鐵氮化物材料以及含鐵氮化物材料的磁體的制作方法
【專利摘要】本公開(kāi)描述了含鐵氮化物的磁性材料、含鐵氮化物的塊狀永磁體、用于形成含鐵氮化物的磁性材料的技術(shù)以及用于形成含鐵氮化物的塊狀永磁體的技術(shù)。
【專利說(shuō)明】鐵氮化物材料從及含鐵氮化物材料的磁體
[0001]本申請(qǐng)要求于2013年6月27日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)?zhí)?1/840,213的題為 叮ECHNIQ肥S FOR FORMING IRON N口RIDE WIRE AND CONSOLIDATING T皿 SAM護(hù)；于2013 年6月27日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)?zhí)?1/840,221的題為叮ECHNIQ肥S FOR FORMING IRON NITRIDE MATERIAL";于2013年6月27日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)?zhí)?1/840,248的題為 叮ECHNIQ肥S FOR FORMING IRON N口RIDE MAG肥TS"; W及于2014年2月4日提交的美國(guó)臨 時(shí)專利申請(qǐng)?zhí)?1/935,516的題為 "IRON NITRIDE MATERIALS AND MAG肥TS IN化UDING IRON N口RIDE MATERIALS"的權(quán)益。出于所有目的將美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)?zhí)?1/840，213; 61/ 840，221; 61/840，248;和61/935，516的全部?jī)?nèi)容通過(guò)引證結(jié)合于此。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002 ]本公開(kāi)內(nèi)容設(shè)及磁性材料W及用于形成磁性材料的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0003] 永磁體在許多機(jī)電系統(tǒng)中起作用，包括，例如，替代能源系統(tǒng)。例如，將永磁體用在 電動(dòng)機(jī)或發(fā)電機(jī)中，該電動(dòng)機(jī)或發(fā)電機(jī)可W用于車輛、風(fēng)力滿輪機(jī)和其它可替代能源機(jī)構(gòu) 中。目前使用的許多永磁體包含稀±元素，如欽，運(yùn)可產(chǎn)生高能積。運(yùn)些稀±元素的供應(yīng)相 對(duì)短缺，并且在未來(lái)可能面臨更高的價(jià)格和/或供應(yīng)短缺。另外，一些包含稀±元素的永磁 體制造昂貴。例如，制造 NdFeB和鐵氧體的磁體一般包括粉碎材料、壓縮該材料、W及在高于 IOOCTC的溫度下燒結(jié)，所有運(yùn)些都促成了磁體的高制造成本。另外，稀±采礦可能導(dǎo)致嚴(yán)重 的環(huán)境惡化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本公開(kāi)內(nèi)容描述了含鐵氮化物的磁性材料、含鐵氮化物的塊狀永磁體（bulk permanent magnets)、用于形成含鐵氮化物的磁性材料的技術(shù)、W及用于形成含鐵氮化物 的塊狀永磁體的技術(shù)。由于FeisNs具有高飽和磁化(飽和磁化強(qiáng)度，飽和磁化度，saturation magnetization)、高的磁各向異性常數(shù)和高能積，所W包含化16化的塊狀永磁體可W提供一 種包含稀±元素的永磁體的替代。
[0005] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了使用將含鐵原材料與如含酷胺或含阱的液體 或溶液的氮源研磨W形成含鐵氮化物的粉末的技術(shù)。含酷胺的液體或溶液充當(dāng)?shù)w，并 且，在完成研磨和混合之后，形成包含鐵氮化物的粉末。在一些實(shí)施例中，包含鐵氮化物的 粉末可W包含一種或多種鐵氮化物相，例如包含F(xiàn)esN、Fei6N2、化2N6、Fe4NJe3NJe2N、Fe^P 化Nx(其中X在約0.05至約0.5的范圍內(nèi)）。包含鐵氮化物的粉末隨后可W用在用于形成包含 鐵氮化物的永磁體的技術(shù)。
[0006] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了用于形成包含至少一種FeisNs相疇（相域， phase domain)的磁性材料的技術(shù)。在一些實(shí)施過(guò)程中，可W由含鐵和氮的材料，如含鐵氮 化物的粉末或含鐵氮化物的塊狀材料形成磁性材料。在運(yùn)樣的實(shí)施例中，可W避免進(jìn)一步 的氮化步驟。在其它實(shí)施例中，可W由含鐵原材料(例如，粉末或塊狀)形成磁性材料，可W 將含鐵原材料氮化作為形成磁性材料的過(guò)程的部分。隨后可W將含鐵氮化物的材料烙融并 且使其經(jīng)受連續(xù)誘鑄、冷激（澤火，quenching)和擠壓過(guò)程W形成含鐵氮化物的工件 (workpieces)。在一些實(shí)施例中，工件具有比該工件的其它尺寸更長(zhǎng)的、例如長(zhǎng)得多的尺 寸。可W將工件的該尺寸稱為該工件的"長(zhǎng)尺寸"。具有比其它尺寸更長(zhǎng)的尺寸的實(shí)例工件 包括纖維、線（電線，wires)、細(xì)絲、線纜、膜（films)、厚膜、錐（錐片，foils)、帶（條帶， ribbons)、片材等。
[0007] 在其它實(shí)施例中，工件可W不具有比該工件的其它尺寸更長(zhǎng)的尺寸。例如，工件可 W包含顆粒或粉末，如球體、圓柱、微粒(球粒，flecks)、薄片、規(guī)則多面體、不規(guī)則多面體、 W及它們的任何組合。合適的規(guī)則多面體的實(shí)例包括四面體、六面體、八面體、十面體、十二 面體等，非限制性的實(shí)例包括立方體、棱柱、棱錐等。
[0008] 可W在氣體環(huán)境如，例如，空氣、氮?dú)猸h(huán)境、惰性環(huán)境、部分真空、全真空或它們的 任何組合中進(jìn)行誘鑄過(guò)程。誘鑄過(guò)程可W是在任何壓力下，例如，約0.1 G化至約20GPa。在一 些實(shí)施例中，可W通過(guò)應(yīng)變場(chǎng)(straining field)、溫度場(chǎng)、壓力場(chǎng)、磁場(chǎng)、電場(chǎng)或它們的任 何組合輔助誘鑄和冷激過(guò)程。在一些實(shí)施例中，工件可W在一個(gè)或多個(gè)軸中具有，如約 0.1 mm至約50mm的直徑或厚度的尺寸，并且可W包含至少一個(gè)FesN相疇。在一些實(shí)施例中， 工件可W在一個(gè)或多個(gè)軸中具有，如約0.01mm至約Imm的直徑或厚度的尺寸，并且可W包含 至少一個(gè)化sN相疇。
[0009] 可W隨后將包含至少一個(gè)FesN相疇的工件應(yīng)變并且后退火W形成包含至少一個(gè) Feis化相疇的工件?？蒞將包含至少一個(gè)FesN相疇的工件應(yīng)變同時(shí)將其退火W促進(jìn)至少一 個(gè)化8N相疇轉(zhuǎn)變?yōu)橹辽僖粋€(gè)化16化相疇。在一些實(shí)施例中，施加于工件上的應(yīng)變可W足W降 低工件在一個(gè)或多個(gè)軸中的尺寸至小于約0.1mm。在一些實(shí)施例中，為了輔助拉伸過(guò)程，可 W同時(shí)地或單獨(dú)地施加漉(roller)和壓力，W降低工件在一個(gè)或多個(gè)軸中的尺寸。在應(yīng)變 過(guò)程期間溫度可W為約-150°C至約300°C。在一些實(shí)施例中，包含至少一個(gè)Feis化相疇的工 件可W基本上由一個(gè)化16化相疇組成。
[0010] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了用于將包含至少一個(gè)Feis化相疇的多個(gè)工件 結(jié)合(組合，combining)成磁性材料的技術(shù)。用于連接包含至少一個(gè)Feis化相疇的多個(gè)工件 的技術(shù)包括使用Sn、加、Zn或Ag中的至少一種合金化(alloying)該工件W在工件的界面形 成鐵合金;使用填充有Fe或其它鐵磁性顆粒的樹(shù)脂將工件粘結(jié)在一起;沖擊壓縮W將工件 擠壓在一起;放電W連接（join)工件；電磁壓實(shí)(壓緊，compaction) W連接工件；W及任何 運(yùn)樣的過(guò)程的組合。
[0011] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了由鐵氮化物粉末用于形成磁性材料的技術(shù)。 鐵氮化物粉末可W包含一種或多種不同的鐵氮化物相（例如JesN、Fei6化、Fe2N6Je4NJe3N、 Fe2N、Fe財(cái)WeNx(其中X在約0.05至約0.5的范圍內(nèi)））?？蒞將鐵氮化物粉末單獨(dú)地混合或與 純鐵粉末混合W形成包含8:1原子比的鐵與氮的混合物。隨后經(jīng)由多種方法中的一種可W 將混合物形成磁性材料。例如，可W將混合物烙融并且經(jīng)受誘鑄、冷激和擠壓過(guò)程W形成多 個(gè)工件。在一些實(shí)施例中，還可W使混合物經(jīng)受剪切場(chǎng)。在一些實(shí)施例中，剪切場(chǎng)可W幫助 對(duì)齊一個(gè)或多個(gè)鐵氮化物相疇(例如，對(duì)齊鐵氮化物相疇的晶胞的一個(gè)或多個(gè)<001〉晶軸）。 多個(gè)工件可W包含至少一個(gè)FesN相疇。隨后可W將多個(gè)工件退火W形成至少一個(gè)Feis化相 疇，將其燒結(jié)并且老化W連接多個(gè)工件，W及可選地成型和磁化W形成磁體。作為另一實(shí)施 例，在磁場(chǎng)存在下可W將混合物擠壓、退火W形成至少一個(gè)Feis化相疇，燒結(jié)并且老化，并且 可選地，成型和磁化W形成磁體。作為另一實(shí)施例，可W將混合物烙融并且紡絲（旋轉(zhuǎn)， spun) W形成含鐵氮化物的材料?？蒞將含鐵氮化物的材料退火W形成至少一個(gè)Feis化相 疇，燒結(jié)并且老化，并且可選地，成型和磁化W形成磁體。
[0012] 在一些實(shí)施例中，可W將化N工件燒結(jié)、粘結(jié)或直接同時(shí)進(jìn)行燒結(jié)和粘結(jié)兩者W形 成塊狀磁體。在粘結(jié)過(guò)程之前或期間，可W將燒結(jié)、粘結(jié)或兩者與具有恒定或變化頻率(例 如，脈沖磁場(chǎng)）的外加磁場(chǎng)的應(yīng)用結(jié)合，W對(duì)齊FeN工件取向并且同時(shí)地粘結(jié)FeN工件。W運(yùn) 種方式，可W賦予總體磁各向異性至化N工件。
[0013] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了另外地包含至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑 的含鐵氮化物的磁性材料。在一些實(shí)施例中，可W將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑稱為 鐵磁性或無(wú)磁性雜質(zhì)。鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可W用于增強(qiáng)由含鐵和氮的混合物形成的磁 性材料的磁矩、磁性矯頑力或熱穩(wěn)定性中的至少一種。鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑的實(shí)例包括 Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Qi、Zn、Z;r、Nb、Mo、Ru、I?h、Pd、Ag、Cd、Pt、Au、Sm、C、Pb、W、Ga、Y、Mg、Hf、 化和它們的組合。在一些實(shí)施例中，在含鐵和氮的混合物中，可W包含多于一種(例如，至少 兩種)鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑。在一些實(shí)施例中，鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可W充當(dāng)疇壁釘扎 部位(domain wall pinning sites),其可W改善由含鐵和氮的混合物形成的磁性材料的 矯頑力。
[0014] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了另外地包含至少一種相穩(wěn)定劑的含鐵氮化物 的磁性材料。至少一種相穩(wěn)定劑可W是選擇用W改善Feis化體積比、熱穩(wěn)定性、矯頑力和抗 腐蝕性中的至少一種的元素。當(dāng)存在于混合物中時(shí)，至少一種相穩(wěn)定劑可WW約0.1 at. % 至約15at. %的濃度存在于含鐵和氮的混合物中。在其中混合物中存在至少兩種相穩(wěn)定劑 的一些實(shí)施例中，至少兩種相穩(wěn)定劑的總濃度可W是約0.1 at. %至約15at. %。至少一種相 穩(wěn)定劑可W包含，例如，8、41、(：、51、？、0、(：〇、化、111、5和它們的組合。
[0015] 在一個(gè)實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種方法，包括加熱含鐵和氮的混合物W形 成烙融的含鐵氮化物的材料，W及誘鑄、冷激，并且擠壓該烙融的含鐵氮化物的材料W形成 包含至少一個(gè)化sN相疇的工件。
[0016]在另一實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種方法，包括將包含至少一個(gè)Feis化相疇的 多個(gè)工件設(shè)置為彼此鄰近，同時(shí)多個(gè)工件的各自的長(zhǎng)軸基本上彼此平行，并且將Sn、Cu、Zn 或Ag中的至少一種設(shè)置在包含至少一個(gè)Feis化相疇的多個(gè)工件的至少一個(gè)工件的表面上。 根據(jù)運(yùn)個(gè)實(shí)施例，該方法還可W包括，在壓力下將包含至少一個(gè)化16化相疇W及Sn、Cu、化或 Ag中的至少一種的多個(gè)工件加熱，W在包含至少一個(gè)Feis化相疇的多個(gè)工件的鄰近工件之 間的交界面處形成化和SnXu、Zn或Ag中的至少一種的合金。
[0017] 在進(jìn)一步的實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種方法，包括將包含至少一個(gè)Feis化相 疇的多個(gè)工件設(shè)置為彼此鄰近，同時(shí)多個(gè)工件的各自的長(zhǎng)軸基本上彼此平行，并且將樹(shù)脂 設(shè)置為圍繞包含至少一個(gè)Feis化相疇的多個(gè)工件，其中，該樹(shù)脂包含多個(gè)鐵磁性材料的顆 粒。根據(jù)運(yùn)個(gè)實(shí)施例，該方法還可W包括固化樹(shù)脂W使用該樹(shù)脂粘結(jié)包含至少一個(gè)Feis化相 疇的多個(gè)工件。
[0018] 在另外的實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種方法，包括將包含至少一個(gè)化16化相疇 的多個(gè)工件設(shè)置為彼此鄰近，同時(shí)多個(gè)工件的各自的長(zhǎng)軸基本上彼此平行，并且將多個(gè)鐵 磁性材料的顆粒設(shè)置為圍繞包含至少一個(gè)化16化相疇的多個(gè)工件，根據(jù)運(yùn)個(gè)實(shí)施例，該方法 還可W包括使用沖擊壓縮將包含至少一個(gè)化16化相疇的多個(gè)工件連接。
[0019]在另一實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種方法，包括將包含至少一個(gè)Feis化相疇的 多個(gè)工件設(shè)置為彼此鄰近，同時(shí)多個(gè)工件的各自的長(zhǎng)軸基本上彼此平行，并且將多個(gè)鐵磁 性材料的顆粒設(shè)置為圍繞包含至少一個(gè)Feis化相疇的多個(gè)工件。根據(jù)運(yùn)個(gè)實(shí)施例，該方法還 可W包括使用電磁脈沖將包含至少一個(gè)化16化相疇的多個(gè)工件連接。
[0020] 在另外的實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種方法，包括在滾動(dòng)式(漉社式，rol 1 ing mode)研磨裝置、攬拌式（stirring mode)研磨裝置或振動(dòng)式(振顫式，Vibration mode)研 磨裝置的倉(cāng)室(bin)中，在氮源存在下研磨含鐵原材料W產(chǎn)生含鐵氮化物的粉末。
[0021] 在進(jìn)一步的實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種滾動(dòng)式研磨裝置，包括構(gòu)造為含有 含鐵原材料和氮源的倉(cāng)室W及在氮源存在下研磨含鐵原材料W產(chǎn)生含鐵氮化物的粉末。
[0022] 在另一實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種振動(dòng)式研磨裝置，包括構(gòu)造為含有含鐵 原材料和氮源的倉(cāng)室W及在氮源存在下研磨含鐵原材料W產(chǎn)生含鐵氮化物的粉末。
[0023] 在進(jìn)一步的實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種攬拌式研磨裝置，包括構(gòu)造為包含 含鐵原材料和氮源的倉(cāng)室W及在氮源存在下研磨含鐵原材料W產(chǎn)生含鐵氮化物的粉末。
[0024] 在另外的實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種方法，包括將含鐵氮化物的材料與基 本上純的鐵混合W形成包含約8:1的鐵原子比氮原子比率的混合物，并且由該混合物形成 包含至少一個(gè)化16化相疇的磁性材料。
[0025] 在另一實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種方法，包括將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性 滲雜劑添加至含鐵氮化物的材料中，并且由含有至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑的含鐵氮 化物的材料形成包含至少一個(gè)化16化相疇的磁體。
[0026] 在進(jìn)一步的實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了一種方法，包括將針對(duì)體屯、四方(體屯、四 方形，bod}f-cente;r-tetragonal，bct)相疇的至少一種相穩(wěn)定劑添加至鐵氮化物的材料中， 并且由含有針對(duì)bet相疇的至少一種相穩(wěn)定劑的含鐵氮化物的材料形成包含至少一個(gè) Fei6N2相疇的磁體。
[0027] 在附圖及W下說(shuō)明書(shū)中闡明了一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例的詳情。從說(shuō)明書(shū)和附圖W及從 權(quán)利要求書(shū)，將清晰可見(jiàn)其它特征、目的和優(yōu)勢(shì)。
【附圖說(shuō)明】
[0028] 概述W及下面的詳細(xì)說(shuō)明，在閱讀時(shí)結(jié)合附圖進(jìn)行進(jìn)一步地理解。為了示出本公 開(kāi)內(nèi)容的目的，在附圖實(shí)施例中將其示出；然而，本公開(kāi)內(nèi)容并不限于公開(kāi)的特定的技術(shù)、 組合物和裝置。此外，附圖并不一定按比例繪制。在附圖中：
[0029] 圖1是示出可W用于研磨含鐵原材料與氮源的第一研磨裝置的示意圖。
[0030] 圖2是示出用于由簇酸形成酷胺、鐵氮化W及由鐵經(jīng)氮化之后剩余的控再生酷胺 的實(shí)例反應(yīng)順序的示意流程圖。
[0031] 圖3是示出用于氮化含鐵原材料的研磨裝置的另一實(shí)例的示意圖。
[0032] 圖4是示出用于氮化含鐵原材料的研磨裝置的另一實(shí)例的示意圖。
[0033] 圖5是用于形成包含至少一個(gè)含F(xiàn)ei6N2(例如，a"-Feis化）的相疇的工件的實(shí)例技術(shù) 的流程圖。
[0034] 圖6是示出可W用于應(yīng)變和后退火含鐵氮化物工件的實(shí)例裝置的示意圖。
[0035] 圖7是示出在應(yīng)變狀態(tài)下W氮原子注入鐵原子之間的胞間隙中的八(8)個(gè)鐵晶胞 的示意圖。
