制造稀土磁體的方法
【專利摘要】一種制造稀土磁體的方法包括:通過液體凝固制備快凝條帶并粉碎所述快凝條帶，由此制備粉末；通過所述粉末的壓縮成型制造燒結坯；和通過對所述燒結坯進行熱變形加工以賦予所述燒結坯各向異性而制造稀土磁體。在這種方法中，該快凝條帶是多個細晶粒。該粉末包括RE?Fe?B主相和存在于主相周圍的RE?X合金的晶粒間界相。RE代表Nd和Pr的至少一種。X代表金屬元素。通過在氮氣氣氛中進行粉末制備和燒結坯制造的至少一項，將該粉末中的氮含量調節(jié)到至少1,000ppm和小于3,000ppm。
【專利說明】制造稀土磁體的方法
[0001]發(fā)明背景
1.發(fā)明領域
[0002]本發(fā)明涉及制造稀土磁體的方法。
[0003]2.相關技術描述
[0004]由稀土元素，如鑭系元素制成的稀土磁體被稱作永磁體，并且用于驅動混合動力車輛、電動車等的馬達以及包含在硬盤和MRI中的馬達。
[0005]作為指示這些稀土磁體的磁體性能的指標，例如，可以使用剩余磁化強度(剩余磁通量密度(remanent magnetic flux density))和矯頑力。隨馬達尺寸降低和電流密度提高，發(fā)熱量提高，因此在所用稀土磁體中對高耐熱性的要求進一步提高。因此，這一技術領域中的重要研究課題之一是在高溫下使用時如何保持磁體的磁性能。
[0006]稀土磁體的實例包括常用的燒結磁體，其中構成其結構的晶粒(主相)的晶粒大小為大約3微米至5微米;和納米晶磁體，其中將晶粒細化到大約50納米至300納米的納米晶粒大小。其中，目前，納米晶磁體已引起關注，因為它們可以在實現(xiàn)晶粒細化的同時降低昂貴的重稀土元素的添加量，或它們不需要添加重稀土元素。
[0007]簡要描述制造稀土磁體的方法的一個實例。例如，通常使用一種制造稀土磁體(取向磁體)的方法，這種方法包括:快速凝固Nd-Fe-B熔融金屬以獲得細粉;將該細粉壓縮成型成燒結坯;對這種燒結坯進行熱變形加工以賦予其磁各向異性。熱變形加工的實例包括擠壓，如反擠壓和正擠壓;和縮鍛(鍛造)。
[0008]已知的是，在熱變形加工過程中，磁體材料中所含的氧破壞Nd-Fe-B主相，以致剩余磁通量密度和矯頑力降低。此外，同樣已知的是，當在熱變形加工后改性合金在晶粒間界相中擴散以恢復矯頑力時，留在晶粒間界相中的氧阻礙改性合金滲入晶粒間界相中。
[0009]另一方面，關于磁體材料中所含的氮，通常已知的是，當抑制氧含量時，氮含量隨氧一起降低，氮含量對磁體材料的影響還有待積極研究。
[0010]日本專利申請公開N0.2013-89687 (JP 2013-89687A)公開了 制造Nd-Fe-B稀土永磁體的方法，該方法包括:在稀有氣體氣氛中干磨磁體材料以獲得磁體粉末;在稀有氣體氣氛中將所述磁體粉末成型為成型體;和在800°C至1180°C下燒結所述成型體，其中燒結后的剩余氮濃度為800ppm或更低，更優(yōu)選300ppm或更低。
[0011]JP 2013-89687 A中公開的制造方法具有關于氮含量的描述，但其細節(jié)沒有涉及為改進磁體性能而提高氮含量，而是涉及為改進稀土磁體的矯頑力而抑制氮含量。
[0012]為了使制成的稀土磁體具有高取向，必須在熱變形加工過程中對燒結坯施加強應變。但是，在變形過程中生成的局部高應力擾亂晶體取向，這種晶體取向紊亂造成剩余磁化強度降低。
