国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法

      文檔序號:10536543閱讀:3605來源:國知局
      一種多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開一種多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,該銀漿由銀粉和有機載體組成,銀粉的含量占80~90%,有機載體占10~20%;該方法銀粉選用硝酸銀為原材料,甲醛為還原劑,采用化學共沉積法制備得到;有機載體由乙基纖維素、松油醇、丁基卡必醇、檸檬酸三丁酯以及其他添加劑組成。該多層共燒內(nèi)電極銀漿的收縮率可通過銀粉的參數(shù)以及含量來調(diào)節(jié),在共燒過程中可與不同瓷體相匹配,可耐800~930℃高溫燒結(jié),該類型銀漿可替代一部分銀鈀漿,相比之下具備低成本、高電導的優(yōu)勢。
      【專利說明】
      一種多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法
      技術(shù)領域
      [0001] 本發(fā)明涉及多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,特別是涉及高銀含量、耐高溫燒結(jié)、 可與瓷體材料多層共燒相匹配的內(nèi)電極銀漿的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 電子元器件是電子信息產(chǎn)業(yè)的基礎,加快其發(fā)展速度,提高技術(shù)水平,是電子信息 產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵。國際上,開發(fā)電子元器件的新品種,對關(guān)鍵技術(shù)及工藝進行攻關(guān),給電子 整機的發(fā)展及更新?lián)Q代創(chuàng)造了條件。由此勢必對作為電子信息材料重要組成部分的電子漿 料提出新的、更高的要求,搞好電子信息基礎材料的研究開發(fā),可促進電子元器件發(fā)展和更 新。在眾多電子漿料中,用量最大的當屬導電銀漿,導電銀漿主要用于制造厚膜混合集成電 路、電阻器、多層陶瓷電容器、電阻網(wǎng)絡、敏感元器件及其它電子元器件,是電子信息產(chǎn)業(yè)中 的基礎電子材料。
      [0003] 隨著目前元器件的小型化發(fā)展趨勢,越來越多的產(chǎn)品趨向于多層化發(fā)展,多層產(chǎn) 品不僅可大幅度減小產(chǎn)品的體積,還能提升產(chǎn)品的電性能。而多層共燒產(chǎn)品的燒結(jié)溫度往 往都較高,一般都大于800°C,常規(guī)情況下需要銀鈀漿料才可以,但鈀的價格昂貴,導致原材 料成本急劇上升。本發(fā)明采用振實密度高、粒徑較大的銀粉作為導電功能相,可顯著提高銀 漿的耐燒結(jié)溫度,所制備的多層共燒內(nèi)電極銀漿可替代一部分銀鈀漿,顯著降低成本。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 多層共燒內(nèi)電極銀漿所涉及到的關(guān)鍵技術(shù)難點包括銀粉制備和有機載體兩個方 面,銀粉方面需要解決通過對配方及工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)來控制目標粉體的參數(shù):包括對還原 劑、分散劑、PH值、反應溫度、攪拌速度的選擇,以及制備得到銀粉后的分離及熱處理等;有 機載體方面需要調(diào)整配方,使得制備的有機載體具備合適的粘度、工藝適應性。
      [0005] 本
      【發(fā)明內(nèi)容】
      在于制備多層共燒內(nèi)電極銀漿的方法,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