[0036] 圖8是示出可W用于將平行的多個(gè)含鐵氮化物工件應(yīng)變和退火的實(shí)例技術(shù)的示意 圖。
[0037] 圖9是使用尿素?cái)U(kuò)散(脈擴(kuò)散，urea diffusion)過(guò)程可W用于氮化含鐵原材料的 實(shí)例裝置的示意圖。
[0038] 圖IOA-圖IOC是示出了用于連接包含至少一個(gè)Feis化相疇的至少兩個(gè)工件的實(shí)例 技術(shù)的示意圖。
[0039] 圖11是示出用于連接包含至少一個(gè)化16化相疇的至少兩個(gè)工件的另一實(shí)例技術(shù)的 示意圖。
[0040] 圖12是示出用于連接包含至少一個(gè)化16化相疇的至少兩個(gè)工件的另一實(shí)例技術(shù)的 示意圖。
[0041] 圖13是示出具有鐵磁性顆粒設(shè)置為圍繞包含至少一個(gè)化16化相疇的多個(gè)工件的包 含至少一個(gè)化16化相疇的多個(gè)工件的示意圖。
[0042] 圖14是可W用于連接包含至少一個(gè)化16化相疇的至少兩個(gè)工件的另一裝置的示意 圖。
[0043] 圖15是示出用于形成含鐵氮化物的磁體的實(shí)例技術(shù)的流程圖。
[0044] 圖16-圖18是示出用于由包含約8:1的鐵比氮比率的混合物形成包含鐵氮化物相 疇的磁體的實(shí)例技術(shù)的流程圖。
[0045] 圖19A和圖19B是示出用于形成含化16化相疇的磁性材料W及至少一種鐵磁性或無(wú) 磁性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定劑的另一實(shí)例技術(shù)的示意圖。
[0046] 圖20示出了用于由第一研磨鐵前體材料形成含鐵原材料，隨后在甲酯胺溶液中研 磨該含鐵原材料而制備的樣品的實(shí)例XRD光譜。
[0047] 圖21示出了用于由在乙酷胺溶液中研磨含鐵原材料制備的樣品的實(shí)例XRD光譜。
[0048] 圖22是對(duì)于通過(guò)連續(xù)誘鑄、冷激和擠壓技術(shù)制備的包含F(xiàn)eis化的實(shí)例磁性材料相 對(duì)于施加的磁場(chǎng)的磁化圖。
[0049] 圖23是通過(guò)連續(xù)誘鑄、冷激和擠壓技術(shù)制備的包含至少一個(gè)Feis化相疇的實(shí)例線 的X射線衍射光譜。
[0050] 圖24是對(duì)于通過(guò)連續(xù)誘鑄、冷激和擠壓技術(shù)，隨后應(yīng)變和后退火制備的包含化16化 的實(shí)例磁性材料相對(duì)于施加的磁場(chǎng)的磁化圖。
[0051] 圖25是用于通過(guò)連續(xù)誘鑄、冷激和擠壓技術(shù)，隨后應(yīng)變和后退火制備的包含化16化 的樣品磁性材料的俄歇電子光譜(auger electron spectr皿，AES)試驗(yàn)結(jié)果的圖。
[0052] 圖26A和圖26B是示出了根據(jù)本文中所描述的技術(shù)形成的鐵氮化物錐和鐵氮化物 塊狀材料的實(shí)例的圖。
[0053] 圖27是用于包含F(xiàn)eis化的實(shí)例線形磁性材料相對(duì)于施加的磁場(chǎng)的磁化圖，示出了 相對(duì)于樣品的外加磁場(chǎng)的不同取向的不同滯后回線。
[0054] 圖28是示出相對(duì)于外加磁場(chǎng)的實(shí)例線形FeN磁體的矯頑力和其取向之間關(guān)系的 圖。
[0055] 圖29是示出實(shí)例化16化晶體結(jié)構(gòu)的示意圖。
[0056] 圖30是示出滲雜Mn的塊狀Fe的態(tài)密度的實(shí)例計(jì)算的結(jié)果的曲線。
[0057] 圖31是示出滲雜Mn的塊狀Feis化的態(tài)密度的實(shí)例計(jì)算的結(jié)果的曲線。
[0化引圖32是W5at. %、8at. %、10at. %和15at. %濃度的Mn滲雜劑制備的化-Mn-N塊狀 樣品的磁滯回線的曲線。
[0059] 圖33是在尿素氮來(lái)源存在下球磨之后，使用俄歇電子光譜(AES)匯集的樣品1粉末 的元素濃度的曲線。
[0060] 圖34是示出了在退火之后來(lái)自樣品1的粉末的X射線衍射光譜的曲線。
[0061] 圖35是在硝酸錠存在下使用球磨形成和制備的鐵氮化物的磁滯回線的曲線。
[0062] 圖36是示出了對(duì)于固結(jié)(consolidation)前后的樣品的X射線衍射光譜的曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0063] 可W通過(guò)參考W下詳細(xì)說(shuō)明連同組成本公開(kāi)內(nèi)容一部分的附圖和實(shí)施例，更加容 易地理解本公開(kāi)內(nèi)容。應(yīng)理解，本公開(kāi)內(nèi)容并不限制本文所描述和/或示出的特定的裝置、 方法、應(yīng)用、條件或參數(shù)，W及本文中使用的術(shù)語(yǔ)是為了描述特定的實(shí)施例，并不旨在限制 權(quán)利要求。當(dāng)表示數(shù)值范圍時(shí)，另一實(shí)施例包括從一個(gè)特定值和/或至其它特定值。類似地， 當(dāng)數(shù)值表示為近似值時(shí)，通過(guò)使用先行詞"約"，應(yīng)當(dāng)理解特定值形成另一實(shí)施例?？蒞包含 并組合所有范圍。進(jìn)一步地，在范圍中所述的參考值包含在該范圍之內(nèi)的每一個(gè)值。
[0064] 應(yīng)理解，本發(fā)明的某些特征，為清晰起見(jiàn)，其在單獨(dú)的實(shí)施例的上下文中進(jìn)行了描 述，也可W在單個(gè)實(shí)施方式中W組合方式提供。相反地，可W單獨(dú)地或W任何的子組合方式 提供本公開(kāi)內(nèi)容的多個(gè)特征，為了簡(jiǎn)潔起見(jiàn)，將運(yùn)些特征描述于單個(gè)實(shí)施例的上下文中。
[0065] 本公開(kāi)內(nèi)容描述了含鐵氮化物的磁性材料、含鐵氮化物的塊狀永磁體、用于形成 含鐵氮化物的磁性材料的技術(shù)、W及用于形成含鐵氮化物的塊狀永磁體的技術(shù)。由于化16化 具有高飽和磁化常數(shù)、高磁各向異性常數(shù)，并且因此具有高能積，所W包含F(xiàn)eis化鐵氮化物 相的塊狀永磁體可W提供包含稀±元素的永磁體的替代。在一些實(shí)施例中所述高飽和磁化 常數(shù)和磁各向異性常數(shù)產(chǎn)生可能比稀±磁體更高的磁能積。當(dāng)Feis化永磁體是各向異性時(shí)， 根據(jù)本文所描述的技術(shù)形成的塊狀Fei6N2永磁體可W具有期望的磁性性質(zhì)，包括高達(dá)約 130MG0e的能積。在其中化16化磁體為各向同性的實(shí)例中，所述能積可W高達(dá)約33.5MG0e。永 磁體的能積與剩余矯頑力（剩磁矯頑力，remanent coerciVity)和剩磁(殘磁，剩余磁化強(qiáng) 度，remanent ma即etization)之積成正比。作為比較，NdsFewB永磁體的能積可W高達(dá)約 60MG0e。在用于電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)等中時(shí)，更高的能積可W導(dǎo)致永磁體的效率增加。此外，包含 Feis化相的永磁體可W不包含稀±元素，運(yùn)可W降低磁體的材料成本并且可W降低生產(chǎn)磁 體對(duì)環(huán)境的影響。
[0066] 在不受任何工作原理的限制的情況下，認(rèn)為化16化是亞穩(wěn)相，它與其它Fe-N的穩(wěn)定 相競(jìng)爭(zhēng)。因此，形成包含F(xiàn)eis化的塊狀磁性材料和塊狀永磁體會(huì)是困難的。本文所描述的各 種技術(shù)可W促進(jìn)包含F(xiàn)eisNs鐵氮化物相的磁性材料的形成。在一些實(shí)施例中，相比于用于形 成包含F(xiàn)eis化鐵氮化物相的磁性材料的其它技術(shù)，所述技術(shù)可W降低形成包含F(xiàn)eis化鐵氮化 物相的磁性材料的成本，增加磁性材料中的化16化鐵氮化物相的體積分?jǐn)?shù)，提供在磁性材料 內(nèi)的Fei6化鐵氮化物相更大的穩(wěn)定性，促進(jìn)包含F(xiàn)ei6化鐵氮化物相的磁性材料的大規(guī)模生 產(chǎn)，和/或提高包含化16化鐵氮化物相的磁性材料的磁性。
[0067] 本文所描述的塊狀永久Fe師茲體可W具有各向異性的磁性。運(yùn)樣的各向異性的磁 性表征為在與施加的電場(chǎng)或磁場(chǎng)不同的相對(duì)取向中具有不同的能積、矯頑力和磁矩。因此， 本公開(kāi)的塊狀FeN磁體可W用于各種應(yīng)用(例如，電動(dòng)機(jī)）中的任一種，賦予低能量損失和高 能量效率至運(yùn)樣的應(yīng)用中。
[0068] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了使用將含鐵原材料與如含酷胺或含阱的液體 或溶液的氮源研磨，用于形成含鐵氮化物的粉末的技術(shù)。含酷胺或含阱的液體或溶液作為 氮供體，并且在完成研磨和混合之后，形成含鐵氮化物的粉末。在一些實(shí)施例中，含鐵氮化 物的粉末可W包含一種或多種鐵氮化物相，例如，F(xiàn)esNJeis化、FesNs J64N JesN Je2N、FeN和 化Nx(其中X在約0.05至約0.5的范圍內(nèi)）。含鐵氮化物的粉末可W隨后地用在用于形成包含 化16N2鐵氮化物的塊狀永磁體的技術(shù)中。
[0069]在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了用于形成包含至少一個(gè)Feis化相疇的磁性材 料的技術(shù)。在一些實(shí)施過(guò)程中，可W由包含鐵和氮的材料，如包含鐵氮化物的粉末或包含鐵 氮化物的塊狀材料形成磁性材料。在運(yùn)樣的實(shí)施例中，可W避免進(jìn)一步的氮化步驟。在其它 實(shí)施例中，可W由含鐵原材料(例如，粉末或塊狀)形成磁性材料，可W將該原材料氮化作為 形成磁性材料過(guò)程的一部分。隨后可W將含鐵氮化物的材料烙融并且使其經(jīng)受誘鑄、冷激 和擠壓過(guò)程W形成含鐵氮化物的工件。在一些實(shí)施例中，工件可W在至少一個(gè)軸中具有至 少約0.1 mm至約50mm的尺寸，并且可W包含至少一個(gè)FesN相疇。在一些實(shí)施例中，如當(dāng)工件 包括線或帶時(shí)，該線或帶可W分別具有約0.1mm至約50mm的直徑或厚度。
[0070] 在一些實(shí)施例中，工件具有比該工件的其它尺寸更長(zhǎng)的尺寸，例如，長(zhǎng)得多的尺 寸。具有比其它尺寸更長(zhǎng)尺寸的實(shí)例工件包括纖維、線、細(xì)絲、線纜、膜、厚膜、錐、帶、片材 等。在其它實(shí)施例中，工件可W不具有比該工件的其它尺寸更長(zhǎng)的尺寸。例如，工件可W包 含顆粒或粉末，如球體、圓柱、微粒、薄片、規(guī)則多面體、不規(guī)則多面體和它們的任何組合。合 適的規(guī)則多面體的實(shí)例包括四面體、六面體、八面體、十面體、十二面體等，其非限制性的實(shí) 例包括立方體、棱柱、棱錐等。
[0071] 在一些實(shí)施例中，可W在空氣中、在氮?dú)猸h(huán)境中、惰性環(huán)境、部分真空、全真空或它 們的任何組合中進(jìn)行誘鑄過(guò)程。在一些實(shí)施例中，在誘鑄期間的壓力可W為約0.1 Gpa至約 20GPa。在一些實(shí)施過(guò)程中，可W通過(guò)應(yīng)變場(chǎng)（straining field)、剪切場(chǎng)（shear field)、溫 度場(chǎng)、壓力場(chǎng)、電場(chǎng)、磁場(chǎng)或它們的任何組合輔助誘鑄和冷激過(guò)程，可W應(yīng)用于輔助誘鑄過(guò) 程。
[0072] 在一些實(shí)施例中，冷激過(guò)程包括將工件加熱至高于650°C的溫度持續(xù)約0.5小時(shí)至 約20小時(shí)。在一些實(shí)施例中，可W將溫度突然下降至低于工件合金的馬氏體溫度(Ms)。例 如，對(duì)于Fei6N2，馬氏體溫度(Ms)為約250°C。用于冷激的介質(zhì)可W包括液體，如水、鹽水(具 有約1%至約30%的鹽濃度），非水流體如油或液氮。在其它實(shí)施例中，冷激介質(zhì)可W包括氣 體，如具有約1標(biāo)準(zhǔn)立方厘米每分鐘(seem)和約1000 sccm的流動(dòng)速率的氮?dú)狻Ｔ谄渌鼘?shí)施例 中，冷激介質(zhì)可W包括固體，如鹽、沙等。在一些實(shí)施過(guò)程中，可W將電場(chǎng)或磁場(chǎng)應(yīng)用于輔助 冷激過(guò)程。
[0073] 可W隨后地將包含至少一個(gè)FesN相疇的工件應(yīng)變（S化ained) W及后退火(post- annealed) W形成包含至少一個(gè)Fei6化相疇的工件?？蒞將包含至少一個(gè)FesN相疇的工件應(yīng) 變同時(shí)將其退火W促進(jìn)至少一個(gè)FesN相疇轉(zhuǎn)化成至少一個(gè)化16化相疇。在一些實(shí)施例中，施 加于工件上的應(yīng)力可W足W將在一個(gè)或多個(gè)軸中的工件尺寸降低至小于約0.1mm。在一些 實(shí)施例中，如當(dāng)工件包括線或帶時(shí)，施加于工件上的應(yīng)力可W足W分別將線或帶的直徑或 厚度降低至小于約0.1mm。在一些實(shí)施例中，為了在一個(gè)或多個(gè)尺寸中促進(jìn)工件尺寸的降 低，可W使用漉W在工件上施加壓力。在一些實(shí)施例中，在應(yīng)變過(guò)程期間，工件的溫度可W 是約-150°C至約300°C。在一些實(shí)施例中，包含至少一個(gè)化16化相疇的工件可W基本上由一 個(gè)FeisNs相疇組成，該FeisNs相疇可W進(jìn)一步是沿著工件的縱向（長(zhǎng)尺寸方向，long direction)取向的（例如，可W沿著工件的縱向?qū)㈣F氮化物相疇的晶胞(unit cel Is)的一 個(gè)或多個(gè)<001〉晶軸取向）。
[0074] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了用于將包含至少一個(gè)Feis化相疇的多個(gè)工件 結(jié)合成塊狀磁性材料的技術(shù)。在一些實(shí)施例中，包含至少一個(gè)Feis化相疇的多個(gè)工件可W各 自包含基本上平行、垂直于各自的工件的長(zhǎng)軸的一個(gè)或多個(gè)<001〉晶軸?？蒞將包含至少一 個(gè)化16化相疇的多個(gè)工件的長(zhǎng)軸設(shè)置為基本上彼此平行，W使在工件中的<001〉晶軸可W是 基本上平行的。運(yùn)些可W提供高的磁各向異性，其可W產(chǎn)生高能積。用于連接包含至少一個(gè) Feis化相疇的多個(gè)工件的技術(shù)包括使用Sn Xu、Zn或Ag中的至少一種合金化該工件W在工件 的界面形成鐵合金;使用填充有Fe或其它鐵磁性顆粒的樹(shù)脂將工件粘結(jié)在一起;沖擊壓縮 W將工件擠壓在一起;或放電W連接工件;和/或電磁壓實(shí)W連接工件。
[0075] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了由鐵氮化物粉末用于形成磁性材料的技術(shù)。 鐵氮化物粉末可W包含一種或多種不同的鐵氮化物相（例如JesN、Fei6化、Fe2N6Je4NJe3N、 化2N、FeN和化Nx(其中X是約0.05至0.5))。可W將鐵氮化物粉末單獨(dú)地混合或與純鐵粉末混 合W形成包含8:1的鐵與氮的原子比的混合物。隨后經(jīng)由多種方法中的一種可W將混合物 形成磁性材料。例如，可W將混合物烙融并且經(jīng)受誘鑄、冷激和擠壓過(guò)程W形成多個(gè)工件。 多個(gè)工件可W包括至少一個(gè)FesN相疇。隨后可W將多個(gè)工件退火W形成至少一個(gè)Feis化相 疇，將其燒結(jié)并且老化W連接多個(gè)工件，W及可選地成型和磁化W形成磁體。作為另一實(shí)施 例，在磁場(chǎng)存在下，可W將混合物擠壓、退火W形成至少一個(gè)Feis化相疇，將其燒結(jié)并且老 化，W及可選地成型和磁化W形成磁體。作為另一實(shí)施例，可W將混合物烙融并且紡絲W形 成含鐵氮化物的材料。可W將含鐵氮化物的材料退火W形成至少一個(gè)化16化相疇，將其燒結(jié) 并且老化，W及可選地，成型和磁化W形成磁體。
[0076] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了另外地包含至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑 的含鐵氮化物的磁性材料。在一些實(shí)施例中，可W將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑稱為 鐵磁性或無(wú)磁性雜質(zhì)。鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可W用于增強(qiáng)由含鐵和氮的混合物形成的磁 性材料的磁矩、磁性矯頑力或熱穩(wěn)定性中的至少一種。鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑的實(shí)例包括 Sc、Ti、V、化、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ru、加、Pd、Ag、Cd、Pt、Au、Sm、C、Pb、W、Ga、Y、Mg、Hf、 化和它們的組合。例如，相比于不包含Mn滲雜原子的鐵氮化物材料，在包含至少一個(gè)Fei6N2 相疇的鐵氮化物材料中包含約5at. %至約15at. %之間的水平的Mn滲雜原子可W改善 Feis化相疇的熱穩(wěn)定性W及材料的磁性矯頑力。在一些實(shí)施例中，含鐵和氮的混合物可W包 含多于一種(例如，至少兩種）的鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑。在一些實(shí)施例中，鐵磁性或無(wú)磁性 滲雜劑可W充當(dāng)疇壁釘扎部位，該滲雜劑可W改善由包含鐵和氮的混合物形成的磁性材料 的矯頑力。
[0077] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了另外地包含至少一種相穩(wěn)定劑的含鐵氮化物 的磁性材料。至少一種相穩(wěn)定劑可W是選擇用W改善Feis化體積比、熱穩(wěn)定性、矯頑力和抗 腐蝕性中的至少一種的元素。當(dāng)存在于混合物中時(shí)，至少一種相穩(wěn)定劑可WW約0.1 at. % 至約15at. %的濃度存在于包含鐵和氮的混合物中。在其中混合物中存在至少兩種相穩(wěn)定 劑的一些實(shí)施例中，至少兩種相穩(wěn)定劑的總濃度可W是約0.1 at. %至約15at. %。至少一種 相穩(wěn)定劑可W包括，例如，8、41、(：、51、？、0、(：〇、化、111、5和它們的組合。例如，相比于不包含 Mn滲雜原子的鐵氮化物材料，在包含至少一個(gè)Feis化相疇的鐵氮化物材料中包含約5at. % 至約15at. %的水平的Mn滲雜原子可W改善化16化相疇的熱穩(wěn)定性W及材料的磁性矯頑力。
[0078] 圖1是示出可W用于研磨含鐵原材料W及氮源的第一研磨裝置的示意圖。可W W 滾轉(zhuǎn)模式運(yùn)行第一研磨裝置10,其中第一研磨裝置10的倉(cāng)室12圍繞水平軸旋轉(zhuǎn)，由箭頭14 指示。當(dāng)倉(cāng)室12旋轉(zhuǎn)時(shí)，研磨球體16在倉(cāng)室12內(nèi)移動(dòng)，并且隨著時(shí)間，粉碎含鐵原材料18。除 了含鐵原材料18和研磨球體16之外，倉(cāng)室12包括氮源20。
[0079] 在圖1中示出的實(shí)施例中，研磨球體16可W包括足夠硬的材料，當(dāng)用充分的力度接 觸含鐵原材料1別寸，將磨碎含鐵原材料18并且產(chǎn)生具有平均較小尺寸的含鐵原材料18的顆 粒。在一些實(shí)施例中，研磨球體16可W由鋼、不誘鋼等形成。在一些實(shí)施例中，由研磨球體16 形成的材料不能與含鐵原材料18和/或氮源20發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在一些實(shí)施例中，研磨球體16 可W具有約5毫米(mm)至約20mm的平均直徑。
[0080] 含鐵原材料18可W包括含鐵的任何材料，包括原子鐵、鐵氧化物、鐵氯化物等。在 一些實(shí)施例中，含鐵原材料18可W包含基本純的鐵（例如，具有小于約10原子百分?jǐn)?shù) (at. % )的滲雜劑或雜質(zhì)的鐵）。在一些實(shí)施例中，滲雜劑或雜質(zhì)可W包含氧或鐵氧化物?？?W W任何合適的形式提供含鐵原材料18,包括，例如，粉末或相對(duì)小的顆粒。在一些實(shí)施例 中，在含鐵原材料18中的顆粒的平均尺寸可W是小于約100微米(Ml)。