[0013]由于下列原因在熱變形加工過程中的高應力下發(fā)生晶體取向紊亂。也就是說，通常，通過在大約800 °C的溫度下對其施加10MPa至500Mpa的應力進行Nd-Fe-B稀土磁體的熱變形加工。在這一溫度范圍內，在晶粒間界相中出現(xiàn)液相(富Nd相)，這種液相促進主相(晶體)旋轉和移動。但是，由于在熱變形加工過程中為獲得高磁性能而施加的高應力，液相被壓出并局部形成液相池(liquid-phase pool)。由于這種液相池，擾亂晶體的取向配向行為，如旋轉或移動，以造成液相池周圍的晶體的取向紊亂。
[0014]因此，為了減少液相池，可以考慮降低在熱變形加工過程中施加的應力的方法。但是，為了獲得高磁性能，必須施加高應力。因此，外加應力的降低與通過熱變形加工改進磁性能相矛盾。此外，磁體材料是脆性材料并在加工時有可能開裂。因此，降低拉伸應力的方法在熱變形加工中是必要的。例如，在上述擠壓或縮鍛(鍛造)過程中施加高應力是不可避免的。
[0015]發(fā)明概述
[0016]作出本發(fā)明以提供一種制造稀土磁體的方法，其中可以在在高溫氣氛中對燒結坯施加高應力的熱變形加工過程中改進磁性能。
[0017]根據本發(fā)明的一個方面，提供一種制造稀土磁體的方法，其包括:通過液體凝固制備快凝條帶并粉碎所述快凝條帶，由此制備粉末;通過所述粉末的壓縮成型制造燒結坯;和通過對所述燒結坯進行熱變形加工以賦予所述燒結坯各向異性而制造稀土磁體。在這種方法中，該快凝條帶是多個細晶粒。該粉末包括RE-Fe-B主相和存在于主相周圍的RE-X合金的晶粒間界相。RE代表Nd和Pr的至少一種。X代表金屬元素。此外，通過在氮氣氣氛中進行粉末制備和燒結坯制造的至少一項，將該粉末中的氮含量調節(jié)到至少I，000ppm和小于3，OOOppm0
[0018]在根據該方面的制造方法中，進行制造步驟，所述制造步驟包括:通過液體凝固制備粉末(下文也稱作“第一步驟”)；通過所述粉末的壓縮成型制造燒結坯(下文也稱作“第二步驟”);和通過對所述燒結坯進行熱變形加工而制造稀土磁體(下文也稱作“第三步驟”)。通過在氮氣氣氛中進行制造步驟中的第一步驟和第二步驟的至少一個，將該粉末中的氮含量調節(jié)到至少1，00(^111和小于3，00(^111。也就是說，例如，不同于開2013-896874中公開的理念一一其中通過將氮濃度調節(jié)到SOOppm或更低而改進矯頑力性能，這種方法通過將氮含量調節(jié)到至少I ,OOOppm和小于3，000ppm(這比JP 2013-89687 A中的高)而改進稀土磁體的磁性能，如矯頑力和剩余磁化強度，特別是改進剩余磁化強度。
[0019]在此，“在氮氣氣氛中進行粉末制備和燒結坯制造的至少一項”代表在氮氣氣氛中僅進行粉末制備的方法、在氮氣氣氛中僅進行燒結坯制造的方法以及粉末制備和燒結坯制造都在氮氣氣氛中進行的方法的任一種。
[0020]通過在第三步驟中經由熱變形加工加熱燒結坯，在構成燒結坯的晶體之間存在的晶粒間界中出現(xiàn)液相(富Nd相)。當在熱變形加工中施加強應變時，這種液相在晶體生長(取向)，如晶體旋轉或移動過程中具有輔助功能。
[0021]在根據該方面的制造方法中，通過將材料粉末氮化到至少I,OOOppm和小于3，OOOppm，甚至在燒結坯的熱變形加工過程中有可能形成液相池的情況下，一部分液相通過與氮形成氮化物而固化。因此，抑制在熱變形加工中的加熱過程中可能形成的液相池，反過來，可以降低在晶粒間界上出現(xiàn)的液相量。通過在材料粉末中少量存在或不存在抑制晶體旋轉、移動等的液相池，抑制液相池周圍的局部晶體取向紊亂并由此促進整個區(qū)域中的晶體取向。因此，可以改進所得稀土磁體的磁性能。
