】CN105551709
【申請?zhí)枴緾N201510741025
【發(fā)明人】程知萱, 史進進, 楊桂興, 胡鵬飛, 徐甲強, 謝麗華, 章雨勤, 姜玲, 龔允玉
【申請人】上海大學, 上海電子廢棄物交投中心有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年11月5日