[0081] 氮源20可W包括硝酸錠(NH4N03)或含酷胺材料，如液態(tài)的酷胺或包含酷胺的溶液 或阱或包含阱的溶液。酷胺包含C-N-H鍵W及阱包含N-N鍵。硝酸錠、酷胺和阱可W用作氮供 體，用于形成含鐵氮化物的粉末。雖然可W使用任何酷胺，但是酷胺的實(shí)例包括尿素（（N此） 2C0;還稱為脈）、甲酯胺(式1)、苯酷胺(式2)和乙酷胺(式3)。
[0082]
[0083]
[0084] 在一些實(shí)施例中，通過(guò)利用胺基取代簇酸的徑基，酷胺可W衍生自簇酸。可W將運(yùn) 些類型的酷胺稱為酸胺(酸酷胺，acid amides)。
[0085] 在一些實(shí)施例中，倉(cāng)室10還可W包括催化劑22。催化劑22可W包括，例如，鉆(Co) 顆粒和/或儀(Ni)顆粒。催化劑22催化含鐵原材料18的氮化。在W下反應(yīng)1-3中示出了使用 Co催化劑用于鐵氮化物的一種可能的概念化反應(yīng)。當(dāng)使用Ni作為催化劑22時(shí)，可W遵循類 似的反應(yīng)。
[0086
[0087]因此，通過(guò)將足夠的酷胺和催化劑22混合，可W將含鐵原材料18變?yōu)楹F氮化物 材料。
[0088] 圖2是示出用于由簇酸形成酷胺、鐵氮化、W及由鐵經(jīng)氮化之后剩余的控再生酷胺 的實(shí)例反應(yīng)順序的示意流程圖。通過(guò)利用在圖2中示出的反應(yīng)順序，可W回收催化劑22和部 分氮源20(例如，除了在酷胺中的氮W外），并且降低來(lái)自過(guò)程的廢棄物。如在圖2中示出的， 在約100°C的溫度下，簇酸可W與氨起反應(yīng)W形成酷胺并且生成水。隨后酷胺可W與催化劑 22(例如，Co和/或Ni)起反應(yīng)W生成氨氣并且將催化劑連接至氮。隨后運(yùn)種化合物可W與鐵 反應(yīng)W形成有機(jī)鐵氮化物并且釋放催化劑。最后，有機(jī)鐵氮化物可W與LiAlH4反應(yīng)W再生 簇酸并且形成鐵氮化物。
[0089] 現(xiàn)在返回至圖1，研磨裝置10的倉(cāng)室12可W W足夠的速度旋轉(zhuǎn)W引起組分在倉(cāng)室 12中混合(例如，研磨球體16、含鐵原材料18、氮源20和催化劑22)，并且引起研磨球體16研 磨含鐵原材料18。在一些實(shí)施例中，倉(cāng)室12可W在約500轉(zhuǎn)/分（rpm)至約2000rpm，如約 eOOrpm至約65化pm、約60化pm或約65化pm的旋轉(zhuǎn)速度下旋轉(zhuǎn)。進(jìn)一步地，為了促進(jìn)含鐵原材 料18的研磨，在一些實(shí)施例中，研磨球體16的總量與含鐵原材料18的總量的質(zhì)量比可W是 約20:1?？蒞使研磨進(jìn)行選定的預(yù)定時(shí)間W使得含鐵原材料18氮化W及含鐵原材料18( W 及含經(jīng)氮化的鐵的材料)研磨直至預(yù)定的尺寸分布。在一些實(shí)施例中，可W進(jìn)行研磨持續(xù)約 1小時(shí)至約100小時(shí)的時(shí)間，如約1小時(shí)至約20小時(shí)或約20小時(shí)。在一些實(shí)施例中，在每10小 時(shí)的研磨之后可W將研磨裝置10停止約10分鐘W使得研磨裝置10、含鐵原材料18、氮源20 和催化劑22能夠冷卻。
[0090] 在其它實(shí)施例中，可W使用不同類型的研磨裝置進(jìn)行研磨過(guò)程。圖3是示出用于氮 化含鐵原材料的研磨裝置的另一實(shí)例的示意圖。可W將在圖3中示出的研磨裝置稱為攬拌 式研磨裝置30。攬拌式研磨裝置包括倉(cāng)室32和桿狀物(細(xì)長(zhǎng)軸，shaft)34。安裝至桿狀物34 的是多個(gè)攬棒(葉片，paddle)36,當(dāng)桿狀物34旋轉(zhuǎn)時(shí)該攬棒攬動(dòng)倉(cāng)室32的內(nèi)含物。包含在倉(cāng) 室32中的是研磨球體、含鐵原材料的混合物38;氮源，如含酷胺或含阱的液體或溶液;和催 化劑。研磨球體、含鐵原材料、氮源和催化劑可W與參照?qǐng)D1所描述的研磨球體16、含鐵原材 料18、氮源20和催化劑22相同或基本上相似。
[0091] W與在圖1中示出的研磨裝置10類似的方式，攬拌式研磨裝置30可W用于氮化含 鐵原材料18。例如，可W W約50化pm至約200化pm的速度，如約60化pm至約650巧m、約60化pm 或約65化pm的速度旋轉(zhuǎn)桿狀物％。進(jìn)一步地，為了促進(jìn)含鐵原材料的研磨，在一些實(shí)施例 中，研磨球體與含鐵原材料的質(zhì)量比可W是約20:1?？蒞使研磨進(jìn)行選定的預(yù)定時(shí)間W使 得含鐵原材料氮化W及含鐵原材料（W及含經(jīng)氮化的鐵的材料)研磨直至預(yù)定的尺寸分布。 在一些實(shí)施例中，可W進(jìn)行研磨約1小時(shí)至約100小時(shí)的時(shí)間，如約1小時(shí)至約20小時(shí)或約20 小時(shí)。在一些實(shí)施例中，在每10小時(shí)的研磨之后可W將研磨裝置10停止約10分鐘W使得研 磨裝置10、含鐵原材料18、氮源20和催化劑22能夠冷卻。
[0092] 圖4是示出用于氮化含鐵原材料的研磨裝置的另一實(shí)例的示意圖?？蒞將在圖4中 示出的研磨裝置稱為振動(dòng)式研磨裝置40。如在圖4中示出的，振動(dòng)式研磨裝置可W利用倉(cāng)室 42圍繞水平軸的旋轉(zhuǎn)（由箭頭44指示）W及倉(cāng)室42垂直地振動(dòng)運(yùn)動(dòng)（由箭頭54指示）的旋轉(zhuǎn) 兩者W使用研磨球體46研磨含鐵原材料48。如在圖4中示出的，倉(cāng)室42包含研磨球體46、含 鐵原材料48、氮源50和催化劑52的混合物。研磨球體46、含鐵原材料48、氮源50和催化劑52 可W與參照?qǐng)D1所描述的研磨球體16、含鐵原材料18、氮源20和催化劑22相同或基本上相 似。
[0093] 如同在圖I中示出的研磨裝置10,振動(dòng)式研磨裝置40同樣可W用于氮化含鐵原材 料18。例如，可W W約50化pm至約2000巧m的速度，如約60化pm至約65化pm、約60化pm或約 65化pm的速度旋轉(zhuǎn)桿狀物34。進(jìn)一步地，為了促進(jìn)含鐵原材料的研磨，在一些實(shí)施例中，研 磨球體與含鐵原材料的質(zhì)量比可W是約20:1?？蒞使研磨進(jìn)行選定的預(yù)定時(shí)間W使得含鐵 原材料氮化W及含鐵原材料（W及含經(jīng)氮化的鐵的材料)的研磨直至預(yù)定的尺寸分布。在一 些實(shí)施例中，可W進(jìn)行研磨約1小時(shí)至約100小時(shí)的時(shí)間，如約1小時(shí)至約20小時(shí)或約20小 時(shí)。在一些實(shí)施例中，在每10小時(shí)的研磨之后可W將研磨裝置10停止約10分鐘W使得研磨 裝置10、含鐵原材料18、氮源20和催化劑22能夠冷卻。
[0094] 不管用于形成鐵氮化物粉末的研磨類型，鐵氮化物粉末可W包含F(xiàn)eN Je2N(例如， 寫-FesN)、化3N(例如，E-FesN)、Fe4N(例如，丫 ' -F64N)、Fe2N6、Fe8N、Fel6化和FeNx(其中x在約 0.05至約0.5之間）中的至少一種。另外，鐵氮化物粉末可W包含其它材料，如純鐵、鉆、儀、 滲雜劑等。在一些實(shí)施例中，可W在研磨過(guò)程之后使用一種或多種合適的技術(shù)至少部分地 除去鉆、儀、滲雜劑等。在一些實(shí)施例中，可W在隨后的過(guò)程中使用鐵氮化物粉末W形成磁 性材料，如包含鐵氮化物相如Feis化的永磁體。在如包含硝酸錠或酷胺或阱的液體或溶液的 氮源存在下，研磨含鐵原材料可W是用于形成含鐵氮化物的材料的成本有效的技術(shù)。進(jìn)一 步地，在如包含硝酸錠或酷胺或阱的液體或溶液的氮源存在下，研磨含鐵原材料可W促進(jìn) 含鐵氮化物材料的大規(guī)模生產(chǎn)，并且可W降低鐵氧化。
[00%]在一些實(shí)施例中，在氮源存在下，在研磨含鐵原材料之前，使用研磨技術(shù)和/或烙 紡技術(shù)(烙體紡絲技術(shù)，烙融紡織技術(shù)，melting spinning technique)可W將鐵前體轉(zhuǎn)變 為含鐵原材料。在一些實(shí)施例中，鐵前體可W包含F(xiàn)e、FeCl3、Fe2化或Fes化中的至少一種。在 一些實(shí)施過(guò)程中，鐵氮化物前體可W具有，例如，大于約0.1 mm(IOOwii)的平均粒徑。
[0096] 當(dāng)將鐵前體研磨時(shí)，可W使用任何上述的研磨技術(shù)，包括滾動(dòng)式研磨、攬拌式研磨 和振動(dòng)式研磨。在一些實(shí)施例中，可W在巧(Ca)、侶(Al)或鋼(Na)中的至少一種存在下將鐵 前體研磨。如果有的話，Ca、Al和/或Na中的至少一種可W與存在于鐵前體中的氧(分子氧或 氧離子)反應(yīng)。隨后可W從混合物中除去至少一種被氧化的化、Al和/或化。例如，可W使用 沉積技術(shù)和蒸發(fā)技術(shù)或酸洗技術(shù)中的至少一種除去至少一種被氧化的化、Al和/或Na。在一 些實(shí)施例中，通過(guò)在研磨裝置內(nèi)流動(dòng)氨氣可W進(jìn)行氧還原過(guò)程。氨可W與存在于含鐵原材 料中的任何氧反應(yīng)，并且可W從含鐵原材料中除去氧。在一些實(shí)施例中，運(yùn)可W基本上形成 純鐵(例如，具有小于約IOat. %滲雜劑的鐵）。另外地或者可替代地，可W使用酸洗技術(shù)清 潔含鐵原材料。例如，可W使用具有約5%至約50%之間的濃度的稀釋HCl洗涂來(lái)自含鐵原 材料的氧。在具有化、Al和/或化中的至少一種的混合物中研磨(或酸洗)鐵前體可W降低鐵 氧化并且可W有效地用于許多不同的鐵前體，包括，例如，F(xiàn)eJeCls、化2〇3或化3〇4或它們的 組合。當(dāng)制備含鐵原材料W用于形成含鐵氮化物材料時(shí)，鐵前體的研磨可W提供柔初性和 成本優(yōu)勢(shì)。
[0097] 在其它實(shí)施例中，通過(guò)烙紡可W形成含鐵原材料。在烙紡中，可W將鐵前體烙融， 例如，通過(guò)在烙爐中加熱鐵前體W形成烙融的鐵前體。隨后可W使烙融的鐵前體在冷漉表 面流動(dòng)W冷激烙融的鐵前體并且形成材料的脆的帶狀物。在一些實(shí)施例中，可W在低于室 溫的溫度下通過(guò)冷卻劑，如水，將冷漉表面冷卻。例如，可W在約10°c至約25°C的溫度下將 冷漉表面冷卻。隨后脆的帶狀材料可W經(jīng)受熱處理步驟W預(yù)退火脆的鐵材料。在一些實(shí)施 例中，可W在約200°C至約600°C的溫度下在大氣壓下進(jìn)行熱處理約0.1小時(shí)至約10小時(shí)。在 一些實(shí)施例中，可W在氮或氣氣氛下進(jìn)行熱處理。在惰性氣體下熱處理脆的帶狀材料之后， 可W將脆的帶狀材料粉碎W形成含鐵的粉末。運(yùn)些粉末可W用作用于形成含鐵氮化物的粉 末的技術(shù)中的含鐵原材料18或48。
[0098] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了由含鐵氮化物的材料用于形成包含F(xiàn)eis化相 疇的磁性材料的技術(shù)。在一些實(shí)施例中，通過(guò)上述技術(shù)形成的含鐵氮化物的粉末可W用于 形成包含化16化相疇的磁體。在其它實(shí)施例中，可W使用如W下將描述的其它技術(shù)氮化含鐵 原材料。
[0099] 不管含鐵氮化物材料的來(lái)源，可W將含鐵氮化物材料烙融并且連續(xù)誘鑄、擠壓、W 及冷激W形成含鐵氮化物的工件。在一些實(shí)施例中，工件可W在一個(gè)或多個(gè)軸中具有約 0.001mm至約50mm的尺寸。例如，在其中工件包括帶狀物的一些實(shí)施例中，帶狀物可W具有 約0.001mm至約5mm的厚度。作為另一實(shí)施例，在其中工件包括線的一些實(shí)施例中，線可W具 有約0.1mm至約50mm的直徑。隨后可W將工件應(yīng)變并且后退火W形成至少一個(gè)包含化16化的 相疇(例如，a"-Feis化）。在一些實(shí)施例中，具有至少一個(gè)包含化16化的相疇(例如，a"-Feis化） 的運(yùn)些工件可W與其它具有至少一個(gè)包含F(xiàn)eis化的相疇（例如，a"-Fei6N2)工件連接W形成 磁體。
[0100] 圖5是用于形成具有至少一個(gè)包含化16化的相疇(例如，a"-FeiS化）的工件的實(shí)例技 術(shù)的流程圖。在圖5中示出的技術(shù)包括烙融包含鐵和氮的混合物W形成烙融的含鐵氮化物 的混合物(6 2)。包含鐵和氮的混合物可W包含，例如，包含大約8 :1的鐵與氮的原子比。例 如，混合物可W包含約8原子百分?jǐn)?shù)(at.%)至約15at. %的氮，W及余量的鐵、其它元素和 滲雜劑。作為另一實(shí)施例，混合物可W包含約IOat. %至約13at. %的氮或約11. Iat. %的 氮。
[0101] 在一些實(shí)施例中，除了鐵和/或氮之外，包含鐵和氮的混合物可W包含至少一種類 型的鐵氮化物，諸如，例如，F(xiàn)eN、Fe2N(例如，C-FesN)、Fe3N(例如，E-FesN)、Fe4N(例如，丫 '-化4N和/或丫-化4N)、Fe2N6、Fe8N、化l6化或FeNx(其中x為約0.05至約0.5)。在一些實(shí)施例中， 包含鐵和氮的混合物可W具有至少92原子百分?jǐn)?shù)(at.%)的純度(例如，集中的鐵和氮含 量)。
[0102] 在一些實(shí)施例中，包含鐵和氮的混合物可W包含至少一種滲雜劑，如鐵磁性或無(wú) 磁性滲雜劑和/或相穩(wěn)定劑。在一些實(shí)施例中，至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可W被稱為 鐵磁性或無(wú)磁性雜質(zhì)和/或相穩(wěn)定劑可W被稱為相穩(wěn)定性雜質(zhì)。鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可 W用于增加由包含鐵和氮的混合物形成的磁性材料的磁矩、磁性矯頑力或熱穩(wěn)定性中的至 少一種。鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑的實(shí)例包括5。、1'1、￥、化、]\111、(：〇、化、加、211、2'、師、]\1〇、郵、 化、口(1、4旨、〔(1、？1、411、5111、(：、？13、胖、6曰、￥、]\%、冊(cè)和1'曰。例如，相比于不包含胞滲雜原子的鐵氮 化物材料，在包含至少一個(gè)化16化相疇的鐵氮化物材料中包含約5at. %至約15at. %的水平 的Mn滲雜原子可W改善化16化相疇的熱穩(wěn)定性W及材料的磁性矯頑力。在一些實(shí)施例中，在 包含鐵和氮的混合物中可W包含多于一種(例如，至少兩種)鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑。在一 些實(shí)施例中，鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可W充當(dāng)疇壁釘扎部位，其可W改善由包含鐵和氮的 混合物形成的磁性材料的矯頑力。表1包括在包含鐵和氮的混合物之內(nèi)的鐵磁性或無(wú)磁性 滲雜劑的濃度的實(shí)例。
[0103]表1 「ni nyi1
[0105] 可替代的或另外地，包含鐵和氮的混合物可W具有至少一種相穩(wěn)定劑。至少一種 相穩(wěn)定劑可W是選擇用W改善Feis化體積比、熱穩(wěn)定性、矯頑力和抗腐蝕性中的至少一種的 元素。當(dāng)存在于混合物中時(shí)，至少一種相穩(wěn)定劑可WW約0.1 at. %至約15at. %的濃度存在 于包含鐵和氮的混合物中。在其中混合物中存在至少兩種相穩(wěn)定劑的一些實(shí)施例中，至少 兩種相穩(wěn)定劑的總濃度可W是約0.1 at. %至約15at. %。至少一種相穩(wěn)定劑可W包括，例 如，8、41、(：、51、？、0、(：〇、化、111和/或5。例如，相比于不包含胞滲雜原子的鐵氮化物材料，在 包含至少一個(gè)Feis化相疇的鐵氮化物材料中包含約5at. %至約15at. %的水平的Mn滲雜原 子可W改善化16化相疇的熱穩(wěn)定性W及材料的磁性矯頑力。
[0106] 在一些實(shí)施例中，將含鐵和氮的混合物烙融W形成烙融的含鐵氮化物的混合物 (62)可W包括在高于約1500°C的溫度下將含鐵和氮，并且可選地，至少一種無(wú)磁性或鐵磁 性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定劑的混合物加熱。在一些實(shí)施例中，可W使用射頻(RF)感應(yīng) 線圈在烙爐中將含鐵和氮的混合物加熱。在其中使用塊狀含鐵氮化物的材料的實(shí)施例中， 可W在大于約1600°C的溫度下加熱烙爐。在其中使用含鐵氮化物的粉末的實(shí)施例中，可W 在大于約2000°C的溫度下加熱烙爐。
[0107] 在其它實(shí)施例中，可W使用低頻或中頻感應(yīng)線圈在烙爐中將含鐵和氮的混合物加 熱。不管塊狀含鐵氮化物的材料還是含鐵氮化物的粉末用作含鐵和氮的混合物，在其中使 用低頻或中頻感應(yīng)線圈加熱烙爐的一些實(shí)施例中，可W在大于約1600°C的溫度下加熱烙 爐。在一些實(shí)施例中，可W在環(huán)境氣氛下將包含鐵和氮的混合物加熱。
[0108] -旦將包含鐵和氮的混合物烙融，則混合物可W經(jīng)受誘鑄、冷激、W及擠壓過(guò)程W 形成含鐵氮化物的工件(64)。在一些實(shí)施例中，與分批處理相反，誘鑄、冷激、W及擠壓過(guò)程 可W是連續(xù)的?？蒞將包含鐵和氮的烙融混合物沉積在模具中，該模具可W將包含鐵和氮 的混合物成形為預(yù)定形狀，如至少一種線、帶或其它具有長(zhǎng)度大于其寬度或直徑的制品。在 誘鑄過(guò)程期間，取決于誘鑄速度，可W將模具的溫度保持在約650°C至約1200°C的溫度。在 一些實(shí)施例中，在誘鑄過(guò)程期間，可W將模具的溫度保持在約800°C至約1200°C的溫度?？?W在空氣中、氮環(huán)境、惰性環(huán)境、部分真空、全真空或它們的任何組合中進(jìn)行誘鑄過(guò)程。誘鑄 過(guò)程可W是在任何壓力下，例如，約0.1 G化至約20GPa。在一些實(shí)施例中，可W通過(guò)應(yīng)變場(chǎng)、 溫度場(chǎng)、壓力場(chǎng)、磁場(chǎng)、電場(chǎng)或它們的任何組合輔助誘鑄過(guò)程。
[0109] 在完成誘鑄之后或在完成誘鑄過(guò)程的同時(shí)，可W將含鐵和氮的混合物冷激W固化 含鐵氮化物材料的晶體結(jié)構(gòu)W及相成分。在一些實(shí)施例中，在冷激過(guò)程期間，可W將工件加 熱至高于650°C的溫度持續(xù)約0.5小時(shí)至約20小時(shí)。在一些實(shí)施例中，可W將溫度突然下降 至低于工件合金的馬氏體溫度(Ms)。例如，對(duì)于Fei6N2,馬氏體溫度(Ms)為約250°C。用于冷 激的介質(zhì)可W包括液體，如水、鹽水(具有約1 %至約30 %的鹽濃度），非水液體或溶液如油 或液氮。在其它實(shí)施例中，冷激介質(zhì)可W包括氣體，如具有約Isccm至約1000 sccm的流動(dòng)速 率的氮?dú)狻Ｔ谄渌鼘?shí)施例中，冷激介質(zhì)可W包括固體，如鹽、沙等。在一些實(shí)施例中，在冷激 過(guò)程期間，可WW大于50°C每秒的速率將包含鐵和氮的工件冷卻。在一些實(shí)施例中，可W通 過(guò)磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)輔助誘鑄過(guò)程。
[0110] 在完成冷激之后，可W擠壓含鐵氮化物的材料W達(dá)到含鐵氮化物的材料的預(yù)定尺 寸。在擠壓過(guò)程期間，取決于含鐵氮化物的材料的期望最終尺寸(例如，厚度或直徑），可W 將含鐵氮化物的材料的溫度保持為低于約25(TC，并且可W將含鐵氮化物的材料暴露于約5 噸至50噸的壓力。當(dāng)完成擠壓過(guò)程時(shí)，含鐵氮化物的材料可W是工件的形狀，該工件在一個(gè) 或多個(gè)軸中具有約0.00Imm至約50mm的尺寸(例如，對(duì)于線，約0.1 mm至約50mm的直徑，或?qū)?于帶，約0.00 Imm至約5mm的厚度）。含鐵氮化物的工件可W包含至少一個(gè)FesN鐵氮化物相 疇。