[0022]在此，在根據本發(fā)明的該方面的制造方法中，可以將粉碎粉末的晶粒大小調節(jié)到75微米至300微米的范圍內。此外，可以將構成燒結坯的主相的平均晶粒大小調節(jié)到300納米或更小。在該粉碎粉末的小于75微米的晶粒大小范圍內，由于細粉，比表面積和可氧化性提高。因此，難以調節(jié)進行該制造步驟的高溫氣氛中的氧含量。另一方面，在大于300微米的晶粒大小范圍內，燒結坯制造過程中的粉末流動性極可能降低，且生產率可能降低。
[0023]在第一步驟中，通過液體凝固制備快凝條帶(其是細晶粒)并粉碎該快凝條帶，由此制備稀土磁體的粉末。將這種粉碎粉末的晶粒大小范圍調節(jié)到例如75微米至300微米的上述范圍內。例如，通過篩分該粉碎粉末，獲得具有在所需范圍內的晶粒大小的粉末。在第二步驟中，將這種粉末填充到例如模具中并在用凸模(punch)壓縮以成塊(bulk)的同時燒結。因此，獲得各向同性燒結坯。將該燒結坯的主相(晶體)的平均晶粒大小調節(jié)到例如300納米或更小的上述范圍內。
[0024]例如，這種燒結坯具有包括納米晶結構的RE-Fe-B主相(RE: Nd和Pr的至少一種，更尤其是選自Nd、Pr、Nd-Pr的一種元素或兩種或更多種元素)和存在于主相周圍的RE-X合金(X:金屬元素)的晶粒間界相的金相結構。
[0025]關于在氮氣氣氛中進行第一步驟和第二步驟的至少一個，例如，第一步驟可以在真空氣氛中進行，且制造燒結坯的第二步驟可以在氮氣氣氛中進行。
[0026]此外，將形成稀土磁體材料的RE-Fe-B主相(Re: Nd和Pr的至少一種)中的RE含量比可以為29質量％至32質量％。
[0027]原因如下。當RE的含量比小于29質量％時，在熱變形加工過程中有可能發(fā)生斷裂(crack)，因此取向變差。當RE的含量比大于32質量％時，軟晶粒間界吸收熱變形加工的應變，取向變差，且主相含量降低。因此，剩余磁化強度降低。
[0028]在此，在根據本發(fā)明的該方面的制造方法中，可以將該粉末中的氮含量調節(jié)到I，OOOppm至2，500ppm的范圍內。
[0029]從上文的描述中可以理解，在根據本發(fā)明的該方面的制造稀土磁體的方法中，通過在氮氣氣氛中進行制造步驟中的制備粉末的步驟和制造燒結坯的步驟的至少一個，將該粉末中的氮含量調節(jié)到至少I ,OOOpprn和小于3 ,OOOppm。因此，抑制在熱變形加工過程中有可能形成的液相池的形成，可以促進晶體取向并可以制造具有優(yōu)異磁性能的稀土磁體。
[0030]附圖簡述
[0031]下面參考附圖描述本發(fā)明的示例性實施方案的特征、優(yōu)點以及技術和工業(yè)意義，其中類似數(shù)字是指類似元件，且其中:
[0032]圖1A和IB是分別圖解根據本發(fā)明的一個實施方案的制造稀土磁體的方法的第一步驟和第二步驟的示意圖；
[0033]圖2是圖解圖1B中所示的燒結坯的微結構的圖；
[0034]圖3是圖解圖1B中所示的第二步驟后的第三步驟的圖；
[0035]圖4是圖解制成的稀土磁體的微結構的圖；
[0036]圖5是圖解用于確定磁體材料粉末中的氮含量與稀土磁體的剩余磁化強度增加量(與氮含量為O的稀土磁體的剩余磁化強度相比)之間的關系的實驗的結果的曲線圖；
[0037]圖6是圖解用于確定氮氣氣氛保持時間與磁體材料粉末中的氮含量之間的關系的實驗的結果的曲線圖；
[0038]圖7A和7B是通過觀察磁體材料粉末中的氮含量為2,OOOppm的試件的結構而得的SEM圖像，圖7A是在10，OOO倍放大率下觀察時的圖像，圖7B是在50，OOO倍放大率下觀察時的圖像；
[0039]圖8A和8B是通過觀察磁體材料粉末中的氮含量為200ppm的試件的結構而得的SEM圖像，圖8A是在10，000倍放大率下觀察時的圖像，圖88是在50，000倍放大率下觀察時的圖像;且