      [0006] -種多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,其特征在于,該方法制備出的多層共燒內(nèi) 電極銀漿由銀粉和有機載體組成,所述銀粉占銀漿總質(zhì)量的80~90%,有機載體占10~ 20%〇
      [0007] 作為改進:該方法還包括銀粉的制備、有機載體制備、漿料制備,其特征在于,所述 銀粉的制備是采用硝酸銀為銀源材料,甲醛為還原劑,加入分散劑A,在加熱攪拌的條件下 反應生成銀粉;所述有機載體制備由乙基纖維素、松油醇、丁基卡必醇、檸檬酸三丁酯及添 加劑在水浴加熱條件下攪拌溶解制成;所述漿料制備,是將制備的銀粉和有機載體,采用三 輥乳漿的方式充分混合乳制成漿料。
      [0008] 進一步改進,所述銀粉制備包括如下步驟:
      [0009] (1)取硝酸銀溶與碳酸鈉溶液反應,產(chǎn)生淡黃色的碳酸銀沉淀;
      [0010] ⑵往碳酸銀中加入分散劑A溶液攪拌均勻后,繼續(xù)加入甲醛還原劑溶液,常溫反 應完全后使銀粉自然沉降;
      [0011] (3)得到的銀粉經(jīng)過濾,反復洗滌后,再加入有機物B的乙醇溶液放入干燥箱烘 干;
      [0012] (4)烘干后的銀粉采用機械或氣流粉碎等方式進行打粉后,得到銀粉。
      [0013] 所述銀粉的制備中,硝酸銀:碳酸鈉:甲醛的摩爾比為1 : 0. 51 : 1. 2~2。
      [0014] 所述分散劑A為聚乙烯醇、丁二酸、聚乙烯吡咯烷酮、丙二酸、聚乙二醇中的一種 或一種以上的混合物;所述有機物B為甘油單硬脂酸酯、聚氧乙烯醚脂肪醇、阿拉伯膠、硬 脂酸中的一種或一種以上的混合物;所述步驟(2)中攪拌速度為100~400rpm ;所述步驟 (4)中烘干溫度為50~80°C,烘干時間為10~30h。該方法制備出的銀粉的平均粒徑為 3. 8~8. 2 μ m,比表面積為1. 51~2. 14m2/g,振實密度為4. 3~5. Ig/cm3。
      [0015] 所述有機載體制備步驟為:松油醇430g、丁基卡必醇370g以及檸檬酸三丁酯 l〇〇g,放于水浴攪拌器中加熱,溫度設置為90°C ;再稱取乙基纖維素80g、卵磷脂5g,氫化蓖 麻油3g以及流平劑12g,依次加入燒杯中,攪拌全部溶解后冷卻至室溫。
      [0016] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案的有益效果為:本發(fā)明研制出振實密度較高、粒徑較大的 銀粉,并匹配合適的有機載體,使得制備的銀漿可耐800°C以上的高溫燒結(jié),相比于目前應 用較多的銀鈀漿料,多層共燒純銀漿的成本要低很多,且導電性能要優(yōu)于銀鈀漿,發(fā)熱損耗 量較小,可替代一部分銀鈀漿。
      【附圖說明】
      [0017] 圖1為本發(fā)明制備銀粉的工藝流程圖。
      [0018] 圖2為本發(fā)明制備有機載體的工藝流程圖。
      [0019] 圖3為本發(fā)明實施例制備1#銀粉的SEM圖。
      [0020] 圖4為本發(fā)明實施例制備2#銀粉的SEM圖。
      [0021] 圖5為本發(fā)明實施例制備由1#銀粉和有機載體所制備的內(nèi)電極銀漿同鐵氧體陶 瓷材料在880°C多層共燒的側(cè)視圖。
      [0022] 圖6為本發(fā)明實施例制備由1#銀粉制備的內(nèi)電極銀漿同鐵氧體材料880°C共燒金 相圖。
      【具體實施方式】
      [0023] 銀粉制備:
      [0024] 原料配制和選擇:
      [0025] 分散劑A為:聚乙烯醇、丁二酸、聚乙烯吡咯烷酮、丙二酸、聚乙二醇中的一種或一 種以上的混合物,將分散劑用等量的乙醇充分溶解后再冷卻至25°C。