[0111] 在圖5中示出的技術(shù)進(jìn)一步地包括應(yīng)變和后退火含鐵氮化物的工件(66)。應(yīng)變和 后退火過(guò)程可W將至少一些FesN鐵氮化物相疇轉(zhuǎn)變至化16化相疇。圖6是示出可W用于應(yīng)變 W及后退火含鐵氮化物的工件(66)的實(shí)例裝置的示意圖。在圖6中示出的裝置70包括由此 將含鐵氮化物的工件74展開(kāi)(展平，unroll)的第一漉72, W及在后退火過(guò)程完成之后在其 上將含鐵氮化物的工件74漉壓的第二漉76。盡管在圖6中示出的實(shí)例是參照含鐵氮化物的 工件74描述的，但是在其它實(shí)施例中，裝置70和技術(shù)可W用于限定不同形狀的含鐵氮化物 的材料，如任何用于上述工件的形狀。
[0112] 例如，工件包括比該工件的其它尺寸更長(zhǎng)的尺寸，例如，長(zhǎng)得多的尺寸。具有比其 它尺寸更長(zhǎng)尺寸的實(shí)例工件包括纖維、線、細(xì)絲、線纜、膜、厚膜、錐、帶、片材等。在其它實(shí)例 中，工件可W不具有比該工件的其它尺寸更長(zhǎng)的尺寸。例如，工件可W包括顆?；蚍勰?球、圓柱、微粒、薄片、規(guī)則多面體、不規(guī)則多面體、W及它們的任何組合。合適的規(guī)則多面體 的實(shí)例包括四面體、六面體、八面體、十面體、十二面體等，其非限制性的實(shí)例包括立方體、 棱柱、棱錐等。
[0113] 通常，可W充分地將任何二維或=維形狀加壓同時(shí)可W把將其退火合并至本文所 描述的技術(shù)中。例如，利用充分大的擠壓生成拉伸應(yīng)力，線可W變成圓柱體，在一些實(shí)施例 中，工件可W限定為具有非圓形的截面。在本文所描述的技術(shù)中，具有一種或多種類型的形 狀、橫截面或兩者的多個(gè)工件還可W用于組合。在一些實(shí)施例中，工件橫截面可W是弧形 的、楠圓形的、=角形的、正方形的、長(zhǎng)方形的、五邊形的、六邊形的、更高的多邊形的、W及 它們的規(guī)則多邊形和不規(guī)則多邊形變體。因此，只要可W將工件適當(dāng)?shù)丶訅?，那么可W促使 該工件形成至少一個(gè)化16化相疇。
[0114] 隨著由第一漉72展開(kāi)含鐵氮化物的工件74,含鐵氮化物的工件74穿過(guò)可選的校直 段(整直段，Strai曲tening section)78,該校直段可W包括多個(gè)與含鐵氮化物的工件74接 觸的漉W顯著地校直(例如，校直或接近校直)含鐵氮化物的工件74。在可選的校直段78之 后，含鐵氮化物的工件74可W經(jīng)過(guò)可選的清理段80,在其中可W使用例如涂氣和水或其它 溶劑除去表面滲雜劑而不顯著地與含鐵氮化物的工件74反應(yīng)來(lái)清潔含鐵氮化物的工件74。
[0115] 在離開(kāi)可選的清理段80之后，含鐵氮化物的工件74經(jīng)過(guò)第一組漉82之間并且到達(dá) 應(yīng)變和后退火段84。在應(yīng)變和后退火段84中，使含鐵氮化物的工件74經(jīng)受機(jī)械應(yīng)變，例如， 通過(guò)將其延伸和/或擠壓，同時(shí)將其加熱。在一些實(shí)施例中，可W將含鐵氮化物的工件74沿 著基本上平行(例如，平行或接近平行）的方向應(yīng)變至在含鐵氮化物的工件74中至少一個(gè)鐵 晶體的<001〉軸。在一些實(shí)施例中，由鐵氮化物形成的含鐵氮化物的工件74具有體屯、立方 (bcc)晶體結(jié)構(gòu)。在一些實(shí)施例中，含鐵氮化物的工件74可W由多個(gè)bcc鐵氮化物晶體形成。 在運(yùn)些實(shí)施例中的一些中，將多個(gè)鐵晶體取向W使得至少一些，例如，大多數(shù)或基本上全 部，各個(gè)晶胞和/或晶體的<001〉軸基本上平行于含鐵氮化物的工件74施加應(yīng)力的方向。例 如，當(dāng)鐵形成含鐵氮化物的工件74時(shí)，至少一些<001〉軸可W是基本上平行于含鐵氮化物的 工件74的主軸。
[0116] 在未應(yīng)變的鐵bcc晶格中，晶體的晶胞的<100〉、<010〉和<001〉軸可W具有基本上 相等的長(zhǎng)度。然而，當(dāng)力，例如，張力在基本上平行于一種晶軸，例如，<001〉晶軸的方向上施 加于晶體的晶胞時(shí)，可W使晶胞變形并且可W將鐵晶體結(jié)構(gòu)稱為體屯、四方(bet)。例如，圖7 是示出氮原子注入鐵原子之間的胞間隙的八(8)個(gè)處于應(yīng)變狀態(tài)的鐵晶胞的示意圖。圖7中 的實(shí)例包括在第一層92的四個(gè)鐵晶胞和在第二層94的四個(gè)鐵晶胞。第二層94置于第一層92 上并且第二層94中的晶胞基本上與第一層92中的晶胞對(duì)齊(例如，晶胞的<001〉晶軸在層之 間基本對(duì)齊）。如在圖7中示出的，使鐵晶胞變形使得晶胞沿著<001〉軸的長(zhǎng)度為大約3.14埃 (Al，而晶胞沿著<010〉和<100〉軸的長(zhǎng)度為大約2.8后A。當(dāng)在應(yīng)變狀態(tài)時(shí)，可W將鐵晶胞 稱為bet晶胞。當(dāng)鐵晶胞是在應(yīng)變狀態(tài)時(shí)，可W將<001〉軸稱為晶胞的C-軸。
[0117] 可W使用多種應(yīng)變誘導(dǎo)設(shè)備將應(yīng)變力施加在含鐵氮化物工件74上。例如，如在圖6 中示出的，第一組漉82和第二組漉86可W接收含鐵氮化物工件74，并且漉的組82、86可W W 相反的方向旋轉(zhuǎn)，W在含鐵氮化物工件74上施加張力。在其它實(shí)施例中，含鐵氮化物工件74 的相對(duì)端可W夾在機(jī)械夾具，例如，夾錯(cuò)中，而機(jī)械夾具可W彼此遠(yuǎn)離W將張力施加在含鐵 氮化物工件74上。
[0118] 應(yīng)變誘導(dǎo)設(shè)備可W將含鐵氮化物工件74應(yīng)變至一定伸長(zhǎng)度。例如，在含鐵氮化物 工件74上的應(yīng)變可W為約0.3%至約12%。在其它實(shí)施例中，在含鐵氮化物工件74上的應(yīng)變 可W為小于約0.3%或大于約12%。在一些實(shí)施例中，在含鐵氮化物工件74上施加一定應(yīng)變 可W在鐵的單個(gè)晶胞上產(chǎn)生基本上類似的應(yīng)變，使得所述晶胞沿著<001〉軸伸長(zhǎng)約0.3%至 約 12%。
[0119] 當(dāng)將含鐵氮化物工件74應(yīng)變時(shí)，可W將含鐵氮化物工件74加熱W退火含鐵氮化物 工件74。通過(guò)將含鐵氮化物工件74加熱可W將含鐵氮化物工件74退火至約100°C至約250°C 的溫度，如約120°C至約200°C。退火含鐵氮化物工件74同時(shí)應(yīng)變含鐵氮化物工件74,可W促 進(jìn)至少一些鐵氮化物相疇轉(zhuǎn)變成化16化相疇。
[0120] 該退火過(guò)程可W繼續(xù)一段預(yù)定時(shí)間，該時(shí)間足W使氮原子擴(kuò)散到合適的胞間隙 中。在一些實(shí)施例中，退火過(guò)程持續(xù)約20小時(shí)至約100小時(shí)，如約40小時(shí)至約60小時(shí)。在一些 實(shí)施例中，退火過(guò)程可W在惰性氣氛如Ar下發(fā)生，W減少或基本上防止鐵氧化。在一些實(shí)施 過(guò)程中，當(dāng)將含鐵氮化物工件74退火時(shí)，溫度基本上保持不變。
[0121] 圖8是示出可W用于將平行的多個(gè)含鐵氮化物工件74應(yīng)變和退火的實(shí)例技術(shù)的示 意圖。盡管參照含鐵氮化物工件74描述了在圖8中示出的實(shí)例，但是在其它實(shí)施例中，圖8的 技術(shù)可W用于限定不同形狀的含鐵氮化物材料，如用于上述工件的任何形狀。在圖8中示出 的實(shí)例技術(shù)中，將多個(gè)含鐵氮化物工件74平行設(shè)置，并且每個(gè)含鐵氮化物工件74包括包含 多晶鐵氮化物102的區(qū)域W及基本上由單一化16化相疇104組成的區(qū)域。
[0122] 如在圖8中示出的，將加熱線圈106設(shè)置于鄰近多個(gè)含鐵氮化物工件74并且相對(duì)于 多個(gè)含鐵氮化物工件74在由箭頭108指示的方向移動(dòng)，可W基本上平行于各自的含鐵氮化 物工件74的主軸。如在圖8中的插圖示出的，可W使用漉將多個(gè)含鐵氮化物工件74中的每一 個(gè)應(yīng)變，并且該漉與在圖6中示出的第一組漉82和第二組漉86類似。當(dāng)加熱線圈106相對(duì)于 工件74移動(dòng)時(shí)(例如，由于線圈106和/或工件74的運(yùn)動(dòng)），在應(yīng)變下使工件74退火W及至少 一些工件74的相構(gòu)造從不同的鐵氮化物相（例如，F(xiàn)esN、FeN、Fe2N(例如，C-Fe2N)、Fe3N(例 如、e-FesN)、Fe4N(例如，丫 ' -F64N)、Fe2N6、化sN、Fei6化和FeNx(其中X為約0.05至約0.5))變 化為Fei6N2。在一些實(shí)施例中，基本上存在于多晶鐵氮化物區(qū)域102中的全部鐵氮化物轉(zhuǎn)變 為化16化。在一些情況下，在退火之后，每一個(gè)鐵工件74基本上由單一化16化相疇104組成。
[0123] 在一些實(shí)施例中，不管用于應(yīng)變和退火含鐵氮化物工件74的裝置，施加于含鐵氮 化物工件74上的應(yīng)變足W在至少一個(gè)軸上降低含鐵氮化物工件74的尺寸。如W上描述的， 在一些實(shí)施例中，在將含鐵氮化物工件74誘鑄、冷激、W及擠壓之后，含鐵氮化物工件74可 W在至少一個(gè)軸上限定約Imm至約5mm的尺寸。在應(yīng)變W及退火(66)之后，在一些實(shí)施例中， 含鐵氮化物工件74可W在至少一個(gè)軸上限定小于約0.1mm的尺寸。在一些實(shí)施例中，當(dāng)含鐵 氮化物工件74在至少一個(gè)軸上限定小于約0.1mm的尺寸時(shí)，含鐵氮化物工件74可W基本上 由單一疇結(jié)構(gòu)，如單一的Feis化相疇組成。運(yùn)可W有助于高各向異性，該各向異性可W比具 有較低的各向異性的鐵氮化物磁體產(chǎn)生更高的能積。例如，基本上由單一的化16化相疇組成 的含鐵氮化物的工件可W具有局達(dá)40000e的磁矯頑力，W及局達(dá)30MG0e的能積。
[0124] 在一些實(shí)施例中，在包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件形成之后，可W通過(guò)暴露工件 至相對(duì)于包含至少一個(gè)化16化相疇的工件的預(yù)定方向具有預(yù)定的足夠大的力矩的磁場(chǎng)中， 將該工件磁化。另外地或可替代地，將如同W下描述，在一些實(shí)施例中，可W用其它含鐵氮 化物工件74將含鐵氮化物工件74組裝W形成更大的磁體。
[0125] 在參照?qǐng)D5所描述的實(shí)例技術(shù)中，將含鐵氮化物材料用作輸入。在其它實(shí)施例中， 可W使用含鐵材料(與含鐵氮化物材料相反)并且可W將其氮化作為形成包含F(xiàn)eis化工件的 過(guò)程的部分。在一些實(shí)施例中，可W利用W上相對(duì)于圖1-圖4描述的技術(shù)氮化含鐵原材料。 隨后含鐵氮化物粉末可W用作用于在圖5中示出的技術(shù)的輸入。
[0126] 在其它實(shí)施例中，不同的技術(shù)可W用于氮化含鐵材料。圖9是使用尿素?cái)U(kuò)散過(guò)程可 W用于氮化含鐵原材料的實(shí)例裝置的示意圖。運(yùn)樣的尿素?cái)U(kuò)散過(guò)程可W用于氮化含鐵原材 料，含鐵材料是包含單晶鐵、多晶鐵的含鐵材料等。而且，使用尿素?cái)U(kuò)散過(guò)程也可W用氮將 具有如線、帶、片、粉末或塊狀的不同形狀的鐵材料注入（infuse)。例如，對(duì)于一些線材料， 該線的直徑可W是在例如，幾微米至幾毫米之間。作為另一實(shí)施例，對(duì)于一些片材或帶狀材 料，片材或帶狀材料的厚度可W是例如，從幾納米至幾毫米。作為另外的實(shí)施例，對(duì)于一些 塊狀材料，該材料可W是例如，約1毫克至幾千克的物料。
[0127] 如所示的，裝置110在真空爐114內(nèi)包括相蝸112。含鐵材料122與尿素118-起位于 相蝸112內(nèi)。如在圖9中所示，包含Ar和氨的載氣在尿素?cái)U(kuò)散過(guò)程期間進(jìn)料至相蝸112中。在 其它實(shí)例中，可W使用不同的載氣或甚至不使用載氣。在一些實(shí)施例中，在尿素?cái)U(kuò)散過(guò)程期 間在真空爐114內(nèi)的氣體流動(dòng)速率可W是大約5sccm至大約50sccm，如，例如20sccm至大約 SOsccm 或 5sccm 至大約20sccm。
[0128] 在尿素?cái)U(kuò)散過(guò)程期間，使用任何合適的技術(shù)加熱線圈116可W將含鐵材料122和尿 素118加熱，如，例如滿電流(eddy current)、感應(yīng)電流、射頻等。相蝸112可W構(gòu)造為承受在 尿素?cái)U(kuò)散過(guò)程期間所用的溫度。在一些實(shí)施例中，相鍋112能夠承受高達(dá)約160(TC的溫度。
[0129] 可W將尿素118與含鐵材料122-起加熱W產(chǎn)生可W擴(kuò)散至含鐵材料122中的氮來(lái) 形成含鐵氮化物的材料。在一些實(shí)施例中，可W將尿素118和含鐵材料122在相蝸112內(nèi)加熱 至大約65(TC或更高，隨后冷卻來(lái)冷激鐵和氮的混合物W形成鐵氮化物材料。在一些實(shí)施例 中，可W將尿素118和含鐵材料122在相蝸112內(nèi)加熱至大約65(TC或更高持續(xù)大約5分鐘至 大約1小時(shí)。在一些實(shí)施例中，可W將尿素118和含鐵材料12巧日熱至大約1000°C至大約1500 °C持續(xù)幾分鐘至大約1小時(shí)。加熱的時(shí)間可取決于在不同溫度中的氮的熱系數(shù)。例如，如果 含鐵材料122具有約1微米的厚度，則擴(kuò)散過(guò)程可W在約120(TC下在約5分鐘內(nèi)完成、在1100 °C下約12分鐘內(nèi)完成等等。
[0130] 在冷激過(guò)程期間，為了冷卻經(jīng)加熱的材料，可W在相鍋112的外側(cè)循環(huán)冷水W快速 地冷卻內(nèi)含物。在一些實(shí)施例中，溫度可W在約20秒內(nèi)從650°C降低至室溫。
[0131] 隨后可W將由尿素?cái)U(kuò)散過(guò)程形成的含鐵氮化物材料用作在圖5中示出的用于形成 包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件的技術(shù)的輸入。因此，可W將含鐵氮化物的材料或含鐵材料 用于形成包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件。然而，當(dāng)含鐵氮化物的材料用作起始材料時(shí)，可 W不進(jìn)行進(jìn)一步的氮化，相比于包括氮化含鐵原材料的技術(shù)，運(yùn)可W降低制造包含至少一 個(gè)化16化相疇的工件的成本。
[0132] 在一些實(shí)施例中，可W隨后將包含至少一個(gè)Fei6化相疇的工件連接W形成比單個(gè) 工件更大尺寸的磁性材料。在一些實(shí)施例中，如W上描述的，包含至少一個(gè)Feis化相疇的工 件可W在至少一個(gè)軸中限定小于0.1 mm的尺寸?？蒞將包含至少一個(gè)Feis化相疇的多個(gè)工件 連接W形成在至少一個(gè)軸中具有大于0.1 mm的尺寸的磁性材料。圖IOA-圖IOC是示出了用于 連接至少兩個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件的實(shí)例技術(shù)的示意圖。如在圖IOA中示出的， 可W將錫(Sn) 132設(shè)置在至少一個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件、如第一工件134和第二 工件136的表面。如在圖1OA和圖1OB之間示出的，微晶（晶粒，晶體，C巧Sta 11 i te)和原子遷 移可W導(dǎo)致Sn團(tuán)聚（agglomerate)。隨后可W將第一工件134和第二工件136擠壓在一起并 且加熱W形成鐵-錫(Fe-Sn)合金。在約150°C至約400°C之間的溫度下可W將Fe-ai合金退 火W連接第一工件134和第二工件136。在一些實(shí)施例中，退火溫度可W足夠低W致第一工 件134和第二工件136(例如，在工件134和136內(nèi)磁化至少一個(gè)化16化W及部分的化16化相疇） 的磁性可W是基本上無(wú)變化的。在一些實(shí)施例中，除了使用Sn 132連接至少兩個(gè)包含至少 一個(gè)化16化相疇的工件之外，可W使用化、Zn或Ag。
[0133] 在一些實(shí)施例中，工件134和136各自的<001〉晶軸可W基本上是對(duì)齊的。在其中工 件134和136各自的<001〉晶軸是基本上平行于工件134和136各自的長(zhǎng)軸的實(shí)施例中，基本 上對(duì)齊工件134和136的長(zhǎng)軸可W基本上對(duì)齊工件134和136的<001〉晶軸。對(duì)齊工件134和 136各自的<001〉晶軸可W提供單軸磁各向異性至由工件134和136形成的磁體。
[0134] 圖11是示出用于連接至少兩個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件的另一實(shí)例技術(shù)的 示意圖。如在圖11中示出的，將多個(gè)包含至少一個(gè)化16化相疇的工件142設(shè)置為彼此鄰近，具 有基本上對(duì)齊的長(zhǎng)軸。如W上描述的，在一些實(shí)施例中，基本上對(duì)齊工件142的長(zhǎng)軸可W基 本上對(duì)齊工件142的<001〉晶軸，運(yùn)可W提供單軸磁各向異性至由工件142形成的磁體。
[0135] 在圖11的實(shí)例中，將鐵磁性顆粒144設(shè)置在樹(shù)脂或其它粘合劑146內(nèi)。樹(shù)脂或其它 粘合劑146的實(shí)例包括天然或合成的樹(shù)脂，包括如由Dow Chmical Company ,Midland, Michigan在商品名稱Amberlite?下可獲得的那些離子交換樹(shù)脂；環(huán)氧化物（環(huán)氧樹(shù)脂， 邱OXies),如雙馬來(lái)酷亞胺嗦(BT)-環(huán)氧化物；聚丙締臘;聚醋;娃酬;預(yù)聚物；聚乙締醇 縮下醒(polyvinyl buryral);脈醒等。由于樹(shù)脂或其它粘合劑146基本上完全包封多個(gè)包 含至少一個(gè)Feis化相疇的工件142,并且可W將鐵磁性顆粒144設(shè)置為基本上遍布樹(shù)脂或其 它粘合劑146的體積，所W將至少一些鐵磁性顆粒144設(shè)置在包含至少一個(gè)FeisN細(xì)疇的多 個(gè)工件142的相鄰工件之間。在一些實(shí)施例中，可W將樹(shù)脂或其它粘合劑146固化W使多個(gè) 包含至少一種化16化相疇的工件142彼此粘結(jié)。
[0136] 經(jīng)由交換彈黃禪合(exchange spring coupling)可W在多個(gè)包含至少一個(gè)化is化 相疇的工件142內(nèi)將鐵磁性顆粒144磁性禪合至Feis化硬磁材料。交換彈黃禪合可W有效地 硬化軟磁的鐵磁性顆粒144,并且為塊狀材料提供與基本上由Feis化組成的那些塊狀材料相 似的磁性。為了實(shí)現(xiàn)交換彈黃禪合遍布磁性材料的體積，可W將化16化疇分布為遍布磁結(jié)構(gòu) 140,例如，在納米或微米級(jí)。
[0137] 在一些實(shí)施例中，包含F(xiàn)eis化疇和鐵磁性顆粒144疇W及樹(shù)脂或其它粘合劑146的 磁性材料可W包含整個(gè)磁結(jié)構(gòu)140的小于約40體積百分?jǐn)?shù)(vol. % )的化16化疇的體積分?jǐn)?shù)。 例如，硬磁Feis化相可W構(gòu)成磁結(jié)構(gòu)140的總體積的約5vol. %至約40vol. %，或磁結(jié)構(gòu)140 的總體積的約5vol. %至約20vol. %，或磁結(jié)構(gòu)140的總體積的約IOvol. %至約20vol. %， 或磁結(jié)構(gòu)140的總體積的約lOvol. %至約15vol. %，或磁結(jié)構(gòu)140的總體積的約lOvol. %， W及剩余的體積是鐵磁性顆粒144和樹(shù)脂或其它粘合劑146。鐵磁性顆粒144可W包括，例 如，F(xiàn)e JeCo、FesN或它們的組合。
[013引在一些實(shí)施例中，可W將磁結(jié)構(gòu)140在約50°C至約200°C的溫度退火約0.5小時(shí)至 約20小時(shí)，W形成固體磁結(jié)構(gòu)140。