[0040]圖9是圖解用于確定在熱變形加工過程中施加的應力與磁化強度增加量(與具有200ppm氮含量的試件相比，具有2 ,OOOpprn氮含量的試件的增加量)之間的關系的實驗的結果的曲線圖。
[0041 ] 實施方案詳述
[0042]下面，參考附圖描述根據本發(fā)明的制造稀土磁體的方法的一個實施方案。在附圖中所示的實例中，使用具有板形中空部分的擠壓凸模進行熱變形加工所適用的擠壓。在附圖中所示的實例中，使用制造板形取向磁體的加工方法(反擠壓)，該方法包括:在用擠壓凸模壓縮燒結坯以降低燒結坯厚度的同時將一部分燒結坯擠壓到上述擠壓凸模的中空部分中。除附圖中所示的實例的方法外，還可以使用制造板形取向磁體的加工方法(正擠壓)或縮鍛(鍛造)。正擠壓包括:將燒結坯置于具有板形中空部分的模具中；并在用沒有中空部分的凸模壓縮燒結坯以降低燒結坯厚度的同時將一部分燒結坯擠壓到模具的中空部分中。
[0043](制造稀土磁體的方法的實施方案)
[0044]圖1A是圖解根據本發(fā)明的一個實施方案的制造稀土磁體的方法的第一步驟的示意圖，圖1B是圖解其第二步驟的示意圖。圖2是圖解圖1B中所示的燒結坯的微結構的圖。此夕卜，圖3是圖解圖1B中所示的第二步驟后的第三步驟的圖。圖4是圖解制成的稀土磁體的微結構的圖。第一至第三步驟的組合可以被視為一系列制造步驟。
[0045]在根據如圖1A中所示的實施方案的制造方法中，在將壓力降至例如50kPa的爐(未顯示)中，使用單輥熔體紡絲法通過高頻感應加熱熔融合金錠，將具有稀土磁體的組成的熔融金屬噴向銅輥R以制備快凝條帶B，并粉碎這種快凝條帶B以制備粉末。將該粉碎粉末的晶粒大小范圍調節(jié)到75微米至300微米的范圍內(第一步驟)。
[0046]如圖1B中所示，將該粉碎粉末填充到由硬質合金模具D和在硬質合金模具D的中空部分中滑動的硬質合金凸模P分隔出的模腔中。接著，通過在用硬質合金凸模P壓縮(X方向)的同時使電流以壓縮方向流過，在大約800°C下加熱該粉末。因此制成四棱柱形燒結坯S，該燒結坯包括:納米晶結構的Nd-Fe-B主相(具有300納米或更小的平均晶粒大小，例如具有大約50納米至200納米的晶粒大小)；和存在于主相周圍的Nd-X合金(X:金屬元素)的晶粒間界相(第二步驟)。
[0047]在此，構成晶粒間界相的Nd-X合金是Co、Fe、Ga等的至少一種和Nd的合金并處于富Nd態(tài)。例如，可以使用選自Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga的一種合金或兩種或更多種合金的混合物。在這種情況下，該燒結坯優(yōu)選是具有7.4克/立方厘米或更高的密度的塊狀體(bulk body)。
[0048]通過在氮氣氣氛中進行包括第一步驟和第二步驟的兩個步驟的至少一個，將該粉末中的氮含量調節(jié)到至少I ,OOOppm和小于3,OOOppm。
[0049]例如，可以只有第一步驟在氮氣氣氛中進行，可以只有第二步驟在氮氣氣氛中進行，或第一和第二步驟都在氮氣氣氛中進行。例如，可以采用在真空氣氛中進行第一步驟并在氮氣氣氛中進行制造燒結坯S的第二步驟的配置。
[0050]如圖2中所示，燒結坯S具有各向同性晶體結構，其中晶粒間界相BP填充在納米晶粒MP(主相)之間。
[0051]—旦制成四棱柱形燒結坯S，對其進行圖3中所示的作為熱變形加工的擠壓。因此，制成如圖4中所示被賦予磁各向異性的稀土磁體C。