      [0026] 有機物B為:甘油單硬脂酸酯、聚氧乙烯醚脂肪醇、阿拉伯膠、硬脂酸中的一種或 一種以上的混合物,有機物B用5倍質(zhì)量的無水乙醇溶解。
      [0027] 實施例1 :稱取lmol硝酸銀溶于1L去離子水中,攪拌使其充分溶解,在常溫情況 攪拌條件下,將〇. 51mol碳酸鈉溶液滴加至硝酸銀溶液中,產(chǎn)生黃色的碳酸銀沉淀,然后加 入1. 5g分散劑A攪拌均勻后,繼續(xù)加入1. 2mol甲醛還原劑溶液,并保持攪拌,攪拌速度為 250rpm,滴液速度為30ml/s,滴加完后,繼續(xù)攪拌反應5min后得到銀粉的懸濁液。銀懸濁 液靜置一段時間,再經(jīng)過沉降、固液分離得到銀粉,將沉淀下來的銀粉依次用去離子水洗滌 7次;然后稱取2g有機物B溶于lOg無水乙醇中,將有機物B的乙醇溶液倒入至洗滌過的銀 漿中,攪拌均勻;最后在銀粉中干燥箱中于60°C干燥20h后,烘干后的銀粉采用機械或氣流 粉碎等方式進行打粉,銀粉的基本性能參數(shù)采用掃描電鏡測試儀、松裝與振實密度測試儀、 比表面積測試儀以及激光粒度分析儀測試得到1#銀粉,具體參數(shù)如表格1所示,掃描電鏡 圖片如圖3所不。
      [0028] 實施例2 :稱取1. 2mol硝酸銀溶于1L去離子水中,攪拌使其充分溶解,在常溫情 況攪拌條件下,將〇. 61mol碳酸鈉溶液滴加至硝酸銀溶液中,產(chǎn)生黃色的碳酸銀沉淀,然后 加入lg分散劑A攪拌均勻后,取2mol甲醛溶液,先倒入一半的甲醛還原劑溶液,并保持攪 拌,攪拌速度為120rpm,反應5min后,滴加剩余的一半甲醛溶液,滴加速度為30ml/s,反應 5min后得到銀粉的懸濁液。銀懸濁液靜置一段時間,再經(jīng)過沉降、固液分離得到銀粉,將沉 淀下來的銀粉依次用去離子水洗滌7次;然后稱取2g有機物B溶于10g無水乙醇中,將有 機物B的乙醇溶液倒入至洗滌過的銀漿中,攪拌均勻;最后在銀粉中干燥箱中于70°C干燥 15h后,烘干后的銀粉采用機械或氣流粉碎等方式進行打粉,銀粉的基本性能參數(shù)采用掃描 電鏡測試儀、松裝與振實密度測試儀、比表面積測試儀以及激光粒度分析儀測試得到得到 2#銀粉,具體參數(shù)如表格1所示,掃描電鏡圖片如圖4所示。
      [0029] 表1制備的1,2#銀粉樣品的物理參數(shù),包括平均粒徑、比表面積、松裝密度和振實 密度。
      [0030]
      [0031] 有機載體制備:
      [0032] 用燒杯稱取430g松油醇、370g 丁基卡必醇以及100g檸檬酸三丁酯,放于水浴攪拌 器中加熱,溫度設置為60-90°C;再稱取80g乙基纖維素、5g卵磷脂,3g氫化蓖麻油以及12g 流平劑,依次加入燒杯中,攪拌全部溶解后冷卻至室溫,得到N1#載體。
      [0033] 漿料制備:
      [0034] 稱取1#銀粉850g,N1#有機載體150g,在三輥乳機上經(jīng)乳制混合均勻,測試漿料 細度、粘度等參數(shù)合格后得到多層共燒內(nèi)電極銀漿。該多層共燒內(nèi)電極銀漿通過絲網(wǎng)印刷 工藝,轉(zhuǎn)移至鐵氧體干膜片上,同多層鐵氧體一同共燒效果如圖5、圖6所示,其中峰值燒結(jié) 溫度為880°C,保溫2h,圖片產(chǎn)品為1005型號的多層片式電感器,左右寬度為1mm,上下高度 為0. 5_,可以看出該多層共燒內(nèi)電極漿料與鐵氧體瓷體共燒匹配良好,收縮一致。
      [0035] 方阻的計算公式
      [0036] R □ = D/10*R/L
      [0037] 計算方阻時,先將內(nèi)電極銀漿在氧化鋁基板上印刷成一個長條形或迷宮型的長條 型圖案后,電阻漿料經(jīng)過烘干和燒結(jié)形成電阻體,其中L為方數(shù),即電阻體的長除以寬,D的 電阻體的燒結(jié)膜厚(即高,單位ym),R為該電阻條的阻值(單位Ω)。
