一種硅粉摻雜的方法
【專利摘要】一種硅粉摻雜的方法，包括如下步驟：依次采用丙酮、氫氟酸和超純水對硅粉原料進(jìn)行清洗；然后將清洗后的硅粉和磷粉置于保護(hù)氣氛下進(jìn)行熱處理，使磷粉氣化從而在磷的氣氛下對硅粉進(jìn)行摻雜，起到提高硅粉導(dǎo)電率的目的。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、硅粉導(dǎo)電性可控，非常適合大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，有望在鋰離子電池、光電材料及傳感器等領(lǐng)域得到很好的實際應(yīng)用。
【專利說明】
一種硅粉摻雜的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于新能源納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，鋰離子電池因其能量密度高、功率密度高、循環(huán)性能好、環(huán)境友好以及結(jié)構(gòu)多樣化等優(yōu)異特性已得到廣泛應(yīng)用。在鋰離子動力電池的發(fā)展需求方面，要求負(fù)極材料具有高容量、快速率充放電等特點。現(xiàn)有的石墨負(fù)極材料的理論容量為372mAh/g，其中商業(yè)化石墨負(fù)極產(chǎn)品已達(dá)350mAh/g左右，基本已無提升空間。硅作為鋰離子電池負(fù)極材料的理論容量可達(dá)4200mAh/g左右，且硅在地殼中的含量豐富，僅次于氧，因此成為研究熱點。但是，硅屬半導(dǎo)體材料，其導(dǎo)電性較差，電子從硅中迀移至集流體上所需時間較長，致使在大電流充放電時，硅中的電子較難迀移出來，即導(dǎo)致硅負(fù)極材料的倍率性能較差。
[0003]在現(xiàn)有的解決方案中，采用碳包覆硅顆粒來提高硅材料的導(dǎo)電性是至今鋰離子電池企業(yè)所接受的一種方法。但是，碳包覆法只是一種折中的方法，沒有從根本上解決硅導(dǎo)電性低的問題，且這種方法只適合于尺寸較小的硅顆粒，同時未石墨化的碳是沒有儲鋰活性的，即便硅表面包覆的碳已石墨化了，石墨的比容量遠(yuǎn)不如硅，所以碳包覆會導(dǎo)致整體比容量下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種硅粉摻雜的方法，該方法工藝簡單并可低成本、大規(guī)模生產(chǎn)，可從根本上解決硅材料導(dǎo)電性低的問題。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0006]—種硅粉摻雜的方法，其特征是包括如下步驟。
[0007](I)依次采用丙酮、氫氟酸、超純水對硅粉原料進(jìn)行清洗并烘干。
[0008](2)然后將清洗后的硅粉和磷粉置于保護(hù)氣氛下進(jìn)行熱處理，目的是使磷粉氣化從而在磷的氣氛對硅粉進(jìn)行摻雜，從而提高硅粉導(dǎo)電率。
[0009](3)最后依次采用氫氟酸和超純水對熱處理后的硅粉進(jìn)行清洗并烘干。
[0010]本發(fā)明步驟(I)中所述硅粉原料為顆粒狀、片狀。
[0011 ] 本發(fā)明步驟(I)中所述硅粉原料可為η型也可為P型。
[0012]本發(fā)明步驟(2)中所述保護(hù)氣氛為氬氣。
[0013]本發(fā)明步驟(2)中所述熱處理有兩種方式。
[0014]方式之一:將硅粉和磷粉混合后置于熱處理爐中，熱處理溫度為600-1300°C，熱處理時間為l_600min。
[0015]方式之二:將硅粉和磷粉置于熱處理爐中不同區(qū)域，硅粉置于熱處理爐最高溫區(qū)處，此處溫度為600-130(TC，磷粉置于熱處理爐進(jìn)氣端低溫區(qū)處，此處溫度為150-60(TC，熱處理時間為l-600min。
[0016]本發(fā)明相對于現(xiàn)有碳包覆法，其具有以下優(yōu)點。
[0017](I)該方法可從根本上解決硅材料導(dǎo)電性低的問題。
[0018](2)該方法中不需要碳，因此硅負(fù)極材料的整體比容量不會降低。