[0139] 圖12是示出用于連接至少兩個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件的另一實(shí)例技術(shù)的 示意圖。圖12示出了可W用于產(chǎn)生壓縮沖擊(compression shock)的壓縮沖擊裝置，該裝置 連接至少兩個(gè)包含至少一個(gè)化16化相疇的工件。圖13是示出多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的 工件172W及設(shè)置為圍繞多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件172的鐵磁性顆粒144的示意 圖。如在圖13中示出的，將多個(gè)包含至少一個(gè)化16化相疇的工件172設(shè)置為彼此鄰近，具有基 本上對(duì)齊的長(zhǎng)軸。如W上描述的，在一些實(shí)施例中，基本上對(duì)齊工件172的長(zhǎng)軸可W基本上 對(duì)齊工件172的<001〉晶軸，運(yùn)可W提供單軸磁各向異性至由工件172形成的磁體。將至少一 些鐵磁性顆粒174設(shè)置在多個(gè)包含至少一個(gè)化16化相疇的工件172的相鄰工件之間。
[0140] 在一些實(shí)施例中，沖擊壓縮（shock compression)可W包括將工件172放置在平行 板之間。可W通過(guò)流動(dòng)的液氮穿過(guò)禪合至平行板的一側(cè)或兩側(cè)的背面的管道將工件172冷 卻，例如，達(dá)到低于(TC的溫度。可W使用在如約850m/s的高速的噴射氣體的氣槍來(lái)沖擊平 行板中的一個(gè)。在一些實(shí)施例中，氣槍可W具有約40mm至約80mm的直徑。
[0141] 在沖擊壓縮之后，經(jīng)由交換彈黃禪合可W在多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件 172內(nèi)將鐵磁性顆粒174磁性禪合至Feis化硬磁材料。交換彈黃禪合可W有效地硬化軟磁的 鐵磁性顆粒174,并且為塊狀材料提供與基本上由Feis化組成的那些塊狀材料相似的磁性。 為了實(shí)現(xiàn)交換彈黃遍布磁性材料的體積，可W將化16化疇分布為遍布由多個(gè)包含至少一個(gè) 化16化相疇的工件172和鐵磁性顆粒174形成的磁結(jié)構(gòu)，例如，在納米或微米級(jí)。
[0142] 在一些實(shí)施例中，包含F(xiàn)eis化疇和鐵磁性顆粒174的疇的磁性材料可W包含整個(gè)磁 結(jié)構(gòu)的小于約40體積百分?jǐn)?shù)(VOl. % )的Feis化疇的體積分?jǐn)?shù)。例如，硬磁的Feis化相可W組 成磁結(jié)構(gòu)的總體積的約5vol . %至約40vol . %，或磁結(jié)構(gòu)的總體積的約5vol . %至約 20vol . %，或磁結(jié)構(gòu)的總體積的約IOvol . %至約20vol . %，或磁結(jié)構(gòu)的總體積的約 IOvol. %至約15vol. %，或磁結(jié)構(gòu)的總體積的約IOvol. %，W及剩余的體積是鐵磁性顆粒 174。鐵磁性顆粒174可W包括，例如，F(xiàn)e JeCoJesN或它們的組合。
[0143] 圖14是示出用于連接至少兩個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件的另一實(shí)例技術(shù)的 示意圖。圖14的裝置180包括導(dǎo)電線圈186,穿過(guò)該導(dǎo)電線圈可W施加電流，運(yùn)產(chǎn)生電磁場(chǎng)。 可W W脈沖產(chǎn)生電流W產(chǎn)生電磁力，運(yùn)可W幫助固結(jié)至少兩個(gè)包含化16化相疇的工件182。 在一些實(shí)施例中，可W將鐵磁性顆粒184設(shè)置為圍繞至少兩個(gè)包含化16化相疇的工件182。在 一些實(shí)施例中，可W將至少兩個(gè)包含F(xiàn)eis化相疇的工件182設(shè)置在導(dǎo)電線圈186的孔內(nèi)的導(dǎo) 電管或容器內(nèi)?？蒞用強(qiáng)電流脈沖導(dǎo)電線圈186W在導(dǎo)電線圈186的孔中產(chǎn)生磁場(chǎng)，進(jìn)而在 導(dǎo)電管或容器中產(chǎn)生感應(yīng)電流。感應(yīng)電流與由導(dǎo)電線圈186產(chǎn)生的磁場(chǎng)相互作用W產(chǎn)生向 內(nèi)作用的磁力（inwardly acting magnetic force),該磁力崩塌（collapse)導(dǎo)電管或容 器。崩塌的電磁容器或管傳輸一種力到至少兩個(gè)包含化16化相疇的工件182并且連接至少兩 個(gè)包含F(xiàn)eis化相疇的工件182。在將至少兩個(gè)包含F(xiàn)eis化相疇的工件182與鐵磁性顆粒184固 結(jié)之后，經(jīng)由交換彈黃禪合可W在多個(gè)包含至少一種FeisNs相疇的工件182內(nèi)將鐵磁性顆粒 184磁性地禪合至Fei6化硬磁材料。在一些實(shí)施例中，運(yùn)種技術(shù)可W用于生產(chǎn)具有圓柱對(duì)稱 性、高的長(zhǎng)寬比(aspect-ratio)或網(wǎng)狀形狀(對(duì)應(yīng)于期望的工件的最終形狀的形狀）中的至 少一種的工件。
[0144] 在一些實(shí)施例中，包含F(xiàn)eis化疇和鐵磁性顆粒184的疇的磁性材料可W具有整個(gè)磁 結(jié)構(gòu)的小于約40體積百分?jǐn)?shù)(vol. % )的Feis化疇的體積分?jǐn)?shù)。例如，硬磁的Feis化相可W構(gòu) 成磁結(jié)構(gòu)的總體積的約5vol . %至約40vol . %，或磁結(jié)構(gòu)的總體積的約5vol . %至約 20vol . %，或磁結(jié)構(gòu)的總體積的約IOvol . %至約20vol . %，或磁結(jié)構(gòu)的總體積的約 IOvol. %至約15vol. %，或磁結(jié)構(gòu)的總體積的約IOvol. %，W及剩余的體積是鐵磁性顆粒 184。鐵磁性顆粒184可W包括，例如，F(xiàn)e JeCoJesN或它們的組合。
[0145] 在W上任何的實(shí)施例中，可W使用用于輔助固結(jié)多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的 工件的其它技術(shù)，如加壓、電脈沖、火花(spark)、施加外加磁場(chǎng)、射頻信號(hào)、激光加熱、紅外 線加熱等。運(yùn)些用于連接多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件的每一種實(shí)例技術(shù)可W包括 相對(duì)低的溫度使得溫度應(yīng)用可W保持Feis化相疇基本上未改性(例如，通過(guò)轉(zhuǎn)變FeisN細(xì)疇 至其它類型的鐵氮化物）。
[0146] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了由包含鐵氮化物的粉末用于形成含F(xiàn)eis化相 疇的磁體的技術(shù)。通過(guò)使用含鐵氮化物的原材料W形成含化16化相疇的永磁體，進(jìn)一步地可 W避免鐵氮化，例如，與包括氮化純鐵的技術(shù)相比，運(yùn)可W降低形成包含F(xiàn)eiS化相疇的永磁 體的成本。
[0147] 圖15是示出用于形成包含鐵氮化物（例如，F(xiàn)eis化相疇）的磁體的實(shí)例技術(shù)的流程 圖。如在圖15中示出的，該技術(shù)包括形成包含大約8:1的鐵與氮的原子比的混合物（192)。例 如，該混合物可W包含約8原子百分?jǐn)?shù)(at. % )至約15at. %的氮，W及余量的鐵、其它元素 和滲雜劑。作為另一實(shí)施例，該混合物可W包含約10 a t . %至約1 3 a t. %的氮，或約 11. Iat. %的氮。
[0148] 在一些實(shí)施例中，W上所述的由在氮源(例如，含酷胺或阱的液體或溶液）中研磨 鐵形成的含鐵氮化物的粉末，可W用于包含大約8:1的鐵與氮的原子比的混合物中。含鐵氮 化物粉末可W包含化NJe2N、Fe3NJe4N、Fe8NJe2^JesN、Fei6化或化Nx(其中X是約0.05至約 0.5)中的至少一種。另外，鐵氮化物粉末可W包含其它材料，如純鐵、鉆、儀、滲雜劑等。
[0149] 在一些實(shí)施例中，含鐵氮化物的粉末可W與純鐵混合W建立期望的鐵與氮的原子 比。不同類型的含鐵氮化物的粉末與純鐵的特定比例可W受到在含鐵氮化物的粉末中的鐵 氮化物的類型和比例的影響。如W上描述的，含鐵氮化物的粉末可W包含F(xiàn)eN、Fe2N(例如， 寫-FesN)、化3N(例如，E-FesN)、Fe4N(例如，丫 ' -F64N)、Fe2N6、Fe8N、Fel6化和FeNx(其中x是約 0.05至約0.5)中的至少一種。隨后可W將得到的包含大約8:1的鐵與氮比率的混合物形成 為包含鐵氮化物相疇的磁體（194)。例如，可W將包含大約8:1的鐵與氮比率的混合物烙融， 形成為具有預(yù)定形狀的制品，并且將其退火W在制品內(nèi)形成Feis化相疇(例如，a"-Feis化相 疇）。圖16-圖18是示出用于形成包含鐵氮化物相疇的磁體(94)的=種實(shí)例技術(shù)的流程圖。
[0150] 如在圖16中示出的，第一實(shí)例技術(shù)包括形成烙融的鐵氮化物混合物(202)。在一些 實(shí)施例中，包含鐵和氮的混合物可W具有至少92原子百分?jǐn)?shù)(at.%)的純度(例如，集中的 鐵和氮的含量）。
[0151] 在一些實(shí)施例中，包含鐵和氮的混合物可W包含至少一種滲雜劑，如鐵磁性或無(wú) 磁性滲雜劑和/或相穩(wěn)定劑。在一些實(shí)施例中，至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可W被稱為 鐵磁性或無(wú)磁性雜質(zhì)和/或相穩(wěn)定劑可W被稱為相穩(wěn)定性雜質(zhì)。鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可 W用于增加由包含鐵和氮的混合物形成的磁性材料的磁矩、磁性矯頑力或熱穩(wěn)定性中的至 少一種。鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑的實(shí)例包括5。、1'1、￥、化、]\111、(：〇、化、加、211、2'、師、]\1〇、郵、 化、口(1、4旨、〔(1、？1、411、5111、(：、？13、胖、6曰、￥、]\%、冊(cè)和1'曰。例如，相比于不包含胞滲雜原子的鐵氮 化物材料，在包含至少一個(gè)化16化相疇的鐵氮化物材料中包含約5at. %至約15at. %的水平 的Mn滲雜原子可W改善化16化相疇的熱穩(wěn)定性W及材料的磁性矯頑力。在一些實(shí)施例中，在 包含鐵和氮的混合物中可W包含多于一種(例如，至少兩種）的鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑。在 一些實(shí)施例中，鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可W充當(dāng)疇壁釘扎部位，運(yùn)可W改善由包含鐵和氮 的混合物形成的磁性材料的矯頑力。
[0152] 可替代的或另外地，包含鐵和氮的混合物可W包括至少一種相穩(wěn)定劑。至少一種 相穩(wěn)定劑可W是選定用W改善Feis化體積比、熱穩(wěn)定性、矯頑力和抗腐蝕性中的至少一種的 元素。當(dāng)存在于混合物中時(shí)，至少一種相穩(wěn)定劑可WW約0.1 at. %至約15at. %的濃度存在 于包含鐵和氮的混合物中。在其中混合物中存在至少兩種相穩(wěn)定劑的一些實(shí)施例中，至少 兩種相穩(wěn)定劑的總濃度可W是約0.1 at. %至約15at. %。該至少一種相穩(wěn)定劑可W包含，例 如，8、41、(：、51、？、0、(：〇、化、111和/或5。例如，相比于不包含胞滲雜原子的鐵氮化物材料，在 包含至少一個(gè)Feis化相疇的鐵氮化物材料中包含約5at. %至約15at. %的水平的Mn滲雜原 子可W改善化16化相疇的熱穩(wěn)定性W及材料的磁性矯頑力。
[0153] 在一些實(shí)施例中，形成烙融的鐵氮化物混合物(202)可W包括在高于約1500°C的 溫度下將包含鐵和氮、W及可選地，至少一種無(wú)磁性或鐵磁性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定 劑的混合物加熱。在一些實(shí)施例中，可W使用射頻(RF)感應(yīng)線圈在烙爐中將含鐵和氮的混 合物加熱。在其中使用塊狀含鐵氮化物的材料的實(shí)施例中，可W在大于約160(TC的溫度下 加熱烙爐。在其中使用含鐵氮化物的粉末的實(shí)施例中，可W在大于約2000°C的溫度下加熱 烙爐。
[0154] 在其它實(shí)施例中，可W使用低頻或中頻感應(yīng)線圈在烙爐中將含鐵和氮的混合物加 熱。不管塊狀含鐵氮化物的材料還是含鐵氮化物的粉末用作包含鐵和氮的混合物，在其中 使用低頻或中頻感應(yīng)線圈加熱烙爐的一些實(shí)施例中，可W在大于約1600°C的溫度下加熱烙 爐。在一些實(shí)施例中，可W在環(huán)境氣氛下將包含鐵和氮的混合物加熱。
[0155] -旦將包含鐵和氮的混合物烙融，則可W使該混合物經(jīng)受誘鑄、冷激、W及擠壓過(guò) 程W形成含鐵氮化物的工件(204)?？蒞將包含鐵和氮的烙融混合物沉積在模具中，該模具 可W將包含鐵和氮的混合物成形至預(yù)定形狀，如至少一種具有長(zhǎng)度大于其寬度或直徑的工 件或其它制品。在誘鑄過(guò)程期間，取決于誘鑄速度，可W將模具的溫度保持在約65(TC至約 1200°C的溫度。在一些實(shí)施例中，在誘鑄過(guò)程期間，可W將模具的溫度保持在約800°C至約 1200°C的溫度。在一些實(shí)施例中，可W在空氣中、氮環(huán)境、惰性環(huán)境、部分真空、全真空或它 們的任何組合中進(jìn)行誘鑄過(guò)程。在一些實(shí)施例中，在誘鑄期間的壓力可W為約0.1 G化至約 20GPa。在一些實(shí)施過(guò)程中，可W通過(guò)應(yīng)變場(chǎng)、溫度場(chǎng)、壓力場(chǎng)、磁場(chǎng)和/或電場(chǎng)或它們的任何 組合輔助誘鑄過(guò)程。
[0156] 在完成誘鑄之后或在進(jìn)行完成誘鑄過(guò)程時(shí)，可W將包含鐵和氮的混合物冷激W固 化含鐵氮化物材料的晶體結(jié)構(gòu)W及相成分。在一些實(shí)施例中，冷激過(guò)程包括將工件加熱至 高于650°C的溫度持續(xù)約0.5小時(shí)至約20小時(shí)。在一些實(shí)施例中，可W將工件的溫度突然下 降至低于工件合金的馬氏體溫度(Ms)。例如，對(duì)于Fei6N2,馬氏體溫度(Ms)是約250°C。在一 些實(shí)施例中，在冷激過(guò)程期間，可W W大于50°C每秒的速率將包含鐵和氮的混合物冷卻。用 于冷激的介質(zhì)可W包括液體，如水、鹽水(具有約1%至約30%的鹽濃度），非水液體或溶液 如油或液氮。在其它實(shí)施例中，冷激介質(zhì)可W包括氣體，如具有約Isccm至約1000 sccm的流 動(dòng)速率的氮?dú)狻Ｔ谄渌鼘?shí)施例中，冷激介質(zhì)可W包括固體，如鹽、沙等。在一些實(shí)施過(guò)程中， 可W施加電場(chǎng)或磁場(chǎng)用于輔助冷激過(guò)程。
[0157] 在完成冷激之后，可W擠壓含鐵氮化物的材料W實(shí)現(xiàn)含鐵氮化物的材料的預(yù)定尺 寸。在擠壓過(guò)程期間，含鐵氮化物材料的溫度可W保持在低于約250°C，并且取決于含鐵氮 化物材料的期望的最終尺寸，可W將含鐵氮化物材料暴露于約5噸至50噸的壓力中。在一些 實(shí)施例中，為了在至少一個(gè)軸中促進(jìn)工件尺寸的降低，可W使用漉在工件上施加壓力。在一 些實(shí)施例中，在擠壓過(guò)程期間，含鐵氮化物材料的溫度可W是約-15(TC至約30(TC。當(dāng)完成 擠壓過(guò)程時(shí)，如W上描述的，含鐵氮化物材料可W是在至少一個(gè)軸中具有約0.01mm至約 50mm尺寸的工件的形狀。含鐵氮化物的工件可W包含至少一個(gè)化SN鐵氮化物相疇。
[0158] 在圖16中示出的技術(shù)進(jìn)一步地包括將含鐵氮化物的工件(206)退火。退火過(guò)程可 W將至少一些FesN鐵氮化物相疇轉(zhuǎn)變?yōu)榛?6化相疇。在一些實(shí)施例中，退火過(guò)程可W與相對(duì) 于圖5所描述的應(yīng)變和退火步驟(66)相似或基本上相同（例如，相同或接近相同）。應(yīng)變誘導(dǎo) 設(shè)備可W將鐵氮化物工件應(yīng)變至一定伸長(zhǎng)度。例如，在含鐵氮化物工件上的應(yīng)變可W為約 0.3%至約12%。在其它實(shí)施例中，在含鐵氮化物工件上的應(yīng)變可W為小于約0.3%或大于 約12%。在一些實(shí)施例中，在含鐵氮化物工件上施加一定應(yīng)變力可W在鐵的單個(gè)晶胞上產(chǎn) 生基本上類似的應(yīng)變，使得所述晶胞沿著<001〉軸伸長(zhǎng)約0.3%至約12%。
[0159] 當(dāng)將含鐵氮化物工件應(yīng)變時(shí)，可W將該含鐵氮化物工件加熱W退火含鐵氮化物工 件。通過(guò)將該含鐵氮化物工件加熱至約l〇〇°C至約250°C的溫度，如約120°C至約200°C，可W 將含鐵氮化物工件退火。退火含鐵氮化物工件同時(shí)應(yīng)變含鐵氮化物工件，可W促進(jìn)至少一 些鐵氮化物相疇轉(zhuǎn)變成化16化相疇。
[0160] 退火過(guò)程可W繼續(xù)一段預(yù)定時(shí)間，該時(shí)間足W使氮原子擴(kuò)散到合適的胞間隙中。 在一些實(shí)施例中，退火過(guò)程持續(xù)達(dá)約20小時(shí)至約100小時(shí)，如約40小時(shí)至約60小時(shí)。在一些 實(shí)施例中，退火過(guò)程可W在惰性氣氛如Ar下發(fā)生，W降低或基本上防止鐵氧化。在一些實(shí)施 過(guò)程中，當(dāng)將含鐵氮化物工件退火時(shí)，溫度基本上保持不變。
[0161] 一旦已經(jīng)完成退火過(guò)程，則可W將多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件燒結(jié)在一 起W形成磁性材料并且老化(208)?？蒞將多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件擠壓在一起 并且燒結(jié)。在燒結(jié)過(guò)程期間，各工件的<001〉晶軸可W是基本上對(duì)齊的。在其中各工件的< 001〉晶軸基本上平行于各工件的長(zhǎng)軸的實(shí)施例中，基本上對(duì)齊工件的長(zhǎng)軸可W基本上對(duì)齊 工件的<001〉晶軸。對(duì)齊各工件的<001〉晶軸可W提供單軸磁各向異性至由工件形成的磁性 材料。
[0162] 可W選擇燒結(jié)壓力、溫度和持續(xù)時(shí)間W機(jī)械連接工件，同時(shí)保持多個(gè)包含至少一 個(gè)Feis化相疇的工件的晶體結(jié)構(gòu)（例如，包含化16化相疇）。因此，在一些實(shí)施例中，可W在相 對(duì)低的溫度下進(jìn)行燒結(jié)。例如，燒結(jié)溫度可W是低于約250°C，如約120°C至約250°C、約150 °C至約250°C、約120°C至約200°C、約150°C至約200°C或約150°C。燒結(jié)壓力可W為，例如約 0.2G化至約IOGPa。燒結(jié)時(shí)間可W為至少約5小時(shí)，如至少約20小時(shí)，或約5小時(shí)至約IOO小 時(shí)，或約20小時(shí)至約100小時(shí)，或約40小時(shí)。在多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件中，燒結(jié) 時(shí)間、溫度和壓力可W受到材料的影響。燒結(jié)可W在環(huán)境氣氛、氮?dú)夥铡⒄婵栈蛄硪环N惰性 氣氛中進(jìn)行。
[0163] 可W隨后將包含化16化相疇的燒結(jié)材料老化。在一些實(shí)施例中，在約100°C至約500 °C的溫度下對(duì)燒結(jié)材料進(jìn)行老化約0.5小時(shí)至約50小時(shí)。老化步驟可W穩(wěn)定燒結(jié)材料并且 實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的相疇結(jié)構(gòu)。
[0164] 在已經(jīng)老化包含F(xiàn)eis化相疇的燒結(jié)材料之后，可W將燒結(jié)材料成型并且磁化。在一 些實(shí)施例中，可W將燒結(jié)材料成型為永磁體的最終形狀，例如，取決于期望的最終形狀。例 如，通過(guò)切割燒結(jié)材料至最終形狀，可W將燒結(jié)材料成型。使用導(dǎo)磁體可W將處于最終形狀 的燒結(jié)材料或磁性材料磁化。用于磁化磁性材料的磁場(chǎng)可W是約IOkOe至約IOOkOe。在一些 實(shí)施例中，相對(duì)短持續(xù)時(shí)間的脈沖可W用于磁化處于最終形狀的燒結(jié)材料或磁性材料。