      [0038] 以上內(nèi)容是結(jié)合最佳實施方案對本發(fā)明說做的進一步詳細說明,不能認定本發(fā)明 的具體實施只限于這些說明。本領域的技術(shù)人員應該理解,在不脫離由所附權(quán)利要求書限 定的情況下,可以在細節(jié)上進行各種修改,都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
      【主權(quán)項】
      1. 一種多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,其特征在于,該方法制備出的多層共燒內(nèi) 電極銀漿由銀粉和有機載體組成,所述銀粉占銀漿總質(zhì)量的80~90%,有機載體占10~ 20%〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,該方法還包括銀粉的制備、 有機載體制備、漿料制備,其特征在于,所述銀粉的制備是采用硝酸銀為銀源材料,甲醛為 還原劑,加入分散劑A,在加熱攪拌的條件下反應生成銀粉;所述有機載體制備由乙基纖維 素、松油醇、丁基卡必醇、檸檬酸三丁酯及添加劑在水浴加熱條件下攪拌溶解制成;所述漿 料制備,是將制備的銀粉和有機載體,采用三輥乳漿的方式充分混合乳制成漿料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,其特征在于,所述銀粉制備 包括如下步驟: (1) 取硝酸銀溶與碳酸鈉溶液反應,產(chǎn)生淡黃色的碳酸銀沉淀; (2) 往碳酸銀中加入分散劑A溶液攪拌均勻后,繼續(xù)加入甲醛還原劑溶液,常溫反應完 全后使銀粉自然沉降; (3) 得到的銀粉經(jīng)過濾,反復洗滌后,再加入有機物B的乙醇溶液放入干燥箱烘干; (4) 烘干后的銀粉采用機械或氣流粉碎方式進行打粉。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,其特征在于,所述銀粉的制 備中,硝酸銀:碳酸鈉:甲醛的摩爾比為1 : 0.51 : 1.2~2。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,其特征在于,所述分散劑A為 聚乙烯醇、丁二酸、聚乙烯吡咯烷酮、丙二酸、聚乙二醇中的一種或一種以上的混合物;所述 有機物B為甘油單硬脂酸酯、聚氧乙烯醚脂肪醇、阿拉伯膠、硬脂酸中的一種或一種以上的 混合物。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中 攪拌速度為100~400rpm。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中 烘干溫度為50~80°C,烘干時間為10~30h。8. 根據(jù)權(quán)利要求2至8所述任一一種多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,其特征在于,該 方法制備出的銀粉的平均粒徑為3. 8~8. 2 μ m,比表面積為1. 51~2. 14m2/g,振實密度為 4. 3 ~5. lg/cm3〇9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述多層共燒內(nèi)電極銀漿的制備方法,其特征在于,所述有機載體 制備步驟為:松油醇430g、丁基卡必醇370g以及檸檬酸三丁酯100g,放于水浴攪拌器中加 熱,溫度設置為90°C;再稱取乙基纖維素80g、卵磷脂5g,氫化蓖麻油3g以及流平劑12g,依 次加入燒杯中,攪拌全部溶解后冷卻至室溫。
      【文檔編號】H01B13/00GK105895258SQ201410690752
      【公開日】2016年8月24日
      【申請日】2014年11月14日
      【發(fā)明人】龐錦標, 楊秀, 楊邦朝, 韓玉成
      【申請人】中國振華集團云科電子有限公司
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
      1