[0052]再參照圖3，關于熱變形加工，將燒結坯S置于模具Da中，通過高頻線圈Co加熱模具Da。在將具有薄膜的燒結坯S置于模具Da中之前，可以在模具Da的內表面或擠壓凸模H)的板形中空部分I3Da的內表面上涂布潤滑劑。
[0053]通過具有板形中空部分roa的擠壓凸模ro壓縮燒結坯S(Y1方向)，并在通過上述壓縮降低其厚度(Z方向)的同時將一部分燒結坯S擠壓到板形中空部分roa中。
[0054]將作為熱變形加工的擠壓過程中的應變速率調節(jié)到0.Ι/sec或更高。此外，當通過熱變形加工的加工程度(可壓縮性)高時，例如當可壓縮性為大約10%或更高時，這種熱變形加工可以被稱作高變形。但是，在根據該實施方案的制造方法中，在大約60 %至80 %的加工率范圍內進行熱變形加工。
[0055]通過借助擠壓進行熱變形加工，在制成的稀土磁體C中，如圖4中所示，納米晶粒MP具有扁平形狀，且基本平行于各向同性軸的邊界面為弧形或彎曲。這種稀土磁體具有高的磁各向異性。
[0056]在附圖中所示的制造稀土磁體的方法中，通過在氮氣氣氛中進行制備粉末的第一步驟和制造燒結坯S的第二步驟的至少一個，將該粉末中的氮含量調節(jié)到至少I，000ppm和小于3，000ppm。因此，抑制在熱變形加工過程中有可能形成的液相池的形成，可以促進晶體取向并可以制造具有優(yōu)異磁性能的稀土磁體。
[0057]附圖中所示的取向磁體C具有包括RE-Fe-B主相(RE:Nd和Pr的至少一種)和存在于主相周圍的RE-X合金(X:金屬元素)的晶粒間界相的金相結構。在取向磁體C中，RE的含量比為29質量％ SRES32質量％，且制成的稀土磁體的主相的平均晶粒大小優(yōu)選為300納米或更小。通過將RE的含量比調節(jié)到上述范圍內，可以進一步改進抑制熱變形加工過程中的斷裂的作用，并可以確保高取向度。此外，通過將RE的含量比調節(jié)到上述范圍內，可以確?？纱_保高剩余磁通量密度的主相尺寸。
[0058]通過在第三步驟中進行熱變形加工，制成取向磁體形式的稀土磁體。在這種情況下，可以在取向磁體上進行改性合金的擴散和浸滲處理以進一步改進矯頑力。在此，可以使用沒有重稀土元素的改性合金以降低制造成本，且該改性合金的實例包括Nd-Cu合金、Nd-Al合金、Pr-Cu合金和Pr-Al合金。例如，Nd-Cu合金的低共熔溫度為大約520 °C，Pr-Cu合金的低共熔溫度為大約480°C，Nd-Al合金的低共熔溫度為大約640°C，且Pr-Al合金的低共熔溫度為大約650°C。由于上述改性合金的低共熔溫度明顯低于700°C至1000°C的范圍(其中構成納米晶磁體的晶粒粗化)，該改性合金特別優(yōu)選用于具有300納米或更小的晶粒大小的納米晶磁體。
[0059][用于確定磁體材料粉末中的氮含量與稀土磁體的剩余磁化強度增加量(與氮含量為O的稀土磁體的剩余磁化強度相比)之間的關系的實驗及其結果]
[0060]本發(fā)明人在改變磁體材料粉末中的氮含量的同時制造稀土磁體，并測量各稀土磁體的剩余磁化強度。此外，獲得與氮含量為O的稀土磁體的剩余磁化強度相比各稀土磁體的剩余磁化強度增加量。由此，進行用于確定氮含量與剩余磁化強度增加量之間的關系的實驗。
[0061 ](制備試件的方法)
[0062]制備稀土磁體作為試件的方法如下。也就是說，將磁體原材料(合金組合物是按質量%計Fe-30Nd-0.93B-4Co_0.4Ga)以預定量混合，該混合物在Ar氣氛中熔融，并將熔融金屬從Φ 0.8mm孔噴向鍍Cr的Cu旋轉棍以快速凝固。因此制成快凝條帶。這種快凝條帶在Ar氣氛中使用切碎機粉碎以獲得具有0.3毫米或更小的粒度的粉末作為磁體材料。