[0019](3)該方法制備的硅材料的導(dǎo)電性可精確控制。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0021]實施例1。
[0022]本實施例所述一種硅粉摻雜的方法，具體包括以下步驟。
[0023](I)依次采用丙酮、氫氟酸、超純水對電導(dǎo)率為lS/cm的η型硅粉原料進(jìn)行清洗并烘干。
[0024](2)然后將清洗后的硅粉和磷粉置于管式爐中進(jìn)行分區(qū)加熱，采用氬氣作為保護(hù)氣氛，硅粉處溫度為800°C，磷粉處溫度為300°C，熱處理時間為30min。
[0025](3)最后依次采用氫氟酸和超純水對熱處理后的硅粉進(jìn)行清洗并烘干。
[0026]米用本方法可獲得導(dǎo)電率為8 X 13S/cm的η型娃粉。
[0027]實施例2。
[0028]本實施例所述一種硅粉摻雜的方法，具體包括以下步驟。
[0029](I)依次采用丙酮、氫氟酸、超純水對電導(dǎo)率為lS/cm的P型硅粉原料進(jìn)行清洗并烘干。
[0030](2)然后將清洗后的硅粉和磷粉置于管式爐中進(jìn)行分區(qū)加熱，采用氬氣作為保護(hù)氣氛，硅粉處溫度為820°C，磷粉處溫度為300°C，熱處理時間為30min。
[0031](3)最后依次采用氫氟酸和超純水對熱處理后的硅粉進(jìn)行清洗并烘干。
[0032]米用本方法可獲得導(dǎo)電率為4X 13S/cm的η型娃粉。
[0033]實施例3。
[0034]本實施例所述一種硅粉摻雜的方法，具體包括以下步驟。
[0035](I)依次采用丙酮、氫氟酸、超純水對電導(dǎo)率為lS/cm的η型硅粉原料進(jìn)行清洗并烘干。
[0036](2)然后將清洗后的硅粉和磷粉混合后置于管式爐中進(jìn)行加熱，采用氬氣作為保護(hù)氣氛，處理溫度為760°C，熱處理時間為60min。
[0037](3)最后依次采用氫氟酸和超純水對熱處理后的硅粉進(jìn)行清洗并烘干。
[0038]米用本方法可獲得導(dǎo)電率為2X 13S/cm的η型娃粉。
【主權(quán)項】
1.一種硅粉摻雜的方法，其特征是包括如下步驟: (1)依次采用丙酮、氫氟酸、超純水對硅粉原料進(jìn)行清洗并烘干； (2)然后將清洗后的硅粉和磷粉置于保護(hù)氣氛下進(jìn)行熱處理； (3)最后依次采用氫氟酸和超純水對熱處理后的硅粉進(jìn)行清洗并烘干。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的硅粉摻雜方法，其特征是步驟(I)中所述硅粉原料為顆粒狀、片狀。3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的硅粉摻雜方法，其特征是步驟(I)中所述硅粉原料為η型或者P型。4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的硅粉摻雜方法，其特征是步驟(2)中所述保護(hù)氣氛為氬氣。5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的硅粉摻雜方法，其特征是步驟(2)中所述的熱處理是將硅粉和磷粉混合后置于熱處理爐中，熱處理溫度為600-1300°C，熱處理時間為l_600min。6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的硅粉摻雜方法，其特征是步驟(2)中所述的熱處理是將硅粉和磷粉置于熱處理爐中不同區(qū)域，硅粉置于熱處理爐最高溫區(qū)處，此處溫度為600-1300°C;磷粉置于熱處理爐進(jìn)氣端低溫區(qū)處，此處溫度為150-600°C;熱處理時間為l-600min。
【文檔編號】H01M4/62GK105870434SQ201610388142
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】岳之浩, 周浪, 黃海賓, 湯昊, 尹傳強(qiáng), 高超
【申請人】南昌大學(xué)