[0165] 圖17是示出用于由含有約8:1的鐵與氮比率的混合物形成包含鐵氮化物相疇的磁 體的另一實(shí)例技術(shù)的流程圖。與參照?qǐng)D16所描述的技術(shù)相似，在圖17中示出的技術(shù)包括形 成烙融的鐵氮化物混合物(212)。形成該烙融的鐵氮化物混合物(212)可W與參照?qǐng)D16所描 述的形成烙融的鐵氮化物混合物（202)相似。例如，在一些實(shí)施過(guò)程中，混合物可W包含至 少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定劑。與參照?qǐng)D16所描述的技術(shù)不同，在 圖17中示出的技術(shù)包括在磁場(chǎng)的存在下擠壓烙融的鐵氮化物混合物(214)。
[0166] 在磁場(chǎng)的存在下擠壓烙融的鐵氮化物混合物(214)，在誘鑄和退火期間可W輔助 Feis化相的形成。在一些實(shí)施例中，可W將9特斯拉(T)的磁場(chǎng)施加于烙融的鐵氮化物混合物 同時(shí)擠壓烙融的鐵氮化物混合物。在一些實(shí)施例中，可W將在磁場(chǎng)的存在下擠壓烙融的鐵 氮化物混合物(214)與退火鐵氮化物混合物(216)結(jié)合。例如，可W在約150°C的溫度下將鐵 氮化物混合物退火同時(shí)將其暴露于約9T的磁場(chǎng)約20小時(shí)。在一些實(shí)施例中，可W在鐵氮化 物混合物的平面中施加磁場(chǎng)W降低滿電流和去磁系數(shù)(demagnetization factor)。
[0167] 在一些實(shí)施例中，在施加的磁場(chǎng)存在下擠壓(214)和/或退火(216)鐵氮化物混合 物可W促進(jìn)控制相構(gòu)造 W及鐵氮化物混合物的晶體取向。例如，由于鐵氮化物從〇/相至曰" 相的量增加，F(xiàn)eis化含量可W增加。運(yùn)可W導(dǎo)致鐵氮化物混合物的飽和磁化(Ms)和/或矯頑 力增強(qiáng)。
[0168] 在磁場(chǎng)的存在下擠壓烙融的鐵氮化物混合物（214)之后，在圖17中示出的技術(shù)包 括退火(216)、燒結(jié)W及老化(218)、W及成型和磁化(220)。運(yùn)些步驟的每一步可W與參照 圖16所描述的對(duì)應(yīng)步驟(206)-(210)相似或基本上相同。
[0169] 圖18是示出用于由含有約8:1的鐵與氮比率的混合物形成包含鐵氮化物相疇的磁 體的另一實(shí)例技術(shù)的流程圖。與參照?qǐng)D16所描述的技術(shù)相似，在圖17中示出的技術(shù)包括形 成烙融的鐵氮化物混合物(222)。形成烙融的鐵氮化物混合物(222)可W與參照?qǐng)D16所描述 的形成烙融的鐵氮化物混合物（202)相似。例如，在一些實(shí)施過(guò)程中，混合物可W包含至少 一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定劑。
[0170] 與參照?qǐng)D16所描述的技術(shù)不同，在圖18中示出的技術(shù)包括將烙融的鐵氮化物混合 物烙紡(224)。在烙紡中，可W使烙融的鐵氮化物混合物在冷漉表面上流動(dòng)W冷激烙融的鐵 氮化物混合物并且形成脆性帶狀材料。在一些實(shí)施例中，通過(guò)冷卻劑如水，可W將冷漉表面 冷卻至低于室溫的溫度。例如，可W將冷漉表面冷卻在約10°c至約25°C的溫度。隨后脆性帶 狀材料可W經(jīng)受熱處理步驟W將脆性鐵材料預(yù)退火。在一些實(shí)施例中，可W在約200°C至約 600°C的溫度下在大氣壓下進(jìn)行熱處理約0.1小時(shí)至約10小時(shí)。在一些實(shí)施例中，可W在氮 或氣氣氛下進(jìn)行熱處理。在惰性氣體下熱處理脆性帶狀材料之后，可W將脆性帶狀材料粉 碎W形成含鐵的粉末。在將烙融的鐵氮化物混合物烙紡(224)之后，在圖18中示出的技術(shù)包 括退火(226)、燒結(jié)和老化(228)、W及成型和磁化(230)。運(yùn)些步驟的每一步可W與參照?qǐng)D 16所描述的對(duì)應(yīng)步驟(206)-(210)相似或基本上相同。
[0171] 在一些實(shí)施例中，本公開(kāi)內(nèi)容描述了用于將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑合并 至鐵氮化物和/或?qū)⒅辽僖环N相穩(wěn)定劑合并至鐵氮化物中的技術(shù)。在一些實(shí)施例中，至少一 種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可W用于增加由包含鐵和氮的混合物形成的磁性材料的磁矩、磁 性矯頑力或熱穩(wěn)定性中的至少一種。鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑的實(shí)例包括Sc、Ti、VXr、Mn、 0〇、化、加、211、化、抓、]\1〇、咖、化、口(1、4邑、〔(1、？1、411、5111、(：、饑、胖、6日、￥、]\%、冊(cè)和1日。例女日，相比 于不包含Mn滲雜原子的鐵氮化物材料，在包含至少一個(gè)化16化相疇的鐵氮化物材料中包含 約5at. %至約15at. %的水平的Mn滲雜原子可W改善FeisN細(xì)疇的熱穩(wěn)定性W及材料的磁 性矯頑力。在一些實(shí)施例中，在含鐵和氮的混合物中可W包含多于一種(例如，至少兩種)鐵 磁性或無(wú)磁性滲雜劑。在一些實(shí)施例中，鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑可W充當(dāng)疇壁釘扎部位，其 可W改善由包含鐵和氮的混合物形成的磁性材料的矯頑力。表UW上)包括了在含鐵和氮 的混合物內(nèi)的鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑的濃度的實(shí)例。
[0172] 可替代地或另外地，含鐵和氮的混合物可W具有至少一種相穩(wěn)定劑?？蒞選擇至 少一種相穩(wěn)定劑W穩(wěn)定其中化16化是一種類型的bet相。至少一種相穩(wěn)定劑可W是選定用W 改善Feis化體積比、熱穩(wěn)定性、矯頑力和抗腐蝕性中的至少一種的元素。當(dāng)存在于混合物中 時(shí)，至少一種相穩(wěn)定劑可WW約0.1 at. %至約15at. %的濃度存在于含鐵和氮的混合物中。 在一些在其中混合物中存在至少兩種相穩(wěn)定劑的實(shí)施例中，至少兩種相穩(wěn)定劑的總濃度可 W是約O.lat.%至約IOat. %。至少一種相穩(wěn)定劑可W包含，例如，B、Al、C、Si、P、0、Co、Cr、 Mn和/或S。例如，相比于不包含Mn滲雜原子的鐵氮化物材料，在包含至少一個(gè)Feis化相疇的 鐵氮化物材料中包含約5at. %至約15at. %的水平的Mn滲雜原子可W改善Feis化相疇的熱 穩(wěn)定性W及材料的磁性矯頑力。
[0173] 在一些實(shí)施例中，如W上描述的，可W將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或至 少一種相穩(wěn)定劑合并至含鐵氮化物粉末的混合物中。隨后可W將混合物加工W形成含至少 一個(gè)Feis化相疇的磁性材料。在其它實(shí)施例中，如W上描述的，可W將至少一種鐵磁性或無(wú) 磁性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定劑合并至包括含鐵原材料的混合物中。隨后可W將含至 少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定劑W及含鐵原材料的混合物氮化，例 如，通過(guò)在如含酷胺或含阱的液體或溶液的氮源的存在下將混合物研磨，或使用尿素?cái)U(kuò)散。
[0174] 在其它實(shí)施例中，使用不同的技術(shù)可W將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或 至少一種相穩(wěn)定劑合并至磁性材料中。圖19A和圖19B是示出用于形成含F(xiàn)eis化相疇W及至 少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定劑的磁性材料的另一實(shí)例技術(shù)的示意 圖。
[0175] 如在圖19A和圖19B中示出的，可W將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或至少 一種相穩(wěn)定劑引入作為材料的片材242a、242b、242c (統(tǒng)稱/'片材242")，并且可W將其引入 至包含至少一個(gè)化16化相疇的片材244a、244b(統(tǒng)稱，"片材244")之間。可W通過(guò)本文中所描 述的任何技術(shù)形成包含至少一個(gè)化16化相疇的片材244。
[0176] 包含至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定劑的片材242可W具 有從幾納米至約幾百納米范圍內(nèi)的尺寸(例如，厚度）。在一些實(shí)施例中，可W單獨(dú)地由包含 至少一個(gè)化16化相疇的片材244形成包含至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或至少一種相 穩(wěn)定劑的片材242。在其它實(shí)施例中，使用如CVD、PVD、瓣射等的沉積過(guò)程，可W在至少一個(gè) 包含至少一個(gè)Feis化相疇的片材244的表面上形成包含至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/ 或至少一種相穩(wěn)定劑的片材242。
[0177] 可W將包含至少一個(gè)化16化相疇的片材2心排列使得包含至少一個(gè)FeisN細(xì)疇的各 片材244的<001〉軸基本上是對(duì)齊的。在其中包含至少一個(gè)Feis化相疇的各片材244的<001〉 軸基本上平行于包含至少一個(gè)化16化相疇的各個(gè)片材244的長(zhǎng)軸的實(shí)施例中，基本上對(duì)齊包 含至少一個(gè)化16化相疇的片材244可W包括將一個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇的片材244疊加 至另一個(gè)包含至少一個(gè)化16化相疇的片材244上。將包含至少一個(gè)化16化相疇的各片材244的 <001〉軸對(duì)齊可W提供單軸磁各向異性至磁體材料246 (圖19B)。
[0178] 使用多種方法中的一種可W將包含至少一個(gè)Feis化相疇的片材244與包含至少一 種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑和/或至少一種相穩(wěn)定劑的片材242粘結(jié)。例如，可W使用W上描 述的用于連接包含至少一個(gè)Feis化相疇的工件的技術(shù)中的一種，如合金化、壓縮沖擊、樹(shù)脂 或粘合劑粘結(jié)或電磁脈沖粘結(jié)，將片材242與244粘結(jié)。在其它實(shí)施例中，可W將片材242與 244燒結(jié)。
[0179] 可W選擇燒結(jié)壓力、溫度和持續(xù)時(shí)間W機(jī)械連接片材242和244,同時(shí)保持多個(gè)包 含至少一個(gè)Feis化相疇的工件的晶體結(jié)構(gòu)（例如，包含F(xiàn)eis化相疇）。因此，在一些實(shí)施例中， 可W在相對(duì)低的溫度下進(jìn)行燒結(jié)。例如，燒結(jié)溫度可W是低于約250°C，如約120°C至約250 。(:、約150 °C至約250 °C、約120 °C至約200 °C、約150 °C至約200 °C或約150 °C。燒結(jié)壓力可W為 例如，約0.2吉帕斯卡(G化)至約1 OGPa。燒結(jié)時(shí)間可W為至少約5小時(shí)，如至少約20小時(shí)，或 約5小時(shí)至約100小時(shí)，或約20小時(shí)至約100小時(shí)，或約40小時(shí)。燒結(jié)時(shí)間、溫度和壓力可W受 片材242和244的材料的影響。燒結(jié)可W在環(huán)境氣氛、氮?dú)夥?、真空或另一種惰性氣氛中進(jìn) 行。
[0180] 本公開(kāi)內(nèi)容已經(jīng)描述了用于形成含鐵氮化物的材料、粉末、磁性材料和磁體的各 種技術(shù)。在一些實(shí)施例中，在本文中所描述的組合W及在其它對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言 將是清晰可見(jiàn)的那些組合中，可W同時(shí)地使用本文中所描述的各種技術(shù)。
[0181] 項(xiàng)目（條目，ClauseH: -種方法，包括在滾動(dòng)式研磨裝置、攬拌式研磨裝置或振動(dòng) 式研磨裝置的倉(cāng)室中，在氮源存在下研磨含鐵原材料W產(chǎn)生含鐵氮化物的粉末。
[0182] 項(xiàng)目2:項(xiàng)目1的方法，其中，該氮源包含至少一種含酷胺或含阱的材料。
[0183] 項(xiàng)目3:項(xiàng)目2的方法，其中，該至少一種含酷胺或含阱的材料包含液體酷胺、含酷 胺的溶液、阱或含阱的溶液中的至少一種。
[0184] 項(xiàng)目4:項(xiàng)目2的方法，其中，該至少一種含酷胺或含阱的材料包含甲酯胺、苯酷胺 或乙酷胺中的至少一種。
[0185] 項(xiàng)目5:項(xiàng)目1至4中任一項(xiàng)的方法，其中，含鐵原材料包含基本純的鐵。
[0186] 項(xiàng)目6:項(xiàng)目1至5中任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步包括添加催化劑至含鐵原材料中。
[0187] 項(xiàng)目7:項(xiàng)目6的方法，其中，該催化劑包含儀或鉆中的至少一種。
[0188] 項(xiàng)目8:項(xiàng)目1至7中任一項(xiàng)的方法，其中，含鐵原材料包含具有小于約100皿的平均 直徑的粉末。
[0189] 項(xiàng)目9:項(xiàng)目1至8中任一項(xiàng)的方法，其中，鐵氮化物包含化N JesN、FesN J64N、FesNs、 化sN、Fei6N2和化Nx中的至少一種，其中X是約0.05至約0.5。
[0190] 項(xiàng)目10:項(xiàng)目1至9中任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步包括研磨鐵前體W形成含鐵原材料。
[0191] 項(xiàng)目11:項(xiàng)目10的方法，其中，該鐵前體包含化、FeCb、Fe2化或化3化中的至少一種。
[0192] 項(xiàng)目12:項(xiàng)目10或11的方法，其中，研磨鐵前體W形成含鐵原材料包括在化、Al和 Na中的至少一種存在下，在足W引起存在于該鐵前體中的氧的氧化反應(yīng)的條件下研磨該鐵 前體。
[0193] 項(xiàng)目13:項(xiàng)目1至9中任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步包括烙紡鐵前體W形成含鐵原材料。
[0194] 項(xiàng)目14:項(xiàng)目13的方法，其中，烙紡該鐵前體包括:形成烙融的鐵前體;冷漉烙融的 鐵前體W形成脆性帶狀材料;熱處理脆性帶狀材料；W及粉碎脆性帶狀材料W形成含鐵原 材料。
[01M]項(xiàng)目15: -種方法，包括:加熱包含鐵和氮的混合物W形成烙融的含鐵氮化物的材 料；W及連續(xù)誘鑄、冷激，并且擠壓該烙融的含鐵氮化物的材料W形成包含至少一個(gè)化SN相 疇的工件。
[0196] 項(xiàng)目16:項(xiàng)目15的方法，其中，通過(guò)項(xiàng)目1至14中任一項(xiàng)的方法形成包含鐵和氮的 混合物。
[0197] 項(xiàng)目17:項(xiàng)目15或16的方法，其中，包含至少一個(gè)FesN相疇的工件在至少一個(gè)軸中 的尺寸小于約50毫米。
[0198] 項(xiàng)目18:項(xiàng)目15至17中任一項(xiàng)的方法，其中，烙融的含鐵氮化物的材料包含約8:1 的鐵原子與氮原子的比率。
[0199] 項(xiàng)目19:項(xiàng)目15至18中任一項(xiàng)的方法，其中，烙融的含鐵氮化物的材料包含至少一 種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑。
[0200] 項(xiàng)目20:項(xiàng)目19的方法，其中，至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑中包含Sc、Ti、V、 Cr、Mn、Co、Ni、加、化、21'、師、]\1〇、咖、化、口(1、4邑、〔(1、口1:、411、5111、〔、口13、胖、6日、￥、]\%、冊(cè)或1'日中的 至少一種。
[0201 ]項(xiàng)目21:項(xiàng)目19或20的方法，其中，烙融的含鐵氮化物的材料包含小于約10原子百 分?jǐn)?shù)的至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑。
[0202] 項(xiàng)目22:項(xiàng)目15至21中任一項(xiàng)的方法，其中，烙融的含鐵氮化物的材料進(jìn)一步包含 至少一種相穩(wěn)定劑。
[0203] 項(xiàng)目23:項(xiàng)目22的方法，其中，至少一種相穩(wěn)定劑包含8、41、(：、51、？、0、(：〇、吐、111或 S中的至少一種。
[0204] 項(xiàng)目24:項(xiàng)目22或23的方法，其中，烙融的含鐵氮化物的材料包含約0.1原子百分 數(shù)至約15原子百分?jǐn)?shù)的至少一種相穩(wěn)定劑。
[0205] 項(xiàng)目25:項(xiàng)目15至24中任一項(xiàng)的方法，其中，加熱包含鐵和氮的混合物W形成烙融 的含鐵氮化物的材料包括在大于約1500°C的溫度加熱混合物。
[0206] 項(xiàng)目26:項(xiàng)目15至25中任一項(xiàng)的方法，其中，連續(xù)誘鑄、冷激、W及擠壓該烙融的含 鐵氮化物的材料包括在約65(TC至約120(TC的溫度下誘鑄烙融的含鐵氮化物的材料。
[0207] 項(xiàng)目27:項(xiàng)目15至26中任一項(xiàng)的方法，其中，連續(xù)誘鑄、冷激、W及擠壓該烙融的含 鐵氮化物的材料包括在高于約65(TC的溫度冷激含鐵氮化物的材料。
[0208] 項(xiàng)目28:項(xiàng)目15至27中任一項(xiàng)的方法，其中，連續(xù)誘鑄、冷激、W及擠壓該烙融的含 鐵氮化物的材料包括在低于約250°C的溫度W及約5噸至約50噸的壓力擠壓含鐵氮化物的 材料。
[0209] 項(xiàng)目29:項(xiàng)目15至28中任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步包括應(yīng)變W及后退火包含至少一個(gè) 化sN相疇的工件W形成包含至少一個(gè)化16化相疇的工件。
[0210] 項(xiàng)目30:項(xiàng)目29的方法，應(yīng)變W及后退火包含至少一個(gè)FesN相疇的工件降低該工 件的尺寸。
[0211]項(xiàng)目31:項(xiàng)目30的方法，其中，在應(yīng)變W及后退火之后包含至少一個(gè)FeisNs相疇的 工件的尺寸在至少一個(gè)軸中為小于約0.1mm。
[0212] 項(xiàng)目32:項(xiàng)目29至31中任一項(xiàng)的方法，其中，應(yīng)變W及后退火之后，該工件由單一 Fei6N2相疇組成。
[0213] 項(xiàng)目33:項(xiàng)目29至32中任一項(xiàng)的方法，其中，應(yīng)變包含至少一個(gè)化8N相疇的工件包 括在工件上施加約0.3 %至約12 %的拉伸應(yīng)變。
[0214] 項(xiàng)目34:項(xiàng)目33的方法，其中，在包含至少一個(gè)FesN相疇的工件中拉伸應(yīng)變施加在 基本上平行于至少一個(gè)<001〉晶軸的方向。
[0215] 項(xiàng)目35:項(xiàng)目29至34中任一項(xiàng)的方法，其中，后退火包含至少一個(gè)FesN相疇的工件 包括將包含至少一個(gè)化sN相疇的工件加熱至約100°C至約化(TC的溫度。