[0063]將制成的粉末置于尺寸20mmX 20mmX40mm的硬質合金模具中，并用硬質合金凸模密封其上部和下部。將這種模具置于室中，將其壓力降至10—2Pa并使用氮氣恢復至0.1MPa。接著，通過高頻線圈將該模具加熱到650°C，在650°C下保持O分鐘至10分鐘，并用凸模的上部和下部加壓至400MPa。在加壓后，將模具保持60秒，并從模具中脫出燒結坯。由此，獲得將形成多個稀土磁體前體的燒結還，其中將氮含量調節(jié)到200ppm至3，000ppm的范圍內。
[0064]接著，將各燒結坯置于模具中并通過高頻線圈加熱該模具。由于來自該模具的傳熱，燒結坯被加熱到大約800°C，并作為熱變形加工以70%的加工率和25mm/s的行程速度(大約I /s的應變速率)進行反擠壓。
[0065](實驗結果)
[0066]實驗結果顯示在圖5中。在圖5中，拐點存在于I,OOOppm的氮含量處，剩余磁化強度增加量低于I ,OOOppm的范圍內迅速降低，且剩余磁化強度增加量在I ,OOOppm或更高的范圍內在大約0.1T達到飽和。在3，000ppm，由于試件的液相固化，可變形性降低。因此，在反擠壓過程中形成多個裂紋并且無法證實磁性能。
[0067]由實驗結果發(fā)現(xiàn):磁體材料粉末中的氮含量優(yōu)選為I，000ppm;氮含量上限小于3，OOOppm，因為當?shù)窟_到3，000ppm時，由于過度固化而發(fā)生斷裂。也就是說，發(fā)現(xiàn)優(yōu)選將氮含量調節(jié)到至少I ,OOOppm和小于3,OOOppm。更優(yōu)選地，可以將氮含量調節(jié)到I ,OOOppm至2，500ppm的范圍內。
[0068](關于氮氣氣氛保持時間與磁體材料粉末中的氮含量之間的關系)
[0069]此外，在這一實驗中，確定氮氣氣氛保持時間與磁體材料粉末中的氮含量之間的關系。具體而言，在氮氣氣氛中97kPa的氮濃度下，在將保持時間變成O、1、2、3、5和10分鐘的同時測量氮含量。結果顯示在圖6中。
[0070]在圖6中，氮含量在2至3分鐘的氮氣氣氛保持時間下為I，000ppm或更高，在10分鐘的氮氣氣氛保持時間下為3，000ppm。由上述結果發(fā)現(xiàn)，在具有97kPa的氮濃度的氮氣氣氛中的保持時間優(yōu)選長于2分鐘，短于10分鐘。
[0071](SEM圖像的觀察結果)
[0072]此外，在這一實驗中，用SEM觀察磁體材料粉末中的氮含量為2,OOOpprn的試件的結構和磁體材料粉末中的氮含量為200ppm的試件的結構。在此，圖7A和7B是通過觀察磁體材料粉末中的氮含量為2 ,OOOpprn的試件的結構而得的SEM圖像，圖7A是在10，000倍放大率下觀察時的圖像，圖7B是在50，000倍放大率下觀察時的圖像。此外，圖8A和8B是通過觀察磁體材料粉末中的氮含量為200ppm的試件的結構而得的SEM圖像，圖8A是在1，000倍放大率下觀察時的圖像，圖8B是在50，000倍放大率下觀察時的圖像。
[0073]在圖7A和7B中，在具有2,OOOpprn的氮含量(其為至少I ,OOOpprn和低于3 ,OOOppm)的試件中，在晶體之間沒有觀察到液相池。由于在晶體之間不存在液相池，促進晶體取向并因此由于高取向度而獲得具有優(yōu)異磁性能的稀土磁體。
[0074]另一方面，在圖8A和8B中，在具有200ppm的氮含量(其低于I，OOOppm)的試件中，在晶體之間觀察到大量液相池。據認為，由于這些液相池，擾亂了晶體的取向配向行為，如旋轉或移動，并由于液相池周圍的晶體的取向紊亂而降低磁性能。
