SiC載體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種催化劑載體BtX1SiC載體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002 ]直接甲醇燃料電池(DMFC)因其能量密度高、運行溫度低、液態(tài)燃料易存儲、污染小等優(yōu)勢，被認(rèn)為是一種具有市場前景的綠色能源，受到世界各國研究者的廣泛關(guān)注。目前，碳載Pt催化劑被認(rèn)為是活性最高的催化劑，并被廣泛的研究。然而，在燃料電池強酸、高溫、高壓及富氧的條件下，碳載體極易氧化分解，造成Pt納米粒子脫落或迀移長大，導(dǎo)致催化活性和穩(wěn)定性下降。因此，尋找穩(wěn)定性更好的載體，提高Pt催化劑的催化活性和穩(wěn)定性仍然是目前DMFC研究的熱點之一。近年來，一些化學(xué)穩(wěn)定性良好的非碳載體(如氧化物、碳化物、氮化物)引起了研究者的重視。其中，碳化硅具有優(yōu)異的熱力學(xué)和機械穩(wěn)定性、良好的抗氧化抗酸腐蝕性，是一種具有應(yīng)用前景的載體材料。然而，與炭相比碳化硅的導(dǎo)電性較差，限制了其在燃料電池中的廣泛應(yīng)用。為此，研究人員嘗試在SiC基體上引入炭黑以提高其導(dǎo)電性。Lv等在Pt/SiC中添加一定量炭黑制備了Pt/SiC/C催化劑，發(fā)現(xiàn)炭黑的加入顯著提高了Pt/SiC對甲醇電氧化的催化活性。但是，在Pt催化劑存在的條件下，炭黑更容易被氧化，導(dǎo)致催化活性和穩(wěn)定性急劇下降。離子摻雜是改善納米材料導(dǎo)電性的有效手段，摻雜材料在DMFC中的應(yīng)用也有報道。Liu等以磷摻雜的碳納米管為載體制備了Pt/P-MCNTs催化劑，發(fā)現(xiàn)磷摻雜的MCNTs導(dǎo)電性更好，Pt/P-MCNTs電阻更小，從而具有更優(yōu)異的甲醇電化學(xué)催化氧化活性。與其他P型摻雜劑相比，硼在SiC晶格中擴散速率更快，因而是廣泛研究的P型摻雜劑。有報道表明硼摻雜可有效改善SiC材料的導(dǎo)電性，低濃度摻雜可顯著提高載流子濃度，高濃度摻雜甚至可以使SiC具有超導(dǎo)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在提出一種B0.CiC載體的制備方法。
[0004]本發(fā)明一種B0.CiC載體的制備方法，包括以下步驟:將12g酚醛樹脂和0.2g氯化鈷溶解在35mL無水乙醇中，加入50mL正娃酸乙酯并攪拌至完全溶解，隨后加入10.5g十六燒基三甲基溴化銨，完全溶解后，加入一定量硼酸(B: SiC=x: I, X=O和0.1)，逐滴加入4mL草酸水溶液(3.4%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，隨即加入3mL六次甲基四胺水溶液(35.8%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，得到凝膠。凝膠在110°C下烘干，得到干凝膠。將干凝膠置入氧化鋁管式高溫爐中，在氬氣氣氛保護下，以10°C/min的速率升溫至1000°C，再以2°C/min的速率升溫至1300°C，恒溫6h，隨后冷卻至室溫。得到的樣品在馬弗爐中于700°C下焙燒4h以除去未反應(yīng)的碳，然后在鹽酸和氫氟酸中浸泡24h以除去二氧化硅等雜質(zhì)，再經(jīng)洗滌、過濾、干燥，即可得到BuSiC。
[0005]本發(fā)明所述一種BuSiC載體的制備方法，方法簡單，實用性強，可工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0006]本發(fā)明所述本發(fā)明一種BuSiC載體的制備方法，包括以下步驟:將12g酚醛樹脂和0.2g氯化鈷溶解在35mL無水乙醇中，加入50mL正硅酸乙酯并攪拌至完全溶解，隨后加入10.5g十六烷基三甲基溴化銨，完全溶解后，加入一定量硼酸(B:SiC=X: I，X=O和0.1)，逐滴加入4mL草酸水溶液(3.4%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，隨即加入3mL六次甲基四胺水溶液(35.8%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，得到凝膠。凝膠在110°C下烘干，得到干凝膠。將干凝膠置入氧化鋁管式高溫爐中，在氬氣氣氛保護下，以10°C/min的速率升溫至1000°C，再以2°C/min的速率升溫至1300°C，恒溫6h，隨后冷卻至室溫。得到的樣品在馬弗爐中于700°C下焙燒4h以除去未反應(yīng)的碳，然后在鹽酸和氫氟酸中浸泡24h以除去二氧化硅等雜質(zhì)，再經(jīng)洗滌、過濾、干燥，即可得到BuSiC。
【主權(quán)項】
1.一種B0.1SiC載體的制備方法，包括以下步驟:將12g酚醛樹脂和0.2g氯化鈷溶解在35mL無水乙醇中，加入50mL正娃酸乙酯并攪拌至完全溶解，隨后加入10.5g十六燒基三甲基溴化銨，完全溶解后，加入一定量硼酸(B: SiC=X: I，X=O和0.1)，逐滴加入4mL草酸水溶液(3.4%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，隨即加入3mL六次甲基四胺水溶液(35.8%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，得到凝膠;凝膠在110°C下烘干，得到干凝膠，將干凝膠置入氧化鋁管式高溫爐中，在氬氣氣氛保護下，以10°C/min的速率升溫至1000°C，再以2°C/min的速率升溫至1300°C，恒溫6h，隨后冷卻至室溫;得到的樣品在馬弗爐中于700°C下焙燒4h以除去未反應(yīng)的碳，然后在鹽酸和氫氟酸中浸泡24h以除去二氧化硅等雜質(zhì)，再經(jīng)洗滌、過濾、干燥，即可得到BuSiC。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種催化劑載體B0.1SiC載體的制備方法。本發(fā)明一種B0.1SiC載體的制備方法，包括以下步驟：將12g酚醛樹脂和0.2g氯化鈷溶解在35mL無水乙醇中,加入50mL正硅酸乙酯并攪拌至完全溶解,隨后加入10.5g十六烷基三甲基溴化銨,完全溶解后,加入一定量硼酸(B：SiC=x：1,x=0和0.1),逐滴加入4mL草酸水溶液。本發(fā)明所述一種B0.1SiC載體的制備方法，方法簡單，實用性強，可工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】H01M4/88
【公開號】CN105576254
【申請?zhí)枴緾N201510819470
【發(fā)明人】王耀斌
【申請人】陜西盛邁石油有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月24日