[0216] 項(xiàng)目36:項(xiàng)目15至35中任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步包括通過(guò)暴露含鐵材料至尿素?cái)U(kuò)散 過(guò)程形成包含鐵和氮的混合物。
[0217] 項(xiàng)目37:項(xiàng)目29至36中任一項(xiàng)的方法，其中，包含至少一個(gè)Fei6N2相疇的工件的特 征為磁各向異性。
[021引項(xiàng)目38:項(xiàng)目37的方法，其中，包括至少一個(gè)化16化相疇的工件的能積、矯頑力和飽 和磁化在不同的取向是不同的。
[0219] 項(xiàng)目39:項(xiàng)目15至38中任一項(xiàng)的方法，其中，包括至少一個(gè)FesN相疇的工件包括纖 維、線、細(xì)絲、線纜、膜、厚膜、錐、帶、W及片材中的至少一種。
[0220] 項(xiàng)目40: -種滾動(dòng)式研磨裝置，包括構(gòu)造為包含含鐵原材料和氮源的倉(cāng)室，W及在 氮源存在下研磨含鐵原材料W產(chǎn)生含鐵氮化物粉末。
[0221 ]項(xiàng)目41: 一種振動(dòng)式研磨裝置，包括構(gòu)造為包含含鐵原材料和氮源的倉(cāng)室，W及在 氮源存在下研磨含鐵原材料W產(chǎn)生含鐵氮化物粉末。
[0222] 項(xiàng)目42: -種攬拌式研磨裝置，包括構(gòu)造為包含含鐵原材料和氮源的倉(cāng)室，W及在 氮源存在下研磨含鐵原材料W產(chǎn)生含鐵氮化物粉末。
[0223] 項(xiàng)目43:-種構(gòu)造為進(jìn)行項(xiàng)目1至39中任一項(xiàng)的方法的裝置。
[0224] 項(xiàng)目44: 一種根據(jù)項(xiàng)目15至39中任一項(xiàng)的方法制作的工件。
[02巧]項(xiàng)目45:-種包含通過(guò)項(xiàng)目29至35、37或38中任一個(gè)形成的工件的塊狀磁性材料。 [0226]項(xiàng)目46: -種方法，包括:將多個(gè)包含至少一個(gè)化16N2相疇的工件設(shè)置為彼此鄰近， 同時(shí)多個(gè)工件各自的長(zhǎng)軸基本上彼此平行;將Sn、Cu、化或Ag中的至少一種置于包含至少一 個(gè)Fei6化相疇的多個(gè)工件的至少一個(gè)工件的表面上；W及在壓力下將多個(gè)包含至少一個(gè) Feis化相疇W及Sn XuJn或Ag中的至少一種的工件加熱W在多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相疇 的多個(gè)工件的鄰近工件之間的界面處形成化和SnXu、Zn或Ag中的至少一種的合金。
[0227]項(xiàng)目47: -種方法，包括:將多個(gè)包含至少一個(gè)化16N2相疇的工件設(shè)置為彼此鄰近， 同時(shí)多個(gè)工件各自的長(zhǎng)軸基本上彼此平行;將樹(shù)脂設(shè)置為圍繞多個(gè)包含至少一個(gè)Feis化相 疇的工件，其中，該樹(shù)脂包含大量鐵磁性材料的顆粒；W及固化樹(shù)脂W使用該樹(shù)脂粘結(jié)多個(gè) 包含至少一個(gè)化16化相疇的工件。
[022引項(xiàng)目48: -種方法，包括:將多個(gè)包含至少一個(gè)化16N2相疇的工件設(shè)置為彼此鄰近， 同時(shí)多個(gè)工件各自的長(zhǎng)軸基本上彼此平行;將大量鐵磁性材料的顆粒設(shè)置為圍繞多個(gè)包含 至少一個(gè)FeisNs相疇的工件；W及使用壓縮沖擊連接多個(gè)包含至少一個(gè)FeisNs相疇的工件。
[0229] 項(xiàng)目49: 一種方法，包括:將多個(gè)包含至少一個(gè)化16N2相疇的工件設(shè)置為彼此鄰近， 同時(shí)多個(gè)工件各自的長(zhǎng)軸基本上彼此平行;將大量鐵磁性材料的顆粒設(shè)置為圍繞多個(gè)包含 至少一個(gè)化16化相疇的工件；W及使用電磁脈沖連接多個(gè)包含至少一個(gè)化16化相疇的工件。
[0230] 項(xiàng)目50:項(xiàng)目46至49中任一項(xiàng)的方法，其中，多個(gè)工件的工件包括纖維、線、細(xì)絲、 線纜、膜、厚膜、錐、帶、W及片材中的至少一種。
[0231 ]項(xiàng)目51: -種根據(jù)項(xiàng)目46至50中任一項(xiàng)的方法制作的塊狀磁體。
[0232] 項(xiàng)目52:-種構(gòu)造為進(jìn)行項(xiàng)目46至50中任一項(xiàng)的方法的裝置。
[0233] 項(xiàng)目53: -種方法，包括:將含鐵氮化物材料與基本上純的鐵混合W形成包含約8: 1的鐵原子與氮原子比率的混合物；W及由該混合物形成包含至少一個(gè)Feis化相疇的塊狀磁 性材料。
[0234] 項(xiàng)目54:項(xiàng)目53的方法，其中，含鐵氮化物材料包含含鐵氮化物粉末。
[0235] 項(xiàng)目55:項(xiàng)目53或54的方法，其中，含鐵氮化物材料包含e-FesN、丫 '-F64N和C-FesN 相中的一種或多種。
[0236] 項(xiàng)目56:項(xiàng)目53至55中任一項(xiàng)的方法，其中，形成包含至少一個(gè)Feis化相疇的塊狀 磁性材料包括:烙融混合物W生成烙融混合物;連續(xù)地誘鑄、冷激、W及擠壓該烙融混合物 W形成包含至少一個(gè)化SN相疇的工件；W及應(yīng)變和后退火包含至少一個(gè)化8N相疇的工件W 形成包含至少一個(gè)化16化相疇的塊狀磁性材料。
[0237] 項(xiàng)目57:項(xiàng)目53至55中任一項(xiàng)的方法，其中，形成包含至少一個(gè)Feis化相疇的塊狀 磁性材料包括:烙融混合物W生成烙融混合物;在施加的磁場(chǎng)存在下退火混合物；W及應(yīng)變 和后退火包含至少一個(gè)化sN相疇的工件W形成包含至少一個(gè)化16化相疇的塊狀磁性材料。
[0238] 項(xiàng)目58:項(xiàng)目53至55中任一項(xiàng)的方法，其中，形成包含至少一個(gè)Feis化相疇的塊狀 磁性材料包括:烙紡混合物；W及應(yīng)變和后退火包含至少一個(gè)FesN相疇的工件W形成包含 至少一個(gè)化16化相疇的磁性材料。
[0239] 項(xiàng)目59:項(xiàng)目56至58中任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步地包括燒結(jié)多個(gè)包含至少一個(gè)化16化 相疇的塊狀磁性材料。
[0240] 項(xiàng)目60: -種方法，包括:將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑添加至含鐵氮化物的 材料中；W及由包含至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑的含鐵氮化物的材料形成包含至少一 個(gè)化16化相疇的塊狀磁性材料。
[0241] 項(xiàng)目61:項(xiàng)目60的方法，其中，至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑包括Sc、Ti、VXr、 111、(：〇、化、加、化、2'、抓、]\1〇、咖、化、口(1、4邑、〔(1、口1、411、5111、(：、口13、胖、6曰、￥、]\%、冊(cè)或1'曰中的至少 一種。
[0242] 項(xiàng)目62:項(xiàng)目60或61的方法，其中，將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑添加至含鐵 氮化物的材料中包括將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑與含鐵氮化物的粉末混合。
[0243] 項(xiàng)目63:項(xiàng)目60或61的方法，其中，將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑添加至含鐵 氮化物的材料中包括將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑與烙融的含鐵氮化物材料混合。
[0244] 項(xiàng)目64:項(xiàng)目60或61的方法，其中，將至少一種鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑添加至含鐵 氮化物的材料中包括:將多個(gè)含有含鐵氮化物材料的片材設(shè)置為彼此鄰近，同時(shí)至少一種 鐵磁性或無(wú)磁性滲雜劑設(shè)置在多個(gè)含鐵氮化物材料的片材的各片材之間；W及連接多個(gè)含 鐵氮化物材料的片材。
[0245] 項(xiàng)目65: -種方法，包括:添加至少一種bet相疇的相穩(wěn)定劑至鐵氮化物材料中；W 及由包含至少一種bet相疇的相穩(wěn)定劑的含鐵氮化物材料形成包含至少一個(gè)化16化相疇的 塊狀磁性材料。
[0246] 項(xiàng)目66:項(xiàng)目65的方法，其中，至少一種相穩(wěn)定劑包括8、41、(：、51、？、0、(：〇、吐、111或 S中的至少一種。
[0247] 項(xiàng)目67:項(xiàng)目65或66的方法，其中，至少一種相穩(wěn)定劑W約0.1原子百分?jǐn)?shù)至約15 原子百分?jǐn)?shù)的濃度存在。
[0248] 項(xiàng)目68:項(xiàng)目65至67中任一項(xiàng)的方法，其中，添加至少一種bet相疇的相穩(wěn)定劑至 含鐵氮化物材料中包括將至少一種bet相疇的相穩(wěn)定劑與含鐵氮化物粉末混合。
[0249] 項(xiàng)目69:項(xiàng)目65至67中任一項(xiàng)的方法，其中，添加至少一種bet相疇的相穩(wěn)定劑至 含鐵氮化物材料中包括將至少一種bet相疇的相穩(wěn)定劑與烙融的含鐵氮化物材料混合。
[0250] 項(xiàng)目70:項(xiàng)目65至67中任一項(xiàng)的方法，其中，添加至少一種bet相疇的相穩(wěn)定劑至 含鐵氮化物材料中包括:將多個(gè)含有含鐵氮化物材料的片材設(shè)置為彼此鄰近，同時(shí)至少一 種bet相疇的相穩(wěn)定劑設(shè)置在多個(gè)含鐵氮化物材料的片材的各片材之間；W及連接多個(gè)含 鐵氮化物材料的片材。
[0巧1 ] 項(xiàng)目71:項(xiàng)目53至70中任一項(xiàng)的方法，其中，包含至少一個(gè)Feis化相疇的塊狀磁性 材料的特征為磁各向異性。
[0252] 項(xiàng)目72:項(xiàng)目71的方法，其中，包括至少一個(gè)化16化相疇的磁性材料的能積、矯頑力 和飽和磁化在不同的取向是不同的。
[0253] 項(xiàng)目73:-種構(gòu)造為進(jìn)行項(xiàng)目53至72中任一項(xiàng)的方法的裝置。
[0254] 項(xiàng)目74:-種根據(jù)項(xiàng)目53至72中任一項(xiàng)的方法制作的包含至少一個(gè)Feis化相疇的 磁性材料。
[02W]項(xiàng)目75:-種根據(jù)項(xiàng)目53至72中任一項(xiàng)的方法制作的塊狀永磁體。
[0256] 項(xiàng)目76:-種包括纖維、線、細(xì)絲、線纜、膜、厚膜、錐、帶或片材中的至少一種的工 件，其中，該工件的特征為具有縱向，并且其中，該工件包含至少一個(gè)沿著工件的縱向取向 的鐵氮化物相疇。在一些實(shí)施例中，可W使用本文中所描述的任何一種技術(shù)形成工件。另 夕h在一些實(shí)施例中，任何前體材料，包括鐵或鐵氮化物粉末，可W用于形成工件。
[0257] 項(xiàng)目77:項(xiàng)目76的工件，其中，至少一個(gè)鐵氮化物相疇包括W下相的一種或多種： 化NJe2N、Fe3NJe4N、Fe2N6、FesNJei6化和化Nx,并且其中，X在約0.05至約0.5的范圍內(nèi)。
[0258] 項(xiàng)目78:項(xiàng)目76或77的工件，其中，工件包含一種或多種滲雜劑、一種或多種相穩(wěn) 定劑或兩者。
[0259] 項(xiàng)目79:項(xiàng)目78的工件，其中，基于至少一個(gè)鐵氮化物相疇的at.%，該一種或多種 滲雜劑、該一種或多種相穩(wěn)定劑或兩者Wo. Iat. %至15at. %的范圍存在。
[0260] 項(xiàng)目80:項(xiàng)目76至79中任一項(xiàng)的工件，其中，工件的特征為其為塊狀永磁體。
[0261 ]項(xiàng)目81: -種包含鐵氮化物的塊狀永磁體，其中，塊狀永磁體的特征為具有從塊狀 永磁體的第一端延伸至塊狀永磁體的第二端的主軸，其中塊狀永磁體包含至少一種體屯、四 方(bet)鐵氮化物晶體，并且其中，至少一種bet鐵氮化物晶體的<001〉軸基本上平行于塊狀 永磁體的主軸。在一些實(shí)施例中，可W使用本文中所描述的任何一種技術(shù)形成塊狀永磁體。 另外，在一些實(shí)施例中，任何前體材料，包括鐵或鐵氮化物粉末，可W用于形成塊狀永磁體。 [0262]實(shí)施例 [026；3] 實(shí)施例1
[0264] 圖20示出了用于由第一研磨鐵前體材料W形成含鐵原材料，隨后在甲酯胺溶液中 研磨該含鐵原材料而制備的樣品的實(shí)例XRD光譜。在研磨鐵前體材料期間，球磨裝置填充有 包含90%氮?dú)夂?0%氨氣的氣體。使用具有約5mm至約20mm的直徑的磨球W研磨，并且球與 粉末的質(zhì)量比為約20:1。在研磨含鐵原材料期間，球磨裝置填充有甲酯胺溶液。使用具有約 5mm至約20mm的直徑的磨球W研磨，并且球與粉末的質(zhì)量比為約20:1。如在圖20中示出的上 部的XRD光譜示出的，在研磨鐵前體材料之后，形成了包含F(xiàn)e(200)和化(211)結(jié)晶相的含鐵 原材料。使用從Siemens USA，WasMngton D.C可獲得的D5005X射線衍射儀匯集XRD光譜。如 在圖20中示出的下部的XRD光譜示出的，在甲酯胺溶液中研磨含鐵原材料之后形成了含鐵 氮化物的粉末。含鐵氮化物的粉末包括Fe(200)、Fe3N(110)、Fe(110)、Fe4N(200)、Fe3N (112)、化、（200)和化（211)結(jié)晶相。
[0265] 實(shí)施例2
[0266] 圖21示出了用于由在乙酷胺溶液中研磨含鐵原材料制備的樣品的實(shí)例XRD光譜。 在研磨鐵前體材料期間，球磨機(jī)裝置填充有包含90%氮?dú)夂?0%氨氣的氣體。使用具有約 5mm至約20mm的直徑的磨球W研磨，并且球與粉末的質(zhì)量比為約20:1。在研磨含鐵原材料期 間，球磨裝置填充有乙酷胺溶液。使用具有約5mm至約20mm的直徑的磨球W研磨，并且該球 與粉末的質(zhì)量比為約20:1。使用從Siemens USA，Washington D.C可獲得的D5005X射線衍射 儀匯集XRD光譜。如在圖21中示出的XRD光譜示出的，在乙酷胺溶液中研磨含鐵原材料之后 形成了含鐵氮化物的粉末。含鐵氮化物的粉末包括Fei6N2(002)、Fei6N2(112)、Fe(100)、 Feis化(004)結(jié)晶相。
[0267] 實(shí)施例3
[0268] 圖22是對(duì)于通過(guò)連續(xù)地誘鑄、冷激和擠壓技術(shù)制備的包含F(xiàn)eis化的實(shí)例磁性材料 的磁化對(duì)施加磁場(chǎng)的圖。首先，在酷胺存在下通過(guò)研磨鐵粉形成包含約9:1的鐵與氮的原子 比的鐵氮化物混合物。如使用掃描電子顯微術(shù)測(cè)量的，平均鐵顆粒尺寸為約50nm±5nm。在 混合物中利用儀催化劑在約45°C的溫度下進(jìn)行研磨約50小時(shí)。儀與鐵的重量比為約1:5。使 用俄歇電子能譜(AES)測(cè)量鐵與氮的原子比。
[0269] 隨后將鐵氮化物粉末放置在玻璃管中并且使用火炬(torch)加熱?；鹁媸褂锰烊?氣和氧氣的混合物作為燃料并且在約230(TC的溫度下加熱W烙融鐵氮化物粉末。隨后將玻 璃管平鋪并且使烙融的鐵氮化物冷卻至室溫W誘鑄鐵氮化物。使用由Quantum Design, Inc.，San 016旨〇，〔曰11'〇^1曰^商品名稱鮮9滅8愈-58可獲得的超導(dǎo)磁化率計(jì)（超導(dǎo)量子 干設(shè)儀（SQUID))測(cè)量磁化曲線。如在圖22中示出的，對(duì)于樣品的飽和磁化（Ms)值為約 233emu/g。 腳0] 實(shí)施例4
[0271] 圖23是通過(guò)連續(xù)地誘鑄、冷激和擠壓技術(shù)制備的包含至少一個(gè)Feis化相疇的實(shí)例 線的 X 射線衍射光譜。樣品包含 Fei6N2(002)、Fe3〇4(222)Je4N(lll)Jei6^(202)Je(110)、 化sN(004) Je (200)和化（211)相疇。表2示出了不同相疇的體積比。
[0272] 表 2
[0273]
腳4] 實(shí)施例5
[0275] 將通過(guò)在實(shí)施例3中所描述的連續(xù)地誘鑄、冷激和擠壓技術(shù)制備的化N塊狀樣品切 成具有約0.8mm和約IOmm的長(zhǎng)度的線。沿著線的長(zhǎng)軸W約350N的力度使線應(yīng)變并且在約120 °C至約160°C的溫度將其后退火，同時(shí)將其應(yīng)變W在線內(nèi)形成至少一個(gè)Feis化相疇。圖24是 使用由Quantum Design,Inc. ,San Diego,(^iliforniaW商品名稱]vipMS⑧-5S可獲得的 超導(dǎo)磁化率計(jì)(超導(dǎo)量子干設(shè)儀(S卵ID))測(cè)量的對(duì)于線而言磁化對(duì)施加磁場(chǎng)的圖。如在圖 24中示出的，樣品具有約2490e的矯頑力W及約192emu/g的飽和磁化。
[0276] 圖25是示出了對(duì)于樣品的俄歇電子光譜（AES)試驗(yàn)結(jié)果的圖。樣品的組成是約 78at. % 的化、約5.2at. % 的N、約6.1 at. % 的0、W及約 10.7at. % 的C。
[0277] 圖26A和圖26B是示出了使用在實(shí)施例3和5中所描述的連續(xù)地誘鑄、冷激和擠壓技 術(shù)形成的鐵氮化物錐和鐵氮化物塊狀材料的實(shí)例的圖像。 腳引 實(shí)施例6
[0279] 圖27是對(duì)于包含F(xiàn)eis化的線形磁性材料的實(shí)例磁化對(duì)施加磁場(chǎng)的圖，示出了與線 形樣品的長(zhǎng)軸有關(guān)的對(duì)于不同取向的外加磁場(chǎng)的不同滯后回線。使用應(yīng)變線技術(shù)利用冷相 蝸系統(tǒng)制備樣品。由商業(yè)可獲得的局純度(99.99% )的塊狀鐵制備a"-Fei6化塊狀永磁體。在 冷相蝸系統(tǒng)中將尿素用作氮供應(yīng)者。首先，在冷相蝸系統(tǒng)中利用預(yù)定百分?jǐn)?shù)的尿素將塊狀 鐵烙融。使尿素化學(xué)分解W產(chǎn)生可W擴(kuò)散至烙融鐵中的氮原子。將制備的化N混合物取出并 且加熱至約66(TC約4小時(shí)，隨后在室溫下使用水將其冷激。將冷激的樣品變平并且切成線， 具有方柱形，約IOmm長(zhǎng)和0.3-0.4mm平方邊長(zhǎng)。最后，在長(zhǎng)度方向?qū)⒕€應(yīng)變W沿著長(zhǎng)度方向 誘導(dǎo)晶格伸長(zhǎng)，將線在約150°C下退火約40小時(shí)。
[0280] 在相對(duì)于外加磁場(chǎng)的從0°變化至90°的不同取向下將線形樣品放置于振動(dòng)樣品磁 強(qiáng)計(jì)內(nèi)部。結(jié)果顯示了對(duì)于與外加磁場(chǎng)有關(guān)的不同取向的樣品的不同的滯后回線。結(jié)果還 實(shí)驗(yàn)性地表明化師茲體樣品具有各向異性的磁性。
[0281]圖28是示出了使用相對(duì)于圖27所描述的冷相蝸技術(shù)制備的線形Fe師茲體的矯頑力 與它的與外加磁場(chǎng)有關(guān)的取向之間的關(guān)系的圖。線形樣品的長(zhǎng)軸與外加磁場(chǎng)之間的角度在 0°、45°、60°和90°之間不同地變化。當(dāng)線形樣品的長(zhǎng)軸基本上垂直于磁場(chǎng)時(shí)，樣品的矯頑力 突然增強(qiáng)，證明了樣品的各向異性的磁性。
[0巧。實(shí)施例7
[0283] 表3表明了通過(guò)不同的方法形成的在含F(xiàn)eis化鐵氮化物永磁體中的磁性的理論值 與實(shí)驗(yàn)值之間的比較。通過(guò)與在20 12年8月17號(hào)提交的，并且題為"IRON NITRIDE 陽(yáng)RMA肥NT MAG肥T AND TECHNIQUE FOR FORMING IRON N口RIDE 陽(yáng)RMA肥NT MAG肥r 的國(guó) 際專利申請(qǐng)PCT/US2012/051382號(hào)中所描述的那些W及相對(duì)于實(shí)施例6所描述的相似的技 術(shù)形成"冷相蝸"磁體。