[0075][用于確定在熱變形加工過程中施加的應力與磁化強度增加量(與具有200ppm氮含量的試件相比，具有2，000ppm氮含量的試件的增加量)之間的關系的實驗及其結果]
[0076]本發(fā)明人進一步進行實驗，其中從作為上述實驗中制成的試件的前體的燒結坯中，選擇粉末中的氮含量為2 ,OOOppm的燒結還和粉末中的氮含量為200ppm的燒結還，對各燒結坯進行下列三種類型的熱變形加工以制造稀土磁體，測量各稀土磁體的剩余磁化強度并確定與具有200ppm的氮含量的試件相比，具有2 ,OOOpprn的氮含量的試件的增加量。
[0077]熱變形加工的第一種加工方法是縮鍛。在這種加工中，將各燒結坯置于模具中并通過高頻線圈加熱該模具。由于來自該模具的傳熱，燒結坯被加熱到大約800°C，并以70%的加工率和15mm/s的行程速度(stroke speed)(大約1/s的應變速率)對其進行縮鍛?？s鍛過程中的外加應力為I OOMPa。
[0078]此外，熱變形加工的第二種加工方法是正擠壓。在這種加工中，通過高頻線圈將各燒結坯加熱到大約800°C，將使用電阻加熱法加熱到大約800°C的燒結坯填充到模具中，并以70%的加工率和20mm/s的行程速度(大約Ι/s的應變速率)對其進行正擠壓。正擠壓過程中的外加應力為250MPa。
[0079]此外，熱變形加工的第三種加工方法是反擠壓。在這種加工中，將各燒結坯置于模具中并通過高頻線圈加熱該模具。由于來自該模具的傳熱，燒結坯被加熱到大約800°C，并以70%的加工率和25mm/s的行程速度(大約Ι/s的應變速率)對其進行反擠壓。反擠壓過程中的外加應力為500MPa。
[0080]由此，對燒結坯施加的應力強度隨各自的熱變形加工方法而變。結果顯示在圖9中。
[0081 ]由圖9發(fā)現(xiàn):剩余磁化強度增加量以縮鍛(外加應力:10MPa)、正擠壓(外加應力:250MPa)和反擠壓(外加應力:500MPa)的順序提高;該熱變形加工優(yōu)選是正向或反擠壓以施加尚應力。
[0082]上文已參考附圖描述了本發(fā)明的實施方案。但是，具體配置不限于該實施方案，在不背離本發(fā)明范圍的范圍內作出的設計變更等包括在本發(fā)明內。
【主權項】
1.一種制造稀土磁體的方法，其包括: 通過液體凝固制備快凝條帶并粉碎所述快凝條帶，由此制備粉末，其中所述快凝條帶是多個細晶粒，所述粉末包括RE-Fe-B主相和存在于主相周圍的RE-X合金的晶粒間界相，RE代表Nd和Pr的至少一種，且X代表金屬元素； 通過所述粉末的壓縮成型制造燒結坯;和 通過對所述燒結坯進行熱變形加工以賦予所述燒結坯各向異性而制造稀土磁體，其中通過在氮氣氣氛中進行粉末制備和燒結坯制造的至少一項，將所述粉末中的氮含量調節(jié)到至少I ,OOOppm和小于3 ,OOOppm。2.根據權利要求1的方法，其中 將所述粉碎粉末的晶粒大小調節(jié)到75微米至300微米的范圍內，和 將構成燒結坯的主相的平均晶粒大小調節(jié)到300納米或更小。3.根據權利要求1或2的方法，其中 RE-Fe-B主相中的RE含量比為29質量%至32質量%。4.根據權利要求1或2的方法，其中 將所述粉末中的氮含量調節(jié)到I ,OOOppm至2，500ppm的范圍內。
【文檔編號】H01F1/057GK105849829SQ201480070837
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2014年12月19日
【發(fā)明人】加納彰, 莊司哲也, 山下修, 期崎大輔, 一期崎大輔
【申請人】豐田自動車株式會社