[0284] 通過(guò)與在2013年2月7號(hào)提交的，并且題為"IRON NITRIDE陽(yáng)RMA肥NT MAG肥T AND TECHNIQ肥 FOR FORMING IRON N口RIDE 陽(yáng)RMA肥NT MAG肥r 的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)61/762， 147號(hào)中所描述的那些相似的技術(shù)形成"氮離子注入"磁體。特別地，將具有約500nm厚度的 純鐵錐（110)設(shè)置在鏡面拋光Si基板(111)上。Si基板(111)和鐵錐的表面是預(yù)先清潔的。在 約450°C下通過(guò)使用融合模式的晶片結(jié)合器(SB6,Karl Suss Wafer Bonder)將錐直接與基 板粘結(jié)約30分鐘。在室溫下W2X l〇i6/cm2至5 X l〇i7/cm2范圍的積分通量(注量，fluences)， 使用加速至IOOkeVW及垂直地植入至運(yùn)些錐中的原子N+的離子進(jìn)行氮離子注入。然后，將 兩步后退火過(guò)程施加在注入的錐上。第一步是在約500°C下在化和Ar的混合氣氛中預(yù)退火 約0.5小時(shí)。然后，隨后的后退火在約150°C下在真空中繼續(xù)約40小時(shí)。
[0285] 通過(guò)與W上相對(duì)于實(shí)施例3描述的相似的技術(shù)形成"連續(xù)誘鑄"磁體。
[0286] 表 3
[0287]
[0巧引 實(shí)施例8
[0289]在運(yùn)些實(shí)施例中，研究了使用儘(Mn)在化16化鐵氮化物塊狀樣品中作為滲雜原子。 使用密度泛函理論(DFT)計(jì)算W確定在FeisNs鐵氮化物晶格內(nèi)Mn原子的可能位置W及在 化16化晶格中Mn原子和化原子之間的磁禪合。還實(shí)驗(yàn)性地觀察了滲雜Mn原子的化16化鐵氮化 物的熱穩(wěn)定性和磁性。使用從WWW.quantum-espresso.org可獲得的Quantum Espresso軟件 包，進(jìn)行所有的DFT計(jì)算?？?W在P .Gianozzi等，J. Phys . : Condens .Matter, 21,395502 (2009 )http://dx.doi.org/10.1088/0953-8984/21/39/395502 中找到有關(guān) Quantum Espresso的信息。
[0巧0] 在DFT計(jì)算中，將Mn插入至a"-Feis化相的四方形晶胞中，置換一個(gè)Fe原子。如從元 素周期表看出的，Mn與化相似并且預(yù)測(cè)為顯示出與主體化16化結(jié)構(gòu)的親合力，W及有助于材 料的磁性?？蒞在Fe的S種不同的晶體位置的一種或多種處插入Mn。圖29是示出了實(shí)例 Feis化晶體結(jié)構(gòu)的示意圖。如示出的，在Fe原子中存在距N原子S種不同的距離，F(xiàn)e化、Fe 4e和化4d Je化鐵原子與N原子最近，F(xiàn)e 4d鐵原子與N原子最遠(yuǎn)，W及Fe 4e鐵原子與N原 子是中等距離。使用DFT計(jì)算研究了在每一處運(yùn)些晶體位置的Mn插入的效果。特別地，使用 S種DFT計(jì)算W估計(jì)用于在S種晶體位置的每一處插入Mn原子的系統(tǒng)各自的總能量。還使 用DFT計(jì)算W估計(jì)滲雜了 Mn原子的塊狀鐵的結(jié)果。隨后比較運(yùn)些計(jì)算的結(jié)果W評(píng)估N原子在 確定Mn滲雜原子的位置和磁化中的作用并且W評(píng)估滲雜系統(tǒng)的熱力穩(wěn)定性。
[0291] 在塊狀Fe中，Mn滲雜劑或雜質(zhì)禪合抗鐵磁性至Fe原子。圖30是示出滲雜Mn的塊狀 化的態(tài)密度的實(shí)例計(jì)算結(jié)果的曲線。使用Quantum Espresso進(jìn)行計(jì)算。如在圖30中示出的， 在塊狀鐵中更可能在Fei (Fe她)位點(diǎn)中發(fā)現(xiàn)Mn滲雜劑。另外，圖30示出了Fe的態(tài)密度始終 是與Mn的態(tài)密度反向。在化的態(tài)密度為正的時(shí)，Mn態(tài)密度是負(fù)的，表示在塊狀的化樣品中Mn 原子是抗鐵磁地禪合至化原子。
[0292] 圖31是示出滲雜Mn的塊狀Fe 16化的態(tài)密度的實(shí)例計(jì)算結(jié)果的曲線。使用Quan turn Espresso進(jìn)行計(jì)算。如在圖31中示出的，在化16化塊狀樣品中Mn滲雜劑不是抗鐵磁地禪合至 其余Fe原子，由于Mn的態(tài)密度始終與Fe的態(tài)密度是相同的標(biāo)記。由于在圖31中在相同的能 量下Mn的態(tài)密度通常與化1(化她）的態(tài)密度最接近，所W圖31表示在Feis化中更可能在化1 (Fe她)位點(diǎn)發(fā)現(xiàn)Mn滲雜劑。運(yùn)暗示N原子對(duì)于點(diǎn)間（inter-site)磁禪合具有重大影響。
[0巧3] 圖32是W5at. %、8at. %、10at. %和15at. %的Mn滲雜劑濃度制備的化-Mn-N塊狀 樣品的磁滯回線的曲線。使用冷相蝸系統(tǒng)制備樣品。分別將包含F(xiàn)e、Mn和尿素前體W及 5at. %、8at. %、IOat. %和15at. %濃度(基于Fe和Mn原子）的Mn的四種混合物的每一種放 置至冷相蝸中烙融W形成各自的FeMnN混合物。在650°C下將化MnN各自的混合物加熱約4小 時(shí)并且在冷水中在室溫下將其冷激。隨后將冷激的FeMnN材料切成具有約Imm X Imm X 8mm的 尺寸的線。隨后在約180°C下將線加熱約20小時(shí)并且應(yīng)變W形成包含Mn滲雜劑(置換一些Fe 原子)的FeisNs相疇。圖32示出了飽和磁化(Ms)隨著Mn滲雜劑濃度的增加而降低。然而，磁性 矯頑力化C)隨著Mn滲雜劑濃度增加而增加。運(yùn)表示Mn滲入化16化可W增加磁性矯頑力。對(duì)于 具有5at. %至15at. %的Mn濃度的樣品比沒(méi)有Mn滲雜劑的樣品具有更大的磁性矯頑力值。 [0294]通過(guò)觀察在升高的溫度下材料的晶體結(jié)構(gòu)研究了滲雜Mn的化16化塊狀材料的熱穩(wěn) 定性。具有Mn滲雜劑的樣品與沒(méi)有Mn滲雜劑的樣品相比，顯示了改善的熱穩(wěn)定性。通過(guò)在約 160°C的溫度下觀察在X射線衍射光譜中對(duì)應(yīng)的峰值的相對(duì)強(qiáng)度的變化，沒(méi)有Mn滲雜劑的 FeN塊狀樣品可W顯示出相體積比（例如，F(xiàn)eis化相體積分?jǐn)?shù)）的變化。在此溫度下相體積比 的變化可W表示Feis化相降低的穩(wěn)定性。然而，通過(guò)在180°C下在空氣氣氛中觀察在X射線衍 射光譜中對(duì)應(yīng)的峰值的相對(duì)強(qiáng)度的變化約4小時(shí)，具有5at. %至15at. %的Mn滲雜劑濃度的 樣品證實(shí)了基本上穩(wěn)定的相體積比（例如，F(xiàn)eis化相體積分?jǐn)?shù)）。在一些實(shí)施例中，約220°C的 溫度可W導(dǎo)致化16化相的完全分解。
[0巧引實(shí)施例9
[0296] 使用W商品名稱Re妃化⑧行星式球磨機(jī)PM 100 (及ets曲駁，化an，Germany)可獲得 的球磨系統(tǒng)將鋼球W將1:1重量比的Fe與硝酸錠(NH4N03)氮源研磨。對(duì)于每一樣品，使用每 一個(gè)具有約5mm的直徑的10個(gè)鋼球。每次完成10小時(shí)的研磨后，停止研磨體系10分鐘W使得 系統(tǒng)能夠冷卻。表4概括了對(duì)于每一樣品的工藝參數(shù)：
[0297]表 4 row只 I
~圖33是在尿素氮來(lái)源存在下球磨之后，使用俄歇電子光譜(AES)匯集的樣品1粉末 的元素濃度的曲線。如在圖33中示出的，該粉末包含碳、氮、氧和鐵。
[0300] 圖34是示出了在退火之后來(lái)自樣品1的粉末的X射線衍射光譜的曲線。如在圖34中 示出的，粉末包含化16化相鐵氮化物。
[0301] 圖35是在硝酸錠存在下使用球磨形成來(lái)制備的鐵氮化物的磁滯回線的曲線。在室 溫下測(cè)量磁滯回線。使用W上列出的用于樣品1的工藝參數(shù)制備具有所測(cè)量的磁滯回線的 鐵氮化物樣品。特別地，圖35示出了在退火之后，對(duì)于樣品1的實(shí)例磁滯回線。圖35示出了樣 品1約5400e的矯頑力化C) W及約209emu/g的飽和磁化。
[030。 實(shí)施例10
[0303] 將粉末樣品放置在導(dǎo)電的容器或電樞(armature)中。樣品包含使用W上列出的用 于樣品1的相同工藝參數(shù)形成的鐵氮化物粉末。將導(dǎo)電容器放置在高磁場(chǎng)線圈的孔中。W高 電流(例如，1安培至100安培并且約0.1 %至約10 %的脈沖比）脈沖磁場(chǎng)線圈W在孔中產(chǎn)生 磁場(chǎng)，進(jìn)而感應(yīng)在電樞中的電流。感應(yīng)電流與施加的磁場(chǎng)相互作用W產(chǎn)生崩塌電樞W及壓 實(shí)樣品的向內(nèi)作用的磁力。在小于一毫秒內(nèi)出現(xiàn)壓實(shí)。
[0304] 通過(guò)壓實(shí)形成的部件的密度預(yù)期為7.2g/cc，幾乎為理論密度的90%。
[0305] 圖36是示出了對(duì)于固結(jié)前后的樣品的X射線衍射光譜的曲線。圖36示出了在固結(jié) 之后FeisNs相仍然存在于樣品中。盡管FeisNs峰值的強(qiáng)度降低，但是FeisNs相仍然存在。
[0306] 當(dāng)本文中范圍用于如分子量的物理性質(zhì)或如化學(xué)式的化學(xué)性質(zhì)時(shí)，對(duì)于在其中特 定的實(shí)施例旨在包括范圍的所有組合和子組合。
[0307] 已經(jīng)描述了各種實(shí)施例。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解，在本公開(kāi)內(nèi)容中所描述的實(shí)施 例可W進(jìn)行大量地變化和修改，并且在沒(méi)有背離本公開(kāi)內(nèi)容的精神的情況下可W進(jìn)行運(yùn)樣 的變化和修改。運(yùn)些及其它實(shí)施例在所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
[0308] 本文中通過(guò)引證將本公開(kāi)內(nèi)容引用的或在本文獻(xiàn)中所描述的每一個(gè)專利、專利申 請(qǐng)和出版物W其全部?jī)?nèi)容合并在此。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種方法，包括： 加熱包含鐵和氮的混合物以形成熔融的含鐵氮化物的材料；以及 澆鑄、冷激和擠壓所述熔融的含鐵氮化物的材料以形成包含至少一個(gè)FesN相疇的工件。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，澆鑄、冷激和擠壓包括連續(xù)澆鑄、冷激和擠壓所述 熔融的含鐵氮化物的材料，以形成具有比工件的其它尺寸更長(zhǎng)的尺寸的所述工件。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，進(jìn)一步包括： 在滾動(dòng)式研磨裝置、攪拌式研磨裝置或振動(dòng)式研磨裝置的倉(cāng)室中，在氮源存在下，研磨 含鐵原材料以產(chǎn)生含鐵氮化物的粉末，以及 其中，加熱所述包含鐵和氮的混合物包括加熱所述含鐵氮化物的粉末。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述氮源包括硝酸銨、含酰胺的材料或含肼的材 料中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述含酰胺的材料或含肼的材料中的至少一種包 括液體酰胺、含酰胺的溶液、肼或含肼的溶液中的至少一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述含酰胺的材料或含肼的材料中的至少一種包 括尿素、甲酰胺、苯酰胺或乙酰胺中的至少一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求3至6中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述含鐵原材料包含基本純的鐵。8. 根據(jù)權(quán)利要求3至7中任一項(xiàng)所述的方法，進(jìn)一步包括向所述含鐵原材料中添加催化 劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述催化劑包含鎳或鈷中的至少一種。10. 根據(jù)權(quán)利要求3至9中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述含鐵原材料包含具有小于約 100μπι的平均直徑的粉末。11. 根據(jù)權(quán)利要求3至10中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述含鐵氮化物的粉末包含F(xiàn)eN、 卩621?631?64~』62他、？68~』616他或？6隊(duì)中的至少一種，其中叉在約0.05至約0.5的范圍內(nèi)。12. 根據(jù)權(quán)利要求3至11中任一項(xiàng)所述的方法，進(jìn)一步包括研磨鐵前體以形成所述含鐵 原材料。13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述鐵前體包含F(xiàn)e、FeCl3、Fe2〇3或Fe 3〇4中的至 少一種。14. 根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的方法，其中，研磨所述鐵前體以形成所述含鐵原材料包 括在Ca、Al或Na中的至少一種存在下，在足以引起Ca、Al或Na中的至少一種與存在于所述鐵 前體中的氧之間的氧化反應(yīng)的條件下，研磨所述鐵前體。15. 根據(jù)權(quán)利要求3至11中任一項(xiàng)所述的方法，進(jìn)一步包括熔紡鐵前體以形成所述含鐵 原材料。16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，熔紡所述鐵前體包括： 形成熔融的鐵前體； 冷輥所述熔融的鐵前體以形成脆性帶狀材料； 熱處理所述脆性帶狀材料；以及 粉碎所述脆性帶狀材料以形成所述含鐵原材料。17. 根據(jù)權(quán)利要求1至16中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述包含至少一個(gè)FesN相疇的工件 的尺寸在至少一個(gè)軸中小于約50毫米。18. 根據(jù)權(quán)利要求1至17中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述熔融的含鐵氮化物的材料包 含約8:1的鐵原子與氮原子的比率。19. 根據(jù)權(quán)利要求1至18中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述熔融的含鐵氮化物的材料包 含至少一種鐵磁性或無(wú)磁性摻雜劑。20. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其中，所述至少一種鐵磁性或無(wú)磁性摻雜劑包括Sc、 Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Pt、Au、Sm、C、Pb、W、Ga、Y、Mg、HfSTa 中的至少一種。21. 根據(jù)權(quán)利要求19或20所述的方法，其中，所述熔融的含鐵氮化物的材料包含小于約 10原子百分?jǐn)?shù)的所述至少一種鐵磁性或無(wú)磁性摻雜劑。22. 根據(jù)權(quán)利要求1至21中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述熔融的含鐵氮化物的材料進(jìn) 一步包含至少一種相穩(wěn)定劑。23. 根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，其中，所述至少一種相穩(wěn)定劑包括B、Al、C、Si、P、0、 Co、Cr、Mn或S中的至少一種。24. 根據(jù)權(quán)利要求22或23所述的方法，其中，所述熔融的含鐵氮化物的材料包含約0.1 原子百分?jǐn)?shù)至約15原子百分?jǐn)?shù)的至少一種相穩(wěn)定劑。25. 根據(jù)權(quán)利要求1至24中任一項(xiàng)所述的方法，其中，加熱所述包含鐵和氮的混合物以 形成所述熔融的含鐵氮化物的材料包括在大于約1500°C的溫度加熱所述混合物。26. 根據(jù)權(quán)利要求1至25中任一項(xiàng)所述的方法，其中，連續(xù)澆鑄、冷激和擠壓所述熔融的 含鐵氮化物的材料包括在約650°C至約1200°C范圍內(nèi)的溫度澆鑄所述熔融的含鐵氮化物的 材料。27. 根據(jù)權(quán)利要求1至26中任一項(xiàng)所述的方法，其中，連續(xù)澆鑄、冷激和擠壓所述熔融的 含鐵氮化物的材料包括將所述含鐵氮化物的材料冷激至高于約650°C的溫度。28. 根據(jù)權(quán)利要求1至27中任一項(xiàng)所述的方法，其中，連續(xù)澆鑄、冷激和擠壓所述熔融的 含鐵氮化物的材料包括在低于約250°C的溫度以及約5噸至約50噸范圍內(nèi)的壓力擠壓所述 含鐵氮化物的材料。29. 根據(jù)權(quán)利要求1至28中任一項(xiàng)所述的方法，進(jìn)一步包括使所述包含至少一個(gè)FesN相 疇的工件應(yīng)變和后退火，以形成包含至少一個(gè)Fe 16N2相疇的工件。30. 根據(jù)權(quán)利要求29所述的方法，其中，使所述包含至少一個(gè)FesN相疇的工件應(yīng)變和后 退火降低所述工件的尺寸。31. 根據(jù)權(quán)利要求30所述的方法，其中，在應(yīng)變和后退火之后，所述包含至少一個(gè)Fei6N2 相疇的工件的尺寸在所述至少一個(gè)軸中小于約〇. 1_。32. 根據(jù)權(quán)利要求29至31中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在應(yīng)變和后退火之后，所述工件 基本上由單一 Fe16N2相疇組成。33. 根據(jù)權(quán)利要求29至32中任一項(xiàng)所述的方法，其中，使所述包含至少一個(gè)FesN相疇的 工件應(yīng)變包括在所述工件上施加約0.3 %至約12 %范圍內(nèi)的拉伸應(yīng)變。34. 根據(jù)權(quán)利要求33所述的方法，其中，在所述包含至少一個(gè)FesN相疇的工件中拉伸應(yīng) 變施加在基本上平行于至少一個(gè)〈〇〇1>晶軸的方向。35. 根據(jù)權(quán)利要求29至34中任一項(xiàng)所述的方法，其中，使所述包含至少一個(gè)FesN相疇的 工件后退火包括將所述包含至少一個(gè)FesN相疇的工件加熱至約100°C至約250°C范圍內(nèi)的 溫度。36. 根據(jù)權(quán)利要求1至35中任一項(xiàng)所述的方法，進(jìn)一步包括通過(guò)將含鐵材料暴露至尿素 擴(kuò)散過(guò)程形成所述包含鐵和氮的混合物。37. 根據(jù)權(quán)利要求29至36中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述包含至少一個(gè)Fe16N2相疇的 工件的特征為磁各向異性。38. 根據(jù)權(quán)利要求37所述的方法，其中，所述包含至少一個(gè)Fe16N2相疇的工件的能積、矯 頑力和飽和磁化在不同的取向是不同的。39. 根據(jù)權(quán)利要求1至38中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述包含至少一個(gè)FesN相疇的工件 包括纖維、線、細(xì)絲、線纜、膜、厚膜、箱、帶或片材中的至少一種。40. -種構(gòu)造為進(jìn)行權(quán)利要求1至39中任一項(xiàng)所述的方法的裝置。41. 一種根據(jù)權(quán)利要求1至39中任一項(xiàng)所述的方法制作的工件。42. -種塊狀磁性材料，包括由權(quán)利要求29至35、37或38中任一項(xiàng)所述的方法形成的所 述工件。
【文檔編號(hào)】H01F1/04GK105849834SQ201480047703
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2014年6月24日
【發(fā)明人】王建平, 姜巖峰
【申請(qǐng)人】明尼蘇達(dá)大學(xué)董事會(huì)